熱電ICE3300原子吸收操作課件.

1、基本原理基本原理利用空心陰極燈所發(fā)出被測元素的特征輻射光，被原子化器原子化時所產(chǎn)生的樣品蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收。通過測定特征輻射光被吸收的大小，來計算出待測元素含量的一種分析方法。光源光源常見光源：空心陰極燈(常用)、無極放電燈、蒸氣放電燈。原子化器原子化器作用作用(一)火焰原子化法(二)石墨爐原子化法原子化器原子化器干燥：蒸發(fā)除去溶劑。灰化：除去易揮發(fā)的基體和有機物，減少分子吸收。原子化：使待測元素成為基態(tài)原子。凈化：高溫除去管內(nèi)殘渣。檢測器檢測器作用：采集微弱信號并進行放大部件：PMT光電倍增管 CCD等固態(tài)檢測器數(shù)據(jù)處理及顯示數(shù)據(jù)處理及顯示1.打開穩(wěn)壓電源（待電壓穩(wěn)定至220V）

2、，再開主機、計算機、打印機電源。2.雙擊桌面的SOLAAR圖標，即出現(xiàn)SOLAAR-登錄對話框。3.用戶名鍵入：ADMINISTRATOR，口令鍵入：SOLAAR。點擊確定即進入SOLAAR軟件。用戶名和口令可根據(jù)用戶需要進行更改。進入軟件后，出現(xiàn)SOLAAR AA 系統(tǒng)操作界面，并會立即出現(xiàn)啟動向?qū)脚_對話框。4.向?qū)脚_對話框提供了包括建立一個新的方法、運行分析、運行PQ分析等等操作的逐步的向?qū)В崾灸阍鯓又鸩降膩硗瓿擅宽椆ぷ?。怎樣進行操作，該向?qū)Ыo出了詳細逐步的指導(dǎo)說明，請按向?qū)崾具M行操作。點擊關(guān)閉，關(guān)閉啟動向?qū)脚_對話框，即出現(xiàn)SOLAAR AA 系統(tǒng)操作界面，所有的編輯、操作、應(yīng)用

3、都在該操作界面下展開和完成。5.進入SOLAAR AA系統(tǒng)操作界面，如數(shù)據(jù)工作站與光譜儀已通訊連接，即會在該操作界面的右下角出現(xiàn)ON-LINE，如果顯示為OFF-LINE，拉下動作，在通訊中選連接，通訊連接完成后，即出現(xiàn)ON-LINE。6.方法設(shè)定 6.1火焰部分方法設(shè)置 6.1.1進入方法設(shè)置點擊系統(tǒng)操作軟件中的方法設(shè)定按鈕，彈出方法對話框，如沒有出現(xiàn)概述界面，點擊概述進入該對話框。點擊概述進入該對話框輸入你的方法名稱、操作者。在技術(shù)中選擇火焰（火焰、石墨爐可選）。共享標準不要選擇。6.1.2序列參數(shù)設(shè)定 ： 點擊序列，出現(xiàn)方法編輯的序列對話框：點擊改變元素，出現(xiàn)元素周期表：點擊要首先測定的

4、元素，例如選擇銅，序列對話框右上角即會出現(xiàn)Cu。在動作的第一行雙擊，出現(xiàn)插入動作對話框：選定校正，點擊確定，校正動作即會加入進去，在動作的第二行雙擊，同上插入試樣，樣品的數(shù)量可在樣品數(shù)目中輸入，其它動作如自動調(diào)零等可根據(jù)你的需要插入。在已插入的動作上點擊鼠標右鍵，可選擇刪除動作對不需要的動作步驟進行刪除。溶液ID中可直接輸入你的樣品名稱，樣品詳細信息中可以輸入樣品校正因子等。如你在測定完元素銅之后還需要測定其他元素，可點擊增加元素來進行添加，增加的元素會按順序在溶液ID的右側(cè)和序列對話框的右上角依次列出。如有的樣品不需測定選定的元素，可點擊相應(yīng)的，去掉即取消了該樣品中此元素的測定。6.1.3光

5、譜儀參數(shù)設(shè)定： 點擊光譜儀，出現(xiàn)方法編輯的光譜儀對話框，缺省的參數(shù)設(shè)定已顯示其中，進入幫助菜單，其中列出了給定的光譜儀關(guān)于火焰和石墨爐分析的詳細參數(shù)，供參考。點擊光譜儀對話框右上角的元素符號，查看并編輯每個元素的光譜儀參數(shù)。6.1.4火焰參數(shù)設(shè)定 ： 點擊火焰，進入方法編輯的火焰對話框 。缺省的參數(shù)設(shè)定已顯示其中，建議你不要做任何更改。6.1.5校正參數(shù)設(shè)定。 點擊校正，進入方法編輯的校正對話框。方法中提供多種曲線擬和方式，使用標準系列繪制標準曲線進行樣品測定時，選擇一般擬和方式。通常使用一般：線性最小二乘法。從小到大輸入標準的濃度系列。6.1.6QC參數(shù)設(shè)定（質(zhì)控樣的測定） 點擊QC，進入方

6、法編輯的QC對話框。如需要在測定中進行QC控制，在此對話框中，輸入QC檢查標準液的濃度和允許誤差，在序列對話框動作中插入相應(yīng)的QC測試，使測定過程中每測定數(shù)個樣品后測定該QC檢查標準液，用來檢查標準曲線的漂移。6.1.7至此所有的參數(shù)設(shè)定完畢，返回概述窗口，保存，點擊確定，退出 方法設(shè)置窗口。6.2火焰部分方法設(shè)置 6.2.1方法設(shè)置 6.2.2序列參數(shù)設(shè)定點擊序列，進入方法編輯的序列對話框，元素的改變、增加及其他設(shè)置同火焰法。 ASLG，進入自動進樣器裝載指導(dǎo)窗口：圖中的杯子項中試劑16為自動進樣器樣品盤內(nèi)圈的6個試劑杯，1xx為樣品盤外兩圈的60個樣品杯。上圖表示1號試劑杯即放置主標準，2

7、號試劑杯放置稀釋液，3試劑杯放置空白，如方法中使用基體改進劑，它的位置也將自動給出。樣品杯按順序放置待測樣品。6.2.3光譜儀參數(shù)設(shè)定 點擊光譜儀，進入方法編輯的光譜儀對話框，信號中，選擇峰高測量方式，背景校正選擇四線氘燈。缺省的參數(shù)設(shè)定已顯示其中。點擊石墨爐，進入方法編輯的石墨爐對話框。對話框中顯示石墨爐程序升溫的設(shè)定，是石墨爐分析的關(guān)鍵參數(shù)。點擊石墨爐程序中的溫度、時間等選項下面的數(shù)字，可根據(jù)需要編輯相應(yīng)的干燥、灰化、原子化和清除的溫度、時間等參數(shù)，建議你按方法給出的缺省值進行。石墨管中選擇相應(yīng)的石墨管類型，此處設(shè)置的石墨管型號與實際使用的型號必須一致。 在主菜單動作中選擇灰化/原子化，出

8、現(xiàn)灰化/原子化對話框。 首先在元素中對需要進行灰化/原子化的元素進行選擇。選擇用于最佳灰化/原子化的溶液、需要最佳灰化/原子化的溫度范圍及升溫的溫差，點擊確定，進行最佳灰化/原子化?；一?原子化完成且已得到灰化/原子化最佳溫度后，最佳的灰化/原子化溫度會自動替代原方法中的灰化和原子化的溫度。6.2.5校正的參數(shù)設(shè)定 點擊校正，進入方法編輯的校正對話框 。與火焰法相同。 點擊進樣，進入方法編輯的進樣對話框。在工作體積處，輸入自動進樣器的進樣體積，選擇固定體積時，自動進樣器將按標準系列的濃度值，依據(jù)工作體積和主標準濃度，計算出每個標準需吸取的主標準的體積，自動補充稀釋液使總的進樣體積達到工作體積。

9、為防止樣品間的污染，你認為需要在樣品的吸光值超過一定值時，對自動進樣器進行清洗，可選擇清洗自動進樣器，如果時樣超過Abs，具體的吸光值可依你的需要而輸入。6.2.7 QC參數(shù)的設(shè)定。與火焰法相同。6.2.8 至此石墨爐所有的參數(shù)設(shè)定完畢，返回概述窗口，保存，點擊確定，退出此窗口。7.樣品測定樣品測定 7.1火焰部分 打開乙炔氣瓶，調(diào)節(jié)壓力0.06開啟空氣壓縮機。調(diào)節(jié)壓力0.5 安裝空心陰極燈。 點擊系統(tǒng)操作界面中的 圖標，進入燈的配置和狀態(tài)對話框，7.2石墨爐部分自動進樣器位置直接影響分析的精密度和準確度，如調(diào)整不當，將導(dǎo)致錯誤結(jié)果，甚至損壞石墨管。自動進樣器安裝后，應(yīng)檢查洗液瓶(Wash Liquid Container)是否已充滿去離子水，廢液瓶（Waste Container）的廢液是否傾倒干凈。點擊系統(tǒng)操作界面中的準直自動進樣器進樣針圖標，進樣臂會自動移到石墨爐進樣口位置。小心調(diào)節(jié)自動進樣器本體的A和B進樣針位置調(diào)節(jié)旋鈕，調(diào)節(jié)到進樣針恰好進入石墨管的進樣孔中心為準。注意：進樣臂自動移動的過程中，切勿用手或其他物品干擾進樣臂的移動，否則會損壞自動進樣器。進樣臂上的絲桿用于調(diào)節(jié)進樣的深度，可將牙醫(yī)鏡放在爐頭右面對著石墨管進行觀察，根據(jù)進樣量的大小，適當調(diào)節(jié)