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1、.一填空題1XPS分析是通過(guò)能量分析器測(cè)定光電子的,計(jì)算出光子的,樣品的表面元素分析,并根據(jù)進(jìn)行元素的定量分析。2. 原子力顯微鏡有兩種工作模式, 分別為 :和,對(duì)于易損傷軟或脆樣品,采用工作模式。3. 要通過(guò)成像來(lái)直觀了解樣品中的元素分布可采用、分析方法。4. 要再同一測(cè)試中檢測(cè)出樣品含有哪些元素可以采用、或。5樣品的化學(xué)成分定量分析可采用方法;樣品微區(qū)的元素定量分析方法;樣品表面元素的價(jià)態(tài)分析可用方法。二問(wèn)答題1. 采用紅外光譜分析樣品時(shí),對(duì)于氣體、液體和固體樣品常用的制樣方法有哪些?2. 影響熱分析曲線的儀器因素和樣品因素有哪些 ?請(qǐng)簡(jiǎn)述其影響規(guī)律3請(qǐng)寫出布拉格方程,并說(shuō)明方程式中各參數(shù)
2、的物理意義。4. 進(jìn)行 -Fe 2O3及 Fe3 O4混合物的 XRD分析,得到兩相的最強(qiáng)線的強(qiáng)度比為I Fe2O3I Fe3O 4 1.3,經(jīng)查標(biāo)準(zhǔn)衍射卡片得兩相得參比強(qiáng)度分別為KFe2 O3IFe2O3 IAl 2O33.27 , K Fe3O4 I Fe3O 4 I Al 2 O3 5.07 ,請(qǐng)計(jì)算他們的含量。5.TEM和 SEM在成像的原理和調(diào)節(jié)放大倍數(shù)的原理上有何差異? TEM和 SEM 分析對(duì)制樣有何要求。6. 二次電子成像是最常用的形貌觀察方法,簡(jiǎn)述其特點(diǎn)。7. 為什么能譜( EDS)更適合做“點(diǎn)”的元素全分析而波譜( WDS)更適合做“線”和“面”的元素分布分析和定量分析?幾
3、個(gè)填空:1.AFM幾個(gè)應(yīng)用:能觀察包括絕緣體在內(nèi)的各種固體的表面形貌,達(dá)到原子尺寸。2.XRF 的原理 (X 射線顯微分析 ) :用 X 射線(電子束)入射樣品表面,由于每種元素的能級(jí)結(jié)構(gòu)不同,因此激發(fā)的特征X 射線光子能量也不同,通過(guò)測(cè)定試樣X(jué)射線熒光光譜( X 射線的)的波長(zhǎng)或能量,就可以確定原子序數(shù)(元素的種類)。熒光 X 射線的波長(zhǎng)隨著原子序數(shù)的增大而減少。(深度 1-3 m)X 射線熒光光譜儀包括:波長(zhǎng)色散型和 能量色散型。a)波長(zhǎng)型都是試樣的X 射線通過(guò)分光晶體后,滿足布拉格方程的會(huì)發(fā)生x射線衍射,被檢測(cè)器檢測(cè)到, 然后經(jīng)放大調(diào)制成 X 射線熒光型的是試樣的 X 射線經(jīng)過(guò)固體探測(cè)器
4、 (LI 飄移 Si 半導(dǎo)體 ) ,可同時(shí)檢測(cè)多種元素,c )靈敏度高(檢測(cè)限為 10-5 10-9 , ),準(zhǔn)確度較高(誤差 5%以內(nèi))3AAS(原子吸收光譜 ) 的原理:待測(cè)元素的原子蒸汽中的基態(tài)原子和共振線吸收之間的關(guān)系來(lái)測(cè)定元素的組成。特點(diǎn):靈敏度高(火1ng/ml石墨爐 100-0.01pg )準(zhǔn)確性好(火 1% 石墨爐 3-5%)選擇性高(檢測(cè)元素可達(dá)70 個(gè))缺點(diǎn):不能同時(shí)進(jìn)行多元素分析銳線光源:發(fā)射線和吸收線V和 V光源: 4 個(gè)要求,空心陰極燈.原子化裝置:火焰法和石墨爐4傅立葉紅外光譜分析的原理:分子振動(dòng)能級(jí)差是量子化的,只有入射的頻率等于振動(dòng)能級(jí)差的紅外光譜才會(huì)被吸收,形
5、成紅外吸收光譜。5TG的原理:在程序控制溫度下, 通過(guò)測(cè)試試樣和參照物的質(zhì)量隨溫度的變化,來(lái)表征在加熱過(guò)程中熱效應(yīng)引起的物理和化學(xué)變化6TEM原理:經(jīng)過(guò)試樣的透射電子經(jīng)過(guò)電磁透鏡的聚焦放大而成像7 年1. 在 X 射線衍射中,根據(jù)布拉格方程說(shuō)明若某一固溶體衍射峰向小小角度偏移,則材料內(nèi)部晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生了什么變化?答:根據(jù)布拉格方程 2dsin =,可以看出由于入射的 x 射線不變,也就是“”不變,隨著衍射峰 2的減小,能看出來(lái) d 值在增大,可以知道內(nèi)部晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生了膨脹,使 d 值變大了。2. WDS與 EDS的優(yōu)缺點(diǎn)?有一樣品,分析其中的元素和某一元素的不同區(qū)域分布,分別用哪種分析方法?為什
6、么?要注意哪些問(wèn)題?能譜儀波普儀優(yōu)點(diǎn)a. 效率高, 靈敏度高(錯(cuò)),幾分鐘分辨率高,峰背比高b. 可同時(shí)點(diǎn)內(nèi)所有元素進(jìn)行分析分析元素范圍寬 492c. 結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,穩(wěn)定性好分析精度高,含量10%,精度 1%以內(nèi)d. 對(duì)樣品無(wú)特殊要求,一般做面分析,線分析缺點(diǎn)a 分辨率較低,波峰較寬效率低,分析時(shí)間長(zhǎng),甚至幾小時(shí)b 一般分析 11-92經(jīng)過(guò)晶體后能量損失大c 液氧冷卻半導(dǎo)體探頭在低溫點(diǎn)分析效果不好d 峰背比低,定量分析不夠理想,誤差5%要求試樣表面平整,以滿足聚焦條件原理: 入射電子照射試樣,由于能級(jí)結(jié)構(gòu)不同,激發(fā)的 X 射線光子的能量也不同,通過(guò)測(cè)試 X 射線光譜的波長(zhǎng)和能量來(lái)進(jìn)行元素的定量或定
7、性分析。分析其中部位的元素用能譜儀,分析某一元素的不同區(qū)域分布用波普儀因?yàn)椴ㄆ諆x檢測(cè)的 X 射線能量較高,進(jìn)行點(diǎn)分析效果比較好,可以一次性對(duì)分析點(diǎn)內(nèi)的所有的元素進(jìn)行分。 注意由于分辨率比較低, 定量分析準(zhǔn)確性不高。而波普儀由于分光晶體是 X 射線強(qiáng)度下降,但是分辨率較高,適合做線分析和面分析,對(duì)試樣進(jìn)行掃描過(guò)程中, ,可以測(cè)得同種元素在不同區(qū)域的分布及含量。注意:要求樣品表面平整。3. 有一粉末樣品,要分析其中的物相及其含量,用什么分析分析方法?簡(jiǎn)述其步驟。答:分析粉末樣品的物相及含量,可以用XRD的物相定量和定性分析。定性步驟: a) 制成粉末樣品,粒度要均勻合適,不能有明顯的取向性,用衍射
8、儀法得到試樣的 x 衍射譜;b)確定其衍射峰( d 值和 20)和相對(duì)強(qiáng)度c) 把 d 值按相對(duì)強(qiáng)度排列,取 3 強(qiáng)線,查找 hanawalt 索引或 fink 索引d)根據(jù)前 3 強(qiáng)線,查找可能物相,再對(duì)照4 到 8 強(qiáng)線,找出相應(yīng)的物相f )如果 d 值與相對(duì)強(qiáng)度都能對(duì)上,則鑒定完畢,如果沒(méi)有,則可以剔除第一強(qiáng)線,用第 2 強(qiáng)線做最強(qiáng)線往下找,以此類推,直到找到全部衍射峰對(duì)應(yīng)的物質(zhì)。.定量分析的步驟 :b) 在粉末中加入一定質(zhì)量參比物(例 a-Al2O3 ),用衍射儀法得出 x 衍射圖,c) 測(cè)定樣品中物相和參比物的相對(duì)強(qiáng)度d)查表找出樣品物相中所有物質(zhì)的參比強(qiáng)度,如果沒(méi)有,可以以1:1
9、的比例配置混合物,樣品物相與參比物物相強(qiáng)度比就為參比強(qiáng)度Ke)由 K 值法,可以得到 Xi= 。,就能得出相應(yīng)的相的含量。4. 什么是背閃射電子像和二次電子像?其特點(diǎn)和應(yīng)用?a). 二次電子成像: 二次電子能量較低, 平均自由程較短, 一般從表面 5 到 10nm 的深度范圍內(nèi)發(fā)射出來(lái), 不同的形貌產(chǎn)生的二次電子量不同, 不同部位對(duì)于檢測(cè)器收集信息的角度也不同,從而是樣品表面不同區(qū)域形成不同的亮度。特點(diǎn):二次電子能量很低,容易改變方向,信號(hào)收集率高,因此成像分辨率高,達(dá) 5-10nm,景深大,立體感強(qiáng)b). 背散射電子成像: 不同的原子序數(shù)對(duì)入射電子的散射作用不同, 原子序數(shù)越大,散射作用越大
10、,散射電子量也就越多,成像亮度越高,因此能顯示成分分布的信息。特點(diǎn):背散射電子能量很高,不容易改變方向,信號(hào)收集率低,因此成像分辨率不高,只有 50-200nm,一般不能做形貌,只有成分分布分析 .應(yīng)用 :a )背散射電子的原子序數(shù)襯度可以用來(lái)做成分分布,例如在SEM中應(yīng)用b)自由電子的形貌襯度可以用來(lái)做表面形貌分析,常用于SEM的形貌分析5. 什么是明場(chǎng)像,暗場(chǎng)像?二者的區(qū)別及應(yīng)用?a) 明場(chǎng)像:在電鏡成像過(guò)程中, 讓光闌擋住衍射線而讓透射線透過(guò)而成的像為明場(chǎng)像b) 暗場(chǎng)像:在電鏡成像過(guò)程中, 讓光闌擋住透射線而讓衍射線透過(guò)而成的像為明場(chǎng)像區(qū)別:1)明場(chǎng)像是由透射線成的像, 因此衍射強(qiáng)度高的
11、地方在明場(chǎng)像中會(huì)很暗,其它部位則比較亮; 而暗場(chǎng)像是由衍射線成的像, 因此衍射強(qiáng)的地方在暗場(chǎng)像中會(huì)很亮,而其他部位則比較暗。2)暗場(chǎng)像的襯度明顯高于明場(chǎng)像應(yīng)用:可以用明暗場(chǎng)像照片對(duì)比,而進(jìn)行物相鑒定和缺陷分析。例如樣品厚度,樣品變形,層錯(cuò),晶界,位錯(cuò),第二相顆粒,會(huì)造成有規(guī)律的消光現(xiàn)象,出現(xiàn)等厚消光條紋,彎曲消光條紋,傾斜晶界條紋,層錯(cuò)條紋,位錯(cuò)條紋,可以利用這些條紋的特征分析樣品的結(jié)構(gòu)存在的缺陷。6有一納米級(jí)薄膜樣品,在基體上分別什么方法分析其化學(xué)組成,相組成和表面形貌(分辨率 <1nm)?簡(jiǎn)述其原理及分析精度。納米薄膜:a)化學(xué)組成:b) 相組成:可以用 XRD小角度掠射的方法,可以
12、防止 x 射線穿透薄膜進(jìn)入基底中,使衍射譜中含有基地的衍射線, 因此通過(guò)小角度衍射測(cè)試出衍射花樣, 根據(jù)衍射花樣的晶面間距和衍射線的相對(duì)強(qiáng)度,達(dá)到鑒別物相的組成,分析精度為 1% c)表面形貌:可以用原子力顯微鏡(分辨率縱 >0.05nm, 橫向 >0.15nm), 用一個(gè)對(duì)力非常敏感的微懸臂, 尖端有一接近原子尺寸的探針, 當(dāng)探針接觸表面時(shí)微懸臂會(huì)彎曲,將懸臂的形變信號(hào)轉(zhuǎn)為光點(diǎn)信號(hào)放大可以得到原子里的微弱信號(hào)。 保持恒定距離在試樣表面掃面, 針尖隨著凹凸面做起伏運(yùn)動(dòng), 可得到納米薄膜的三維形貌.8 年試題答題有:1. XRD的物相定性分析原理和定量分析原理 ?答:定性分析原理:不
13、同的晶體有不同的衍射花樣,根據(jù)衍射線的晶面間距(反映晶胞的大小,形狀)和衍射線的相對(duì)強(qiáng)度(反映質(zhì)點(diǎn)的種類,數(shù)量及所處的位置),這個(gè)是晶體結(jié)構(gòu)的必然反映,可以用來(lái)鑒別物相。定量分析的原理:衍射線的相對(duì)強(qiáng)度與物相含量之間的關(guān)系。依據(jù)衍射線的強(qiáng)度隨相含量的增加而提高。從而達(dá)到定量分析。2. 透射電鏡的成像電子來(lái)自材料本身還是發(fā)射槍?怎樣在透射電鏡中觀察測(cè)試材料的電子衍射花樣 ?答:成像電子是透射電子,是來(lái)自發(fā)射槍。衍射電子束在物鏡背焦面上聚焦,讓中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重合,經(jīng)放大后就會(huì)在熒光屏上就獲得電子衍射圖的放大像。3.二次電子成像和背散射電子的成像特點(diǎn)和不同?答: a). 二次電子成像:
14、二次電子能量較低,平均自由程較短,一般從表面5到 10nm的深度范圍內(nèi)發(fā)射出來(lái),不同的形貌產(chǎn)生的二次電子量不同,不同部位對(duì)于檢測(cè)器收集信息的角度也不同,從而是樣品表面不同區(qū)域形成不同的亮度。特點(diǎn):二次電子能量很低,容易改變方向,信號(hào)收集率高,因此成像分辨率高,達(dá) 5-10nm,景深大,立體感強(qiáng)b). 背散射電子成像: 不同的原子序數(shù)對(duì)入射電子的散射作用不同, 原子序數(shù)越大,散射作用越大,散射電子量也就越多,成像亮度越高,因此能顯示成分分布的信息。特點(diǎn):背散射電子能量很高,不容易改變方向,信號(hào)收集率低,因此成像分辨率不高,只有 50-200nm,一般不能做形貌,只有成分分布分析 .4. 能譜分析
15、和波普分析的特點(diǎn)和不同 ?答:能譜儀波普儀優(yōu)點(diǎn)a. 效率高, 靈敏度高(錯(cuò)),幾分鐘分辨率高,峰背比高b. 可同時(shí)點(diǎn)內(nèi)所有元素進(jìn)行分析分析元素范圍寬 492c. 結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,穩(wěn)定性好分析精度高,含量10%,精度 1%以內(nèi)d. 對(duì)樣品無(wú)特殊要求,一般做面分析,線分析缺點(diǎn)a 分辨率較低,波峰較寬效率低,分析時(shí)間長(zhǎng),甚至幾小時(shí)b 一般分析 11-92經(jīng)過(guò)晶體后能量損失大c 液氧冷卻半導(dǎo)體探頭在低溫點(diǎn)分析效果不好d 峰背比低,定量分析不夠理想,誤差5%要求試樣表面平整,以滿足聚焦條件5.DTA和 DSC的原理和不同?哪里物理化學(xué)變化過(guò)程會(huì)產(chǎn)生吸熱/ 放熱效應(yīng) ?影響峰位變化的因素 ?答: 1)DTA:在
16、程序控制溫度的條件下,由于式樣與標(biāo)準(zhǔn)樣之間存在溫度差而產(chǎn)生熱電勢(shì),通過(guò)測(cè)量信號(hào)輸出就能表征在加熱過(guò)程中與熱效應(yīng)的物理變化和化學(xué)變化??v坐標(biāo):試樣與參考物的溫度差,橫坐標(biāo):溫度( T)或時(shí)間( t )。DSC: 在程序控制溫度下,測(cè)試樣品與參考物之間的熱流差,以表征加熱過(guò)程.中所有與熱效應(yīng)有關(guān)的物理變化和化學(xué)變化。 縱坐標(biāo):試樣和參考物之間的功率差,橫坐標(biāo):溫度( T)或時(shí)間( t )。DTA:只能測(cè)試 T 的變化,不能反映 T 與 H 之間的關(guān)系。DSC:既能測(cè)試 T 的變化,又能反映 T 與 H 之間的關(guān)系。2) 吸熱的過(guò)程有: a)物質(zhì)分解放出氣體;b)物質(zhì)又多晶態(tài)變?yōu)槿廴趹B(tài);c)某些多晶
17、轉(zhuǎn)變?nèi)缂訜徇^(guò)程中的石英晶體轉(zhuǎn)變d) 物質(zhì)內(nèi)吸附氣體的逸出。放熱過(guò)程有: a)不穩(wěn)定變體變?yōu)榉€(wěn)定變體的多晶轉(zhuǎn)變:b)無(wú)定型物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)晶的物質(zhì);c)從不平衡介質(zhì)吸附氣體d)不產(chǎn)生氣體的固相反映,如氧化反映和有機(jī)物燃燒e)物質(zhì)由熔融態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)晶態(tài),玻璃態(tài)物質(zhì)析晶。3)a) 基線的影響:指的是被測(cè)樣品沒(méi)有吸熱和放熱反應(yīng)時(shí),測(cè)量的整個(gè)系統(tǒng)隨溫度變化?;€是一切計(jì)算的基礎(chǔ)b) 溫度和靈敏度校正:熱電偶測(cè)量溫度信號(hào)與樣品實(shí)際溫度之間存在一定偏離。校正:實(shí)際測(cè)試溫度和能量與理論值建立對(duì)應(yīng)關(guān)系c)實(shí)驗(yàn)條件的影響:升溫速率(影響峰的形狀,位置,相鄰峰的分辨率 下降);氣體性質(zhì);氣體流量。d) 試樣特性的影響:試
18、樣的用量;粒度;幾何形狀;熱歷史;填裝情況;純度6. 哪些物理化學(xué)變化過(guò)程會(huì)產(chǎn)生吸熱 / 放熱效應(yīng)7. 影響峰位變化的因素.幾個(gè)填空:1.AFM幾個(gè)應(yīng)用:能觀察包括絕緣體在內(nèi)的各種固體的表面形貌,達(dá)到原子尺寸。2.XRF 的原理 (X 射線顯微分析 ):用 X 射線(電子束)入射樣品表面,由于每種元素的能級(jí)結(jié)構(gòu)不同,因此激發(fā)的特征 X 射線光子能量也不同,通過(guò)測(cè)定試樣 X 射線熒光光譜( X 射線的)的波長(zhǎng)或能量,就可以確定原子序數(shù)(元素的種類) 。熒光 X 射線的波長(zhǎng)隨著原子序數(shù)的增大而減少。(深度 1-3m)X 射線熒光光譜儀包括:波長(zhǎng)色散型。 。和能量色散型。a)波長(zhǎng)型都是試樣的X 射線通過(guò)分光晶體后,滿足布拉格方程的會(huì)發(fā)生 x 射線衍射,被檢測(cè)器檢測(cè)到,然后經(jīng)放大調(diào)制成X 射線熒光型的是試樣的X 射線經(jīng)過(guò)固體探測(cè)器 (LI 飄移 Si 半導(dǎo)體 ),可同時(shí)檢測(cè)多種元素,c)靈敏度高(檢測(cè)限為 10-510-9,),準(zhǔn)確度較高(誤差 5%以內(nèi))3AAS( 原子吸收光譜 )的原理:待測(cè)元素的原子蒸汽中的基態(tài)原子和共振線
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