項目九 石墨爐原子吸收分光光度法測定生活飲用水中的鉛.電子教案教學課件

1、化學工業(yè)化學工業(yè)出版社出版社 儀器分析技術(shù)儀器分析技術(shù)化學工業(yè)化學工業(yè)出版社出版社 目目 錄錄項目導(dǎo)航項目導(dǎo)航飲用水水質(zhì)指標共計飲用水水質(zhì)指標共計106項項。鉛。鉛由于其重金屬由于其重金屬毒性，被列為常規(guī)指標。毒性，被列為常規(guī)指標。在標準在標準檢驗檢驗方法中方法中規(guī)定有七種鉛的檢驗方法規(guī)定有七種鉛的檢驗方法，石墨爐原子吸收分光光度法是仲裁方法，石墨爐原子吸收分光光度法是仲裁方法，位居首位位居首位化學工業(yè)化學工業(yè)出版社出版社 目目 錄錄 項目三 黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D含量（比較法）3 項目四 目視比色法測定工業(yè)廢水中氟化物4 項目五 目視比色法測定液體無機化工產(chǎn)品的色度5 項目六 比濁法測定生活

2、飲用水的渾濁度6 項目七 火焰原子吸收分光光度法測定食品中的鋅7認 項目一 認識儀器分析技術(shù)1認 項目二 分光光度法測生活飲用水中的總鐵2化學工業(yè)化學工業(yè)出版社出版社 目目 錄錄 項目十 直接電位法測定表面活性劑水溶液的pH10 項目十一 直接電位法測定生活飲用水中的氟 （標準曲線法）11 項目十二 電位滴定法測定廢水中的鋇12 項目八 火焰原子吸收分光光度法測定 化學試劑無水乙酸鈉中的鎂8 項目九 石墨爐原子吸收分光光度法 測定生活飲用水中的鉛9化學工業(yè)化學工業(yè)出版社出版社 目目 錄錄 項目十三 氣相色譜法測定化學試劑丙酮中 水、甲醇、乙醇（歸一化法）13 項目十四 氣相色譜法測定工業(yè)酒精中

3、的高級醇 （內(nèi)標法）14 項目十五 氣相色譜法測定居住區(qū)大氣中 苯、甲苯和二甲苯（外標法）15 項目十六 頂空氣相色譜法測定卷煙條與盒包裝紙 中揮發(fā)性有機化合物16化學工業(yè)化學工業(yè)出版社出版社 解讀檢測標準9.19.1樣品檢測與數(shù)據(jù)采集 9.29.29.39.3撰寫檢測報告項目九項目九 石墨爐石墨爐原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法 測定測定生活飲用水中的鉛生活飲用水中的鉛1.GB/T 5750.6-2006 生活飲用水標準檢驗方法生活飲用水標準檢驗方法 金屬金屬指標指標2.GB/T 5750.2-2006 生活飲用水標準檢驗方法生活飲用水標準檢驗方法 水樣的采水樣的采集和集和保存保存3.G

4、B 9723-88 化學試劑化學試劑 火焰原子吸收光譜法火焰原子吸收光譜法通則通則4.GB 5749-2006 生活飲用水衛(wèi)生標準生活飲用水衛(wèi)生標準項目九項目九 石墨爐石墨爐原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法 測定測定生活飲用水中的鉛生活飲用水中的鉛化學工業(yè)化學工業(yè)出版社出版社 根據(jù)市場需要，公司想發(fā)展一個檢測項目：檢測生活飲用水中的鉛含量根據(jù)市場需要，公司想發(fā)展一個檢測項目：檢測生活飲用水中的鉛含量，有信心，有信心把這個參數(shù)拿下來把這個參數(shù)拿下來嗎？嗎？任務(wù)導(dǎo)入任務(wù)導(dǎo)入9.1 9.1 解讀解讀檢測標準檢測標準化學工業(yè)化學工業(yè)出版社出版社 9.1 9.1 解讀解讀檢測標準檢測標準任務(wù)目標任務(wù)

5、目標會查找方法檢出限、精密度會查找方法檢出限、精密度會確認所需的儀器會確認所需的儀器會確認所需的試劑會確認所需的試劑化學工業(yè)化學工業(yè)出版社出版社 閱讀與查找標準9.1.1儀器確認9.1.2試劑確認9.1.3安全防護9.1.49.1 9.1 解讀解讀檢測標準檢測標準化學工業(yè)化學工業(yè)出版社出版社 9.1.1 9.1.1 閱讀閱讀與查找標準與查找標準1、無火焰原子化器無火焰原子化器無火焰原子化器也叫非火焰原子化器，其種類有多種，如石墨爐原子化器、氫化物發(fā)生法原子化器、冷原子化法原子化器、等離子噴焰器、陰極濺射原子化器、激光原子化器等。非火焰原子化器在商品儀器中應(yīng)用最廣的是管式石墨爐原子化器?；瘜W工業(yè)

6、化學工業(yè)出版社出版社 9.1.1 9.1.1 閱讀閱讀與查找標準與查找標準化學工業(yè)化學工業(yè)出版社出版社 9.1.1 9.1.1 閱讀閱讀與查找標準與查找標準2、相關(guān)標準、相關(guān)標準GB/T 5750.1-2006 生活飲用水標準檢驗方法 總則GB/T 5750.2-2006 生活飲用水標準檢驗方法 水樣的采集和保存GBT 5750.3-2006 生活飲用水標準檢驗方法 水質(zhì)分析質(zhì)量控制化學工業(yè)化學工業(yè)出版社出版社 9.1.2 9.1.2 儀器確認儀器確認1.測定生活飲用水中金屬離子時需用不同濃度的硝酸溶液常用（1+9）浸泡后洗滌。2.洗滌玻璃儀器時應(yīng)防止受到新的污染。3.玻璃儀器的檢定與校準：按

7、JJG 196 進行。化學工業(yè)化學工業(yè)出版社出版社 9.1.3 9.1.3 試劑確認試劑確認1. 純水由GB/T 5750.1-2006 生活飲用水標準檢驗方法 總則可知，超痕量分析用一級水2. 試劑純度凡未指明規(guī)格者，均為AR級別。校準用標準盡量采用有證標準樣品?；瘜W工業(yè)化學工業(yè)出版社出版社 9.1.4 9.1.4 安全防護安全防護實施中的實施中的安全安全隱患隱患預(yù)防預(yù)防與防護與防護措施措施化學工業(yè)化學工業(yè)出版社出版社 9.29.2樣品檢測與數(shù)據(jù)采集樣品檢測與數(shù)據(jù)采集石墨原子化器相對于火焰原子化器來說，操作石墨原子化器相對于火焰原子化器來說，操作起來起來比比較復(fù)雜較復(fù)雜主要主要是更換石墨管、

8、調(diào)整自動進樣器的是更換石墨管、調(diào)整自動進樣器的位置位置任務(wù)導(dǎo)入任務(wù)導(dǎo)入化學工業(yè)化學工業(yè)出版社出版社 9.29.2樣品檢測與數(shù)據(jù)采集樣品檢測與數(shù)據(jù)采集 任務(wù)目標任務(wù)目標會原始記錄表格的填寫會原始記錄表格的填寫會配制所需的標準溶液會配制所需的標準溶液會調(diào)整自動進樣器位置會調(diào)整自動進樣器位置會更換石墨管會更換石墨管會帶質(zhì)控樣檢測會帶質(zhì)控樣檢測化學工業(yè)化學工業(yè)出版社出版社 9.2 9.2 樣品檢測與數(shù)據(jù)采集樣品檢測與數(shù)據(jù)采集溶液配制9.2.1樣品處理及空白溶液的配制9.2.2開機、預(yù)熱9.2.4配制標準系列溶液和質(zhì)控樣9.2.3更換石墨管9.2.5調(diào)節(jié)原子化器位置及能量9.2.6化學工業(yè)化學工業(yè)出版社

9、出版社 9.2 9.2 樣品檢測與數(shù)據(jù)采集樣品檢測與數(shù)據(jù)采集石墨爐自動進樣器安裝調(diào)試9.2.7設(shè)置9.2.8關(guān)機和結(jié)束工作9.2.10數(shù)據(jù)測定9.2.9化學工業(yè)化學工業(yè)出版社出版社 9.2.1 9.2.1 溶液溶液配制配制基體改進劑作用：使基體成分轉(zhuǎn)變?yōu)檩^易揮發(fā)的化合物，或?qū)⒋郎y元素轉(zhuǎn)變?yōu)楦臃€(wěn)定的化合物，以便提高灰化溫度和更有效地除去干擾基體。加入基體改進劑是消除石墨爐原子化法基體效應(yīng)影響的重要措施。磷酸二氫銨可以和鉛生成難熔的磷酸鹽,避免鉛在灰化階段損失，能提高測定靈敏度。硝酸鎂可以克服 NaCl 等的干擾，降低背景吸收?；瘜W工業(yè)化學工業(yè)出版社出版社 9.2.2 9.2.2 樣品樣品處理及

10、空白溶液的配制處理及空白溶液的配制樣品采集：GB/T 5750.2-2006 生活飲用水標準檢驗方法 水樣的采集和保存要求：測定一般金屬，保存方法是加入硝酸，使pH2，存于聚乙烯瓶中。故此可以采用在1 000 mL原始水樣加入1 mL濃硝酸保存。體積改變引起的相對誤差0.1%，遠低于測定誤差，可以予以忽略?；瘜W工業(yè)化學工業(yè)出版社出版社 9.2.3 9.2.3 配制配制標準系列溶液和質(zhì)控樣標準系列溶液和質(zhì)控樣注意：由于標準系列溶液需要定容到100 mL，而試樣、空白、質(zhì)控樣均只吸取10 mL溶液，無需定容，因此在基體改進劑加入量上前者是后者的10倍。化學工業(yè)化學工業(yè)出版社出版社 9.2.4 9.

11、2.4 開機開機、預(yù)熱預(yù)熱注意注意：在軟件中，轉(zhuǎn)換石墨爐之前一定要確保“取出擋板，打開儀器上下蓋板”，以免損壞儀器。石墨爐保護氣（氬氣）石墨爐保護氣（氬氣）、冷卻水的作用冷卻水的作用 化學工業(yè)化學工業(yè)出版社出版社 9.2.5 9.2.5 更換更換石墨管石墨管1. 記錄下沒有裝石墨管的能量值：作用是在安裝完成后根據(jù)能量值的變化判斷安裝位置是否正確。一般能量損失不超過10%。2. 新安裝的石墨管需要空燒，以便排除安裝中的雜質(zhì)。3. 安裝石墨管時候，注意石墨管有小孔的一面向上?；瘜W工業(yè)化學工業(yè)出版社出版社 9.2.6 9.2.6 調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)原子化器位置及能量原子化器位置及能量1. 在石墨爐法測量時，因

12、原子化器位置的偏移，時常會造成“擋光”的情況，即元素燈的光線不能準確的穿過原子化器的中心。這時，就需要對原子化器的位置進行調(diào)整。2. 自動能量平衡后，觀察負高壓是否超過700V，如果超過請重新調(diào)節(jié)原子化器位置，或重新安裝石墨管?；瘜W工業(yè)化學工業(yè)出版社出版社 9.2.7 9.2.7 石墨石墨爐自動進樣器安裝爐自動進樣器安裝調(diào)試調(diào)試1. 如果是新安裝或者在使用過程碰觸到了自動進樣器，造成取樣針位置偏離，則需要進行石墨爐自動進樣器調(diào)試。2. 自動進樣器左右位置主要由底座與主機相連的螺絲控制，該位置由安裝工程師進行準確調(diào)節(jié)，一般操作人員無需進行改變，只需要通過工作站一般即可調(diào)節(jié)到位?；瘜W工業(yè)化學工業(yè)出

13、版社出版社 9.2.8 9.2.8 設(shè)置設(shè)置石墨爐原子化過程： 一般為4步，分為干燥階段，灰化階段，原子化階段和凈化階段。1. 干燥階段：干燥應(yīng)在稍低于溶劑沸點的溫度下進行。一般取樣10L100L時，干燥時間為15 s60 s。2. 灰化階段：灰化溫度和時間的選擇原則是，在保證待測元素不揮發(fā)損失的條件下，盡量提高灰化溫度。3. 原子化階段：原子化溫度的選擇原則是，選用達到最大吸收信號的最低溫度作為原子化溫度。原子化時間一般情況是在保證完全原子化前提下，原子化時間盡可能短一些。4. 凈化階段：一般要求溫度高于原子化階段溫度50 100 ，但時間宜短，否則使石墨管壽命大為縮短?；瘜W工業(yè)化學工業(yè)出版

14、社出版社 9.2.8 9.2.8 設(shè)置設(shè)置原子化階段內(nèi)氣流量通常選關(guān)閉，目的是：讓已經(jīng)原子化的待測原子在石墨管停留更長時間，以提高靈敏度和精密度。由于原子化階段關(guān)閉了內(nèi)氣流量對石墨管的保護，因此過高的原子化溫度將極大的降低石墨管壽命化學工業(yè)化學工業(yè)出版社出版社 9.2.9 9.2.9 數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)測定測定1. 每次進樣完成后觀察進樣管尖端是否有殘留的溶液。2. 在測量曲線中只有原子化步驟出現(xiàn)峰是正?，F(xiàn)象。3. 如果聽見有“滋滋”聲音說明在干燥階段的時間過短?；瘜W工業(yè)化學工業(yè)出版社出版社 9.2.10 9.2.10 關(guān)機關(guān)機和結(jié)束工作和結(jié)束工作注意：注意：先關(guān)外圍設(shè)備：冷卻水、進樣器等先關(guān)外圍設(shè)備：

15、冷卻水、進樣器等化學工業(yè)化學工業(yè)出版社出版社 9.3 9.3 撰寫檢測報告撰寫檢測報告注意：樣品測定時候由于加入了磷酸二氫銨和硝酸鎂溶液，引起了體積注意：樣品測定時候由于加入了磷酸二氫銨和硝酸鎂溶液，引起了體積的變化，因此從標準曲線法得到的含量需要進行運算方可得到原始的水的變化，因此從標準曲線法得到的含量需要進行運算方可得到原始的水樣中鉛含量。樣中鉛含量。任務(wù)導(dǎo)入任務(wù)導(dǎo)入化學工業(yè)化學工業(yè)出版社出版社 9.39.3撰寫檢測報告撰寫檢測報告 任務(wù)目標任務(wù)目標會會標準曲線法標準曲線法處理數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)會判斷檢測數(shù)據(jù)有效性會判斷檢測數(shù)據(jù)有效性會撰寫檢測報告會撰寫檢測報告化學工業(yè)化學工業(yè)出版社出版社 9.3 9.3 撰寫檢測報告撰寫檢測報告一元線性回歸9.3.1質(zhì)控判斷9.3.2樣品計算9.3.3撰寫報告9.3.4化學工業(yè)化學工業(yè)出版社出版社 9.3.1 9.3.1 一一元線性回歸元線性回歸化學工業(yè)化學工業(yè)出版社出版社 9.3.2 9.3.2 質(zhì)質(zhì)控判斷控判斷化學工業(yè)化