納米粒子粒徑評估方法ppt課件

1、納米粒子粒徑評價(jià)方法 納米粒子粒徑評價(jià)方法 幾個(gè)根本概念幾個(gè)根本概念 (1)關(guān)于顆粒及顆粒度的概念關(guān)于顆粒及顆粒度的概念晶粒：是指單晶顆粒，即顆粒內(nèi)為單相，無晶界晶粒：是指單晶顆粒，即顆粒內(nèi)為單相，無晶界一次顆粒：是指含有低氣孔率的一種獨(dú)立的粒子，顆粒內(nèi)部可以有界面，一次顆粒：是指含有低氣孔率的一種獨(dú)立的粒子，顆粒內(nèi)部可以有界面，例如相界、晶界等例如相界、晶界等聚會(huì)體：是由一次顆粒經(jīng)過外表力或固體橋鍵作用構(gòu)成的更大的顆粒聚聚會(huì)體：是由一次顆粒經(jīng)過外表力或固體橋鍵作用構(gòu)成的更大的顆粒聚會(huì)體內(nèi)含有相互銜接的氣孔網(wǎng)絡(luò)聚會(huì)體可分為硬聚會(huì)體和軟聚會(huì)體兩會(huì)體內(nèi)含有相互銜接的氣孔網(wǎng)絡(luò)聚會(huì)體可分為硬聚會(huì)體和軟

2、聚會(huì)體兩種聚會(huì)體的構(gòu)成過程使體系能量下降種聚會(huì)體的構(gòu)成過程使體系能量下降二次顆粒：是指人為制造的粉料聚會(huì)粒子；例如制備陶瓷的工藝過程中所二次顆粒：是指人為制造的粉料聚會(huì)粒子；例如制備陶瓷的工藝過程中所指的指的“造粒就是制造二次顆粒造粒就是制造二次顆粒 納米粒子普通指一次顆粒納米粒子普通指一次顆粒 構(gòu)造可以是晶態(tài)、非晶態(tài)和準(zhǔn)晶可以是單相、多相構(gòu)造，或多晶構(gòu)構(gòu)造可以是晶態(tài)、非晶態(tài)和準(zhǔn)晶可以是單相、多相構(gòu)造，或多晶構(gòu)造造 只需一次顆粒為單晶時(shí)，微粒的粒徑才與晶粒尺寸只需一次顆粒為單晶時(shí)，微粒的粒徑才與晶粒尺寸(晶粒度晶粒度)一樣一樣幾個(gè)根本概念幾個(gè)根本概念 (2)顆粒尺寸的定義顆粒尺寸的定義 對球形

3、顆粒來說，顆粒尺寸對球形顆粒來說，顆粒尺寸(粒徑粒徑)即指其直即指其直徑徑 對不規(guī)那么顆粒，尺寸的定義為等當(dāng)直徑，對不規(guī)那么顆粒，尺寸的定義為等當(dāng)直徑，如體積等當(dāng)直徑，投影面積直徑等等如體積等當(dāng)直徑，投影面積直徑等等5.1 常用的方法粒徑評價(jià)的方法常用的方法粒徑評價(jià)的方法透射電鏡察看法透射電鏡察看法 掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡X射線衍射線線寬法射線衍射線線寬法(謝樂公式謝樂公式) 比外表積法比外表積法 X射線小角散射法射線小角散射法 拉曼拉曼(Raman)散射法散射法 探針掃描顯微鏡探針掃描顯微鏡 光子相關(guān)譜法光子相關(guān)譜法(激光粒度儀激光粒度儀) 5.1.1透射電鏡察看法透射電鏡察看法 用透

4、射電鏡可察看納米粒子平均直徑或粒徑的分布 是一種顆粒度察看測定的絕對方法，因此具有可靠性和直觀性實(shí)驗(yàn)過程：首先將納米粉制成的懸浮液滴在帶有碳膜的電鏡用Cu網(wǎng)上，待懸浮液中的載液(例如乙醇)揮發(fā)后。放人電鏡樣品臺(tái)，盡量多拍攝有代表性的電鏡像，然后由這些照片來丈量粒徑。5.1.1透射電鏡察看法透射電鏡察看法 電鏡照片儀器照片卟啉鐵核殼催化劑卟啉鐵核殼催化劑 透射電鏡的構(gòu)造透射電鏡的構(gòu)造 透射電鏡的外觀照片。透射電鏡的外觀照片。 通常透射電鏡由電子光學(xué)通常透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空系系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)和控制統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成，其中電子光學(xué)系統(tǒng)組成，其中電子

5、光學(xué)系統(tǒng)是電鏡的主要組成部系統(tǒng)是電鏡的主要組成部分。分。高分辨透射電子顯微鏡高分辨透射電子顯微鏡 透射電子顯微鏡開展的另一個(gè)表現(xiàn)是分辨率的不斷提高。透射電子顯微鏡開展的另一個(gè)表現(xiàn)是分辨率的不斷提高。目前目前200KV200KV透射電子顯微鏡的分辨率好于透射電子顯微鏡的分辨率好于0.2nm0.2nm，1000KV1000KV透透射電子顯微鏡的分辨率到達(dá)射電子顯微鏡的分辨率到達(dá)0.1nm0.1nm。 透射電子顯微鏡分辨率的提高取決于電磁透鏡的制造程度透射電子顯微鏡分辨率的提高取決于電磁透鏡的制造程度不斷提高，球差系數(shù)逐漸下降；透射電子顯微鏡的加速電不斷提高，球差系數(shù)逐漸下降；透射電子顯微鏡的加速電

6、壓不斷提高，從壓不斷提高，從80KV80KV、100KV100KV、120KV120KV、200KV200KV、300KV300KV直到直到1000KV1000KV以上；為了獲得高亮度且相關(guān)性好的照明源，電子以上；為了獲得高亮度且相關(guān)性好的照明源，電子槍由早期的發(fā)夾式鎢燈絲，開展到槍由早期的發(fā)夾式鎢燈絲，開展到LaB6LaB6單晶燈絲，如今又單晶燈絲，如今又開發(fā)出場發(fā)射電子槍。開發(fā)出場發(fā)射電子槍。5.1.1透射電鏡察看法透射電鏡察看法 丈量方法丈量方法3種種交叉法：用尺或金相顯微鏡中的標(biāo)尺恣意地交叉法：用尺或金相顯微鏡中的標(biāo)尺恣意地丈量約丈量約600顆粒的交叉長度，然后將交叉顆粒的交叉長度，然

7、后將交叉長度的算術(shù)平均值乘上一統(tǒng)計(jì)因子長度的算術(shù)平均值乘上一統(tǒng)計(jì)因子(1.56)來獲得平均粒徑；來獲得平均粒徑；平均值法：量約平均值法：量約100個(gè)顆粒中每個(gè)顆粒的最個(gè)顆粒中每個(gè)顆粒的最大交叉長度，顆粒粒徑為這些交叉長度大交叉長度，顆粒粒徑為這些交叉長度的算術(shù)平均值；的算術(shù)平均值；分布圖法：求出顆粒的粒徑或等當(dāng)粒徑，畫分布圖法：求出顆粒的粒徑或等當(dāng)粒徑，畫出粒徑與不同粒徑下的微粒數(shù)的分布圖，出粒徑與不同粒徑下的微粒數(shù)的分布圖，將分布曲線中峰值對應(yīng)的顆粒尺寸作為將分布曲線中峰值對應(yīng)的顆粒尺寸作為平均粒徑。平均粒徑。 采用綜合圖象分析系統(tǒng)可以快速而準(zhǔn)確地完成顯采用綜合圖象分析系統(tǒng)可以快速而準(zhǔn)確地完

8、成顯微鏡法中的丈量和分析系統(tǒng)任務(wù)。微鏡法中的丈量和分析系統(tǒng)任務(wù)。 綜合性的圖象分析系統(tǒng)可對顆粒粒度進(jìn)展自動(dòng)丈綜合性的圖象分析系統(tǒng)可對顆粒粒度進(jìn)展自動(dòng)丈量并自動(dòng)分析系統(tǒng)。量并自動(dòng)分析系統(tǒng)。 顯微鏡對被測顆粒進(jìn)展成像，然后經(jīng)過計(jì)算機(jī)圖顯微鏡對被測顆粒進(jìn)展成像，然后經(jīng)過計(jì)算機(jī)圖象處置技術(shù)完成顆粒粒度的測定。象處置技術(shù)完成顆粒粒度的測定。 圖象分析技術(shù)因其丈量的隨機(jī)性、統(tǒng)計(jì)性和直觀圖象分析技術(shù)因其丈量的隨機(jī)性、統(tǒng)計(jì)性和直觀性被公認(rèn)是測定結(jié)果與實(shí)踐粒度分布吻合最好的性被公認(rèn)是測定結(jié)果與實(shí)踐粒度分布吻合最好的測試技術(shù)。測試技術(shù)。 其優(yōu)點(diǎn)是可以直接察看顆粒能否聚會(huì)。其優(yōu)點(diǎn)是可以直接察看顆粒能否聚會(huì)。 缺陷是

9、取樣的代表性差，實(shí)驗(yàn)結(jié)果的反復(fù)性差，缺陷是取樣的代表性差，實(shí)驗(yàn)結(jié)果的反復(fù)性差，丈量速度慢。丈量速度慢。 5.1.1透射電鏡察看法留意的問題透射電鏡察看法留意的問題 n測得的顆粒粒徑是聚會(huì)體的粒徑。測得的顆粒粒徑是聚會(huì)體的粒徑。n 在制備超微粒子的電鏡察看樣品時(shí)，首先需用在制備超微粒子的電鏡察看樣品時(shí)，首先需用超聲波分散法，使超微粉分散在載液中，有時(shí)候很難超聲波分散法，使超微粉分散在載液中，有時(shí)候很難使它們?nèi)糠稚⒊梢淮晤w粒，特別是納米粒子很難分使它們?nèi)糠稚⒊梢淮晤w粒，特別是納米粒子很難分散，結(jié)果在樣品散，結(jié)果在樣品 Cu網(wǎng)上往往存在一些聚會(huì)體，在察看網(wǎng)上往往存在一些聚會(huì)體，在察看時(shí)容易把聚會(huì)

10、體誤以為是一次顆粒。時(shí)容易把聚會(huì)體誤以為是一次顆粒。n丈量結(jié)果缺乏統(tǒng)計(jì)性丈量結(jié)果缺乏統(tǒng)計(jì)性n 這是由于電鏡察看用的粉體是極少的，這就這是由于電鏡察看用的粉體是極少的，這就有能夠?qū)е虏炜吹降姆垠w的粒子分布范圍并不代表整有能夠?qū)е虏炜吹降姆垠w的粒子分布范圍并不代表整體粉體的粒徑范圍。體粉體的粒徑范圍。 n電鏡察看法丈量得到的是顆粒度而不是晶粒度電鏡察看法丈量得到的是顆粒度而不是晶粒度5.1.2 X射線衍射線線寬法射線衍射線線寬法(謝樂公式謝樂公式)是測定顆粒晶粒度的最好方法是測定顆粒晶粒度的最好方法當(dāng)顆粒為單晶時(shí)，該法測得的是顆粒度當(dāng)顆粒為單晶時(shí)，該法測得的是顆粒度顆粒為多晶時(shí)，該法測得的是組成單

11、個(gè)顆粒的單個(gè)晶粒的顆粒為多晶時(shí)，該法測得的是組成單個(gè)顆粒的單個(gè)晶粒的平均晶粒度平均晶粒度這種丈量方法只適用晶態(tài)的納米粒子晶粒度的評價(jià)。實(shí)驗(yàn)這種丈量方法只適用晶態(tài)的納米粒子晶粒度的評價(jià)。實(shí)驗(yàn)闡明晶粒度小于等于闡明晶粒度小于等于50nm時(shí)，丈量值與實(shí)踐值相近，時(shí)，丈量值與實(shí)踐值相近，丈量值往往小于實(shí)踐值丈量值往往小于實(shí)踐值 衍射圖譜5.1.2 X射線衍射線線寬法射線衍射線線寬法(謝樂公式謝樂公式) 晶粒的細(xì)小可引起衍射線的寬化，衍射線半高強(qiáng)度處的晶粒的細(xì)小可引起衍射線的寬化，衍射線半高強(qiáng)度處的線寬度線寬度B與晶粒尺寸與晶粒尺寸d的關(guān)系為的關(guān)系為: 式中式中B表示單純因晶粒度細(xì)化引起的寬化度，單位表

12、示單純因晶粒度細(xì)化引起的寬化度，單位為弧度為弧度 B為實(shí)測寬度為實(shí)測寬度BM與儀器寬化與儀器寬化Bs之差之差, Bs可經(jīng)過丈量規(guī)范物可經(jīng)過丈量規(guī)范物(粒徑粒徑10-4cm)的半峰值強(qiáng)度處的寬度得到的半峰值強(qiáng)度處的寬度得到Bs的丈量峰位與的丈量峰位與BM的丈量峰位盡能夠接近最好是選取與的丈量峰位盡能夠接近最好是選取與被丈量納米粉一樣資料的粗晶樣品來測得被丈量納米粉一樣資料的粗晶樣品來測得Bs值值cos)(89. 0SMBBd謝樂公式計(jì)算晶粒度時(shí)留意的問題選取多條低角度選取多條低角度X射線衍射線射線衍射線(250)進(jìn)展計(jì)算，然后求得平均粒進(jìn)展計(jì)算，然后求得平均粒徑徑 這是由于高角度衍射線的這是由于

13、高角度衍射線的Ka1與與Ka2線分裂開，這會(huì)影響丈量線線分裂開，這會(huì)影響丈量線寬化值；寬化值；粒徑很小時(shí)，扣除第二類畸變引起的寬化粒徑很小時(shí)，扣除第二類畸變引起的寬化. 例如例如d為幾納米時(shí)，由于外表張力的增大，顆粒內(nèi)部遭到大為幾納米時(shí)，由于外表張力的增大，顆粒內(nèi)部遭到大的壓力，結(jié)果顆粒內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生第二類畸變，這也會(huì)導(dǎo)致的壓力，結(jié)果顆粒內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生第二類畸變，這也會(huì)導(dǎo)致X射線線射線線寬化寬化. 因此，準(zhǔn)確測定晶粒度時(shí)，該當(dāng)從丈量的半高寬度因此，準(zhǔn)確測定晶粒度時(shí)，該當(dāng)從丈量的半高寬度BM中扣除二中扣除二類畸變引起的寬化類畸變引起的寬化在大多情況下，很多人用謝樂公式計(jì)算晶粒度時(shí)未扣除二類畸變在大多情況

14、下，很多人用謝樂公式計(jì)算晶粒度時(shí)未扣除二類畸變引起的寬化引起的寬化 1.1.用用X X射線衍射法測定溶膠射線衍射法測定溶膠- -凝膠法制備的凝膠法制備的ZnOZnO微微粉的晶型時(shí)，發(fā)現(xiàn)位于粉的晶型時(shí)，發(fā)現(xiàn)位于31.73o, 36.21o31.73o, 36.21o，62.81o62.81o的三個(gè)最強(qiáng)衍射峰發(fā)生的寬化，這闡明了什么？的三個(gè)最強(qiáng)衍射峰發(fā)生的寬化，這闡明了什么？三個(gè)衍射峰的半峰寬分別為三個(gè)衍射峰的半峰寬分別為0.386 o0.386 o，0.451 o0.451 o和和0.568 o, 0.568 o, 試計(jì)算試計(jì)算ZnOZnO微粉中晶粒粒徑。微粉中晶粒粒徑。 這闡明制備的粒子是納米

15、級(jí)晶粒。這闡明制備的粒子是納米級(jí)晶粒。(2分分) 可根據(jù)謝樂公式計(jì)算粒子尺寸?？筛鶕?jù)謝樂公式計(jì)算粒子尺寸。 d =0.89*/Bcos 或或 d =0.89*/B-B0cos 計(jì)算半峰寬要運(yùn)用弧度，計(jì)算半峰寬要運(yùn)用弧度，2轉(zhuǎn)化為轉(zhuǎn)化為。 0.386 o -0.00674 0.451 o -0.00787 計(jì)算晶粒粒徑時(shí)要求計(jì)算晶粒粒徑時(shí)要求2，小于，小于50 o。 d1=21.1nm d2=18.3nm d=d1+d2/2=19.7(nm)3 比外表積法比外表積法 丈量原理：丈量原理： 經(jīng)過測定粉體單位分量的比外表積經(jīng)過測定粉體單位分量的比外表積Sw，可由下式計(jì)算納米，可由下式計(jì)算納米粉中粒子

16、直徑粉中粒子直徑(設(shè)顆粒呈球形設(shè)顆粒呈球形)： 式中，式中，為密度，為密度，d為比外表積直徑；為比外表積直徑；SW的普通丈量方的普通丈量方法為法為BET多層氣體吸附法多層氣體吸附法BET法是固體比外表測定時(shí)常法是固體比外表測定時(shí)常用的方法用的方法比外表積的測定范圍約為比外表積的測定范圍約為0.1-1000m2g，以，以ZrO2粉料為例，粉料為例，顆粒尺寸測定范圍為顆粒尺寸測定范圍為lnml0mWSd/63 比外表積法比外表積法 BET方程為：方程為： 式中，式中，V為被吸附氣體的體積；為被吸附氣體的體積；Vm為單分子層吸附氣為單分子層吸附氣體的體積；體的體積；令令 將上述將上述BET方程改寫為

17、方程改寫為 經(jīng)過不同壓強(qiáng)下，氣體吸附量的對應(yīng)關(guān)系可得到系經(jīng)過不同壓強(qiáng)下，氣體吸附量的對應(yīng)關(guān)系可得到系數(shù)數(shù)A,B,進(jìn)一步得到進(jìn)一步得到Vm。BAVm1把把Vm換算成吸附質(zhì)的分子數(shù)換算成吸附質(zhì)的分子數(shù)(Vm/VoNA)乘以一個(gè)吸附質(zhì)分子乘以一個(gè)吸附質(zhì)分子的截面積的截面積Am，即可用下式計(jì)算出吸附劑的外表積，即可用下式計(jì)算出吸附劑的外表積S ： 式中，式中，Vo為氣體的摩爾體積；為氣體的摩爾體積；NA為阿伏伽德羅常量為阿伏伽德羅常量固體比外表積測定時(shí)常用的吸附質(zhì)為固體比外表積測定時(shí)常用的吸附質(zhì)為N2氣。一個(gè)氣。一個(gè)N2分子的截分子的截面積普通為面積普通為0.158nm2為了便于計(jì)算，可把以上為了便于

18、計(jì)算，可把以上3個(gè)常數(shù)合并之，令個(gè)常數(shù)合并之，令Z=NA AmVo于是外表積計(jì)算式便簡化為于是外表積計(jì)算式便簡化為 S = Z Vm = 4.25Vm 因此，只需求得因此，只需求得Vm，代人上式即可求出被測固體的外表積，代人上式即可求出被測固體的外表積.4 X射線小角散射法射線小角散射法 小角散射是指X射線衍射中倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)(000)結(jié)點(diǎn)附近的相關(guān)散射景象散射角大約為10-210-1rad數(shù)量級(jí)衍射光的強(qiáng)度，在入射光方向最大，隨衍射角增大而減少，在角度0處那么變?yōu)? ，0與波長和粒于的平均直徑d之間近似滿足以下關(guān)系式： 0 = / dX射線波長普通在0.lnm左右，而可丈量的在10-210-1

19、 rad，所以要獲得小角散射，并有適當(dāng)?shù)恼闪繌?qiáng)度，d應(yīng)在幾納米至幾十納米之間，如儀器條件好，上限可提高至l00nm。在實(shí)踐丈量中，假定粉體粒子為均勻大小的，那么散射強(qiáng)度I與顆粒的重心轉(zhuǎn)動(dòng)慣量的回轉(zhuǎn)半徑R的關(guān)系為rR5/35 拉曼(Raman)散射法 拉曼(Raman)散射可丈量納米晶晶粒的平均粒徑，粒徑由下式計(jì)算： 式中B為常數(shù)， 為納米晶拉曼譜中某一晶峰的峰位相對于同樣資料的常規(guī)晶粒的對應(yīng)晶峰峰位的偏移量 有人曾用此方法來計(jì)算nc-Si：H膜中納米晶的粒徑他們在nc-Si：H膜的拉曼散射譜的譜線中選取了一條晶峰，其峰位為515cm-l，在nc-Si膜 (常規(guī)資料)的相對應(yīng)的晶峰峰位為521.

20、5cm-1，取B=2.0cm-1 nm2，由上式計(jì)算出c-Si：H膜中納米晶的平均粒徑為3.5nm)(2Bd6 探針掃描顯微鏡探針掃描顯微鏡 n 經(jīng)過掃描獲得納米粒子的形貌。對粒子的形貌尺寸進(jìn)展統(tǒng)經(jīng)過掃描獲得納米粒子的形貌。對粒子的形貌尺寸進(jìn)展統(tǒng)計(jì)分析。而獲得粒子粒徑。計(jì)分析。而獲得粒子粒徑。n 與電鏡類似，得到的是顆?；蚓蹠?huì)體的粒徑。與電鏡類似，得到的是顆?；蚓蹠?huì)體的粒徑。n 粒子粒徑可利用儀器自帶的圖形處置軟件分析粒徑。粒子粒徑可利用儀器自帶的圖形處置軟件分析粒徑。n 由于針尖放大效應(yīng)，丈量粒徑普通要大于實(shí)踐粒徑。由于針尖放大效應(yīng)，丈量粒徑普通要大于實(shí)踐粒徑。6.1掃描隧道顯微鏡掃描隧道顯

21、微鏡STM 根本原理利用量子實(shí)際中的隧道效應(yīng)根本原理利用量子實(shí)際中的隧道效應(yīng) 。 將原子線度的極細(xì)探針和被研討物質(zhì)的將原子線度的極細(xì)探針和被研討物質(zhì)的外表作為兩個(gè)電極，當(dāng)樣品與針尖的間隔非常外表作為兩個(gè)電極，當(dāng)樣品與針尖的間隔非常接近時(shí)通常小于接近時(shí)通常小于1nm，在外加電場的作用，在外加電場的作用下，電子會(huì)穿過兩個(gè)電極之間的勢壘流向另一下，電子會(huì)穿過兩個(gè)電極之間的勢壘流向另一電極電極 。6.1掃描隧道顯微鏡掃描隧道顯微鏡STM 隧道電流隧道電流 I 是電子波函數(shù)重疊的量度，與針尖和樣品之間間是電子波函數(shù)重疊的量度，與針尖和樣品之間間隔隔 S 和平均功函數(shù)和平均功函數(shù) 有關(guān)：有關(guān)：Vb 是加在

22、針尖和樣品之間的偏置電壓，是加在針尖和樣品之間的偏置電壓，平均功函數(shù)，平均功函數(shù)， 分別為針尖和樣品的功函數(shù)，分別為針尖和樣品的功函數(shù)，A 為常數(shù)，在真空條件下約等于為常數(shù)，在真空條件下約等于1。掃描探針普通采用直徑小于掃描探針普通采用直徑小于1mm的細(xì)金屬絲，如鎢絲、鉑的細(xì)金屬絲，如鎢絲、鉑銥銥絲等；被觀測樣品應(yīng)具有一定導(dǎo)電性才可以產(chǎn)生隧道電流。絲等；被觀測樣品應(yīng)具有一定導(dǎo)電性才可以產(chǎn)生隧道電流。 利用電子反響線路控制隧道電流的恒定，并用壓電陶瓷資利用電子反響線路控制隧道電流的恒定，并用壓電陶瓷資料控制針尖在樣品外表的掃描，那么探針在垂直于樣品方料控制針尖在樣品外表的掃描，那么探針在垂直于樣

23、品方向上高低的變化就反映出了樣品外表的起伏。向上高低的變化就反映出了樣品外表的起伏。a恒高度方式；恒高度方式；b恒電流方式恒電流方式S 為針尖與樣品間距，為針尖與樣品間距，I、Vb 為隧道電流和偏置電壓，為隧道電流和偏置電壓，Vz為控制針尖在為控制針尖在 z 方向高度的反響電壓。方向高度的反響電壓。 6.2 原子力顯微鏡的根本原理原子力顯微鏡的根本原理 原子力顯微鏡的根本原理是：將一個(gè)對微弱力極敏感的微原子力顯微鏡的根本原理是：將一個(gè)對微弱力極敏感的微懸臂一端固定，另一端有一微小的針尖，針尖與樣品外表懸臂一端固定，另一端有一微小的針尖，針尖與樣品外表悄然接觸，由于針尖尖端原子與樣品外表原子間存

24、在極微悄然接觸，由于針尖尖端原子與樣品外表原子間存在極微弱的排斥力，經(jīng)過在掃描時(shí)控制這種力的恒定，帶有針尖弱的排斥力，經(jīng)過在掃描時(shí)控制這種力的恒定，帶有針尖的微懸臂將對應(yīng)于針尖與樣品外表原子間作用力的等位面的微懸臂將對應(yīng)于針尖與樣品外表原子間作用力的等位面而在垂直于樣品的外表方向起伏運(yùn)動(dòng)。而在垂直于樣品的外表方向起伏運(yùn)動(dòng)。 利用光學(xué)檢測法或隧道電流檢測法，可測得微懸臂對應(yīng)于利用光學(xué)檢測法或隧道電流檢測法，可測得微懸臂對應(yīng)于掃描各點(diǎn)的位置變化，從而可以獲得樣品外表形貌的信息。掃描各點(diǎn)的位置變化，從而可以獲得樣品外表形貌的信息。 在系統(tǒng)檢測成像全過程中，探在系統(tǒng)檢測成像全過程中，探針和被測樣品間的

25、間隔一直堅(jiān)針和被測樣品間的間隔一直堅(jiān)持在納米持在納米10-9米量級(jí)，間米量級(jí)，間隔太大不能獲得樣品外表的信隔太大不能獲得樣品外表的信息，間隔太小會(huì)損傷探針和被息，間隔太小會(huì)損傷探針和被測樣品，測樣品，反響回路反響回路(Feedback)的作用就的作用就是在任務(wù)過程中，由探針得到是在任務(wù)過程中，由探針得到探針探針-樣品相互作用的強(qiáng)度，來樣品相互作用的強(qiáng)度，來改動(dòng)加在樣品掃描器垂直方向改動(dòng)加在樣品掃描器垂直方向的電壓，從而使樣品伸縮，調(diào)的電壓，從而使樣品伸縮，調(diào)理探針和被測樣品間的間隔，理探針和被測樣品間的間隔，反過來控制探針反過來控制探針-樣品相互作用樣品相互作用的強(qiáng)度，實(shí)現(xiàn)反響控制。的強(qiáng)度，實(shí)

26、現(xiàn)反響控制。反響控制是本系統(tǒng)的中心任務(wù)反響控制是本系統(tǒng)的中心任務(wù)機(jī)制。機(jī)制。量子森林量子森林 該圖是由托斯藤該圖是由托斯藤-茲歐姆巴在德國實(shí)驗(yàn)室中捕獲的圖像，它展現(xiàn)了鍺硅量茲歐姆巴在德國實(shí)驗(yàn)室中捕獲的圖像，它展現(xiàn)了鍺硅量子點(diǎn)子點(diǎn)僅高僅高15納米，直徑為納米，直徑為70納米。納米。經(jīng)過運(yùn)用千萬億分之一秒的激光脈沖撞擊藍(lán)寶石外表，藍(lán)寶石被加熱了，外表留下了一道淺細(xì)的陷坑之后，這塊藍(lán)寶石再次被撞擊加熱，就產(chǎn)生了圖中可見的內(nèi)部梯級(jí)構(gòu)造 腸埃希桿菌展現(xiàn)了長僅30納米的保管完好的鞭毛長寬均為2微米的原子力顯微鏡圖像，許多植物的葉片，包括荷花葉片，展現(xiàn)出了自我清潔的屬性。所謂的“荷花效應(yīng)指的是，每一滴落在植

27、物葉片上的雨滴都沖洗掉了其上的灰塵粒子，以防止這些灰塵減少植物進(jìn)展光協(xié)作用的才干，從而導(dǎo)致植物顯得雜亂且低沉。將納米絲進(jìn)展地毯狀組裝。當(dāng)水滴碰上這種超級(jí)不易被水沾濕的納米絲，水滴迅速滑落，將厭惡的灰塵粒子帶走。 原子力顯微鏡的硬件構(gòu)造原子力顯微鏡的硬件構(gòu)造在原子力顯微鏡在原子力顯微鏡Atomic Force Microscopy，AFM的系統(tǒng)的系統(tǒng)中，可分成三個(gè)部分：力檢測部分、位置檢測部分、反響系統(tǒng)。中，可分成三個(gè)部分：力檢測部分、位置檢測部分、反響系統(tǒng)。 力檢測部分力檢測部分在原子力顯微鏡在原子力顯微鏡AFM的系統(tǒng)中，所要檢測的力是原子與原的系統(tǒng)中，所要檢測的力是原子與原子之間的范德華力。

28、所以在本系統(tǒng)中是運(yùn)用微小懸臂子之間的范德華力。所以在本系統(tǒng)中是運(yùn)用微小懸臂cantilever來檢測原子之間力的變化量。微懸臂通常由一來檢測原子之間力的變化量。微懸臂通常由一個(gè)普通個(gè)普通100500m長和大約長和大約500nm5m厚的硅片或氮化硅片厚的硅片或氮化硅片制成。微懸臂頂端有一個(gè)鋒利針尖，用來檢測樣品針尖間的制成。微懸臂頂端有一個(gè)鋒利針尖，用來檢測樣品針尖間的相互作用力。相互作用力。 這微小懸臂有一定的規(guī)格，例如：長度、寬度、彈性系這微小懸臂有一定的規(guī)格，例如：長度、寬度、彈性系數(shù)以及針尖的外形，而這些規(guī)格的選擇是按照樣品的特性，以數(shù)以及針尖的外形，而這些規(guī)格的選擇是按照樣品的特性，以

29、及操作方式的不同，而選擇不同類型的探針。及操作方式的不同，而選擇不同類型的探針。位置檢測部分n 在原子力顯微鏡在原子力顯微鏡AFM的系統(tǒng)中，當(dāng)針尖與樣品之間的系統(tǒng)中，當(dāng)針尖與樣品之間有了交互作用之后，會(huì)使得懸臂有了交互作用之后，會(huì)使得懸臂cantilever擺動(dòng)，所以當(dāng)擺動(dòng)，所以當(dāng)激光照射在微懸臂的末端時(shí)，其反射光的位置也會(huì)由于激光照射在微懸臂的末端時(shí)，其反射光的位置也會(huì)由于懸臂擺動(dòng)而有所改動(dòng)，這就呵斥偏移量的產(chǎn)生。懸臂擺動(dòng)而有所改動(dòng)，這就呵斥偏移量的產(chǎn)生。n 在整個(gè)系統(tǒng)中是依托激光光斑位置檢測器將偏移量記錄在整個(gè)系統(tǒng)中是依托激光光斑位置檢測器將偏移量記錄下并轉(zhuǎn)換成電的信號(hào)，以供下并轉(zhuǎn)換成電的

30、信號(hào)，以供SPM控制器作信號(hào)處置?？刂破髯餍盘?hào)處置。n 聚焦到微懸臂上面的激光反射到激光位置檢測器，經(jīng)過聚焦到微懸臂上面的激光反射到激光位置檢測器，經(jīng)過對落在檢測器四個(gè)象限的光強(qiáng)進(jìn)展計(jì)算，可以得到由于對落在檢測器四個(gè)象限的光強(qiáng)進(jìn)展計(jì)算，可以得到由于外表形貌引起的微懸臂形變量大小，從而得到樣品外表外表形貌引起的微懸臂形變量大小，從而得到樣品外表的不同信息。的不同信息。反響系統(tǒng)反響系統(tǒng)u在原子力顯微鏡在原子力顯微鏡AFM的系統(tǒng)中，將信號(hào)經(jīng)由激光檢測器的系統(tǒng)中，將信號(hào)經(jīng)由激光檢測器取入之后，在反響系統(tǒng)中會(huì)將此信號(hào)當(dāng)作反響信號(hào)，作為內(nèi)取入之后，在反響系統(tǒng)中會(huì)將此信號(hào)當(dāng)作反響信號(hào)，作為內(nèi)部的調(diào)整信號(hào)，并

31、驅(qū)使通常由壓電陶瓷控制造的掃描器做適部的調(diào)整信號(hào)，并驅(qū)使通常由壓電陶瓷控制造的掃描器做適當(dāng)?shù)呐矂?dòng)，以堅(jiān)持樣品與針尖堅(jiān)持一定的作用力。當(dāng)?shù)呐矂?dòng)，以堅(jiān)持樣品與針尖堅(jiān)持一定的作用力。uAFM系統(tǒng)運(yùn)用壓電陶瓷控制造的掃描器準(zhǔn)確控制微小的掃描系統(tǒng)運(yùn)用壓電陶瓷控制造的掃描器準(zhǔn)確控制微小的掃描挪動(dòng)。挪動(dòng)。u壓電陶瓷是一種性能奇特的資料，當(dāng)在壓電陶瓷對稱的兩個(gè)壓電陶瓷是一種性能奇特的資料，當(dāng)在壓電陶瓷對稱的兩個(gè)端面加上電壓時(shí)，壓電陶瓷會(huì)按特定的方向伸長或縮短。而端面加上電壓時(shí)，壓電陶瓷會(huì)按特定的方向伸長或縮短。而伸長或縮短的尺寸與所加的電壓的大小成線性關(guān)系。伸長或縮短的尺寸與所加的電壓的大小成線性關(guān)系。反響系

32、統(tǒng)反響系統(tǒng)u經(jīng)過改動(dòng)電壓來控制壓電陶瓷的微小伸縮。經(jīng)過改動(dòng)電壓來控制壓電陶瓷的微小伸縮。u通常把三個(gè)分別代表通常把三個(gè)分別代表X，Y，Z方向的壓電陶瓷塊組成三角架方向的壓電陶瓷塊組成三角架的外形，經(jīng)過控制的外形，經(jīng)過控制X，Y方向伸縮到達(dá)驅(qū)動(dòng)探針在樣品外表方向伸縮到達(dá)驅(qū)動(dòng)探針在樣品外表掃描的目的；經(jīng)過控制掃描的目的；經(jīng)過控制Z方向壓電陶瓷的伸縮到達(dá)控制探針方向壓電陶瓷的伸縮到達(dá)控制探針與樣品之間間隔的目的。與樣品之間間隔的目的。7 激光粒度分析法激光粒度分析法 丈量微粒在液體中的分散系數(shù)來測定顆粒度平均粒度丈量微粒在液體中的分散系數(shù)來測定顆粒度平均粒度 微粒在溶劑中構(gòu)成分散系時(shí)，由于微粒作布朗

33、運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致粒微粒在溶劑中構(gòu)成分散系時(shí)，由于微粒作布朗運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致粒子在溶劑中分散，分散系數(shù)與粒徑滿足愛因斯坦關(guān)系子在溶劑中分散，分散系數(shù)與粒徑滿足愛因斯坦關(guān)系 由此方程可知，只需知道溶劑由此方程可知，只需知道溶劑(分散介質(zhì)分散介質(zhì))的黏度的黏度，分散系，分散系的溫度的溫度T，測出微粒在分散系中的分散系數(shù)，測出微粒在分散系中的分散系數(shù)D就可求出顆粒就可求出顆粒粒徑粒徑ddkdNRTDB3310光子相關(guān)譜光子相關(guān)譜 為了測定為了測定D，運(yùn)用光散射法、對納米粒子是光子相關(guān)光譜，運(yùn)用光散射法、對納米粒子是光子相關(guān)光譜法法 為了根據(jù)光強(qiáng)度的變化來計(jì)算分散系數(shù)從而獲得粒徑尺寸。為了根據(jù)光強(qiáng)度的變化來計(jì)算分散系數(shù)從而獲得粒徑尺寸。 這些信號(hào)必需轉(zhuǎn)換成數(shù)學(xué)表達(dá)式，這種轉(zhuǎn)換得到的結(jié)果稱這些信號(hào)必需轉(zhuǎn)換成數(shù)學(xué)表達(dá)式，這種轉(zhuǎn)換得到的結(jié)果稱為自相關(guān)函數(shù)，它由光子相關(guān)譜儀的相關(guān)器自動(dòng)完成為自相關(guān)函數(shù)，它由光子相關(guān)譜儀的相關(guān)器自動(dòng)完成 光子相關(guān)譜光子相關(guān)譜 當(dāng)激光照射到作布朗運(yùn)動(dòng)的粒子上時(shí)用光電倍增管丈量它當(dāng)激光照射到作布朗運(yùn)動(dòng)的粒子上時(shí)用光電倍增管丈量它們的散射光，在任何給定的瞬間這些顆粒的散射光會(huì)疊加們的散射光，在任何給定的瞬間這些顆粒的散射光會(huì)疊加構(gòu)成干涉圖形，光電倍增管探測到的光強(qiáng)度取決于這些干構(gòu)成干涉圖形，光電倍增管探測到的光強(qiáng)度取決于這些干涉圖形當(dāng)粒子在溶劑中作混亂運(yùn)動(dòng)時(shí)，它們的相對位置涉圖形當(dāng)粒