二氫吡啶類鈣通道

1、第二小組：晏一淇、王勇 尼索地平其結(jié)構(gòu)式為：結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：含有苯基-1,4-二氫吡啶的母核 3位和5位碳原子上連有不對稱的酯基使4位碳原子具有旋光性 苯基的鄰位連有一個(gè)吸電子基團(tuán)硝基 二、鑒別反應(yīng)二、鑒別反應(yīng)1、一般鑒別實(shí)驗(yàn)：取本品約30mg，加丙酮2ml溶解，加20%氫氧化鈉試液35滴，振搖，溶液顯橙紅色。（1）避光操作。取本品，加無水乙醇制成每1ml中約含10g的溶液，照分光光度法（附錄 A）測定，在237nm的波長處有最大吸收。（2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致。2、專屬鑒別實(shí)驗(yàn)、專屬鑒別實(shí)驗(yàn)三、特殊雜質(zhì)檢查三、特殊雜質(zhì)檢查照高效液相色譜法（附錄V D）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅

2、膠為填充劑，以甲醇-乙腈-水（50：15：35）為流動相；檢測波長為237nm。取尼索地平雜質(zhì)A、B對照品，加流動相制成每1ml各含4g的溶液作為對照品溶液（1）；另精密稱定本品約10mg，置25ml容量瓶中，加流動相溶解稀釋至刻度作為供試品溶液，精密量取供試品溶液1ml置100ml容量瓶中，用流動相稀釋至刻度作為對照溶液。再精密量取對照品溶液（1）和對照溶液各5ml，置25ml容量瓶中，加流動相稀釋至刻度，作為對照品溶液（2）。取對照品溶液（2）10 l注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使尼索地平雜質(zhì)A色譜峰的峰高約為滿量程的20%；尼索地平雜質(zhì)A、尼索地平雜質(zhì)B、尼索地平之間的分離度應(yīng)符合要

3、求。再取對照溶液和供試品溶液10 l分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成份保留時(shí)間的4倍。供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液（2）色譜圖中尼索地平雜質(zhì)A、雜質(zhì)B相應(yīng)的雜質(zhì)峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算均不得過0.2%；如有其他雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），雜質(zhì)總量不得過1.5%。四、一般雜質(zhì)檢驗(yàn)四、一般雜質(zhì)檢驗(yàn)1、干燥失重 取本品，在105干燥至恒重，減失重量不得過0.5%(附錄 L)。2、熾灼殘?jiān)?取本品1g，依法檢查(附錄 N)，遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。3、重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查(附錄 H第二法)，含重金屬不得過百萬分之十。五、含量測定五、含量測定鈰量法鈰量法取本品約0.25g，精密稱定，加冰醋酸20ml及稀硫酸10ml微熱使溶解，放冷；加鄰二氮菲指示液2滴，和硫酸鈰滴定液(0.1mol/l)滴定至近終點(diǎn)時(shí)，在水浴中加熱至50，繼續(xù)緩緩滴定至橙紅色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硫酸鈰滴定液(0.