餾分燃料油中硫醇硫測字法

1、管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6GB/T 1792餾程燃料油中硫醇硫測定餾程燃料油中硫醇硫測定法法（電位滴定法）（電位滴定法） 王澤勛 2012年8月管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6GB/T 1792餾程燃料油中硫醇硫測定法餾程燃料油中硫醇硫測定法一、概述：一、概述： GB/T1792餾分燃料中硫醇硫測定法是參照美國與餾分燃料中硫醇硫測定法是參照美國與材料協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)材料協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)SATM D322783汽油、煤油、航空渦汽油、煤油、航空渦輪燃料及餾分燃料硫醇硫標(biāo)準(zhǔn)試方法輪燃料及餾分燃料硫醇硫標(biāo)準(zhǔn)試方法(電位滴定法電位滴定法)制

2、制定。國外還有定。國外還有ISO3012航空渦輪燃料硫醇性硫測定法航空渦輪燃料硫醇性硫測定法(電位滴定法電位滴定法)；OCT17323發(fā)動機(jī)燃料硫醇性硫和發(fā)動機(jī)燃料硫醇性硫和硫化氫測定法硫化氫測定法(電位滴定法電位滴定法)。它適用于測定含量在。它適用于測定含量在0.00030.01%(m/m)范圍內(nèi)，無硫化氫的噴氣燃料、范圍內(nèi)，無硫化氫的噴氣燃料、汽油、煤油和輕柴油中硫醇硫。元素硫含量大于汽油、煤油和輕柴油中硫醇硫。元素硫含量大于0.0005%(m/m)時(shí)有干攏。時(shí)有干攏。管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6GB/T 1792餾程燃料油中硫醇硫測定法餾程燃料油中

3、硫醇硫測定法二、測定原理及方法概述二、測定原理及方法概述1、測定原理：試樣中硫醇的的巰基與硝酸銀反應(yīng)，、測定原理：試樣中硫醇的的巰基與硝酸銀反應(yīng)，反應(yīng)式如式反應(yīng)式如式 由于硝酸銀的不斷加入，產(chǎn)生沉淀，溶液中的由于硝酸銀的不斷加入，產(chǎn)生沉淀，溶液中的不斷降低，滴定終點(diǎn)是用玻璃參考電極和銀硫化不斷降低，滴定終點(diǎn)是用玻璃參考電極和銀硫化銀指示電極之間的突躍來確定，從測量電位的突躍銀指示電極之間的突躍來確定，從測量電位的突躍確定硝酸銀消耗量，從而可求被測硫離子的濃度。確定硝酸銀消耗量，從而可求被測硫離子的濃度。33HNORSAgAgNORSH管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.

4、12.6GB/T 1792餾程燃料油中硫醇硫測定法餾程燃料油中硫醇硫測定法 為減少硫醇銀的沉淀吸附硝酸的傾向和增大硝酸為減少硫醇銀的沉淀吸附硝酸的傾向和增大硝酸銀在試樣中的溶解度，硝酸銀溶液用大量的異丙醇作溶銀在試樣中的溶解度，硝酸銀溶液用大量的異丙醇作溶劑。劑。2、方法概述、方法概述 吸取或稱取無硫化氫試樣吸取或稱取無硫化氫試樣2050，置于裝有，置于裝有100滴滴定溶劑的定溶劑的200燒杯中，按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件裝好儀器，記錄燒杯中，按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件裝好儀器，記錄滴定管及電位計(jì)初始讀數(shù)，加入適當(dāng)量的硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)滴定管及電位計(jì)初始讀數(shù)，加入適當(dāng)量的硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，待電位變化恒定后，記錄毫伏及毫升數(shù)

5、。溶液，待電位變化恒定后，記錄毫伏及毫升數(shù)。管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6GB/T 1792餾程燃料油中硫醇硫測定法餾程燃料油中硫醇硫測定法 根據(jù)電位變化，決定每次加入硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液根據(jù)電位變化，決定每次加入硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，直到電位突躍過后又呈現(xiàn)相對恒定的量，直到電位突躍過后又呈現(xiàn)相對恒定(電位變化小電位變化小于于6)為止，記錄所消耗的硝酸醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，按公為止，記錄所消耗的硝酸醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，按公式試樣中硫醇硫含量計(jì)算結(jié)果：式試樣中硫醇硫含量計(jì)算結(jié)果：mCVX206. 3% 管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.

6、6GB/T 1792餾程燃料油中硫醇硫測定法餾程燃料油中硫醇硫測定法3、精密度要求精密度要求（1）重復(fù)性：同一操作者，重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果之）重復(fù)性：同一操作者，重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過式或圖噴氣燃料、汽油、煤油和輕柴差不應(yīng)超過式或圖噴氣燃料、汽油、煤油和輕柴油中硫醇硫的精度密曲線。油中硫醇硫的精度密曲線。 1027. 000007. 0Xr管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6GB/T 1792餾程燃料油中硫醇硫測定法餾程燃料油中硫醇硫測定法（2）再現(xiàn)性）再現(xiàn)性 兩個(gè)試驗(yàn)室，所得兩上結(jié)果之差兩個(gè)試驗(yàn)室，所得兩上結(jié)果之差不應(yīng)起過式或圖噴氣燃料、汽油、煤油和輕不應(yīng)起

7、過式或圖噴氣燃料、汽油、煤油和輕柴油中硫醇硫的精度密曲線。柴油中硫醇硫的精度密曲線。2042. 000031. 0XR 管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6GB/T 1792餾程燃料油中硫醇硫測定法餾程燃料油中硫醇硫測定法 噴氣燃料、汽油、煤油和輕柴油中硫醇硫的精度密曲線。噴氣燃料、汽油、煤油和輕柴油中硫醇硫的精度密曲線。 管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6GB/T 1792餾程燃料油中硫醇硫測定法餾程燃料油中硫醇硫測定法三、測定意義三、測定意義1、硫醇是噴氣燃料中有腐蝕性的物質(zhì)之一，它能與其它、硫醇是噴氣燃料中有腐蝕性的物質(zhì)之

8、一，它能與其它組分共同氧化降低燃料穩(wěn)定性，它的存在不僅能造成燃組分共同氧化降低燃料穩(wěn)定性，它的存在不僅能造成燃料系統(tǒng)的腐蝕，也會引起發(fā)動機(jī)本身的腐蝕。料系統(tǒng)的腐蝕，也會引起發(fā)動機(jī)本身的腐蝕。2、易揮發(fā)的硫醇有特殊的刺激氣昧，在貯存、易揮發(fā)的硫醇有特殊的刺激氣昧，在貯存、裝油及使用時(shí)污染環(huán)境，損害人體健康。裝油及使用時(shí)污染環(huán)境，損害人體健康。 管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6GB/T 1792餾程燃料油中硫醇硫測定法餾程燃料油中硫醇硫測定法3、測定硫醇硫含量可指導(dǎo)脫硫工藝。、測定硫醇硫含量可指導(dǎo)脫硫工藝。四、影響因素及注意事項(xiàng)四、影響因素及注意事項(xiàng)1、硫化氫的

9、存在對硫醇硫的測定有很大的影響，所以在測定前必、硫化氫的存在對硫醇硫的測定有很大的影響，所以在測定前必須對樣品進(jìn)行硫化氫定性及脫除，具體定性方法是取須對樣品進(jìn)行硫化氫定性及脫除，具體定性方法是取5試樣于試試樣于試管中，加入管中，加入5酸性硫酸鎘溶液后搖動，若有黃色沉淀出現(xiàn)則試樣酸性硫酸鎘溶液后搖動，若有黃色沉淀出現(xiàn)則試樣中有硫化氫存在。脫除方法是取有硫化氫的試樣中有硫化氫存在。脫除方法是取有硫化氫的試樣34倍的分析倍的分析所需量的試樣，到入裝有試樣體積一半的酸性硫酸鎘的分液漏所需量的試樣，到入裝有試樣體積一半的酸性硫酸鎘的分液漏斗中，劇烈搖動。分離并放出含有黃色沉淀的水相，再用一份斗中，劇烈搖

10、動。分離并放出含有黃色沉淀的水相，再用一份酸性硫酸鎘溶液抽提，并用三份酸性硫酸鎘溶液抽提，并用三份30水洗試樣，分離過濾試樣，水洗試樣，分離過濾試樣，再進(jìn)行硫化氫的定性。再進(jìn)行硫化氫的定性。 管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6GB/T 1792餾程燃料油中硫醇硫測定法餾程燃料油中硫醇硫測定法2、玻璃電極的清潔和銀硫化銀電極靈敏度、玻璃電極的清潔和銀硫化銀電極靈敏度對測定結(jié)果有極大的影響。因此每次定測定對測定結(jié)果有極大的影響。因此每次定測定前，要用清凈的擦鏡紙擦拭電極，并用蒸餾前，要用清凈的擦鏡紙擦拭電極，并用蒸餾水沖洗水沖洗 。隔段時(shí)間，要用冷鉻酸洗液涮洗。隔

11、段時(shí)間，要用冷鉻酸洗液涮洗。不用時(shí)，保持下部浸入水中。當(dāng)出現(xiàn)起始電不用時(shí)，保持下部浸入水中。當(dāng)出現(xiàn)起始電位比平常電位偏高時(shí)，表明硫化銀電極的靈位比平常電位偏高時(shí)，表明硫化銀電極的靈敏度下降要及時(shí)重新涂漬。敏度下降要及時(shí)重新涂漬。 管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6GB/T 1792餾程燃料油中硫醇硫測定法餾程燃料油中硫醇硫測定法3、測定溶劑的酸堿性對測定結(jié)果也有一定的、測定溶劑的酸堿性對測定結(jié)果也有一定的影響。分子量低的硫醇，在酸性滴定溶劑中影響。分子量低的硫醇，在酸性滴定溶劑中易損失，分子量高的硫醇在堿性滴定溶劑滴易損失，分子量高的硫醇在堿性滴定溶劑滴定中難

12、以達(dá)到平衡。通常汽油中含分子量低定中難以達(dá)到平衡。通常汽油中含分子量低的硫醇，應(yīng)采用堿性滴定溶劑，而噴氣燃料、的硫醇，應(yīng)采用堿性滴定溶劑，而噴氣燃料、煤油和輕柴油中含分子量較高的硫醇，用酸煤油和輕柴油中含分子量較高的硫醇，用酸性滴定溶劑。性滴定溶劑。管理出效益，嚴(yán)格管理出大效益，精細(xì)化管理出更大效益2010.12.6GB/T 1792餾程燃料油中硫醇硫測定法餾程燃料油中硫醇硫測定法4、硫醇易被空氣氧化、使測定結(jié)果偏低，因此，要求滴硫醇易被空氣氧化、使測定結(jié)果偏低，因此，要求滴定溶劑在使用前除用快速氮?dú)饬鲀艋ㄈ軇┰谑褂们俺每焖俚獨(dú)饬鲀艋?0mim除去溶解氧除去溶解氧外，應(yīng)盡量縮短測定時(shí)間。外，應(yīng)盡量縮短測定時(shí)間。5、在滴定終點(diǎn)時(shí)，須逐滴加入，以防止滴定過量，使測、在滴定終點(diǎn)時(shí)，須逐滴加入，以防止滴定過量，使測定結(jié)果偏高定結(jié)果偏高 6、當(dāng)試樣硫醇存在過量時(shí)，硫化銀沉淀產(chǎn)生之后，接著、當(dāng)試樣硫醇存在過量時(shí)，硫化銀沉淀產(chǎn)生之后，接著是硫醇銀沉淀，其情況如圖是硫醇銀沉淀，其情況如圖(81)硫醇硫測定電位滴定硫醇硫測定電位滴定曲