尼龍工業(yè)生產(chǎn)工藝最新PPT課件

1、2021/7/231工業(yè)生產(chǎn)工藝工業(yè)生產(chǎn)工藝尼龍6切片尼龍66粒子2021/7/232尼龍尼龍6生產(chǎn)工藝生產(chǎn)工藝2021/7/233公司聚合方法工藝特點(diǎn)應(yīng)用生產(chǎn)Didier 常壓連續(xù)法1個(gè)聚合管，常壓操作DCS控制，生產(chǎn)高粘度2.7，聚合時(shí)間：20-22h，回收系統(tǒng)采用三效蒸發(fā)提濃。民用絲Inventa二段法2個(gè)聚合管，加壓與減壓操作，DCS控制，生產(chǎn)最高粘度3.5，聚合時(shí)間：13-14h，回收系統(tǒng)采用二效蒸發(fā)，聚合分子量均勻。工業(yè)用絲Zimmer間歇式高壓釜法工藝靈活，可生產(chǎn)PA6和PA66，但已內(nèi)酰胺損耗比連續(xù)生產(chǎn)法高1.5%左右，自動(dòng)化程度低。小批量、多品種工程塑料級(jí)切片Karl Fis

2、cher固相后縮聚法采用高純N2，粘度可從2.5增到4以上，工藝要求，設(shè)備造價(jià)高。薄膜、塑料級(jí)高粘度切片NOY多段連續(xù)聚合聚合時(shí)間短，聚合物粘度高，工藝獨(dú)特，但設(shè)備復(fù)雜，生產(chǎn)成本高，檢修期長(zhǎng)，影響推廣應(yīng)用。高粘度的簾子線尼龍尼龍6聚合工藝比較聚合工藝比較2021/7/234 當(dāng)今最佳PA6生產(chǎn)工藝為VK管連續(xù)水解聚合，帶有連續(xù)式的回收系統(tǒng)，為達(dá)到紡絲要求的聚合體，采用了新型聚合管，增加了加壓前聚合，減壓后聚合生產(chǎn)工藝，這一新技術(shù)解決了聚合物在聚合管內(nèi)徑向溫差和速度差的問(wèn)題，且投資費(fèi)用和操作費(fèi)用都大幅度降低。2021/7/235連續(xù)聚合生產(chǎn)流程連續(xù)聚合生產(chǎn)流程1 己內(nèi)酰胺投料器; 2 熔融鍋;

3、3,6,10,14,17,20,21,22,28,31,34,36 輸送泵; 4,7,15 過(guò)濾器; 5 熔體貯槽; 8 熔體罐; 9 TiO2調(diào)配器; 11,23,26,32,35 熱交換器; 12 中間罐; 13 調(diào)制計(jì)量罐; 16 高位貯槽; 18,19 去離子水加入槽; 24 VK聚合管; 25 分餾柱; 27 冷凝水受槽; 29 鑄帶切粒機(jī); 30 聯(lián)苯貯槽; 37 水循環(huán)槽2021/7/2361 合成方法合成方法 苯加氫苯加氫-環(huán)己烷氧化法環(huán)己烷氧化法、苯酚法、甲苯法、硝基環(huán)己烷法、己二腈法苯加氫-環(huán)己烷氧化法合成路線2 己內(nèi)酰胺的精制己內(nèi)酰胺的精制 精制過(guò)程包括萃取萃取和精餾精餾

4、兩部分。粗己內(nèi)酰胺用三氯乙烯三氯乙烯或苯苯進(jìn)行逆流連續(xù)萃取提純后，進(jìn)入精餾塔，除去高沸物。從精餾塔頂蒸出純己內(nèi)酰胺，純度達(dá)99.5%以上，高沸物從塔底排出。己內(nèi)酰胺生產(chǎn)工藝路線己內(nèi)酰胺生產(chǎn)工藝路線2021/7/2371 投料比投料比開環(huán)劑開環(huán)劑：蒸餾水或無(wú)離子水=3%己內(nèi)酰胺 開環(huán)反應(yīng)以水為引發(fā)劑，水解先生成氨基己酸分子量穩(wěn)定劑分子量穩(wěn)定劑：己二酸=0.150.4%己內(nèi)酰胺；醋酸=0.0250.13%己內(nèi)酰胺 作用： 封閉端基，控制鏈增長(zhǎng)，保證熔體粘度穩(wěn)定。 分子量穩(wěn)定劑加的越多，聚合物平均分子量越低。分子量穩(wěn)定劑加的越多，聚合物平均分子量越低。催化劑催化劑：尼龍66鹽或-氨基己酸=2%己內(nèi)酰

5、胺 催化劑反應(yīng)速度聚合周期產(chǎn)物的熔點(diǎn)、強(qiáng)度聚合工藝控制聚合工藝控制2021/7/2382 聚合溫度聚合溫度 聚合溫度聚合反應(yīng)速度達(dá)到平衡所需的時(shí)間平衡時(shí)單體含量（主反應(yīng)為放熱反應(yīng)）熱裂解（聚酰胺水解為吸熱反應(yīng)）聚合物平均分子量VK管上段：管上段：260270，升溫開環(huán)和排水，吸熱反應(yīng)；VK管中段：管中段：260，鏈增長(zhǎng)，放熱反應(yīng)，但反應(yīng)自由能變化很小；VK管下段：管下段：230250，鏈平衡，放熱反應(yīng)。 反應(yīng)前期溫度高，有利于加快聚合反應(yīng)速度；反應(yīng)后期溫度低，有利于 分子量提高、低分子含量減少；溫度低于280285 。2021/7/2393 聚合時(shí)間聚合時(shí)間 反應(yīng)達(dá)到平衡時(shí)間由反應(yīng)溫度反應(yīng)溫度

6、、開環(huán)劑用量開環(huán)劑用量、分子量穩(wěn)定劑用量分子量穩(wěn)定劑用量決定；聚合反應(yīng)后期，隨著聚合時(shí)間的延長(zhǎng)，分子量分布均勻。4 防氧化作用防氧化作用 正常生產(chǎn)時(shí)靠不斷進(jìn)料中的水分蒸發(fā)水分蒸發(fā)和連續(xù)滴水連續(xù)滴水來(lái)使VK管內(nèi)保持正壓。某種原因停止進(jìn)料或開停車，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)通入氮?dú)獗Ｗo(hù) 。2021/7/2310水下切片裝置 切片特寫 2021/7/23111 切片的萃取切片的萃取目的：目的：除去切片中大部分單體和低聚物，低分子物含量由10%降到1.52%。萃取介質(zhì)：萃取介質(zhì)：熱軟水（可加入去氧劑水合肼H2NNH2H2O）。原理：原理：水滲透到切片內(nèi)部，低分子從切片中擴(kuò)散出來(lái)溶解在熱水中。尼龍尼龍6切片的紡前準(zhǔn)備

7、切片的紡前準(zhǔn)備2 切片的干燥切片的干燥干燥介質(zhì)：干燥介質(zhì)： 熱氮?dú)饬鳎ê趿啃∮?ppm）。 干燥后切片含水率小于0.05%，干燥溫度低于135。 聚合物（單體和低聚物）紡絲毛絲經(jīng)不起拉伸強(qiáng)度2021/7/2312KF型連續(xù)萃取流程簡(jiǎn)圖1 切片輸送料斗; 2 切片貯罐; 3 連續(xù)萃取塔; 4 水泵; 5 加熱器; 6切片出料閥; 7 切片輸送泵; 8 分離器; 9 回水罐分離器; 10 切片旋風(fēng)分離器VC101型萃取鍋示意圖 2021/7/2313尼龍6 工業(yè)絲生產(chǎn)設(shè)備2021/7/2314尼龍6 短纖生產(chǎn)線2021/7/2315尼龍尼龍66工業(yè)絲生產(chǎn)工藝工業(yè)絲生產(chǎn)工藝2021/7/2316尼

8、龍尼龍66聚合反應(yīng)機(jī)理聚合反應(yīng)機(jī)理1 己二酸和己二胺反應(yīng)中和成鹽己二酸和己二胺反應(yīng)中和成鹽2 尼龍尼龍66鹽在鹽在210-280進(jìn)行聚合進(jìn)行聚合2021/7/23171 縮聚工藝縮聚工藝反應(yīng)溫度反應(yīng)溫度 初始溫度控制在214左右（至少比尼龍66鹽的熔點(diǎn)高10）。反應(yīng)過(guò)程中為了提高分子活化能，加快反應(yīng)速度提高分子活化能，加快反應(yīng)速度溫度逐漸升高到后期的280左右（高于聚合物熔點(diǎn)15）。反應(yīng)壓力反應(yīng)壓力 為防止己二胺（沸點(diǎn)196）揮發(fā), 反應(yīng)初期壓力選擇1.76 MPa 左右；單體初步縮聚成預(yù)聚體后, 須除去反應(yīng)體系中的水除去反應(yīng)體系中的水, 提高聚合物的相對(duì)分子質(zhì)量 。 所以反應(yīng)中后期降至常壓乃

9、至負(fù)壓中后期降至常壓乃至負(fù)壓進(jìn)行縮聚 。連續(xù)縮聚直接紡絲拉伸卷繞聯(lián)合生產(chǎn)技術(shù)連續(xù)縮聚直接紡絲拉伸卷繞聯(lián)合生產(chǎn)技術(shù)2021/7/23182 鹽處理鹽處理 高純水電導(dǎo)率小于0.5s；SiO2含量小于0.02g/g；Fe含量小于0.01g/g； 精制鹽溶液濃度50%0.2% ；UV小于等于0.110-3，pH值7.58；溫度50 鹽溶解槽(55,50%)活性炭處理槽活性炭過(guò)濾器第一中間槽精制鹽槽聚合工序供料精制尼龍精制尼龍66鹽鹽工藝質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)工藝質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):2021/7/23191 計(jì)量槽; 2 第二中間槽; 3 過(guò)濾器; 4 預(yù)熱器(90); 5 濃縮槽(120,29.4kPa,70%); 6 第一

10、,二預(yù)熱器(214); 7 反應(yīng)器(245,1.71MPa); 8 減壓器(280,常壓); 9 前聚合器; 10 后聚合器(280,負(fù)壓)尼龍尼龍66連續(xù)縮聚工序流程圖連續(xù)縮聚工序流程圖TiO22021/7/2320主要紡絲工藝條件主要紡絲工藝條件2021/7/2321間歇縮聚間歇縮聚 、 固相縮聚紡絲拉伸卷繞生產(chǎn)技術(shù)固相縮聚紡絲拉伸卷繞生產(chǎn)技術(shù) 間歇縮聚生產(chǎn)切片流程圖1 溶解槽(50,50%); 2,3,5 過(guò)濾器; 4 貯槽; 6 濃縮槽(150,0.2MPa,80%;160,0.5MPa); 7 熱交換器; 8 A聚合釜(1.71MPa); 9 B聚合釜; 10 鑄帶切粒機(jī)1 間歇縮聚

11、工藝間歇縮聚工藝2021/7/23222 濕切片固相縮聚濕切片固相縮聚原理：原理： 在固相聚合器內(nèi)往濕切片中通入約 170熱純氮?dú)?氧氣含量小于3g/g)， 逆向與切片接觸加熱, 進(jìn)一步使切片脫水縮聚, 提高相對(duì)粘度, 提高平均 相對(duì)分子質(zhì)量 。 此過(guò)程的熱態(tài) 、 冷態(tài)氮?dú)舛佳h(huán)使用, 各自有一套處理純化系統(tǒng)3 紡絲工藝紡絲工藝螺桿各區(qū)溫度290320相對(duì)粘度3.03.25紡絲箱溫度295315切片含水小于等于0.08% 組件壓力 1225 MPa 紡絲速度2 4002700m/min 側(cè)吹風(fēng)溫度 202牽伸輥溫度 1GD 6575, 2GD 195210, 3GD 200220,4GD 180200R