熱電ICE3300原子吸收操作課件.

1、基本原理基本原理利用空心陰極燈所發(fā)出被測(cè)元素的特征輻射光，被原子化器原子化時(shí)所產(chǎn)生的樣品蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收。通過測(cè)定特征輻射光被吸收的大小，來計(jì)算出待測(cè)元素含量的一種分析方法。光源光源常見光源：空心陰極燈(常用)、無極放電燈、蒸氣放電燈。原子化器原子化器作用作用(一)火焰原子化法(二)石墨爐原子化法原子化器原子化器干燥：蒸發(fā)除去溶劑?；一撼ヒ讚]發(fā)的基體和有機(jī)物，減少分子吸收。原子化：使待測(cè)元素成為基態(tài)原子。凈化：高溫除去管內(nèi)殘?jiān)?。檢測(cè)器檢測(cè)器作用：采集微弱信號(hào)并進(jìn)行放大部件：PMT光電倍增管 CCD等固態(tài)檢測(cè)器數(shù)據(jù)處理及顯示數(shù)據(jù)處理及顯示1.打開穩(wěn)壓電源（待電壓穩(wěn)定至220V）

2、，再開主機(jī)、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)電源。2.雙擊桌面的SOLAAR圖標(biāo)，即出現(xiàn)SOLAAR-登錄對(duì)話框。3.用戶名鍵入：ADMINISTRATOR，口令鍵入：SOLAAR。點(diǎn)擊確定即進(jìn)入SOLAAR軟件。用戶名和口令可根據(jù)用戶需要進(jìn)行更改。進(jìn)入軟件后，出現(xiàn)SOLAAR AA 系統(tǒng)操作界面，并會(huì)立即出現(xiàn)啟動(dòng)向?qū)脚_(tái)對(duì)話框。4.向?qū)脚_(tái)對(duì)話框提供了包括建立一個(gè)新的方法、運(yùn)行分析、運(yùn)行PQ分析等等操作的逐步的向?qū)?，提示你怎樣逐步的來完成每?xiàng)工作。怎樣進(jìn)行操作，該向?qū)Ыo出了詳細(xì)逐步的指導(dǎo)說明，請(qǐng)按向?qū)崾具M(jìn)行操作。點(diǎn)擊關(guān)閉，關(guān)閉啟動(dòng)向?qū)脚_(tái)對(duì)話框，即出現(xiàn)SOLAAR AA 系統(tǒng)操作界面，所有的編輯、操作、應(yīng)用

3、都在該操作界面下展開和完成。5.進(jìn)入SOLAAR AA系統(tǒng)操作界面，如數(shù)據(jù)工作站與光譜儀已通訊連接，即會(huì)在該操作界面的右下角出現(xiàn)ON-LINE，如果顯示為OFF-LINE，拉下動(dòng)作，在通訊中選連接，通訊連接完成后，即出現(xiàn)ON-LINE。6.方法設(shè)定 6.1火焰部分方法設(shè)置 6.1.1進(jìn)入方法設(shè)置點(diǎn)擊系統(tǒng)操作軟件中的方法設(shè)定按鈕，彈出方法對(duì)話框，如沒有出現(xiàn)概述界面，點(diǎn)擊概述進(jìn)入該對(duì)話框。點(diǎn)擊概述進(jìn)入該對(duì)話框輸入你的方法名稱、操作者。在技術(shù)中選擇火焰（火焰、石墨爐可選）。共享標(biāo)準(zhǔn)不要選擇。6.1.2序列參數(shù)設(shè)定 ： 點(diǎn)擊序列，出現(xiàn)方法編輯的序列對(duì)話框：點(diǎn)擊改變?cè)?，出現(xiàn)元素周期表：點(diǎn)擊要首先測(cè)定的

4、元素，例如選擇銅，序列對(duì)話框右上角即會(huì)出現(xiàn)Cu。在動(dòng)作的第一行雙擊，出現(xiàn)插入動(dòng)作對(duì)話框：選定校正，點(diǎn)擊確定，校正動(dòng)作即會(huì)加入進(jìn)去，在動(dòng)作的第二行雙擊，同上插入試樣，樣品的數(shù)量可在樣品數(shù)目中輸入，其它動(dòng)作如自動(dòng)調(diào)零等可根據(jù)你的需要插入。在已插入的動(dòng)作上點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵，可選擇刪除動(dòng)作對(duì)不需要的動(dòng)作步驟進(jìn)行刪除。溶液ID中可直接輸入你的樣品名稱，樣品詳細(xì)信息中可以輸入樣品校正因子等。如你在測(cè)定完元素銅之后還需要測(cè)定其他元素，可點(diǎn)擊增加元素來進(jìn)行添加，增加的元素會(huì)按順序在溶液ID的右側(cè)和序列對(duì)話框的右上角依次列出。如有的樣品不需測(cè)定選定的元素，可點(diǎn)擊相應(yīng)的，去掉即取消了該樣品中此元素的測(cè)定。6.1.3光

5、譜儀參數(shù)設(shè)定： 點(diǎn)擊光譜儀，出現(xiàn)方法編輯的光譜儀對(duì)話框，缺省的參數(shù)設(shè)定已顯示其中，進(jìn)入幫助菜單，其中列出了給定的光譜儀關(guān)于火焰和石墨爐分析的詳細(xì)參數(shù)，供參考。點(diǎn)擊光譜儀對(duì)話框右上角的元素符號(hào)，查看并編輯每個(gè)元素的光譜儀參數(shù)。6.1.4火焰參數(shù)設(shè)定 ： 點(diǎn)擊火焰，進(jìn)入方法編輯的火焰對(duì)話框 。缺省的參數(shù)設(shè)定已顯示其中，建議你不要做任何更改。6.1.5校正參數(shù)設(shè)定。 點(diǎn)擊校正，進(jìn)入方法編輯的校正對(duì)話框。方法中提供多種曲線擬和方式，使用標(biāo)準(zhǔn)系列繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí)，選擇一般擬和方式。通常使用一般：線性最小二乘法。從小到大輸入標(biāo)準(zhǔn)的濃度系列。6.1.6QC參數(shù)設(shè)定（質(zhì)控樣的測(cè)定） 點(diǎn)擊QC，進(jìn)入方

6、法編輯的QC對(duì)話框。如需要在測(cè)定中進(jìn)行QC控制，在此對(duì)話框中，輸入QC檢查標(biāo)準(zhǔn)液的濃度和允許誤差，在序列對(duì)話框動(dòng)作中插入相應(yīng)的QC測(cè)試，使測(cè)定過程中每測(cè)定數(shù)個(gè)樣品后測(cè)定該QC檢查標(biāo)準(zhǔn)液，用來檢查標(biāo)準(zhǔn)曲線的漂移。6.1.7至此所有的參數(shù)設(shè)定完畢，返回概述窗口，保存，點(diǎn)擊確定，退出 方法設(shè)置窗口。6.2火焰部分方法設(shè)置 6.2.1方法設(shè)置 6.2.2序列參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊序列，進(jìn)入方法編輯的序列對(duì)話框，元素的改變、增加及其他設(shè)置同火焰法。 ASLG，進(jìn)入自動(dòng)進(jìn)樣器裝載指導(dǎo)窗口：圖中的杯子項(xiàng)中試劑16為自動(dòng)進(jìn)樣器樣品盤內(nèi)圈的6個(gè)試劑杯，1xx為樣品盤外兩圈的60個(gè)樣品杯。上圖表示1號(hào)試劑杯即放置主標(biāo)準(zhǔn)，2

7、號(hào)試劑杯放置稀釋液，3試劑杯放置空白，如方法中使用基體改進(jìn)劑，它的位置也將自動(dòng)給出。樣品杯按順序放置待測(cè)樣品。6.2.3光譜儀參數(shù)設(shè)定 點(diǎn)擊光譜儀，進(jìn)入方法編輯的光譜儀對(duì)話框，信號(hào)中，選擇峰高測(cè)量方式，背景校正選擇四線氘燈。缺省的參數(shù)設(shè)定已顯示其中。點(diǎn)擊石墨爐，進(jìn)入方法編輯的石墨爐對(duì)話框。對(duì)話框中顯示石墨爐程序升溫的設(shè)定，是石墨爐分析的關(guān)鍵參數(shù)。點(diǎn)擊石墨爐程序中的溫度、時(shí)間等選項(xiàng)下面的數(shù)字，可根據(jù)需要編輯相應(yīng)的干燥、灰化、原子化和清除的溫度、時(shí)間等參數(shù)，建議你按方法給出的缺省值進(jìn)行。石墨管中選擇相應(yīng)的石墨管類型，此處設(shè)置的石墨管型號(hào)與實(shí)際使用的型號(hào)必須一致。 在主菜單動(dòng)作中選擇灰化/原子化，出

8、現(xiàn)灰化/原子化對(duì)話框。 首先在元素中對(duì)需要進(jìn)行灰化/原子化的元素進(jìn)行選擇。選擇用于最佳灰化/原子化的溶液、需要最佳灰化/原子化的溫度范圍及升溫的溫差，點(diǎn)擊確定，進(jìn)行最佳灰化/原子化?；一?原子化完成且已得到灰化/原子化最佳溫度后，最佳的灰化/原子化溫度會(huì)自動(dòng)替代原方法中的灰化和原子化的溫度。6.2.5校正的參數(shù)設(shè)定 點(diǎn)擊校正，進(jìn)入方法編輯的校正對(duì)話框 。與火焰法相同。 點(diǎn)擊進(jìn)樣，進(jìn)入方法編輯的進(jìn)樣對(duì)話框。在工作體積處，輸入自動(dòng)進(jìn)樣器的進(jìn)樣體積，選擇固定體積時(shí)，自動(dòng)進(jìn)樣器將按標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度值，依據(jù)工作體積和主標(biāo)準(zhǔn)濃度，計(jì)算出每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)需吸取的主標(biāo)準(zhǔn)的體積，自動(dòng)補(bǔ)充稀釋液使總的進(jìn)樣體積達(dá)到工作體積。

9、為防止樣品間的污染，你認(rèn)為需要在樣品的吸光值超過一定值時(shí)，對(duì)自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行清洗，可選擇清洗自動(dòng)進(jìn)樣器，如果時(shí)樣超過Abs，具體的吸光值可依你的需要而輸入。6.2.7 QC參數(shù)的設(shè)定。與火焰法相同。6.2.8 至此石墨爐所有的參數(shù)設(shè)定完畢，返回概述窗口，保存，點(diǎn)擊確定，退出此窗口。7.樣品測(cè)定樣品測(cè)定 7.1火焰部分 打開乙炔氣瓶，調(diào)節(jié)壓力0.06開啟空氣壓縮機(jī)。調(diào)節(jié)壓力0.5 安裝空心陰極燈。 點(diǎn)擊系統(tǒng)操作界面中的 圖標(biāo)，進(jìn)入燈的配置和狀態(tài)對(duì)話框，7.2石墨爐部分自動(dòng)進(jìn)樣器位置直接影響分析的精密度和準(zhǔn)確度，如調(diào)整不當(dāng)，將導(dǎo)致錯(cuò)誤結(jié)果，甚至損壞石墨管。自動(dòng)進(jìn)樣器安裝后，應(yīng)檢查洗液瓶(Wash Liquid Container)是否已充滿去離子水，廢液瓶（Waste Container）的廢液是否傾倒干凈。點(diǎn)擊系統(tǒng)操作界面中的準(zhǔn)直自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針圖標(biāo)，進(jìn)樣臂會(huì)自動(dòng)移到石墨爐進(jìn)樣口位置。小心調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器本體的A和B進(jìn)樣針位置調(diào)節(jié)旋鈕，調(diào)節(jié)到進(jìn)樣針恰好進(jìn)入石墨管的進(jìn)樣孔中心為準(zhǔn)。注意：進(jìn)樣臂自動(dòng)移動(dòng)的過程中，切勿用手或其他物品干擾進(jìn)樣臂的移動(dòng)，否則會(huì)損壞自動(dòng)進(jìn)樣器。進(jìn)樣臂上的絲桿用于調(diào)節(jié)進(jìn)樣的深度，可將牙醫(yī)鏡放在爐頭右面對(duì)著石墨管進(jìn)行觀察，根據(jù)進(jìn)樣量的大小，適當(dāng)調(diào)節(jié)