第2講 鋰離子電池正極材料的合成及其檢測技術(shù)ppt課件

1、編輯ppt鋰離子電池正極材料的合成鋰離子電池正極材料的合成及其檢測技術(shù)及其檢測技術(shù)遵義師范學(xué)院遵義師范學(xué)院 應(yīng)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)室一應(yīng)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)室一（內(nèi)部交流資料）（內(nèi)部交流資料）編輯ppt目目 錄錄一、材料合成一、材料合成二、電池裝配二、電池裝配（一）研究電極制備（一）研究電極制備（二）電池殼體準(zhǔn)備（二）電池殼體準(zhǔn)備（三）電池裝配（三）電池裝配（四）注意事項(xiàng)（四）注意事項(xiàng)三、材料的電化學(xué)性能檢測三、材料的電化學(xué)性能檢測（一）三電極工作原理（一）三電極工作原理（二）（二）CVCV檢測原理及圖譜分析檢測原理及圖譜分析（三）（三）EISEIS檢測原理及圖譜分析檢測原理及圖譜分析（四）充放電檢測原理及圖譜分

2、析（四）充放電檢測原理及圖譜分析四、樣品、電極、數(shù)據(jù)的編號方法四、樣品、電極、數(shù)據(jù)的編號方法編輯ppt總體實(shí)驗(yàn)流程總體實(shí)驗(yàn)流程合成材料合成材料性能檢測性能檢測各種不同方法各種不同方法循環(huán)伏安循環(huán)伏安(CHI660C)(CHI660C)電化學(xué)活性電化學(xué)活性恒流充放電測試（恒流充放電測試（LandLand）容量容量數(shù)據(jù)分析數(shù)據(jù)分析（暫不包括（暫不包括XRDXRD、SEMSEM）( (極化極化) )交流阻抗性能測試交流阻抗性能測試(CHI660C)(CHI660C)動力學(xué)性能動力學(xué)性能編輯ppt一、材料合成一、材料合成 1 1、要仔細(xì)研讀文獻(xiàn)，充分運(yùn)用自己已有的化學(xué)知、要仔細(xì)研讀文獻(xiàn)，充分運(yùn)用自己已

3、有的化學(xué)知識對其中的要點(diǎn)進(jìn)行分析。泛讀識對其中的要點(diǎn)進(jìn)行分析。泛讀精讀精讀擬擬定方案定方案 2 2、材料合成過程中，一定要嚴(yán)防其它副產(chǎn)物的引、材料合成過程中，一定要嚴(yán)防其它副產(chǎn)物的引入，所用的燒杯、燒瓶等必須用去離子水洗凈入，所用的燒杯、燒瓶等必須用去離子水洗凈 清凈好的電池殼體不能用手直接觸摸清凈好的電池殼體不能用手直接觸摸! ! 合成好的材料必須裝好袋，按樣品命名做好標(biāo)合成好的材料必須裝好袋，按樣品命名做好標(biāo)識，稱量，計(jì)算產(chǎn)率識，稱量，計(jì)算產(chǎn)率! ! 做電極膜時(shí)不能用手直接觸摸電極！做電極膜時(shí)不能用手直接觸摸電極！ 3 3、一定要做好過程記錄！、一定要做好過程記錄！編輯ppt電池裝配電池裝

4、配 首先認(rèn)識一下即將要裝配的三電極模擬電池：首先認(rèn)識一下即將要裝配的三電極模擬電池：2.輔助電極輔助電極1.研究電極研究電極3.參比電極參比電極4.殼體殼體材質(zhì)：活性物質(zhì)、材質(zhì)：活性物質(zhì)、特征：短、粗、離參比近特征：短、粗、離參比近材質(zhì)：鋰片材質(zhì)：鋰片特征：長、細(xì)、離參比遠(yuǎn)特征：長、細(xì)、離參比遠(yuǎn)材質(zhì)：鋰片材質(zhì)：鋰片特征：最小特征：最小編輯ppt二、電池裝配二、電池裝配 （一）研究電極制備（一）研究電極制備 1 1、合膏、合膏 2 2、滾片、滾片 3 3、壓片、壓片 4 4、稱片、稱片 5 5、烘片、烘片 （二）電池殼體準(zhǔn)備（二）電池殼體準(zhǔn)備 （三）隔膜等準(zhǔn)備（三）隔膜等準(zhǔn)備 （四）電池裝配（四

5、）電池裝配 （五）注意事項(xiàng)（五）注意事項(xiàng)編輯ppt二、電池裝配二、電池裝配電池裝配的準(zhǔn)備電池裝配的準(zhǔn)備工作工作（一般一次性裝（一般一次性裝配配4 4個(gè)電池）個(gè)電池）電極準(zhǔn)備電極準(zhǔn)備（合膏、滾片、（合膏、滾片、壓片、稱片、壓片、稱片、真空烘片）真空烘片）電池殼體準(zhǔn)備電池殼體準(zhǔn)備（煮去石臘、去離子（煮去石臘、去離子水清洗、預(yù)烘、水清洗、預(yù)烘、配生料帶、配生料帶、真空干燥）真空干燥）隔膜等準(zhǔn)備隔膜等準(zhǔn)備（隔膜、玻璃纖維（隔膜、玻璃纖維剪裁、真空干燥）剪裁、真空干燥）編輯ppt（一）研究電極制備（一）研究電極制備 1 1、合膏、合膏 （1 1）物料比：活性物質(zhì)：碳黑：）物料比：活性物質(zhì)：碳黑：PTFE

6、=85PTFE=85：1010：5 5（W W） 注意：注意：PTFEPTFE為重量含量為為重量含量為5%5%的乳液，故稱量時(shí)要予以的乳液，故稱量時(shí)要予以衡算），衡算）， (2)(2)在在50ml50ml燒杯中先將活性物質(zhì)與碳黑混合，再逐滴將燒杯中先將活性物質(zhì)與碳黑混合，再逐滴將PTFEPTFE乳液加入到混合粉中，要邊加邊攪，使三者盡可能乳液加入到混合粉中，要邊加邊攪，使三者盡可能混合均勻，并逐漸形成膏體。燒杯壁上盡可能不要有殘混合均勻，并逐漸形成膏體。燒杯壁上盡可能不要有殘留物。在氣溫較低的情況下，液體難于揮發(fā)，可在紅外留物。在氣溫較低的情況下，液體難于揮發(fā)，可在紅外燈附近約燈附近約10cm

7、10cm處適當(dāng)加熱以有助于膏體的形成。處適當(dāng)加熱以有助于膏體的形成。2 2、滾片、滾片 將混合均勻的膏體放在干凈的不銹鋼板上，用不銹鋼滾將混合均勻的膏體放在干凈的不銹鋼板上，用不銹鋼滾筒將其碾壓成片，對折，沿原碾壓方向的垂直方向再碾筒將其碾壓成片，對折，沿原碾壓方向的垂直方向再碾壓成片，如此碾壓約十次后，滾片完成。要求滾好的片壓成片，如此碾壓約十次后，滾片完成。要求滾好的片具有較好強(qiáng)度，且表面不能出現(xiàn)明顯的孔、坑。具有較好強(qiáng)度，且表面不能出現(xiàn)明顯的孔、坑。編輯ppt 3 3、壓片、壓片 將滾好的片沖成直徑約將滾好的片沖成直徑約6mm6mm小圓片，壓在稱量并洗凈的泡沫小圓片，壓在稱量并洗凈的泡沫

8、鎳上即可制電極（泡沫鎳端用潔凈紙片幫助吸收水價(jià)，極鎳上即可制電極（泡沫鎳端用潔凈紙片幫助吸收水價(jià)，極片一端要用光滑的塑料紙預(yù)防極片被粘掉）片一端要用光滑的塑料紙預(yù)防極片被粘掉） 4 4、稱片、稱片 將制好的電極于將制好的電極于120120烘烘1h1h后，取出，稱量，計(jì)算出極片中后，取出，稱量，計(jì)算出極片中活性物質(zhì)的含量。裝入紙袋中，按規(guī)定作好標(biāo)識?；钚晕镔|(zhì)的含量。裝入紙袋中，按規(guī)定作好標(biāo)識。 5 5、烘片、烘片 將稱好的極片與洗凈匹配好的電池殼體一起于真空烘箱中將稱好的極片與洗凈匹配好的電池殼體一起于真空烘箱中120 120 、0.9atm0.9atm真空度下烘真空度下烘8h8h時(shí)后，即可進(jìn)行

9、模擬電池的時(shí)后，即可進(jìn)行模擬電池的裝配。裝配。（一）研究電極制備（一）研究電極制備編輯ppt（二）電池殼體準(zhǔn)備（二）電池殼體準(zhǔn)備 1 1、煮去石臘、煮去石臘 將拆卸的電池殼體放入鍋中，加水蓋過殼體，然后加入將拆卸的電池殼體放入鍋中，加水蓋過殼體，然后加入牙膏，煮沸牙膏，煮沸3030分鐘后，將水傾倒，重復(fù)操作分鐘后，將水傾倒，重復(fù)操作3 3次。要求加次。要求加入冷水后無明顯臘狀物的生成，三個(gè)電極的金屬面上的霧入冷水后無明顯臘狀物的生成，三個(gè)電極的金屬面上的霧狀物要用細(xì)砂紙打磨至光亮。用去離子水清洗干凈后，于狀物要用細(xì)砂紙打磨至光亮。用去離子水清洗干凈后，于120120常壓下烘常壓下烘1h1h。

10、2 2、配生料帶、配生料帶 檢查電極與電池殼體的松緊度是否適合，太松的戴上乳檢查電極與電池殼體的松緊度是否適合，太松的戴上乳膠手套后纏上生料帶膠手套后纏上生料帶2 2層，一般情況下即可保證密封。層，一般情況下即可保證密封。（要根據(jù)具體情況來進(jìn)行分析）（要根據(jù)具體情況來進(jìn)行分析） 3 3、真空干燥、真空干燥 處理好的電池殼體于真空烘箱中處理好的電池殼體于真空烘箱中120 120 、0.9atm0.9atm真空度下真空度下烘烘8h8h時(shí)后，即可進(jìn)行模擬電池的裝配。一般要加時(shí)后，即可進(jìn)行模擬電池的裝配。一般要加80cm80cm左右左右長的無塵紙一起烘干。長的無塵紙一起烘干。編輯ppt（三）隔膜等的準(zhǔn)

11、備（三）隔膜等的準(zhǔn)備 1 1、剪裁：戴上潔凈乳膠手套，用潔凈剪刀將隔膜、玻璃纖、剪裁：戴上潔凈乳膠手套，用潔凈剪刀將隔膜、玻璃纖維膜剪裁成直徑約維膜剪裁成直徑約13mm13mm的圓片（以剛好能裝入電池殼體為的圓片（以剛好能裝入電池殼體為準(zhǔn)）準(zhǔn)） 2 2、烘干、烘干 剪裁好隔膜、玻璃纖維膜裝入具塞玻璃瓶中（打開塞子）剪裁好隔膜、玻璃纖維膜裝入具塞玻璃瓶中（打開塞子）于于6060、 0.9atm0.9atm真空度下烘真空度下烘8h8h時(shí)后，放入真空手套箱中備時(shí)后，放入真空手套箱中備用（一般一次性準(zhǔn)備上百片備用）。用（一般一次性準(zhǔn)備上百片備用）。 3 3、為充分保證裝配時(shí)的干燥度，要先加入烘干的分子

12、篩、為充分保證裝配時(shí)的干燥度，要先加入烘干的分子篩（350 350 、3.5h3.5h）對真空烘箱進(jìn)行干燥。操作方法：先在）對真空烘箱進(jìn)行干燥。操作方法：先在過渡艙中冷卻過渡艙中冷卻1h1h后方可轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi)）后方可轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi)）編輯ppt 1 1、打開鋰片包裝，取出鋰片，觀察鋰片是否光亮。然后、打開鋰片包裝，取出鋰片，觀察鋰片是否光亮。然后撕下約撕下約5cm5cm* *5cm5cm的光亮鋰片。的光亮鋰片。 2 2、參比電極制作：用左手將鋰片、參比電極制作：用左手將鋰片牢牢牢牢摁在電極的金屬面摁在電極的金屬面上，右手慢慢轉(zhuǎn)動電極，即可將一圓片形鋰片從大鋰片上，右手慢慢轉(zhuǎn)動電極，即可將一圓片

13、形鋰片從大鋰片中旋上并粘在電極上。（此操作最難掌握，但很關(guān)鍵！）中旋上并粘在電極上。（此操作最難掌握，但很關(guān)鍵?。?3 3、輔助電極的制作：方法同參比電極。、輔助電極的制作：方法同參比電極。 4 4、電解液的準(zhǔn)備：將滴瓶中的滴管在小燒杯中管口朝下、電解液的準(zhǔn)備：將滴瓶中的滴管在小燒杯中管口朝下放好后，用錐形瓶中的長滴管移取電解液。放好后，用錐形瓶中的長滴管移取電解液。 5 5、先裝入研究電極（盡可能塞到底），放入研究電極極、先裝入研究電極（盡可能塞到底），放入研究電極極片（金屬面朝電極，片（金屬面朝電極，黑色膜片朝上，將裝極片的紙袋套黑色膜片朝上，將裝極片的紙袋套在導(dǎo)電棒上在導(dǎo)電棒上），依次放

14、入玻璃纖維膜、隔膜、玻璃纖維），依次放入玻璃纖維膜、隔膜、玻璃纖維膜，然后裝入對電極（盡可能塞到底，但又切忌不能太膜，然后裝入對電極（盡可能塞到底，但又切忌不能太緊，否則會造成電池短路?。┚o，否則會造成電池短路！）（四）電池裝配（四）電池裝配編輯ppt 6 6、在參比電極口上慢慢滴加電解液、在參比電極口上慢慢滴加電解液2020滴左右，觀察到液滴左右，觀察到液面后，裝入一張玻璃纖維膜與隔膜，再試著慢慢滴加電面后，裝入一張玻璃纖維膜與隔膜，再試著慢慢滴加電解液，要求不能溢出。解液，要求不能溢出。 7 7、左手用無塵紙（用于吸收可能滲出的電解液）從參比、左手用無塵紙（用于吸收可能滲出的電解液）從參比

15、電極反面包住電池殼體，右手慢慢的塞入?yún)⒈入姌O。電極反面包住電池殼體，右手慢慢的塞入?yún)⒈入姌O。 8 8、裝配多個(gè)電池時(shí)，可先將所有的參比與輔助電極做好、裝配多個(gè)電池時(shí)，可先將所有的參比與輔助電極做好備用，這樣可降低工作量。備用，這樣可降低工作量。 9 9、裝配好的電池轉(zhuǎn)移出手套箱后，先測量電壓（注意一、裝配好的電池轉(zhuǎn)移出手套箱后，先測量電壓（注意一定要用定要用20V20V電壓檔，電壓檔，切忌放在電流、電阻檔！切忌放在電流、電阻檔?。? ,作好記作好記錄。錄。 1010、電壓正常（、電壓正常（3.2V3.2V左右）的電池要馬上用石臘進(jìn)行密左右）的電池要馬上用石臘進(jìn)行密封。（用排筆在電池殼體的接縫處

16、迅速繞涂一圈），然封。（用排筆在電池殼體的接縫處迅速繞涂一圈），然后進(jìn)行電化學(xué)性能的測量。后進(jìn)行電化學(xué)性能的測量。（四）電池裝配（四）電池裝配編輯ppt三、材料的電化學(xué)性能檢測三、材料的電化學(xué)性能檢測電化學(xué)性能檢測實(shí)驗(yàn)順序：電化學(xué)性能檢測實(shí)驗(yàn)順序：循環(huán)伏安實(shí)驗(yàn)（循環(huán)伏安實(shí)驗(yàn)（CHI660CCHI660C）極化（極化（CHI660CCHI660C）交流阻抗實(shí)驗(yàn)（交流阻抗實(shí)驗(yàn)（EISEIS）（CHI660CCHI660C） （由于該實(shí)驗(yàn)難度較大，成功率（由于該實(shí)驗(yàn)難度較大，成功率相對較低，所以要先保證該實(shí)驗(yàn)的完成相對較低，所以要先保證該實(shí)驗(yàn)的完成容量、循環(huán)性能檢測（容量、循環(huán)性能檢測（LandLa

17、nd）注意：注意：EISEIS的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)只需一個(gè)成功的數(shù)據(jù)即可，的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)只需一個(gè)成功的數(shù)據(jù)即可，故故EISEIS檢測完成的電池與剩余的電池一起去進(jìn)行檢測完成的電池與剩余的電池一起去進(jìn)行容量循環(huán)性能檢測。容量循環(huán)性能檢測。編輯ppt三、材料的電化學(xué)性能檢測三、材料的電化學(xué)性能檢測 （一）三電極工作原理（一）三電極工作原理在電化學(xué)研究中，為了測定單個(gè)電極的極化曲線（即電在電化學(xué)研究中，為了測定單個(gè)電極的極化曲線（即電極電勢電流），往往需要同時(shí)測定通過電極的電流和極電勢電流），往往需要同時(shí)測定通過電極的電流和電位。為此常用三電極體系。上圖為測定極化曲線的最電位。為此常用三電極體系。上圖為測定極化曲

18、線的最基本的電路。共中被測體系由研究電極基本的電路。共中被測體系由研究電極“研研”、參此電、參此電極極“參參”和輔助電極和輔助電極“輔輔”組成，因此稱為三電極體系。組成，因此稱為三電極體系。編輯ppt（一）三電極工作原理（一）三電極工作原理 研究電極也稱為工作電極或試驗(yàn)電極研究電極也稱為工作電極或試驗(yàn)電極。該電極上。該電極上所發(fā)生的電極過程就是我們的研究對象。研究電所發(fā)生的電極過程就是我們的研究對象。研究電極應(yīng)具有重現(xiàn)的表面性質(zhì)，如電極組成和表面狀極應(yīng)具有重現(xiàn)的表面性質(zhì)，如電極組成和表面狀態(tài)態(tài); ;另外該電極應(yīng)完全浸入電解液中。另外該電極應(yīng)完全浸入電解液中。 參此電極用來測量研究電極電位。參此

19、電極用來測量研究電極電位。參比電極應(yīng)具參比電極應(yīng)具有已知的、穩(wěn)定的電極電位，而且在測量過程中有已知的、穩(wěn)定的電極電位，而且在測量過程中不得發(fā)生極化。不得發(fā)生極化。 輔助電極也叫對電極，它只用來通過電流，輔助電極也叫對電極，它只用來通過電流，實(shí)現(xiàn)實(shí)現(xiàn)研究電極的極化。其表面積應(yīng)比研究電極大。研究電極的極化。其表面積應(yīng)比研究電極大。編輯ppt（一）三電極工作原理（一）三電極工作原理 三電極構(gòu)成兩個(gè)回路三電極構(gòu)成兩個(gè)回路: :一是電流測量回路一是電流測量回路( (左側(cè)）左側(cè)）; ;二是電二是電位測量回路位測量回路( (右側(cè)，這一回路中幾乎沒有電流通過右側(cè)，這一回路中幾乎沒有電流通過( (電流電流101

20、0-7-7A A）) )。 利用三電極體系既可使研究電極界面上有電流通過，又利用三電極體系既可使研究電極界面上有電流通過，又不影響參此電極電位的穩(wěn)定。因此可同時(shí)測定通過研究不影響參此電極電位的穩(wěn)定。因此可同時(shí)測定通過研究電極的電流和電位。電極的電流和電位。編輯ppt 本實(shí)驗(yàn)中三電極上的電流與電壓回路本實(shí)驗(yàn)中三電極上的電流與電壓回路AV編輯ppt（二）（二）CHI660CCHI660C操作簡則操作簡則 1 1、使用前先檢查儀器電源線、數(shù)據(jù)傳輸線和各電極連接線是否完好。、使用前先檢查儀器電源線、數(shù)據(jù)傳輸線和各電極連接線是否完好。 2 2、打開儀器電源開關(guān)，通電預(yù)熱、打開儀器電源開關(guān)，通電預(yù)熱101

21、0分鐘后方可進(jìn)行各種電化學(xué)測量。分鐘后方可進(jìn)行各種電化學(xué)測量。 3 3、進(jìn)行電化學(xué)測量時(shí)，要確保各電極與電解池中的各電極正確連接并、進(jìn)行電化學(xué)測量時(shí)，要確保各電極與電解池中的各電極正確連接并導(dǎo)電接觸良好。對于三電極電解池，紅色對（輔助）電極；白色導(dǎo)電接觸良好。對于三電極電解池，紅色對（輔助）電極；白色參比電極；綠色工作（指示）電極。黑色工作（指示）電極（四參比電極；綠色工作（指示）電極。黑色工作（指示）電極（四電極法）電極法） 4 4、測量操作時(shí)打開測量軟件操作界面后，先選擇恰當(dāng)?shù)臏y試方法（技、測量操作時(shí)打開測量軟件操作界面后，先選擇恰當(dāng)?shù)臏y試方法（技術(shù)），然后設(shè)置測量參數(shù)，完成后即可進(jìn)行電化

22、學(xué)數(shù)據(jù)的測量和記錄。術(shù)），然后設(shè)置測量參數(shù)，完成后即可進(jìn)行電化學(xué)數(shù)據(jù)的測量和記錄。 5 5、實(shí)驗(yàn)過程中，若發(fā)現(xiàn)電流溢出，可停止實(shí)驗(yàn)，在參數(shù)設(shè)定命令中調(diào)、實(shí)驗(yàn)過程中，若發(fā)現(xiàn)電流溢出，可停止實(shí)驗(yàn)，在參數(shù)設(shè)定命令中調(diào)整儀器靈敏度，數(shù)值越小越靈敏。整儀器靈敏度，數(shù)值越小越靈敏。 6 6、數(shù)據(jù)測量工作完成后，執(zhí)行、數(shù)據(jù)測量工作完成后，執(zhí)行GraphicsGraphics菜單中的菜單中的Present Data PlotPresent Data Plot命令進(jìn)行數(shù)據(jù)顯示。命令進(jìn)行數(shù)據(jù)顯示。 7 7、所有實(shí)驗(yàn)完成后，先拆除電解池裝置，關(guān)閉測量軟件操作界面，最、所有實(shí)驗(yàn)完成后，先拆除電解池裝置，關(guān)閉測量軟件操

23、作界面，最后關(guān)閉儀器電源開關(guān)。后關(guān)閉儀器電源開關(guān)。 詳細(xì)資料見：詳細(xì)資料見：CHICHI操作指南操作指南編輯ppt（三）循環(huán)伏安檢測技術(shù)（三）循環(huán)伏安檢測技術(shù)（CVCV）測試目的：對材料的嵌脫鋰性能進(jìn)行初步判斷測試目的：對材料的嵌脫鋰性能進(jìn)行初步判斷優(yōu)點(diǎn)：可迅速對材料性能進(jìn)行評價(jià)，并由峰形優(yōu)點(diǎn)：可迅速對材料性能進(jìn)行評價(jià)，并由峰形對材料的晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行初步分析對材料的晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行初步分析檢測儀器：檢測儀器：CHI660CCHI660C電化學(xué)工作站電化學(xué)工作站1 1、CVCV測試原理簡介測試原理簡介2、錳酸鋰的錳酸鋰的CVCV圖譜圖譜3、鈷酸鋰的鈷酸鋰的CVCV圖譜圖譜編輯ppt1 1、CVCV測試

24、原理簡介測試原理簡介通過電壓回路給研究電極施加一個(gè)如上圖所示的三角通過電壓回路給研究電極施加一個(gè)如上圖所示的三角波，此時(shí)電極電勢將偏離平衡電極電勢，達(dá)到分解電壓波，此時(shí)電極電勢將偏離平衡電極電勢，達(dá)到分解電壓時(shí)電極上就會發(fā)生反應(yīng)（即極化，詳見時(shí)電極上就會發(fā)生反應(yīng)（即極化，詳見物理化學(xué)物理化學(xué)10.110.1），電流回路中就產(chǎn)生電流。），電流回路中就產(chǎn)生電流。電極活性物質(zhì)不同，發(fā)生反應(yīng)的電位肯定就不同，即電極活性物質(zhì)不同，發(fā)生反應(yīng)的電位肯定就不同，即有電流產(chǎn)生的電位就不同，即通常所說的峰電位不同。有電流產(chǎn)生的電位就不同，即通常所說的峰電位不同。以電壓為橫坐標(biāo)，電流為縱坐標(biāo)，以電壓為橫坐標(biāo)，電流為

25、縱坐標(biāo)，經(jīng)歷一周掃描后得經(jīng)歷一周掃描后得到的圖譜就稱為循環(huán)伏安圖。簡稱到的圖譜就稱為循環(huán)伏安圖。簡稱CVCV圖。圖。相當(dāng)于相當(dāng)于6 6個(gè)個(gè)segmentsegment編輯ppt2 2、錳酸鋰的、錳酸鋰的 CVCV 圖譜圖譜錳酸鋰的錳酸鋰的CVCV圖：正掃描圖：正掃描4.14.1、4.2V4.2V左右，負(fù)掃描左右，負(fù)掃描4.054.05、3.9V3.9V左右附近上下各有兩個(gè)峰，這是錳酸鋰的典型特征，也是左右附近上下各有兩個(gè)峰，這是錳酸鋰的典型特征，也是我們實(shí)驗(yàn)中判斷實(shí)驗(yàn)成功與否的判據(jù)之一。兩個(gè)峰表征鋰我們實(shí)驗(yàn)中判斷實(shí)驗(yàn)成功與否的判據(jù)之一。兩個(gè)峰表征鋰離子在材料中的嵌入與脫出分兩步進(jìn)行。離子在材料

26、中的嵌入與脫出分兩步進(jìn)行。文獻(xiàn)報(bào)道我們的實(shí)驗(yàn)編輯ppt錳酸鋰的結(jié)構(gòu)示意圖錳酸鋰的結(jié)構(gòu)示意圖這就是錳酸鋰的結(jié)構(gòu)示意圖，鋰離子在當(dāng)中的嵌入與脫出這就是錳酸鋰的結(jié)構(gòu)示意圖，鋰離子在當(dāng)中的嵌入與脫出機(jī)理相關(guān)文獻(xiàn)見鋰離子電子正極材料部分的知識內(nèi)容。機(jī)理相關(guān)文獻(xiàn)見鋰離子電子正極材料部分的知識內(nèi)容。編輯ppt鈷酸鋰的鈷酸鋰的CVCV圖譜圖譜錳酸鋰的錳酸鋰的CVCV圖：正掃描圖：正掃描4.14.1、4.2V4.2V左右，負(fù)掃描左右，負(fù)掃描4.054.05、3.9V3.9V左右附近上下各有兩個(gè)峰，這是錳酸鋰的典型特征，也是左右附近上下各有兩個(gè)峰，這是錳酸鋰的典型特征，也是我們實(shí)驗(yàn)中判斷實(shí)驗(yàn)成功與否的判據(jù)之一。兩

27、個(gè)峰表征鋰我們實(shí)驗(yàn)中判斷實(shí)驗(yàn)成功與否的判據(jù)之一。兩個(gè)峰表征鋰離子在材料中的嵌入與脫出分兩步進(jìn)行。離子在材料中的嵌入與脫出分兩步進(jìn)行。文獻(xiàn)報(bào)道我們的實(shí)驗(yàn)編輯ppt鈷酸鋰為正極的鋰離子電池反應(yīng)原理圖鈷酸鋰為正極的鋰離子電池反應(yīng)原理圖編輯ppt（四）交流阻抗檢測技術(shù)（四）交流阻抗檢測技術(shù)（EISEIS） 測試目的：對材料嵌脫鋰的動力學(xué)過程進(jìn)行分析測試目的：對材料嵌脫鋰的動力學(xué)過程進(jìn)行分析 優(yōu)點(diǎn)：是電化學(xué)研究中重要、較高水平的一種測試手段優(yōu)點(diǎn)：是電化學(xué)研究中重要、較高水平的一種測試手段 檢測儀器：檢測儀器：CHI660CCHI660C電化學(xué)工作站電化學(xué)工作站 1 1、EISEIS測試原理簡介測試原理簡

28、介 （1 1）EISEIS簡介簡介 （2 2）等效電路的概念）等效電路的概念 2 2、鋰離子電池材料的、鋰離子電池材料的EISEIS模型研究模型研究編輯ppt我們的電池模型我們的電池模型集流體集流體| |鋰電極鋰電極| |電解液電解液 | | 隔膜等隔膜等| |電解液電解液 | |研究電極研究電極 | |不銹鋼不銹鋼LiLi+ +, ,放電（負(fù)掃描，放電（負(fù)掃描，negtivenegtive）Li+,充電（正掃描，充電（正掃描，postivepostive）集流體集流體| |鋰電極鋰電極| |電解液電解液 | | 隔膜等隔膜等| |電解液電解液 | |研究電極研究電極 | |不銹鋼不銹鋼RsR

29、sRf CfRf CfCdl,RdlCint Zw編輯ppt 交流阻抗也交流阻抗也叫做電化學(xué)阻抗譜叫做電化學(xué)阻抗譜(Electrochemical (Electrochemical Impedance SpectroscopyImpedance Spectroscopy，簡寫為，簡寫為 EIS)EIS)，早期的電化學(xué)，早期的電化學(xué)文獻(xiàn)中稱為交流阻抗文獻(xiàn)中稱為交流阻抗(AC Impedance) (AC Impedance) 。阻抗即交流電下。阻抗即交流電下的電阻（因?yàn)槭墙涣?，可用?fù)數(shù)表示，故一般稱為復(fù)阻抗，的電阻（因?yàn)槭墙涣?，可用?fù)數(shù)表示，故一般稱為復(fù)阻抗，簡稱阻抗）簡稱阻抗） 什么叫交流電？

30、什么叫交流電？ 為什么要給模擬電池施加不同頻率的交流電？為什么要給模擬電池施加不同頻率的交流電？（1 1）EISEIS簡介簡介編輯ppt 在小幅度交流電作用下，一個(gè)電極體系各種動力學(xué)過程的在小幅度交流電作用下，一個(gè)電極體系各種動力學(xué)過程的響應(yīng)與交流電之間呈線形關(guān)系，響應(yīng)與交流電之間呈線形關(guān)系，可以把每個(gè)動力學(xué)過程用可以把每個(gè)動力學(xué)過程用電學(xué)上的一個(gè)線性元件或幾個(gè)線性元件的組合來表示（等電學(xué)上的一個(gè)線性元件或幾個(gè)線性元件的組合來表示（等效電路）效電路）。如：。如： 電荷轉(zhuǎn)移過程電荷轉(zhuǎn)移過程電阻；雙電層充放電電阻；雙電層充放電電容的充放電電容的充放電 不同頻率交流電下元件阻抗值的響應(yīng)不同：不同頻率

31、交流電下元件阻抗值的響應(yīng)不同： 電阻電阻頻率無關(guān)，電導(dǎo)頻率無關(guān)，電導(dǎo)反比，電導(dǎo)反比，電導(dǎo)正比正比 測量不同頻率下的復(fù)阻抗就得到測量不同頻率下的復(fù)阻抗就得到EISEIS譜。譜。采用適當(dāng)?shù)牡刃щ姴捎眠m當(dāng)?shù)牡刃щ娐穪韺β穪韺ISEIS進(jìn)行擬合，就可求得各元件的數(shù)值，從而推斷電進(jìn)行擬合，就可求得各元件的數(shù)值，從而推斷電極體系的反應(yīng)機(jī)理，極體系的反應(yīng)機(jī)理，得到相關(guān)的動力學(xué)信息及電極界面結(jié)得到相關(guān)的動力學(xué)信息及電極界面結(jié)構(gòu)的信息構(gòu)的信息。（1 1）EISEIS簡介簡介編輯ppt（2 2）等效電路）等效電路集流體集流體| |鋰電極鋰電極| |電解液電解液 | | 隔膜等隔膜等| |電解液電解液 | |研究

32、電極研究電極 | |不銹鋼不銹鋼RsRsRf CfRf CfCdl,RdlCint ZwRsRs：溶液電阻；溶液電阻；R Rf f，C Cf f：表面膜的電阻和電容；表面膜的電阻和電容；R Rdldl，C Cdldl：LiLi+ +在膜和活性物質(zhì)界面的電子交換電阻和界面電容；在膜和活性物質(zhì)界面的電子交換電阻和界面電容；Z ZW W：離子在固體活性物質(zhì)中擴(kuò)散的離子在固體活性物質(zhì)中擴(kuò)散的WarburgWarburg阻抗；阻抗；C Cintint：表示離子在尖晶石晶格中累積或消耗的嵌入電容表示離子在尖晶石晶格中累積或消耗的嵌入電容編輯ppt2 2、鋰離子電池材料的、鋰離子電池材料的EISEIS模型研

33、究模型研究鋰離子電極材料的鋰離子電極材料的EISEIS圖譜：圖譜：典型特征：典型特征：兩個(gè)圓弧兩個(gè)圓弧+ +一條直線，一條直線，注意：注意：1 1、不同材料、同一材料不同電位下，圓弧大小與直、不同材料、同一材料不同電位下，圓弧大小與直線斜率不同；線斜率不同；2 2、做交流阻抗實(shí)驗(yàn)時(shí)、做交流阻抗實(shí)驗(yàn)時(shí)千萬不要動模擬電池千萬不要動模擬電池！文獻(xiàn)報(bào)道我們的實(shí)驗(yàn)編輯ppt譜圖分析試?yán)V圖分析試?yán)? 1、直接讀譜圖、直接讀譜圖 交流阻抗譜圖分為三個(gè)部分：高中頻區(qū)交流阻抗譜圖分為三個(gè)部分：高中頻區(qū)小半圓，中小半圓，中低頻區(qū)低頻區(qū)較大半圓，在低頻區(qū)較大半圓，在低頻區(qū)擴(kuò)散區(qū)擴(kuò)散區(qū) AurbachAurbach

34、等認(rèn)為等認(rèn)為: : 高中頻區(qū)半圓高中頻區(qū)半圓 LiLi+ +在表面膜中的遷移；在表面膜中的遷移； 中低頻區(qū)半圓中低頻區(qū)半圓 LiLi+ +在表面膜和活性物的界面發(fā)生電子在表面膜和活性物的界面發(fā)生電子交換；交換； 低頻區(qū)部分的斜線低頻區(qū)部分的斜線鋰離子在固體中的擴(kuò)散鋰離子在固體中的擴(kuò)散 更低頻部分更低頻部分鋰離子在晶格中的累積鋰離子在晶格中的累積高頻高頻中頻中頻低頻低頻編輯ppt 方法：方法：運(yùn)用運(yùn)用ZsimpleZsimple軟件進(jìn)行等效電路的模擬與解析軟件進(jìn)行等效電路的模擬與解析 優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：可直接求出將相關(guān)元件的數(shù)值可直接求出將相關(guān)元件的數(shù)值 缺點(diǎn)：缺點(diǎn)：即使同一電池的不同即使同一電池的不

35、同EISEIS譜圖，也未必能完全用同一譜圖，也未必能完全用同一等效電路模擬出來等效電路模擬出來 原因：原因：EISEIS是一個(gè)敏感度相當(dāng)高的檢測方法，有時(shí)最微小的是一個(gè)敏感度相當(dāng)高的檢測方法，有時(shí)最微小的振動也會對測量值產(chǎn)生影響，再加上裝配電池中存在的差振動也會對測量值產(chǎn)生影響，再加上裝配電池中存在的差異異 解決辦法：解決辦法：由于鋰離子電池的等效電路已相當(dāng)成熟，故在由于鋰離子電池的等效電路已相當(dāng)成熟，故在模擬度上不必過分追求完美，否則將無法進(jìn)行解析模擬度上不必過分追求完美，否則將無法進(jìn)行解析 ：由于此項(xiàng)工作難度較大，一般同學(xué)不作要求。確實(shí)很：由于此項(xiàng)工作難度較大，一般同學(xué)不作要求。確實(shí)很感興

36、趣的同學(xué)單獨(dú)進(jìn)行講解。感興趣的同學(xué)單獨(dú)進(jìn)行講解。譜圖分析試?yán)V圖分析試?yán)?2、等效電路解析、等效電路解析編輯ppt（五）充放電容量性能測試（五）充放電容量性能測試LanditLandit編輯ppt（五）充放電容量性能測試（五）充放電容量性能測試LanditLandit1 1、雙擊、雙擊“LANDMon”LANDMon”圖標(biāo)打開測試軟件圖標(biāo)打開測試軟件2 2、出現(xiàn)如下界面，先將電池接好。大夾子接電流回路，、出現(xiàn)如下界面，先將電池接好。大夾子接電流回路，小夾子接電壓回路。紅色為接研究電極，大黑夾子接輔小夾子接電壓回路。紅色為接研究電極，大黑夾子接輔助電極，小黑夾子接參比電極助電極，小黑夾子接參比電

37、極編輯ppt（五）充放電容量性能測試（五）充放電容量性能測試LanditLandit3 3、選中要發(fā)送的通道，單擊鼠標(biāo)右鍵，選擇、選中要發(fā)送的通道，單擊鼠標(biāo)右鍵，選擇“啟動啟動”(1)(1)在在“快速調(diào)入快速調(diào)入”根據(jù)自己所做的根據(jù)自己所做的材料類型中選擇好對應(yīng)的過程材料類型中選擇好對應(yīng)的過程(2)注意數(shù)據(jù)備份的路徑名！非常重要！注意數(shù)據(jù)備份的路徑名！非常重要！(3)注意數(shù)據(jù)備份的文件名！注意數(shù)據(jù)備份的文件名！樣品名樣品名- -電池號電池號.cex.cex(4)單擊單擊“啟動啟動”，即可開始進(jìn)行充，即可開始進(jìn)行充放電檢測放電檢測編輯ppt（五）充放電容量性能測試（五）充放電容量性能測試Land

38、itLandit4 4、在線數(shù)據(jù)顯示、在線數(shù)據(jù)顯示編輯ppt四、樣品、電極、數(shù)據(jù)的編號方法四、樣品、電極、數(shù)據(jù)的編號方法 1 1、樣品編號方法、樣品編號方法 xxxxxxxxx xxxxxxxxx# # 姓名拼音第一個(gè)字母大寫姓名拼音第一個(gè)字母大寫樣品合成日期樣品合成日期# # 如：如：XT-110228XT-110228# # 若一天做了不同樣品，則再加上不同條件的簡注，如若一天做了不同樣品，則再加上不同條件的簡注，如溫度不同有溫度不同有650650、750 750 、850 850 ，則分別命名為：，則分別命名為： XT-110228-650 XT-110228-650# #、 XT-110228-750XT-110228-750# # 、 XT-110228-850XT-110228-850# # 2 2、極片編號方法、極片編號方法 按按1 1# # 、2 2# # 、3 3# #的遞增順序來編，注意定量稱量相關(guān)的遞增順序來編，注意定量稱量相關(guān) 3 3、電池編號方法、電池編號方法 按裝配的先后順序從按裝配的先后順序從1 1# # 、2 2# # 、3 3# #的遞增順序來編，的遞增順序來編， 注意：電池編號有時(shí)會和極片編號不一致，比如某一極注意：電池編號有時(shí)會和極片編號不一致，比如某一極片無