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1、1. 晶體生長(zhǎng)機(jī)理 理根據(jù)經(jīng)典的晶體生長(zhǎng)理論, 液相反應(yīng)體系中晶體生長(zhǎng)包括以下步驟:營(yíng)養(yǎng)料在水溶液介質(zhì)里溶解,以離子、分子團(tuán)的形式進(jìn)入溶液(溶解階段):由于體系中存在十分有效的熱對(duì)流以及溶解區(qū)和生長(zhǎng)區(qū) 之間的濃度差,這些離子、分子或離子團(tuán)被輸運(yùn)到生長(zhǎng)區(qū) (輸運(yùn)階段 ); 離子、分子或離子團(tuán)在生長(zhǎng)界面上的吸附、分解與脫附;吸附物 質(zhì)在界面上的運(yùn)動(dòng);結(jié)晶(、統(tǒng)稱為結(jié)晶階段)。液相條件 下生長(zhǎng)的晶體晶面發(fā)育完整,晶體的結(jié)晶形貌與生長(zhǎng)條件密切相關(guān), 同種晶體在不同的生長(zhǎng)條件下可能有不同的結(jié)晶形貌。 簡(jiǎn)單套用經(jīng)典 晶體生長(zhǎng)理論不能很好解釋許多實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,因此在大量實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ) 上產(chǎn)生了“生長(zhǎng)基元”理論模型。
2、“生長(zhǎng)基元 " 理論模型認(rèn)為在上 述輸運(yùn)階段,溶解進(jìn)入溶液的離子、分子或離子團(tuán)之間發(fā)生反應(yīng), 形成具有一定幾何構(gòu)型的聚合體一生長(zhǎng)基元, 生長(zhǎng)基元的大小和結(jié)構(gòu) 與溶液中的反應(yīng)條件有關(guān)。 在一個(gè)水溶液反應(yīng)體系里, 同時(shí)存在多種 形式的生長(zhǎng)基元, 它們之間建立起動(dòng)態(tài)平衡。 某種生長(zhǎng)基元越穩(wěn)定 (可 從能量和幾何構(gòu)型兩方面加以考察 ),其在體系里出現(xiàn)的幾率就越大。 在界面上疊合的生長(zhǎng)基元必須滿足晶面結(jié)晶取向的要求, 而生長(zhǎng)基元 在界面上疊合的難易程度決定了該面族的生長(zhǎng)速率。 從結(jié)晶學(xué)觀點(diǎn)看: 生長(zhǎng)基元中的正離子與滿足一定配位要求的負(fù)離子相聯(lián)結(jié), 因此又進(jìn) 一步被稱為“負(fù)離子配位多面體生長(zhǎng)基元
3、 " 。生長(zhǎng)基元模型將晶體的 結(jié)晶形貌、 晶體的結(jié)構(gòu)和生長(zhǎng)條件有機(jī)地統(tǒng)一起來, 很好地解釋了許 多實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。2晶體生長(zhǎng)的影響條件 對(duì)于水熱合成,晶粒的形成經(jīng)歷了 “溶解一結(jié)晶 "兩個(gè)階段。水熱法 制備常采用固體粉末或新配制的凝膠作為前驅(qū)物,所謂“溶解”是指 在水熱反應(yīng)初期,前驅(qū)物微粒之間的團(tuán)聚和聯(lián)結(jié)遭到破壞, 以使微粒 自身在水熱介質(zhì)中溶解,以離子或離子團(tuán)的形式進(jìn)入溶液,進(jìn)而成核、 結(jié)晶而形成晶粒。在水熱條件下,晶體自由生長(zhǎng),晶體各個(gè)面族的生 長(zhǎng)習(xí)性可以得到充分顯露,由于水熱條件下晶體生長(zhǎng)是在非受迫的情 況下進(jìn)行,所以生長(zhǎng)溫度壓力、溶液、溶液流向和溫度梯度對(duì)晶體各 個(gè)面族的
4、生長(zhǎng)速率影響很明顯,表現(xiàn)在晶體的結(jié)晶形態(tài)變化??偟膩?說,在水熱合成中影響材料形貌、大小、結(jié)構(gòu)的因素主要有溫度、原 材料的種類、濃度、比例、pH值、反應(yīng)時(shí)間、有機(jī)物添加劑等 (1)反應(yīng)溫度反應(yīng)溫度提供合成材料的原動(dòng)力,因此反應(yīng)制備過程需要高于一定的 溫度,不同的材料,不同的體系差別很大。一般溫度越高,產(chǎn)物的直 徑越大,而結(jié)晶性會(huì)更好,并且容易形成其穩(wěn)定相。原料原料的種類對(duì)產(chǎn)物的形貌、大小有很大的影響。在液相反應(yīng)體系中, 不同的原料直接決定了溶液中生成先驅(qū)體的濃度, 先驅(qū)體發(fā)生化學(xué)反 應(yīng)生成產(chǎn)物達(dá)到一定的過飽和度時(shí), 結(jié)晶析出生長(zhǎng)晶體。因此原料的 不同得到先驅(qū)體的反應(yīng)特性也不同,如水解速率、濃度等,從而影響 產(chǎn)物的形態(tài)。(3)其它條件 一般濃度只影響材料的大小,濃度越高,材料的直徑和長(zhǎng)度越大。反應(yīng)時(shí)間主要影響材料的大小,一般時(shí)間
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