化學(xué)工程與工藝專業(yè)分析化學(xué)實驗講義

1、化學(xué)分析實驗講義(本科 )實 驗 目錄實驗名稱類型要求學(xué)時實驗 1食用白醋中 HAc 濃度的測定驗證必修4（包括氫氧化鈉標準溶液的配制與標定）實驗 2工業(yè)純堿總堿度測定 （包括鹽酸標準溶液驗證必修4的配制與標定）實驗 3方案設(shè)計實驗設(shè)計必修4實驗 4EDTA 的標準溶液的配制與標定驗證必修3實驗 5自來水總硬度的測定驗證必修2實驗 6鉛鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定驗證必修3實驗 7鐵鹽中鐵含量的測定驗證必修4實驗 8間接碘量法測定銅鹽中銅驗證必修4實驗 9鄰二氮菲吸光光度法測定鐵驗證必修4實驗 10硫酸四氨合銅 （ II）的制備及組分分綜合必修4析實驗一食用白醋中醋酸濃度的測定一、實驗?zāi)康?

2、. 了解基準物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀的性質(zhì)及其應(yīng)用。2. 掌握 NaOH標準溶液的配制、標定的操作。3. 掌握強堿滴定弱酸的反應(yīng)原理及指示劑的選擇。4. 鞏固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，學(xué)習(xí)移液管和容量瓶等量器的正確使用。二、實驗原理1. 食用白醋中的主要成份為醋酸，醋酸的 Ka=1.8×10-5 ，可用標準 NaOH溶液直接滴定，滴定終點產(chǎn)物是醋酸鈉，滴定突躍在堿性范圍內(nèi)，pHsp 8.7 ，選用酚酞作指示劑。從而測得其中醋酸的含量。HAc+NaOH=NaAc+H2O2. NaOH標準溶液采用標定法，這是因為 NaOH固體易吸收空氣中的 CO2和水蒸汽，故只能選用標定法來配制。常用來

3、標定堿標準溶液的基準物質(zhì)有鄰苯二甲酸氫鉀、草酸等。本實驗用基準物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀標定， 滴定產(chǎn)物為鄰苯二甲酸鈉鉀， 滴定突躍在堿性范圍內(nèi)， pHsp9，用酚酞作指示劑。反應(yīng)式如下：COOHCOONaNaOH+H O+COOKCOOK2三、儀器臺秤、半（全）自動電光分析天平、稱量瓶、量筒 (10mL)、燒杯、試劑瓶、堿式滴定管 (50 mL) 、錐形瓶 (250mL)、移液管（ 25 mL）、容量瓶（ 250 mL）、電爐。四、試劑NaOH(s)(A.R.) 、酚酞指示劑 (0.2%乙醇溶液 ) 、食用白醋 ( 市售 ) 。鄰苯二甲酸氫鉀 (KHC8H4O4) 基準物質(zhì)（烘干溫度100-1250

4、C）。五、實驗步驟110.1mol/LNaOH標準溶液的配制用臺秤稱取 4.0g NaOH 固體于 1000mL燒杯中，加去離子水溶解，然后轉(zhuǎn)移至試劑瓶 ( 聚乙烯 ) 中，用去離子水稀釋至 1000mL，充分搖勻，貼上標簽（溶液名稱，姓名，配制日期），備用。20.1mol/L NaOH 溶液的標定準確稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.4 0.8g 三份，分別置于 250mL錐形瓶中，各加入約 40mL熱水溶解，冷卻后，加入 3 滴酚酞指示劑， 用 NaOH溶液滴定至溶液剛好由無色變?yōu)槲⒓t色且 30s 內(nèi)不褪，停止滴定。記錄終點消耗的 NaOH體積。根據(jù)所消耗 NaOH溶液的體積， 計算 NaOH標準溶液

5、的濃度。 平行實驗三次。計算三次結(jié)果的相對平均偏差。3白醋中醋酸濃度的測定移取 25.00mL 食用白醋于 250mL容量瓶中，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。準確移取 25.00mL 已稀釋的白醋溶液于錐形瓶中， 加 20-30mL去離子水，加入 3 滴酚酞指示劑，用 NaOH標準溶液滴定至溶液剛好出現(xiàn)淡紅色，并在 30s 內(nèi)不褪，即為終點。根據(jù)所消耗 NaOH溶液的體積， 計算原市售白醋中醋酸的含量 (g/100mL) 。平行實驗三次。計算三次結(jié)果的相對平均偏差。六、數(shù)據(jù)記錄與處理表格表一123稱 量 瓶 KHP 質(zhì) 量 (g)稱 量 瓶 剩 余 KHP 質(zhì) 量 (g)KHP 質(zhì) 量 m(g)

6、NaOH 最 后 讀 數(shù) （ mL）NaOH 最 初 讀 數(shù) （ mL）NaOH 體 積V（ mL）計算公式NaOH 濃 度 c （ mol/L）平 均 值相對平均偏差1000 mKHPcNaOHVNaOHM KHP2表二食 用 白 醋 體 積 V 試 （ mL）白 醋 定 容 體 積 V 容 （ mL）白 醋 移 取 體 積 V 移 （ mL）NaOH 最 后 讀 數(shù) （ mL）NaOH 最 初 讀 數(shù) （ mL）NaOH 體 積 V（ mL）NaOH 濃 度 c （ mol/L）計算公式HAc （ g/100mL ）平 均 值相對平均偏差思考題：123HAc （ g/100mL）(cV)

7、NaOH M HAc=×1001000V試V移 /V容1. 稱取 NaOH及 KHP各用什么天平？為什么？2.已標定的 NaOH在保存時，吸收了空氣中的CO2，用它測定HCl 溶液的濃度，若用酚酞作指示劑，對測定結(jié)果產(chǎn)生何種影響？改用甲基橙為指示劑，結(jié)果如何？3. 測定食用白醋的醋酸含量，為什么選用酚酞作指示劑？能否用甲基橙或甲基紅為指示劑？4. 為什么終點時，酚酞變紅需半分鐘不褪為終點，若半分鐘后褪色是由什么引起的？實驗二工業(yè)純堿總堿度測定一、實驗?zāi)康?. 掌握 HCl 標準溶液的配制與標定。2. 掌握用一種標準溶液標定另一種標準溶液的方法3. 掌握強酸滴定二元弱堿的過程、突躍范圍

8、及指示劑的選擇。4. 掌握定量轉(zhuǎn)移操作的基本要點。5. 鞏固分析天平操作及移液管、容量瓶、酸式滴定管的操作。3二、實驗原理1. 工業(yè)純堿的主要成分為 NaCO3，可能含有某些鈉鹽 ( 如 NaOH或 NaHCO3及 NaCl) 。欲測定其總堿度， 常用 HCl 標準溶液滴定。 根據(jù)滴定反應(yīng)最終計量點的產(chǎn)物為飽和二氧化碳溶液， pH=3.8，選用甲基橙為指示劑。結(jié)果以 Na2 O的質(zhì)量分數(shù)表示總堿度。HCl+Na2CO= H CO+ NaCl3232. 鹽酸標準溶液采用間接配制法。 常用于標定酸的基準物質(zhì)有無水碳酸鈉和硼砂。其濃度還可通過與已知準確濃度的 NaOH標準溶液比較進行標定?？捎脤嶒炓?/p>

9、中所配已標定的 NaOH溶液滴定鹽酸，以確定鹽酸的準確濃度。化學(xué)計量點時 pH=7.00，選用甲基橙為指示劑。三、儀器分析天平、稱量瓶、酸式滴定管 (50mL)、移液管 (20 mL、 25mL)、吸耳球、錐形瓶 (250mL)、量筒 (10mL)、燒杯、試劑瓶、四、試劑濃鹽酸 (A.R.) 、氫氧化鈉標準溶液（已知準確濃度） 、甲基橙指示劑 (0.2%) 、工業(yè)純堿樣品。五、實驗步驟10.1mol/L HCl標準溶液的配制用量筒量取 4.5mL 濃鹽酸（約 12 mol/L ），倒入燒杯中，用去離子水稀釋至500mL后，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，充分搖勻，貼上標簽，備用。2. 0.1mol/L HCl

10、標準溶液的標定準確移取 25.00mL已標定的 NaOH標準溶液于錐形瓶，加入20-30mL 水，加甲基橙指示劑 2 滴，搖勻，用待標定的HCl 溶液滴定， 至溶液恰由黃色變?yōu)槌壬珪r為終點，記下讀數(shù)。平行三次。 計算 HCl 標準溶液的準確濃度和三次結(jié)果的相對平均偏差。3. 總堿度的測定準確稱取純堿樣品0.8-0.9g傾入小燒杯中，加少量水使其溶解。將溶液定量轉(zhuǎn)入 100mL容量瓶中，加水稀釋到刻度，充分搖勻。平行移取試液20.00 mL3份分別放入 250 mL 錐形瓶中，加水約25 mL，加入 2 滴甲基橙，用 HCl 標準溶液滴定4由黃色恰變?yōu)槌壬礊榻K點。 記錄 HCl 體積。平行測定

11、三次。計算試樣的總堿度（以氧化鈉的質(zhì)量分數(shù)表示）和三次結(jié)果的相對平均偏差。六、數(shù)據(jù)記錄與處理表格表一123NaOH 體 積 （ VNa OH）（ mL）NaOH 濃 度 （ CNa OH）HCl 最 后 讀 數(shù) （ mL）HCl 最 初 讀 數(shù) （ mL）HCl 毫 升 數(shù) （ mL）計算公式HCl 濃 度 CH Cl （ mol/L）平 均 值相對平均偏差cHClVNaOHcNaOHVHCl表二稱量瓶試樣質(zhì)量稱量瓶剩余試樣質(zhì)量試 樣 質(zhì) 量m( g )試 樣 定 容 體 積 V 容 （ mL）試 樣 移 取 體 積 V 移 （ mL）HCl終 讀 數(shù) （ mL）HCl初 讀 數(shù) （ mL）H

12、Cl體 積VH C l （ mL）HCl濃 度 （ CH C l ）（ mol/L）計算公式Na 2 O%平 均 值相對平均偏差123cHCl VHCl MNa 2 ON a 2 O%=×1002000mV移 /V容5思考題：1. 標準溶液的濃度應(yīng)保留幾位有效數(shù)字2. 在以 HCl 溶液滴定混合堿時，怎樣使用甲基橙及酚酞兩種指示劑來判斷試樣是由 NaOH+ NaCO3或 NaCO3+NaHCO3組成的？3. 若工業(yè)純堿樣品含碳酸鈉的質(zhì)量分數(shù)約為75%，其他成分為惰性雜質(zhì)，請問采用50mL滴定管時，應(yīng)稱取的試樣的質(zhì)量范圍是多少？4. 配制 500mL鹽酸溶液時，使用哪些玻璃量器，寫出名

13、稱和規(guī)格。* 銨鹽中氮含量的測定（甲醛法）一、實驗?zāi)康?了解弱酸強化的基本原理2. 掌握甲醛法測定氨態(tài)氮的原理及操作方法。3. 熟練掌握酸堿指示劑的選擇原則。二、實驗原理化肥中氮的含量是化肥質(zhì)量的重要指標。 對于無機肥料氯化銨和硫酸銨等強酸弱堿鹽，其氮含量可用酸堿滴定法測定，但由于其質(zhì)子酸NH + 的酸性太弱(Ka=5.6 ×10-10) ，不能直接用NaOH標準溶液滴定，可通過加甲醛使其生成較強酸的方法進行間接滴定，從而測定此類銨鹽中的氮含量。反應(yīng)式：4NH+ + 6HCHO = (CH2) 6N4 H+3H+6H2O+-(CH2) 6N4H +3H+4OH=(CH2) 6 N4+

14、4H2 O用 NaOH標準溶液滴定生成的酸，計量點產(chǎn)物為弱堿， pHsp 9 ，選擇酚酞做指示劑。銨鹽中常含游離酸，預(yù)先加 NaOH中和（甲基紅作指示劑）除去，甲醛易被空氣中的 O2 生成甲酸，預(yù)先加 NaOH中和除去（酚酞作指示劑）三、儀器分析天平、稱量瓶、堿式滴定管（ 50mL）、容量瓶 (250mL)、移液管 (25mL)、吸耳球、錐形瓶 (250mL)、量筒（ 25 mL）、燒杯四、試劑-1(NH4) 2SO4、甲醛 (40%)、甲基紅 (0.2%) 、酚酞 (0.2%) 、NaOH(0.1mol·L五、實驗步驟61 (NH 4) 2SO4試樣的配制準確稱取 1.5-1.6g

15、 (NH 4) 2SO4（若試樣為試樣 NH4Cl 應(yīng)稱多少？）于小燒杯中，用適量去離子水溶解，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。2 甲醛溶液的處理：取原裝甲醛 (40%)溶液 12mL于小燒杯中，用水稀釋一倍，加入2 滴 0.2%酚酞，-1用 0.1mol ·L NaOH標準溶液中和至甲醛溶液呈淡紅色。 （* 不記讀數(shù)） ( 問：這步操作的目的是什么？ )3銨鹽中氮含量的測定：移取試液 25.00mL 放入 250mL錐形瓶中，加入2 滴甲基紅指示劑，溶液若為紅-1色則小心地滴加 0.1mol ·L NaOH溶液使溶液剛變成亮黃色 （ * 不記讀數(shù)）。加

16、入 8mL 已中和過的 11 甲醛溶液和 2 滴酚酞指示劑， 搖勻，靜置 1min 后， 用 0.1mol ·L-1NaOH標準溶液滴定至溶液由紅色亮黃色微橙紅色， 持續(xù)半分鐘不褪色即為終點， 記下讀數(shù)。平行測定三次。 計算試樣中的含氮量 （用質(zhì)量分數(shù)表示）和三次結(jié)果的相對平均偏差。六、數(shù)據(jù)記錄與處理表格稱量瓶(NH)SO 質(zhì)量424稱量瓶剩余(NH4)2SO4質(zhì)量(NH)SO 質(zhì) 量 (g)42412(NH)SO定容體積 V容（ mL）424(NH 4 ) 2 SO4 移 取 體 積 V 移 （ mL）NaOH 最 后 讀 數(shù) （ mL）NaOH 最 初 讀 數(shù) （ mL）NaOH

17、 毫 升 數(shù) （ mL）NaOH 濃 度 （ mol/L）計算公式N% =(cV) NaOH M N×1001000m V移 / V容N%平 均 值相對平均偏差7思考題：1為什么不能用 NaOH直接滴定 (NH4) 2SO4？2為什么中和甲醛中的游離酸使用酚酞指示劑，而中和(NH4) 2 SO4試樣中的游離酸卻使用甲基紅指示劑？3. 測定銨鹽中的氮含量還可以用什么方法？4. 碳酸氫銨中的含氮量能否用甲醛法測定？實驗三、方案設(shè)計實驗一、實驗?zāi)康?. 培養(yǎng)學(xué)生查閱文獻的能力。2. 學(xué)習(xí)實驗方案設(shè)計。3. 綜合運用酸堿滴定知識，掌握滴定分析的基本過程。二、實驗題目某含有 HCl 和 NH4

18、Cl的混合溶液，其 HCl 和 NH4Cl的濃度均約為 0.1mol/L ，試設(shè)計一分析方案，分別測定它們的準確濃度。三、設(shè)計方案要求：1. 寫出設(shè)計方法的原理 ( 準確滴定的判別、分步滴定的判別、滴定劑的選擇、計算計量點 pH、選擇指示劑、分析結(jié)果的計算公式。 )2. 所需儀器和試劑 ( 用量、濃度、配制方法 )3. 實驗步驟 ( 含標定、測定 )4. 實驗報告表格設(shè)計。5. 討論 .( 注意事項、誤差分析、體會 )( 實驗后完成 )6. 參考資料（作者，書（刊）名，出版社，年份：頁碼）四、過程安排提前一周擬訂實驗方案，交教師審閱后實施實驗。實驗四、 EDTA標準溶液的配制與標定一、實驗?zāi)康?/p>

19、81. 了解 EDTA標準溶液的配制方法和標定原理。2. 理解置換滴定法提高終點變色敏銳性的原理。二、實驗原理1. EDTA 溶液的配制EDTA酸難溶于水，通常使用其二鈉鹽配制標準溶液。市售EDTA二鈉鹽常含有0.3-0.5% 的水分，且含有 EDTA酸晶體。一級試劑需經(jīng)過復(fù)雜的提純過程才能得到。因此通常采用間接方法配制標準溶液。根據(jù)不同的測定對象， 選擇不同的基準試劑進行標定。2.EDTA溶液的標定標定 EDTA溶液常用的基準物有純金屬如鋅、鉛、銅、鐵、鎳等；金屬氧化物或鹽類如氧化鋅、氧化鉛、碳酸鈣、硫酸鎂、硫酸鋅、硝酸鉛等。標定 EDTA溶液時，通常選用其中與被測物金屬離子相同的物質(zhì)作基準

20、物。采用 CaCO3作基準物標定 EDTA，用鈣指示劑確定終點。也可用鉻黑 T（ EBT）作指示劑。但需在被測液中入少量的 EDTA鎂鹽或在未標定的 EDTA溶液中加入少量飽和氯化鎂，利用置換滴定法的原理來提高終點變色的敏銳性。滴定是在pH=10氨緩沖溶液進行的。滴定前：Y + EBT（純藍色） = Y +Mg-EBT（紫紅色）滴定中：Y + Ca = Ca Y滴定終點：Mg-EBT （紫紅色） +Y=MgY+ EBT（純藍色）采用金屬 Zn 或 ZnO標定 EDTA時，在 pH=5-6 的緩沖溶液中， 用二甲酚橙 （XO）作指示劑。終點由紫紅色變?yōu)辄S色。三、儀器與試劑臺秤、分析天平、酸式滴定

21、管、錐形瓶、移液管(25 mL) 、容量瓶 (250 mL) 、燒杯、聚乙烯試劑瓶、量筒、表面皿。四、 NaH2Y·2H2O（EDTA）（s）、CaCO3(s) 、HCl(1 1) 、三乙醇胺 (1 1) 、NH3NH4Cl-1緩沖溶液 (pH=10)、鉻黑 T 指示劑 (0. 5 g·L ) 。五、實驗步驟-11. 0.02mol ·L EDTA標準溶液的配制在臺秤上稱取 4.0gEDTA于燒杯中，用 200mL溫水溶解，加 3 滴飽和 MgCl2，稀釋9至 500mL，轉(zhuǎn)入聚乙烯試劑瓶中，搖勻，貼上標簽。-12. 0.02mol ·L EDTA標準溶

22、液的標定準確稱取 0.50 0.60g CaCO3，置于 100mL燒杯中，用少量水先潤濕，蓋上表面皿，慢慢滴加 11HCl CaCO3使固體全部溶解， 過量至 5mL，待其溶解后 ( 加水 50mL，微沸幾分鐘以除 CO2) ，冷卻后用少量水沖洗表面皿及燒杯內(nèi)壁， 小心按規(guī)定方法轉(zhuǎn)入至容量瓶， 多次用少量水沖洗燒杯內(nèi)壁， 洗滌液一同轉(zhuǎn)入 250mL容量瓶中，最后用水稀釋至刻度，搖勻。移取 25.00mL Ca2+溶液于錐形瓶中， 加入 20mL氨性緩沖溶液 ,2 3 滴 EBT指示-1劑。用 0.02mol ·L EDTA溶液滴定至溶液由紫紅變?yōu)樗{色，即為終點。平行標定三次，計算

23、EDTA溶液的準確濃度和相對平均偏差。六、數(shù)據(jù)記錄與處理表格123稱 量 瓶 CaCO3 質(zhì) 量 (g)稱 量 瓶 剩 余 CaCO3 質(zhì) 量 (g) ）CaCO3 質(zhì) 量 m(g)Ca2 + 定 容 體 積 V 容 (mL)2 +Ca移 取 體 積 V 移 (mL)EDTA 最 后 讀 數(shù) (mL)EDTA 最 初 讀 數(shù) (mL)計算公式EDTA 濃 度 （ mol/L）平 均 值相對平均偏差1000m V移 /V容cEDTAVEDTA M CaCO 3思考題：1配位滴定中為什么要加入緩沖溶液?本次實驗是在什么緩沖溶液中進行的，為什么？2用 Ca2+標準溶液標定 EDTA，用鉻黑 T作指示

24、劑時，為什么先在EDTA中加入鎂鹽？10這樣是否影響以后分析？為什么？實驗五、水的總硬度的測定一、實驗?zāi)康?掌握水的總硬度的測定原理和方法。2了解水的硬度的概念。知道鎂硬、鈣硬和總硬度。3掌握絡(luò)合滴定法中的直接滴定法。二、實驗原理水的硬度的測定分為水的總硬度、 鎂硬、鈣硬。水的總硬度是測定鈣鎂總量，鎂硬表示水中鎂的含量， 鈣硬是測定鈣的含量。 水的總硬度包括暫時硬度和永久硬度。在水中以碳酸氫鹽形式存在的鈣鹽和鎂鹽，加熱能被分解，吸出沉淀而除去，這類鹽形成的硬度為暫時硬度；而鈣、鎂的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽等在加熱時不能沉淀出，故為永久硬度。測定水的總硬度就是測定水中鈣鎂的總含量。運用配位滴定法測

25、定水的總硬度是在pH=10氨緩沖溶液下，用 EDTA標準溶液滴定的。采用鉻黑 T 作指示劑，水樣中常含3+3+2+2+Fe 、Al 干擾滴定，測 Ca 、Mg 總含量，需加三乙醇胺掩蔽 (pH<4) 。硬度表示方法有多種， 我國目前主要有兩種表示方法， 一種是將所測得的鈣、鎂折算成 CaO 或 CaCO3 的質(zhì)量，即每升水中含有 CaO( CaCO3) 的毫克數(shù)表示，單-1位為 mg·L ；另一種以度 ( °) 計 ( 稱作德國度 ) ：1 硬度單位表示 10 萬份水中含 1 份 CaO( 即每升水中含 10mgCaO) ， 1° 10ppm CaO 。我國

26、生活飲用水-1衛(wèi)生標準（ GB5750-85）規(guī)定以 CaCO3 計的硬度不得超過450mg·L 。本實驗以每升水含 CaCO3 的質(zhì)量來表示總硬度。三、儀器酸式滴定管、錐形瓶、移液管、燒杯。四、試劑EDTA、三乙醇胺 (1+1) 、NH3NH4Cl 緩沖溶液 (pH=10)、 HCl 溶液 (1+1) 、鉻黑 T（ EBT）指示劑五、實驗步驟用移液管移取水樣 100.00mL 于 250mL錐形瓶中，加入 1-2 滴 1+1HCl溶液，煮沸數(shù)分鐘除 CO2。冷卻后，加入 5mL11 三乙醇胺， 5mL氨性緩沖溶液， 3 滴鉻黑11-1T(EBT)指示劑，立即用0.02mol

27、83;L EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{色，即為終點。平行測定三次。六、數(shù)據(jù)記錄與處理表格123水 樣 體 積 (mL)EDTA 濃 度 （ mol/L）EDTA 最 后 讀 數(shù) (mL)EDTA 最 初 讀 數(shù) (mL)EDTA 毫 升 數(shù) (mL)計算公式(cV )EDTA M CaCO 31000V水樣-1CaCO3 的量（ mg·L ）相對平均偏差思考題：1. 用 EDTA法測定水的總硬度時，主要存在哪些離子干擾 ?如何消除？2. 測定時加入三乙醇胺的作用是什么？可否在加入緩沖溶液以后再加入三乙醇胺？為什么？3. 為什么測定前要加入少量鹽酸并加熱煮沸，如省略此步驟可

28、能會有什么影響？實驗六、鉛、鉍混合液中Pb2+、Bi 3+連續(xù)測定一、實驗?zāi)康?. 了解 EDTA滴定中的酸效應(yīng)原理，更好地理解金屬離子的滴定的最低 pH 值的概念。2. 掌握用 EDTA進行連續(xù)滴定的方法。二、實驗原理32Bi， Pb 均能與 EDTA形成穩(wěn)定的 1:1 絡(luò)合物， lgK 分別為 27.94 和 18.04 。32 。在 pH1時滴定 Bi，在 pH5 6 時滴定 Pb12首先調(diào)節(jié)溶液的pH1，以二甲酚橙為指示劑，Bi 3 與指示劑形成紫紅色絡(luò)合物，用 EDTA標液滴定 Bi 3 ，當(dāng)溶液由紫紅色恰變?yōu)辄S色，即為滴定Bi 3 的終點。Bi 3H 2Y2BiY 2H然后，在滴定

29、 Bi 3 后的溶液中，加入六亞甲基四胺溶液，調(diào)節(jié)溶液 pH 5 6，溶液呈現(xiàn)紫紅色，用 EDTA標液繼續(xù)滴定，當(dāng)溶液由紫紅色恰轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色時，即為滴定 Pb2 的終點。Pb 2H 2Y 2PbY 22 H三、儀器酸式滴定管（ 50 mL）、移液管 (25mL)、吸耳球、錐形瓶 (250mL)、量筒（10mL）、燒杯。酸式滴定管、錐形瓶、移液管、燒杯、容量瓶。四、試劑-1EDTA標準溶液（ 0.02mol ·L）、六亞甲基四胺溶液（ 200 g·L ）、二甲酚橙（ 2-132混合液（約 0.015 mol ·L）。g·L ）、 HCl（11）。 Bi， P

30、b五、實驗步驟用移液管移取 25.00 mLBi 3 Pb2 溶液 3 份于 250mL錐形瓶中，加入2 滴二甲酚橙指示劑，用 EDTA標液滴定，當(dāng)溶液由紫紅色恰變?yōu)辄S色，即為Bi 3 的終點。根據(jù)消耗的 EDTA體積 V1，計算混合液中 Bi3-1的含量（以 g·L 表示）。在滴定 Bi 3 后的溶液中，繼續(xù)加10mL六亞甲基四胺溶液，溶液呈穩(wěn)定的紫紅色，此時溶液的pH約 5-6 。用 EDTA標準溶液滴定，當(dāng)溶液由紫紅色恰變?yōu)辄S色，即為終點 V2。根據(jù)滴定結(jié)果，計算混合液中2-1Pb的含量（以 g·L 表示）。平行測定三次。六、數(shù)據(jù)記錄與處理123混 合 液 體 積 （

31、 mL ）EDTA讀數(shù)（第二終點時）EDTA讀數(shù)（第一終點時）EDTA 最 初 讀 數(shù) （ mL ）EDTA 毫 升 數(shù)V 1 （ mL ）13EDTA 毫 升 數(shù)V 2 （ mL ）EDTA 濃 度 （ mo l / L ）計算公式cBi(cV1 )EDTA3VBi 33 +Bi含 量 （ mo l / L ）相對平均偏差計算公式cPb(cV2 )EDTA2VPb 22 +Pb含 量 （ mo l / L）相對平均偏差思考題：1. 描述連續(xù)滴定 Bi 3 ，Pb2 過程中，錐形瓶中顏色變化的情形，以及顏色變化的原因。2. 為什么不用 NaOH， NaAc 或 NH3·H2O，而要用

32、六亞甲基四胺調(diào)節(jié)pH到 5 6？3. 計算 EDTA分別與 Bi 3 ，Pb2 反應(yīng)的最高酸度。 解釋為什么實驗在 pH1、pH56 的酸度下滴定？實驗七、鐵鹽中鐵含量的測定（重鉻酸鉀法）一、實驗?zāi)康?. 學(xué)會氧化還原滴定法中的預(yù)處理方法2掌握 K2 Cr2O7 法測鐵的原理和操作。3了解二苯胺磺酸鈉指示劑的作用原理。二、實驗原理1. 有汞法：試樣加入濃鹽酸加熱，趁熱用 SnCl2 溶液將 Fe3+全部還原為 Fe2+。過量的 SnCl2 用 HgCl2 除去，此時溶液中析出Hg2Cl 2 白色絲狀沉淀，主要反應(yīng)式如下：2FeCl-2-+2Cl-=2FeCl2-+SnCl2-4+SnCl446

33、2-2-+ Hg2Cl 24+ 2HgCl 2= SnCl 62. 無汞法：試樣加入濃鹽酸加熱，趁熱用SnCl2 溶液將 Fe3+大部分還原為 Fe2+。然14后以鎢酸鈉作指示劑用三氯化鈦還原至溶液呈藍色，生成的鎢藍用重鉻酸鉀除去。預(yù)處理反應(yīng)式如下：-2-+2Cl-2-2-2FeCl4+SnCl4=2FeCl4+SnCl6-+ TiCl-2-+ TiCl4（鎢藍出現(xiàn)）FeCl43+Cl=FeCl4為了增大滴定突躍范圍，在預(yù)處理后的溶液中加入H2 SO4-H3PO4 混合酸，用水稀釋，用二苯胺磺酸鈉作指示劑， 用 K2Cr2 O7 標準溶液滴定至溶液由淺綠色(Cr 3+的顏色 )變?yōu)樽霞t色，即為

34、終點。Cr2O72- + 6Fe 2+ + 14H + = 2Cr 3+ + 6Fe 3+ +7H2 OH 3PO4 與 Fe3+生成無色的 Fe(HPO4) - 2，使得 Fe3+/Fe 2+電對的條件電位降低，滴定突躍增大，指示劑可在突躍范圍內(nèi)變色。同時由于Fe(HPO4) - 2 的生成，可掩蔽滴定過程中生成的 Fe3+（呈黃色，影響終點的觀察， ），從而減少滴定誤差。三、儀器分析天平、稱量瓶、酸式滴定管（50 mL）、容量瓶 (250mL)、移液管 (25mL)、吸耳球、錐形瓶 (250mL)、量筒（ 25 mL）、燒杯。四、試劑SnCl (5%)（5g SnCl ·2H O

35、溶于 50mL濃熱 HCl 溶液中，加水稀釋至100mL，并222放入錫粒）； TiCl 3（ 1.5%）（10mLTiCl 3 試劑加入 20mL1+1HCl和 70mL水）；濃 HCl，鎢酸鈉（ 25%）；二苯胺磺酸鈉（ 0.2%），K2Cr2O7（A.R）；硫磷混酸（將 150mL濃硫酸緩緩加入 700mL水中，冷卻后加入 150mL H3PO4，搖勻）五、實驗步驟-110.02mol ·L K2Cr2O7 標準溶液的配制：準確稱取 1.4 1.5g K 2Cr2O7 于小燒杯中，加水溶解后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，計算K 2Cr2 O7 的濃度。2. 鐵

36、含量的測定（ 1）無汞法 移取樣品溶液 25.00mL 于 250mL錐形瓶中，加熱至近沸，邊搖動錐形瓶邊慢慢滴加 SnCl2 溶液，還原至淺黃色 , 加水約 50mL(冷卻約 50) 。然后加鎢酸鈉指示劑 6 滴 , 用三氯化鈦溶液還原至溶液呈穩(wěn)定藍色 , 再滴加特稀重鉻酸鉀溶液（滴定劑用水稀釋 1:9 ）至藍色剛好消失。流水冷卻至室溫 , 加硫磷混酸15mL，以水稀釋至溶液體積150mL左右。加二苯胺磺酸鈉指示劑4 滴 , 用重鉻酸鉀標準溶液滴定至穩(wěn)定的紫紅色為終點。平行測定三次。15（2）有汞法（不做） 移取樣品溶液 25.00mL 于 250mL錐形瓶中，加熱至近沸，邊搖動錐形瓶邊慢慢

37、滴加 SnCl2 溶液，直至溶液由深黃色變?yōu)榻鼰o色，過量1 滴SnCl2，迅速用流水冷卻，加蒸餾水20mL，立即加入 HgCl210 mL，（此時應(yīng)有白色絲狀的沉淀生成，如果沒有沉淀或沉淀黑色均需要重做）硫磷混酸15mL，最后用蒸餾水稀釋至 150 mL，加二苯胺磺酸鈉4 滴，立即用 K 2Cr2 O7 標準溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色為終點。平行測定三次。六、數(shù)據(jù)記錄與處理表一稱量瓶重鉻酸鉀質(zhì)量稱量瓶剩余重鉻酸鉀質(zhì)量重 鉻 酸 鉀 質(zhì) 量m ( g )重 鉻 酸 鉀 定 容 體 積 （ mL）重 鉻 酸 鉀 濃 度 （ mol/L）表二123移取鐵鹽的毫升數(shù)相 當(dāng) 于 稱 取 鐵 鹽 的 質(zhì)

38、量 m（ g ）K2 Cr 2O7 最 后 讀 數(shù)K2 Cr 2O7 最 初 讀 數(shù)K2 Cr 2O7 毫 升 數(shù)計算公式Fe%6(cV ) K 2 Cr 2 O 7 MFe1001000mFe %平均值相對偏差思考題1. K 2Cr2O7 法測定鐵礦石中的鐵時，滴前為什么要加入硫磷混酸 ? 加入酸后為何要立即滴定？2. 用 SnCl2 還原 Fe3+時，為何要在加熱條件下進行？還原后為何要迅速冷卻？16實驗八、銅鹽中銅的測定一、實驗?zāi)康?. 了解間接碘量法測定銅的方法和操作。2. 掌握 Na2S2O3 標準溶液的配制和標定，了解 Na2S2O3 的特點。二、實驗原理1. 間接碘量法測定銅在弱

39、酸性溶液中， 2Cu2+ + 4I- = 2CuI + I 2析出的 I2用 Na2S2O3 標準溶液滴定，以淀粉為指示劑，間接測得銅的含量。I2-= 2I-2-2+2S 2O3+S4O6由于 CuI沉淀表面會吸附一些I2 使滴定終點不明顯，加入少量KSCN，使 CuI沉淀轉(zhuǎn)變成溶解度比CuI 小得多的 CuSCN，釋放出被 CuI 沉淀表面吸附的 I 2，CuI + SCN- = CuSCN + I -2. Na2S2O3 標準溶液的標定用 K2Cr2O7 標準溶液標定 Na2S2 O3。反應(yīng)式：CrO2-+6I-+3+7HO+14H=2 Cr+3I2272I2+2S2-= 2I-2-2O3

40、+S4O6三、儀器天平、堿式滴定管（ 50mL）、碘量瓶 (250mL)、移液管 (25mL)、燒杯、容量瓶。四、試劑K2Cr2 O7 （s ）（A.R），KI （ 100g/L ）， Na2S2O3·5H2O(s) ，KSCN（ 100g/L ）， H2SO4，CuSO4· 5H2O，Na2CO3（ s），HCl（ 1+1）HCl五、實驗步驟1Na2S2O3 溶液的配制稱取 13.0g Na 2S2O3·5H2O于小燒杯中，加水溶解于煮沸后冷卻的500mL純水中，加 0.10g Na2 CO3，保存在棕色試劑瓶中，搖勻，貼上標簽，放置一周后，標定。2Na2S2O

41、3 溶液的標定用移液管移取 25.00mL K2Cr2O7 溶液置于 250mL碘量瓶中，加入 5mL6mol/L HCl，10mL100g/L KI ，搖勻后放置暗處5 分鐘。待反應(yīng)完全后，用約100mL水稀釋。用17Na2S2O3 溶液滴定至淺黃綠色。 加入 2mL淀粉溶液， 繼續(xù)滴定至溶液自藍色變?yōu)榛揖G色即為終點，平行標定三份。計算 Na2S2O3 準確濃度和結(jié)果的相對標準偏差。3銅含量的測定準確移取 25.00mL 試液，分別置于 250mL錐形瓶中，加水稀釋至 100mL，加 10mL100g/L KI ，立即用 Na2S2O3 溶液滴定至淺黃色，加入 2mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至淺藍

42、色，加 10mL100g/L KSCN溶液，此時藍色加深，繼續(xù)滴定至溶液藍色剛剛消失即為終點。平行測定三次。計算銅的質(zhì)量分數(shù)和結(jié)果的相對標準偏差。六、數(shù)據(jù)記錄與處理表一12K2 Cr 2 O7 移 取 體 積 （ mL）重 鉻 酸 鉀 濃 度 （ mol/L）加 入 KI （ 100g/L） 毫 升 數(shù)Na2 S2 O3 最 后 讀 數(shù)Na2 S2 O3 最 初 讀 數(shù)Na2 S2 O3 毫 升 數(shù)計算公式CNa 2S2O36(cV )K 2Cr 2O 7VNa 2 S2O 3Na2 S2 O3 濃 度 （ mol/L）平 均 值相對平均偏差表二12移取銅鹽的毫升數(shù)相 當(dāng) 于 稱 取 銅 鹽

43、的 質(zhì) 量 m（ g）加 入 KI （ 100g/L） 毫 升 數(shù)Na2 S2 O3 最 后 讀 數(shù)Na2 S2 O3 最 初 讀 數(shù)Na2 S2 O3 毫升數(shù)Na 2 S2 O3 濃 度 （ mol/L）18(cV ) Na 2S2O 3 M計算公式Cu%Cu1001000 mCu %平均值相對平均偏差思考題1. 硫代硫酸鈉能否做基準物質(zhì)？如何配制 Na2S2O3 溶液？能否先將硫代硫酸鈉溶于水再煮沸之？為什么？22O7標定 Na2 23 時為什么加入過量碘化鉀？為什么在暗處放5 分鐘？滴2. 用KCrS O定時為何要稀釋？3. 間接碘量法測定銅為什么要在弱酸性介質(zhì)中進行？4. 間接碘量法測

44、定銅，在臨近終點時加入 KSCN溶液，為什么？實驗九鄰二氮菲吸光光度法測定鐵一、實驗?zāi)康?學(xué)習(xí)選擇波長等光度分析的實驗條件。2掌握用鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵的原理和方法。3掌握分光光度計和吸量管的操作方法。二、實驗原理Fe2+在 pH=29 時與鄰二氮菲（ phen）生成穩(wěn)定的紅色配合物，顯色反應(yīng)為：Fe2+3phen = Fe(phen) 3 2+( max=510nm， max=1.1 ×104)0.7根據(jù)朗伯比耳定律： A= bc0.6配制一系列標準色階，在選定的max 下，測各0.5AA 0.4溶液的吸光度。以吸光度A 對濃度 c 作圖，可作出0.3標準曲線。再測未知試樣

45、的吸光度，然后由標準曲線查得對應(yīng)的濃度值，可得未知樣的總鐵含量。測總鐵時可先用鹽酸羥胺將Fe3+還原為 Fe2+，先0.212345cx-4c(*10 mol/L)標準曲線加顯色劑鄰二氮菲，用NaAc 控制溶液的酸度為19pH5，進行顯色。三、儀器與試劑722E 型分光光度計、分析天平、玻璃比色皿（1cm）、容量瓶 (50mL)、吸量管（ 2、 5mL）吸耳球、燒杯。四、試劑-1Fe(NH4) 2 (SO4) 2·6H2O、HCl (1+1) 、鹽酸羥胺 (10%)、NaAc(1mol·L ) 、鄰二氮菲 (0.15%) ，丙酮。五、實驗步驟-11.100mg·L 鐵標準溶液配制準確稱取 Fe(NH4) 2(SO4 ) 2·6H2 O 0.7020g 于 100mL燒杯中，加 80mL 6molL-1 HCl-1溶液，溶解后定容至1L，搖勻， 100mg·L 鐵標準溶液配制（可由實驗室提供） 。2. 系列顯色標準溶液的配制取 7 個 50mL容量瓶，用吸量管分別移取 0.00 ，0.50 ，0.80 ，1.20 ，1.60 ，2.00 ，mL鐵標準溶液加入到 1-6 號容量瓶中，各加入 1mL鹽酸羥胺，搖勻。然后再依次加入 2.0mL 鄰二氮菲， 5mL醋酸鈉溶液（加入試劑需初步混勻）