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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上方 案第1版 頂空氣相色譜法測(cè)定原料藥中溶劑A和溶劑B含量的驗(yàn)證藥業(yè)有限公司 有 限 公 司方 法 驗(yàn) 證名 稱: 頂空氣相色譜法測(cè)定原料藥中溶劑A和溶劑B的含量方案號(hào): 版本號(hào): 第1版共21頁: 第 1 頁 生效日期: 編寫人: 日 期: 審閱人: 日 期: 批準(zhǔn)人: 日 期: QA經(jīng)理最初方案批準(zhǔn): 總經(jīng)理:日 期:質(zhì)量檢驗(yàn)部經(jīng)理:日 期:質(zhì)量保證部經(jīng)理:日 期:最終方案批準(zhǔn): 總經(jīng)理:日 期:質(zhì)量檢驗(yàn)部經(jīng)理:日 期:質(zhì)量保證部經(jīng)理:日 期: 有 限 公 司方 法 驗(yàn) 證名 稱: 頂空氣相色譜法測(cè)定原料藥 中溶劑A和溶劑B的含量方案號(hào): 版本號(hào): 第1版共21頁

2、: 第 2 頁目 錄名 稱 頁 數(shù)1 目的··············································

3、83;··················32 范圍······························

4、3;··································33 儀器與試劑及色譜條件·············

5、83;···································34 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)內(nèi)容·············

6、············································45 最終報(bào)告·····

7、;··················································

8、;······20 有 限 公 司方 法 驗(yàn) 證名 稱: 頂空氣相色譜法測(cè)定原料藥 中溶劑A和溶劑B的含量方案號(hào): MVP- 017版本號(hào): 第1版共21頁: 第 3 頁一、目 的1. 驗(yàn)證頂空氣相色譜法能否準(zhǔn)確、精密的測(cè)定一定濃度范圍內(nèi)的原料藥中溶劑A和溶劑B的含量。2. 驗(yàn)證頂空氣相色譜法測(cè)定原料藥中溶劑A和溶劑B含量是否具有良好的選擇性。3. 驗(yàn)證方法在環(huán)境、條件發(fā)生一定變化時(shí),能否有一定的耐受性。二、范 圍適用于藥業(yè)有限公司原料藥中溶劑A和溶劑B含量的驗(yàn)證,包括:空白試驗(yàn)、精密度、定量限、線性范圍、準(zhǔn)確度、耐受性等。三、儀器與

9、試劑及色譜條件儀器與試劑GC HP6890N(FID)Column:DB-1301(30m×0.32mmI.D.×1m)Oven:90Inlet:150Detector: 200Column Pressure:4.8psiColumn flow rate: 0.8ml/minSplit rate: 1:25Sampler Condition: 有 限 公 司方 法 驗(yàn) 證名 稱: 頂空氣相色譜法測(cè)定原料藥 中溶劑A和溶劑B的含量方案號(hào): 版本號(hào): 第1版共21頁: 第 4 頁Agilent 7694 Head-space SamplerEquilibration tempe

10、rature: 80Equilibration time: 45minTransfer-line temperature: 105Carrier gas: 25ml/minPressurisation time: 0.5minInjection time: 0.20min移液管:25 ml,10ml,2ml 吸量管:2ml 膠頭滴管 分析天平 頂空瓶(22ml),容量瓶:50ml微量注射器:25l試劑:DMF(AR)、溶劑B(AR)、溶劑A(AR)、原料藥(批號(hào) )無殘溶的原料藥四、驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 空白試驗(yàn)(1)DMF用稱液管移取2mlDMF于22ml頂空瓶中,加蓋,作色譜處理??山邮軜?biāo)準(zhǔn):

11、在溶劑B和溶劑A出峰位置處無干擾峰驗(yàn)證結(jié)果:結(jié)論:操作者: 核對(duì)者: 有 限 公 司方 法 驗(yàn) 證名 稱: 頂空氣相色譜法測(cè)定原料藥 中溶劑A和溶劑B的含量方案號(hào): 版本號(hào): 第1版共21頁: 第 5 頁(2)空白取無殘留溶媒(在水相結(jié)晶,不用溶媒處理)的普青_g于22ml頂空瓶中,用移液管加入2mlDMF,加蓋,搖勻,作色譜分析??山邮軜?biāo)準(zhǔn): 在溶劑B和溶劑A出峰位置處無干擾峰。驗(yàn)證結(jié)果:結(jié)論:操作者: 核對(duì)者:2. 精密度2.1 系統(tǒng)適應(yīng)性溶液配制貯備液:向50ml容量瓶中精確加入溶劑B0.05g,溶劑A0.5g,用DMF定容。標(biāo)準(zhǔn)溶液A:稱取貯備液1.2800g于50ml容量瓶中,用DM

12、F溶液定容。精密稱1.0g無殘留的原料藥于22ml頂空瓶中,加入2ml標(biāo)準(zhǔn)溶液A,加蓋作色譜處理,各重復(fù)4次,計(jì)算4次的平均值,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差??山邮軜?biāo)準(zhǔn): RSD5驗(yàn)證結(jié)果: 1.貯備液配制:稱取溶劑B g,溶劑A g,用DMF定容至50ml。 2.標(biāo)準(zhǔn)溶液A:稱取貯備液 g于50 ml容量瓶中,用DMF溶液定容. 3.稱取無殘留的原料藥 , , , ,于22ml頂空瓶中,加入2 ml標(biāo)準(zhǔn)溶液A,加蓋作色譜處理。 有 限 公 司方 法 驗(yàn) 證名 稱: 頂空氣相色譜法測(cè)定原料藥 中溶劑A和溶劑B的含量方案號(hào): 版本號(hào): 第1版共21頁: 第 6 頁標(biāo)準(zhǔn)溶液A色譜數(shù)據(jù)表瓶號(hào)溶劑A峰面積溶劑B峰面積

13、1.2.3.4.平均RSD結(jié)論:操作者: 核對(duì)者:3. 線性范圍:3.1 線性標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:貯備液a:用移液管移取10ml貯備液于50ml容量瓶中,用DMF定容,搖勻。1標(biāo)準(zhǔn)液:用吸量管移取1.25ml貯備液于50ml容量瓶中,用DMF定容,搖勻,制成1貯備液。然后精密稱 g無殘留的原料藥于22 ml頂空瓶中,加入2ml上述溶液,混勻。(約含500ppm溶劑A及50ppm溶劑B)。2標(biāo)準(zhǔn)液:用移液管移取25ml1貯備液于50ml容量瓶中,用DMF定容,搖勻,制成2貯備液。然后精密稱 g無殘留的原料藥于22ml頂空瓶中,加入2ml上述溶液,混勻。(約含250ppm溶劑A及25ppm溶劑B)。3標(biāo)

14、準(zhǔn)液:用移液管移取25ml2貯備液于50ml容量瓶中,用DMF定容,搖勻,制成3貯備液。然后精密稱 g無殘留的原料藥于22ml頂空瓶中,加入2ml上述溶液,混勻。(約含125ppm溶劑A及12.5ppm溶劑B)。 有 限 公 司方 法 驗(yàn) 證名 稱: 頂空氣相色譜法測(cè)定原料藥 中溶劑A和溶劑B的含量方案號(hào): 版本號(hào): 第1版共21頁: 第 7 頁4標(biāo)準(zhǔn)液:用移液管移取25ml3貯備液于50ml容量瓶中,用DMF定容,搖勻,制成4貯備液。然后精密稱 g無殘留的原料藥于22ml頂空瓶中,加入2ml上述溶液,混勻。(約含62.5ppm溶劑A及6.25ppm溶劑B)。5標(biāo)準(zhǔn)液:用移液管移取25ml4貯

15、備液于50ml容量瓶中,用DMF定容,搖勻,制成5貯備液。然后精密稱 g無殘留的原料藥于22ml頂空瓶中,加入2ml上述溶液,混勻。(約含31.3ppm溶劑A及3.13ppm溶劑B)。分別取1、2、3、4、5線性標(biāo)準(zhǔn)液,加蓋作色譜處理。按照線性標(biāo)準(zhǔn)液15的濃度與其對(duì)應(yīng)的溶劑B及溶劑A的峰面積,作線性回歸得到溶劑B和溶劑A的工作曲線??山邮軜?biāo)準(zhǔn):0.99線性范圍數(shù)據(jù)表序號(hào)溶劑A濃度溶劑B濃度溶劑A峰面積溶劑B峰面積12345 有 限 公 司方 法 驗(yàn) 證名 稱: 頂空氣相色譜法測(cè)定原料藥 中溶劑A和溶劑B的含量方案號(hào): 版本號(hào): 第1版共21頁: 第8頁溶劑A線性回歸結(jié)果:a b r工作曲線:

16、y 溶劑B線性回歸結(jié)果:a b r工作曲線: y 結(jié)論:操作者: 核對(duì)者:4. 定量限3#貯備液逐級(jí)稀釋,作色譜分析,按照色譜峰的信噪比為1:10時(shí)的濃度作為溶劑A和溶劑B的定量限。結(jié)論:溶劑B的定量限: 溶劑A的定量限:操作者: 核對(duì)者: 有 限 公 司方 法 驗(yàn) 證名 稱: 頂空氣相色譜法測(cè)定原料藥 中溶劑A和溶劑B的含量方案號(hào): 版本號(hào): 第1版共21頁: 第 9 頁5. 準(zhǔn)確度5.1 系統(tǒng)適用性 a:稱取貯備液 g于50ml容量瓶中,用DMF定容,搖勻。b:取a液2ml于22ml頂空瓶中,加蓋作色譜處理,各重復(fù)4次,計(jì)算4次的平均值,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差??山邮軜?biāo)準(zhǔn): RSD5 瓶號(hào)溶劑A峰面

17、積溶劑B峰面積1.2.3.4.平均RSD結(jié)論:5.2 準(zhǔn)確度稱取1.0g普魯卡因青毒素產(chǎn)品,測(cè)出其溶劑B和溶劑A的殘留量,然后加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入三次, ,計(jì)算其回收率,可接受標(biāo)準(zhǔn):回收率應(yīng)在90110之間。驗(yàn)證結(jié)果:5.2.1溶劑B回收率 稱取原料藥產(chǎn)品 g于22ml頂空瓶中,加入2mlDMF溶液作色譜處理,根據(jù)工作曲線計(jì)算出該批產(chǎn)品中的溶劑B和溶劑A的含量。稱量溶劑B峰面積溶劑A峰面積溶劑B含量溶劑A含量 有 限 公 司方 法 驗(yàn) 證名 稱: 頂空氣相色譜法測(cè)定原料藥 中溶劑A和溶劑B的含量方案號(hào): 版本號(hào): 第1版共21頁: 第10 頁稱取原料藥產(chǎn)品1.0g 于22ml頂空瓶中,加

18、入2mlDMF及10l,20l,25l的貯備液a,加蓋作色譜處理,根據(jù)工作曲線計(jì)算溶劑B和溶劑A的含量。 稱樣量(g)貯備液a(l)溶劑B峰面積溶劑B含量丁醇峰面積丁醇含量溶劑B回收率: 溶劑A回收率:結(jié)論:操作者: 核對(duì)者: 有 限 公 司方 法 驗(yàn) 證名 稱: 頂空氣相色譜法測(cè)定原料藥 中溶劑A和溶劑B的含量方案號(hào): 版本號(hào): 第1版共21頁: 第 11 頁6. 中間精密度對(duì)同一樣品進(jìn)行三次平行測(cè)定,連續(xù)測(cè)定三天(三天均用同一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品和檢品),由不同人測(cè)定??山邮軜?biāo)準(zhǔn):當(dāng)天測(cè)定結(jié)果的RSD 溶劑B20;溶劑A15 大與天之間的測(cè)定結(jié)果RSD: 溶劑B30;溶劑A20 6.1 系統(tǒng)適用性(第

19、一天)溶液配制: a:稱取貯備液 g于50ml容量瓶中,用DMF定容,搖勻。b:取a液2ml于22ml頂空瓶中,加蓋作色譜處理,共重復(fù)4次,計(jì)算4次的平均值,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。C:分別稱原料藥 批 g, g, g于22 ml頂空瓶中,加入2mlDMF,混勻,加蓋作色普處理,根據(jù)工作曲線計(jì)算出該批產(chǎn)品中溶劑A和溶劑B含量.可接受標(biāo)準(zhǔn): RSD5標(biāo)準(zhǔn)號(hào)溶劑A峰面積溶劑B峰面積1234RSD 有 限 公 司方 法 驗(yàn) 證名 稱: 頂空氣相色譜法測(cè)定原料藥 中溶劑A和溶劑B的含量方案號(hào): 版本號(hào): 第1版共21頁: 第12 頁名稱溶劑B峰面積溶劑B濃度溶劑A峰面積溶劑A濃度樣1樣2樣3RSD結(jié)論: 操作人

20、: 核對(duì)者:6.2 系統(tǒng)適用性(第二天)溶液配制: a:稱取貯備液 g于50ml容量瓶中,用DMF定容,搖勻。b:取a液2ml于22ml頂空瓶中,加蓋作色譜處理,共重復(fù)4次,計(jì)算4次的平均值,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。C:分別稱原料藥 批 g, g, g于22 ml頂空瓶中,加入2mlDMF,混勻,加蓋作色普處理,根據(jù)工作曲線計(jì)算出該批產(chǎn)品中溶劑A和溶劑B含量.可接受標(biāo)準(zhǔn): RSD5標(biāo)準(zhǔn)號(hào)溶劑A峰面積溶劑B峰面積1234RSD 有 限 公 司方 法 驗(yàn) 證名 稱: 頂空氣相色譜法測(cè)定原料藥 中溶劑A和溶劑B的含量方案號(hào): 版本號(hào): 第1版共21頁: 第13 頁名稱溶劑B峰面積溶劑B濃度溶劑A峰面積溶劑A濃

21、度樣1樣2樣3RSD結(jié)論: 操作人: 核對(duì)人: 6.3 系統(tǒng)適用性(第三天)溶液配制: a:稱取貯備液 g于50ml容量瓶中,用DMF定容,搖勻。b:取a液2ml于22ml頂空瓶中,加蓋作色譜處理,共重復(fù)4次,計(jì)算4次的平均值,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。C:分別稱原料藥 批 g, g, g于22 ml頂空瓶中,加入2mlDMF,混勻,加蓋作色普處理,根據(jù)工作曲線計(jì)算出該批產(chǎn)品中溶劑A和溶劑B含量.可接受標(biāo)準(zhǔn): RSD5標(biāo)準(zhǔn)號(hào)溶劑A峰面積溶劑B峰面積1234RSD 有 限 公 司方 法 驗(yàn) 證名 稱: 頂空氣相色譜法測(cè)定原料藥 中溶劑A和溶劑B的含量方案號(hào): 版本號(hào): 第1版共21頁: 第14 頁名稱溶劑B

22、峰面積溶劑B濃度溶劑A峰面積溶劑A濃度樣1樣2樣3RSD結(jié)論: 操作人: 核對(duì)人: 三天驗(yàn)證結(jié)果統(tǒng)計(jì)時(shí)間溶劑A含量()溶劑B含量()第一天第二天第三天RSD結(jié)論:操作人: 核對(duì)人:7. 耐受性對(duì)比如下條件的測(cè)量結(jié)果: a不同柱溫的耐受性 b不同流速的耐受性可接受標(biāo)準(zhǔn): RSD5 有 限 公 司方 法 驗(yàn) 證名 稱: 頂空氣相色譜法測(cè)定原料藥 中溶劑A和溶劑B的含量方案號(hào): 版本號(hào): 第1版共21頁: 第15 頁7.1 使用不同柱溫的耐受性7.1.1 第一種柱溫 T = 88系統(tǒng)精密度a:稱取貯備液 g于50ml容量瓶中,用DMF定容,搖勻。b:取a液2ml于22ml頂空瓶中,加蓋作色譜處理,共

23、重復(fù)4次,計(jì)算4次的平均值,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。序號(hào)溶劑A峰面積溶劑B峰面積1234平均RSD結(jié)論:操作人: 核對(duì)人:7.1.2 第二種柱溫 T90 有 限 公 司方 法 驗(yàn) 證名 稱: 頂空氣相色譜法測(cè)定原料藥 中溶劑A和溶劑B的含量方案號(hào): 版本號(hào): 第1版共21頁: 第 16 頁系統(tǒng)精密度 a:稱取貯備液 g于50ml容量瓶中,用DMF定容,搖勻。b:取a液2ml于22ml頂空瓶中,加蓋作色譜處理,共重復(fù)4次,計(jì)算4次的平均值,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。序號(hào)溶劑A峰面積溶劑B峰面積1234平均RSD結(jié)論:操作人: 核對(duì)人:7.1.3 第三種柱溫 T92系統(tǒng)精密度a:稱取貯備液 g于50ml容量瓶中,用DMF定容,搖勻。b:取a液2ml于22ml頂空瓶中,加蓋作色譜處理,共重復(fù)4次,計(jì)算4次的平均值,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。 有 限 公 司方 法 驗(yàn) 證名 稱: 頂空氣相色譜法測(cè)定原料藥 中溶劑A和溶劑B的含量方案號(hào): 版本號(hào): 第1版共21頁: 第17 頁序號(hào)溶劑A峰面積溶劑B峰面積12

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