長沙理工大學(xué)應(yīng)用化學(xué)專業(yè)實訓(xùn)(水質(zhì)綜合訓(xùn)練)

1、應(yīng)用化學(xué)專業(yè)實訓(xùn)實驗方案院（系）： 化學(xué)與生物工程學(xué)院 專 業(yè)： 應(yīng)用化學(xué) 班 級： 學(xué) 號： 姓 名： 指導(dǎo)教師：汪紅梅 楊曉焱 張芳 朱玲 王琨應(yīng)用化學(xué)專業(yè)實訓(xùn)實驗方案前言水是地球上一切生物賴以生存也是人類生產(chǎn)生活不可缺少的最基本物質(zhì)。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，人們對水的認識不斷加深。近年來隨著工業(yè)的迅速發(fā)展，用水量大為增加，有許多工業(yè)發(fā)達的地區(qū)出現(xiàn)了水源水量不足和水體受到嚴重污染的問題。再者，由于有一些現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)中對水質(zhì)的要求也不斷提高，如果能充分掌握水質(zhì)狀況，正確的進行水質(zhì)分析極為重要。作為一名化學(xué)工作者，就必須具備有對水質(zhì)進行檢測分析的能力。水質(zhì)檢測是測定水體中物質(zhì)的種類、各類物質(zhì)的濃度

2、及變化趨勢，評價水質(zhì)狀況的過程。檢測范圍十分廣泛，包括天然水（江、河、湖、海和地下水）、生活用水及各種各樣的工業(yè)用水等。主要檢測項目可是反映水質(zhì)狀況的綜合指標，如濁度、電導(dǎo)率、pH值、全固體含量、酸堿度、硬度、鈉、鐵、鈣、磷酸鹽、硫酸鹽、氯、二氧化硅、溶解氧、化學(xué)耗氧量和TOC等。為客觀的評價江河和海洋水質(zhì)的狀況。此次水質(zhì)綜合訓(xùn)練有利于我們鞏固化學(xué)分析化學(xué)實驗的內(nèi)容，培養(yǎng)我們良好的動手、思維方法和綜合處理問題的能力,對于理論聯(lián)合實際有很大的幫助，為我們未來在相關(guān)部門的工作奠定基礎(chǔ)。目 錄 1 應(yīng)用化學(xué)專業(yè)實訓(xùn)的意義和目的.1.1專業(yè)實訓(xùn)的意義1.2專業(yè)實訓(xùn)的目的2 水質(zhì)分析的現(xiàn)狀.3 水質(zhì)分析

3、的基本思路.4 具體方案.4.1 溶解氧的測定（碘量法）. .4.2 電導(dǎo)率的測定.4.3 pH值的測定.4.4 濁度的測定.4.5 化學(xué)耗氧量（COD）的測定（高錳酸鉀法）.4.6 堿度的測定.4.7 鈉的測定(pNa電極法) .4.8 鐵的測定（分光光度計法）.4.9 鈣的測定.4.10 硬度的測定（EDTA滴定法）.4.11 活性硅的測定4.12 磷酸鹽的測定（磷釩鉬黃分光光度法）.4.13 硫酸鹽的測定（分光光度法）.4.14 氯化物的測定（硝酸銀容量法）.4.15 全固體的測定（重量法）.4.16 TOC的測定.參考文獻. 應(yīng)用化學(xué)專業(yè)實訓(xùn)實驗方案1 應(yīng)用化學(xué)專業(yè)實訓(xùn)的意義和目的1.

4、1 專業(yè)實訓(xùn)的意義水是寶貴的自然資源，工農(nóng)業(yè)和生活中更是必不可少的資源，隨著科技和經(jīng)濟的迅速發(fā)展，工農(nóng)業(yè)及生活用水不僅量大而且對它們的質(zhì)也有嚴格的要求，如農(nóng)業(yè)用水的pH值要求4.59之間，飲用水的標準為78.5，污水pH排放值需在69之間，醫(yī)藥工業(yè)用水的電導(dǎo)率要求小于1ms/cm，微電子工業(yè)用水的電導(dǎo)率要求小于0.1ms/cm等等。水的質(zhì)量既影響工業(yè)生產(chǎn)又影響人民的日常生活，受到越來越多的關(guān)注，世界上許多國家都頒布了各行業(yè)的水質(zhì)標準，并不斷有新的水質(zhì)標準取代原有的舊標準。本專業(yè)的水質(zhì)分析是電廠鍋爐監(jiān)察的一個重要組成部分。水作為熱力設(shè)備中能量傳遞與轉(zhuǎn)換的介質(zhì)，水質(zhì)的高低直接影響設(shè)備的安全性與經(jīng)濟

5、性，水質(zhì)如果不良會對鍋爐產(chǎn)生危害,甚至危及安全。利用水質(zhì)分析技術(shù)把各項指標控制在國家標準范圍之內(nèi),對降低電廠鍋爐事故具有重要意義,為鍋爐的安全使用提供有力保證。隨著火力發(fā)電廠中鍋爐機組參數(shù)的提高，對水處理技術(shù)要求也越來越高。水處理工作的主要任務(wù)即是改善水質(zhì)或其他操作環(huán)節(jié)，消除因水質(zhì)不良對環(huán)境及設(shè)備所造成的破壞，確保機組正常運行。因此，通過水質(zhì)綜合訓(xùn)練為電廠提供實用性人才，使本專業(yè)的學(xué)生熟悉鍋爐用水情況，了解水質(zhì)不良對鍋爐的危害，掌握鍋爐給水水質(zhì)標準，并且能夠熟練掌握鍋爐補給水和給水水質(zhì)分析檢測方法，這樣對于電廠給力、減少腐蝕、減少爐管的沉積物與結(jié)垢量、提高蒸汽品質(zhì)有著重要的意義，因此必須對鍋爐

6、給水進行調(diào)節(jié)處理以保證鍋爐的水質(zhì)和蒸汽品質(zhì)符合標準，進而保證能夠安全、經(jīng)濟、有效地運行。1.2 專業(yè)實訓(xùn)的目的（1）掌握固體或液樣綜合分析的基本原理和基本操作技能，能正確和較熟練地完成來自電廠、水廠、污水處理廠等某個具體水樣的分析任務(wù)；（2）培養(yǎng)學(xué)生嚴謹?shù)膶W(xué)習(xí)態(tài)度、科學(xué)的思想方法、良好的實驗操作習(xí)慣和實事求是的工作作風(fēng)；（3）進一步提高分析問題和解決問題的能力，使學(xué)生具有工業(yè)生產(chǎn)中的綜合分析素質(zhì)和應(yīng)用方面的技能，為將來從事實際工作奠定堅實的基礎(chǔ)。2 水質(zhì)分析的現(xiàn)狀日常水分析及檢測是對水中的物質(zhì)進行定量分析，現(xiàn)有的水質(zhì)分析方法主要分為兩大類，即化學(xué)分析法和儀器分析法?；瘜W(xué)分析法是以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)

7、為基礎(chǔ)的分析方法，有重量分析法和滴定分析法（又稱容量分析法）。其中滴定分析法又可分為四種：酸堿滴定法、絡(luò)合滴定法、沉淀滴定法和氧化還原滴定法。如全固體的測定采用重量分析法，堿度的測定采用酸堿滴定法；硬度的測定采用絡(luò)合滴定法；化學(xué)耗氧量可用高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法，均屬于氧化還原滴定法，但鑒于重鉻酸鉀法測定成本高、時間長、對環(huán)境污染嚴重，最終選擇高錳酸鉀法。儀器分析是以物理和物理化學(xué)方法為基礎(chǔ)的分析法，借助光電儀器測量試樣溶液的光學(xué)性質(zhì)（如吸光度或譜線強度）、電學(xué)性質(zhì)（如電流、電位、電導(dǎo)）等物理或物理化學(xué)性質(zhì)來求出待測組分含量的方法。包括光譜分析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法、熱量分析法和放射分析法

8、和流動注射分析法等。在水分析中應(yīng)用最廣泛的使比色分析法、分光光度法、電位法和原子吸收法。儀器分析方法的優(yōu)點是操作簡便而快速，最適合生產(chǎn)過程中的控制分析，尤其在組分含量很低時，儀器分析方法使用更加頻繁。如，pH值的測定采用pH計；電導(dǎo)率的測定采用電導(dǎo)率儀；Na的測定采用pNa計；Fe、Cu的測定采用火焰原子吸收法；磷酸鹽和活性硅的測定采用分光光度法。21世紀水質(zhì)分析的發(fā)展將傾向于在線分析，并向綜合、聯(lián)用、信息網(wǎng)絡(luò)化發(fā)展，同時更趨向微型化和智能化。而中國日益發(fā)展的環(huán)保產(chǎn)業(yè)，為現(xiàn)代化的水質(zhì)分析儀器創(chuàng)造巨大的市場空間，所以，在線水質(zhì)檢測也得到了迅速發(fā)展，在線水質(zhì)分析儀器具有穩(wěn)定性好、可靠性高的特點，可

9、以對不同的水質(zhì)進行在線的實時檢測，與此同時，隨著儀器的發(fā)展，相應(yīng)的應(yīng)用技術(shù)也不斷的更新，并且日漸成熟。隨著社會的發(fā)展和人們對自身健康的關(guān)注以及水資源的日益短缺和惡化，水樣分析技術(shù)將會不斷地更新和發(fā)展，朝著快速、準確、高靈敏度、自動化方向邁進。這樣的話，原有的理化分析方法就要求以儀器方法代替。過去單一物質(zhì)測定的方法需要一些能同時測定數(shù)種物質(zhì)的方法來代替，但是所有這些方法的更新需要建立在要比舊方法具有更高的靈敏度和準確性方面，這樣才能滿足現(xiàn)如今水樣分析的日益復(fù)雜化和微量化。因此，在今后的研究工作中，要注意一些新的技術(shù)、材料和儀器的有機結(jié)合，提高測定的靈敏度，達到能夠快速、方便、大批量進行檢測的工作

10、要求。3 水質(zhì)分析的基本思路預(yù)習(xí)水質(zhì)科學(xué)綜合訓(xùn)練上網(wǎng)和去圖書管查找相關(guān)資料，并把有用資料整理歸類設(shè)計出一個合理、完整的、具有可行性的實驗方案，明確各項目的前后測定順序并對每個項目分析方法及具體步驟，所需儀器、試劑、注意事項等做詳細說明進實驗室準備好實驗所需的藥品和儀器，取樣進行各項目的分析測定，做到規(guī)范操作、認真觀察實驗現(xiàn)象并如實準確地記錄實驗數(shù)據(jù)對實驗數(shù)據(jù)進行處理，解釋實驗中的現(xiàn)象與所給標準結(jié)果進行校核并書寫報告對整個水質(zhì)綜合訓(xùn)練進行總結(jié)4 具體方案4.1 溶解氧的測定（碘量法）4.1.1 實驗方案論證測定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜電極法。清潔水可直接采用碘量法測定，水樣有色或含

11、有氧化性及還原性物質(zhì)、藻類、懸浮物等干擾測定。氧化性物質(zhì)可使碘化物游離出碘，產(chǎn)生正干擾；某些還原性物質(zhì)可把碘還原成碘化物，產(chǎn)生負干擾；有機物（如腐植酸、丹寧酸、木質(zhì)素等）可能被部分氧化，產(chǎn)生正干擾。所以大部分受污染的地表水和工業(yè)廢水，必須采用修正的碘量法。該法適用于離線檢測。電極法的測定下限取決于所用的儀器，一般適用于溶解氧大于0.1mg/L的水樣。水樣有色、含有可和碘反應(yīng)的有機物時，不宜用碘量法及其修正法測定，可用電極法。但水樣中含有氯、二氧化硫、碘、溴的氣體或蒸氣，可能干擾測定，需要經(jīng)常更換薄膜或校準電極。膜電極法是根據(jù)分子氧透過薄膜的擴散速率來測定水中溶解氧。方法簡便、快速，干擾少，可用

12、于現(xiàn)場測定。水樣中含有亞硝酸鹽會干擾碘量法測溶解氧，可加入疊氮化鈉，使水中亞硝酸鹽分解而消除其干擾。在不含其他氧化、還原性物質(zhì)，水樣中含F(xiàn)e3+達100-200mg/L時，可加入l ml 40%氟化鉀溶液消除Fe3+的干擾，也可用磷酸代替硫酸酸化后滴定。該法操作較為復(fù)雜，且應(yīng)用于修正方面。4.1.2 實驗原理在堿性溶液中，水中溶解氧可以把Mn（）氧化成錳Mn（）、Mn（）；在酸性溶液中,Mn（）,Mn（）能將碘離子氧化成游離碘，以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定，根據(jù)消耗量即能計算出水中溶解氧的含量。其反應(yīng)如下固定溶氧：MnSO42KOHMn(OH)2K2SO42MnSO4O

13、22H2MnO34Mn(OH)2O22H2O4Mn(OH)3酸化：H2MnO32H2SO42KIMnSO4K2SO43H2OI22Mn(OH)33H2SO42KI2MnSO4K2SO46H2OI2用硫代硫酸鈉滴定碘：2NaS2O3I2Na2S4O62NaI本法適用于測定含氧量大于20µg/l的水樣。4.1.3 實驗儀器取樣桶：桶要比取樣瓶高150以上，使其中能放兩個取樣瓶。取樣瓶：250500mL,具有嚴密磨口塞的無色玻璃瓶。滴定管：25mL,下部接一細長玻璃管。4.1.4 實驗試劑硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O) 重鉻酸鉀（基準試劑）碘化鉀1/2H2SO4=4mol

14、/L硫酸1%淀粉指示劑：在瑪瑙研缽中將10g可溶性淀粉和0.05g碘化汞研磨。將此混合物貯于干燥處。稱取1.0g混合物置于研缽中，加少許蒸餾水研磨成糊狀物，將其徐徐注入100mL煮沸的蒸餾水中，再繼續(xù)煮沸510min，過濾后使用。1/2Na2S2O3 =0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液：配制：稱取26g硫代硫酸鈉（或16g無水硫代硫酸鈉），溶于1L已煮沸并冷卻的蒸餾水中，將溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶中，放置數(shù)日后，過濾備用。標定：以重鉻酸鉀作基準標定：稱取120烘至恒重的基準重鉻酸鉀0.15g（稱準到0.2mg），置于碘量瓶中，加25mL蒸餾水溶解，加2g碘化鉀及20mL1/2H2SO4

15、=4mol/L硫酸，待碘化鉀溶解后于暗處放置10min，加150mL蒸餾水，用1/2H2SO4硫代硫酸鈉溶液滴定，滴到溶液呈淡黃色時，加1mL1.0%淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液由藍色變成亮綠色。同時作空白試驗。硫代硫酸鈉標準溶液的濃度按下式計算：1/2Na2S2O3=式中：G重鉻酸鉀的重量,g； a標定消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,mL； b空白試驗消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,mL； 0.049031/6K2Cr2O7=1mmol/L重鉻酸鉀的克數(shù)。1/2Na2S2O3=0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液的配制與標定：可采用1/2Na2S2O3=0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液，用煮沸冷卻的蒸

16、餾水稀釋至10倍制得。其濃度不需標定，由計算得出。此溶液很不穩(wěn)定，宜使用時配制。氯化錳或硫酸錳溶液：稱取45g氯化錳(MnCl2·4H2O)或55g硫酸錳（MnSO4·5H2O），溶于100mL蒸餾水中。過濾后于濾液中加1mL濃硫酸，貯存于帶磨口塞的試劑瓶中，此液應(yīng)澄清透明，無沉淀物。堿性碘化鉀混合液：稱取36g氫氧化鈉、20g碘化鉀、0.05g碘酸鉀，溶于100mL蒸餾水中，混勻。磷酸溶液（1+1）或硫酸溶液（1+1）4.1.5 實驗步驟（1）在采取水樣前，先將取樣瓶，取樣桶洗凈，并充分地沖洗取樣管。然后將兩個取樣瓶放在取樣桶內(nèi)，在取樣管的厚壁膠管上接一個玻璃三通，并把三

17、通上連接的二根厚壁膠管插入瓶底，調(diào)整水樣流速約為700mL/min。并應(yīng)溢流一定時間，使瓶內(nèi)空氣驅(qū)盡。當(dāng)溢流至取樣桶水位超過取樣瓶150時，將取樣管輕輕地由瓶中抽出。（2）立即在水面下往第一瓶水樣中加入1mL氯化錳或硫酸錳溶液。（3）往第二瓶水樣中加入5mL磷酸溶液（1+1）或硫酸溶液（1+1）。（4）用滴定管往兩瓶中各加入3mL堿性碘化鉀混合液，將瓶塞蓋緊，然后由桶中將兩瓶取出，搖勻后再放置于水層下。（5）待沉淀物下沉后，打開瓶塞，在水面下向第一瓶水樣內(nèi)加5mL磷酸溶液（1+1）或硫酸溶液（1+1），向第二瓶內(nèi)加1mL氯化錳或硫酸錳溶液，將瓶塞蓋好，立即搖勻。（6）將溶液冷卻到15以下，從兩

18、瓶中各取出200250mL溶液，分別注入兩個500mL錐形瓶中。（7）分別用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色，加入1mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍色消失為止。4.1.6 計算水樣中溶解氧(O2)的含量(mg/L)，按下式計算：O2=(a1a2)×0.01×80.005/V×103式中:a1第一瓶水樣在滴定時所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，相當(dāng)于水樣中所含有 的氧化劑還原劑和加入碘化鉀混合液所生成的碘量,Ml； 81/2O的物質(zhì)的量；0.005由試劑帶入的溶解氧的校正系數(shù)（用容積約500mL的取樣式瓶取樣，并取出 200250mL試樣進行滴定時所采用的校正值）； V滴

19、定溶液的體積,mL。4.1.7 方案實施的關(guān)鍵（1）當(dāng)水中含有較多有還原劑（如亞硫酸鹽、二價硫離子、有機懸浮物、氨和類似的化合物）時，會使結(jié)果偏低；若含有較多的氧化劑（如亞硝酸鹽、鉻酸鹽、游離氮和次氯酸鹽等）時，會使結(jié)果偏高。（2）碘和淀粉的反應(yīng)靈敏度和溫度間有一定的關(guān)系，溫度高時，滴定終點的靈敏度會降低。因此必須在15以下進行滴定。4.2 電導(dǎo)率的測定4.2.1 實驗方案論證目前電導(dǎo)率的測定主要用電導(dǎo)率儀法，此法方便、簡單、易掌握，不需要特殊儀器。4.2.2 實驗原理酸、堿、鹽等電解質(zhì)溶于水中，離解成帶正、負電荷的離子，溶液具有導(dǎo)電的能力。其導(dǎo)電能力的大小，可用電導(dǎo)率來表示。電導(dǎo)率通常用兩極

20、間電阻率的倒數(shù)來表示。符號DD,單位uS/cm。在實驗室利用電導(dǎo)率儀進行檢測。電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率，通常是用兩個金屬片（即電極）插入溶液中測量兩極間電阻率大小來確定。根據(jù)歐姆定律G=DDA/L或DD=GL/A式中: DD電導(dǎo)率 單位S/cm G溶液電導(dǎo) A電極面積 L極間距離對同一電極L/A不變，可用K表示（K稱為電導(dǎo)池常數(shù)），因此，被測溶液的電導(dǎo)率和電導(dǎo)的關(guān)系為：DD=G×K 或 G=DD/K4.2.3 實驗儀器電導(dǎo)率儀、電導(dǎo)電極及其附屬裝置溫度計、鉑黑電極、溫度計、燒杯（100mL，2個），容量瓶(250mL，1個)，移液管(25mL，1支)，膠頭滴管（1個）4.2.4 實驗試劑0

21、.1000mol/L KCl溶液：稱取1.8640g于105干燥2h并冷卻后的KCl，溶解于純水中，于25下定容至250mL。0.0100mol/L KCl溶液：移取25.00mL 0.1000mol/L KCl溶液至250mL容量瓶中，稀釋至刻度。0.0010mol/L KCl溶液：移取25.00mL 0.0100mol/L KCl溶液至250mL容量瓶中，稀釋至刻度。4.2.5 電導(dǎo)電極的選用表4-2-1 電導(dǎo)電極的選用方法光亮電極電導(dǎo)率較低的水樣鉑黑電極中、高電導(dǎo)率的水樣4.2.6 電導(dǎo)池常數(shù)的選用表4-2-2 電導(dǎo)池常數(shù)的選用方法電導(dǎo)池常數(shù)0.10.11.01.010適用條件1.電導(dǎo)儀

22、測定下限乘以電導(dǎo)池常數(shù)<被測溶液電導(dǎo)率；2.通常電導(dǎo)池常數(shù)較?。ù螅┑碾姌O適用于測定低（高）電導(dǎo)率的水樣。4.2.7 頻率的選用表4-2-3 頻率的選用方法頻率1000Hz以上高頻50Hz的低頻電導(dǎo)率>100uS/cm<100uS/cm4.2.8 實驗步驟（1）電導(dǎo)率儀的校正按使用說明書要求進行。（2）電導(dǎo)池常數(shù)K的標定啟動電導(dǎo)率儀將清洗干凈的電極插入盛有50mL70mL KCl標準溶液于干凈的燒杯中測出溶液電導(dǎo)值GKCl，則：式中：DDKCl-標定電極用氯化鉀標準液電導(dǎo)率； GKCl-標定電極時所測得電導(dǎo)率； DDH2O-配制氯化鉀標準溶液所用高純水本身電導(dǎo)率；（3）電導(dǎo)率

23、（DD）的測定表頭機械調(diào)零、打開電源、預(yù)熱（10min）調(diào)校正調(diào)節(jié)電位將電極（用被測水樣沖洗23次）浸人燒杯(50mL70mL水樣)粗測由粗測選擇好電極和頻率調(diào)節(jié)電導(dǎo)池常數(shù)與電極常數(shù)一致校正在1030條件下測電導(dǎo)率并記錄數(shù)據(jù)（重復(fù)取樣測定23次）測定結(jié)果讀數(shù)相對誤差均在±3%以內(nèi)，即為所測的電導(dǎo)率值。電導(dǎo)率儀若帶有溫度自動補償，應(yīng)按儀器的使用說明結(jié)合所測水樣溫度將溫度補償調(diào)至相應(yīng)數(shù)值；電導(dǎo)率儀沒有溫度自動補償，水樣溫度不是25時，測定數(shù)值應(yīng)按下式換算為25的電導(dǎo)率值。DD（25）=G×K/1+ß（t-25）式中: DD（25）換算成25的電導(dǎo)率，s/cmG在測定水

24、溫為t時的電導(dǎo)，sK電導(dǎo)電極常數(shù)，1/cmß溫度校正系數(shù)，近似值為0.024.2.9 方案實施的關(guān)鍵確保測量前儀器已經(jīng)校準；將電極插入水樣中，注意電極上的小孔必須浸泡在水面以下；最好使用和水樣電導(dǎo)率相近的氯化鉀標準溶液測定電導(dǎo)池常數(shù)。4.3 pH值的測定4.3.1 實驗方案論證pH的測量方法大約有3種：指示劑法、氫電極法、玻璃電極法。指示劑法是利用緩動液等，提前準備好各種各樣的標準樣色，然后將被檢液中指示劑與此樣色對比。準備好含有指示劑的pH試紙，將這張紙浸入被檢液中，顯色后與標準色相比的方法。這種方法雖然簡單，但是有各種各樣的誤差比較大。氫電極法是各種pH測定法的基準，當(dāng)其他測定法

25、的pH和氫電極法的數(shù)值一樣時，這個數(shù)值才有意義。但是，氫氣處理起來不方便，另外，這種方法對具有酸化性和還原性很強的物質(zhì)影響很大，測量時花費時間很長更不方便。所以不適合日常使用。玻璃電極法電位平衡時間短，精度高，受酸性劑還原劑的影響少，又可以測定各種溶液，這種方法的應(yīng)用非常廣泛，我校實驗室條件中具備玻璃電極來測定pH值。所以選擇采用玻璃電極法。4.3.2 實驗原理當(dāng)氫離子選擇性電極pH電極與甘汞參比電極同時浸入水溶液后，組成測量電池。其中pH電極的電位隨溶液中氫離子的活度而變化。用一臺高輸入阻抗的毫伏計測量，即可獲得同水溶液中氫離子活度相對應(yīng)的電極電位，以pH值表示。即pH=-lgH+pH電極的

26、電位與被測溶液中氫離子活度的關(guān)系符合能斯特公式，即E=Eo+2.3026RT/(nF)lgH+根據(jù)上式可得(在20時)：0.059lg(1 H+/H+)=E0.059(pH-pH1)=EpH=pH1+E/0.059式中: 1H+定位溶液的氫離子濃度，mol/L;H+被測溶液的氫離子濃度，mol/L;因此，在20時，每當(dāng)pH=1時，測量電池的電位變化為59mV。4.3.3 實驗儀器實驗用pH計、玻璃指示電極、飽和甘汞電極、燒杯（50mL,3個）、磁力攪拌器、攪拌子、分析天平、玻璃棒、濾紙、膠頭滴管、容量瓶（250mL，2個）、洗瓶。4.3.4 實驗試劑pH=4.00標準緩沖溶液：準確稱取預(yù)先在1

27、15左右干燥過的優(yōu)級純鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）2.5500g溶解于少量除鹽水中，并稀釋至250ml。pH=6.86標準緩沖液（中性磷酸鹽標準緩沖溶液）：準確稱取經(jīng)115左右干燥過的優(yōu)級純磷酸二氫鉀（KH2PO4）0.8475g以及優(yōu)級純無水磷酸氫二鈉（NaHPO4）0.8875g，溶解于少量除鹽水中，并稀釋至250ml。pH=9.20標準緩沖溶液：準確稱取優(yōu)級純硼砂（Na2B2O7.10H2O）0.9525g，溶于少量除鹽水中，并稀釋至250ml。表4-3-1 標準緩沖液在不同溫度下的pH值：溫度鄰苯二甲酸氫鉀中性磷酸鹽硼砂54.016.959.39104.006.929.33154

28、.006.909.27204.006.889.22254.016.869.18304.016.859.18354.026.849.10404.036.849.07454.046.839.04504.066.839.01554.076.848.99604.096.848.964.3.5 實驗步驟按照儀器使用說明書進行準備將儀器溫度補償旋鈕調(diào)制待測水樣溫度處選用與水樣pH值相差沒超過兩個pH單位的標準容易校正儀器從第一個標準溶液中取出電極徹底沖洗并用濾紙吸干再侵入第二個標準溶液中，其pH值約與第一個相差3個pH單位，如果測定值與第二個標準溶液pH值之差大與0.1pH單位時就要檢查儀器、電極和標準溶

29、液是否有問題。當(dāng)三者均無異常情況時方可測定水樣先用蒸餾水仔細沖洗電極再用水樣沖洗將電極侵入水樣中小心搖動待讀書穩(wěn)定后記錄pH值。4.3.6 方案實施的關(guān)鍵玻璃電極在使用前先放入蒸餾水中浸泡2h以上；必須注意玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間甘汞電極的內(nèi)電極和陶瓷芯之間不得有氣泡以防斷路；測定pH時為減少空氣和水樣中二氧化碳的溶入或揮發(fā)在測水樣之前不應(yīng)提前打開水樣瓶；定位用pH標準緩沖液的pH值，應(yīng)與被測水樣的pH值相接近。4.4 濁度的測定4.4.1 實驗方案論證水中濁度的測定可以用光電濁度儀來測定，也可以通過利用色度計或分光光度計測量。光電濁度儀較色度計和分光光度計為方便快捷。4.4.2 實驗原理本

30、測定是使用JZ型激光測濁儀，是屬于以HeNe激光為光源柱積分接收方式的散射光測濁儀。HeNe激光器在激光電源作用下，射出的波長為632.8nm的激光I0被分光鏡分為測量光束I1和參比光束I2，測量光束I1通過比濁管與被測水樣中微粒物質(zhì)作用產(chǎn)生散射光I3，在被測液無光吸收情況下，I3由下式表示：I3=I1(1eKL)=I01(1eKL)其中K為被測液濁度，L為比濁管的有效光程，1為I1比I0的商?？梢娚⑸涔馀c濁度是非線性關(guān)系，并受激光強度I0波動的影響。為了使讀數(shù)線性地由濁度K決定，儀器中將I3按正比關(guān)系由光電和這組轉(zhuǎn)變成光電流，參比光按正比關(guān)系由參比光電池轉(zhuǎn)變?yōu)楣怆娏?，二光電流?jīng)模擬電路轉(zhuǎn)變成

31、電壓信號，再經(jīng)A/D變換送至微處理器，微處理器對二輸入信號作除法運算，削弱激光強度波動對測量結(jié)果的影響至允許誤差范圍內(nèi)。對除法運算所得商進行線性校正和平均處理，使顯示器讀數(shù)與被測濁度相符。即測出水樣濁度。此濁度標準是以福馬肼標準懸濁液作標準。濁度測量范圍為0100F·T·U。4.4.3 實驗儀器JZ型激光測濁儀；濾膜過濾器：裝配孔徑為0.15µm的濾膜。4.4.4 實驗試劑無濁水：二級化學(xué)除鹽水經(jīng)0.15µm微孔濾膜過濾（棄去200mL初濾水）。福馬肼貯備濁度標準(400F·T·U)硫酸聯(lián)胺溶液：稱取1.000g硫酸聯(lián)胺，加少量無濁水

32、，溫?zé)崾怪芙?，冷卻至室溫后，移入100mL容量瓶中，用無濁水稀釋至刻度。六次甲基四胺溶液：稱取10.00g六次甲基四胺，加少量無濁水溶解，移入100mL容量瓶中用無濁水稀釋至刻度。福馬肼貯備濁度標準液：用移液管吸取5mL硫酸聯(lián)胺溶液和5mL六次甲基四胺溶液注入100mL容量瓶中，充分搖勻，在25±3下保溫24h后，用無濁水稀釋至刻度。此溶液的濁度為400F·T·U，在30以下放置，可使用一周。福肼濁度標準液(100F·T·U)：取400F·T·U)貯備液25mL注入100mL容量瓶中，用無濁水稀釋至刻度。福馬肼濁度標準液(

33、10F·T·U)：取100F·T·U標準液10mL注入100mL容量瓶中，用無濁水稀釋至刻度。福馬肼濁度標準(2F·T·U)：取100F·T·U標準溶液2mL注入100mL容量瓶中，用無濁水稀釋至刻度。4.4.5 實驗步驟4.4.5.1準備工作（1）制備無濁水300mL，配制2F·T·U、10F·T·U、100F·T·U濁度標準液各100mL。（2）按總電源鍵，電源接通，調(diào)電流調(diào)整電位器，使激光電流表指示為4mA,10分鐘再將電流調(diào)至4mA。（3）在按總電

34、源鍵后，立即壓緊泵管壓角，將泵管入口置入無濁水中，按泵電源鍵，調(diào)節(jié)壓角壓緊程度至無濁水順利泵入管中為好。4.4.5.2儀器標定（1）首先將程序/監(jiān)控切換鍵置于監(jiān)控位置，然后按復(fù)位鍵，顯示器顯示提示符“=”，再按程序鍵，繼續(xù)顯示“=”。（2）調(diào)零按泵電源鍵，將無濁水泵入比濁管，仔細觀察1分鐘，將管中可能殘存氣泡排出比濁管。按調(diào)零鍵（按鍵前顯示為“=”）待顯示“=”后再按調(diào)零鍵，待再次顯示“=”時調(diào)零完成。為檢查調(diào)零結(jié)果，可按測量2鍵，若顯示平均值P不超過0±0.02范圍，符合調(diào)零要求，否則不符合要求，可按復(fù)位鍵，顯示“=”后再按調(diào)零鍵，重新調(diào)零，直至符合上述要求為止。（3）校滿度A.

35、2F·T·U檔滿度校準將泵管入口置于2F·T·U標準液中，此標準液代替無濁水通過比濁管，觀察一分鐘，比濁管內(nèi)不存留氣泡，按復(fù)位鍵，顯示“=”，按校2鍵，顯示“=”即可。為檢查校滿結(jié)果，可按測量2鍵，顯示平均值P不超過2±0.04范圍，符合要求，否則按復(fù)位鍵，顯示“=”后按校2鍵重新校準，直至滿足上述要求為止。儀器的標定步驟“2”“3”需反復(fù)操作23次，以得到滿意結(jié)果，操作時應(yīng)首先復(fù)位。B. 10F·T·U檔和100F·T·U檔滿度校準同2F·T·U檔4.4.5.3 測量（1）粗測：將被

36、測水樣、泵入比濁管，觀察一分鐘左右，比濁管內(nèi)的氣泡排盡，將程序/監(jiān)控切換鍵置于程序位置，顯示的平均值P即為被測水樣濁度值。（2）細測：將程序/監(jiān)控切換鍵置于監(jiān)控位置，當(dāng)粗測值或已知被測值在大于2F·T·U小于10F·T·U范圍內(nèi)，可按測量10鍵，顯示值P即被測水樣濁度平均值；若粗測值或已知被測濁度在不大于2F·T·U范圍，可按測量2鍵，顯示值P即為被測樣濁度平均值，同樣當(dāng)粗測值或已知被測濁度在大于10F·T·U小于100F·T·U范圍內(nèi)，按測量100鍵，顯示值P即為被測檔濁度平均值。4.4.6

37、方案實施的關(guān)鍵（1）濁度計標定后，程序/監(jiān)控切換鍵一般應(yīng)置于程序位置，這時儀器處在自動換檔測量狀態(tài)，各功能鍵均失去作用。此鍵若置于監(jiān)控位置，各功能鍵均具有原功能，這時不能隨意按功能鍵，否則會影響標定結(jié)果。（2）當(dāng)測量高濁度水的濁度時，停止測量時，要用(1+5)HCl溶液清洗5分鐘，再用低濁水清洗1分鐘，保持比濁管及管路清潔。4.5 化學(xué)耗氧量（COD）的測定（高錳酸鉀法）4.5.1 實驗方法論證水樣COD的測定主要有高錳酸鉀法和高錳酸鉀法。重鉻酸鉀法要用到大量的AgNO3，而AgNO3價格又較昂貴，分析成本高，且該方法耗時長，相對來說高錳酸鉀法比較經(jīng)濟，主要用于污染較小的天然水和工業(yè)用水的測定

38、，而且方法易行，因此選擇高錳酸鉀法測定水中的化學(xué)耗氧量。4.5.2 實驗原理水的需氧量大小是水質(zhì)污染程度的重要指標之一。它分為化學(xué)需氧量（COD）和生物需氧量（BOD）兩種。COD反映了水體受還原性物質(zhì)污染的程度，這些還原性物質(zhì)包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水被有機物污染是很普遍的，因此COD也作為有機物相對含量的指標之一。對于一般水樣可以用高錳酸鉀法，由于高錳酸鉀法是在規(guī)定的條件下所進行的反應(yīng)，所以水中有機物只能部分被氧化，并不是理論上的全部需氧量，也不能反映水體中總有機物的含量。高錳酸鉀法分為酸性法和堿性法兩種，本實驗以酸性法測定水樣的化學(xué)需氧量。水樣加入硫酸酸化后，加入一定量的

39、KMnO4溶液，并在沸水浴中加熱反應(yīng)一定時間。然后加入過量的Na2C2O4標準溶液，使之與剩余的KMnO4充分作用。再用KMnO4溶液回滴過量的Na2C2O4，通過計算求得化學(xué)耗氧量。反應(yīng)式如下：4MnO4-+5C+125H+4Mn2+5CO2+6H2O2MnO4-+5C2O42-+16H+2Mn2+10CO2+8H2O4.5.3 實驗儀器水浴鍋、錐形瓶（250ml，3個）、移液管（25ml，1支）、吸量管（10.00ml，2個）、量筒（10ml，100ml，各1個）、酸式滴定管（50ml）、分析天平、容量瓶(250ml,1個)、試劑瓶（500ml，2個）、玻璃棒、洗瓶、洗耳球、濾紙、燒杯（5

40、0ml，2個，100ml，500ml,各1個）4.5.4 實驗試劑KMnO4固體、草酸鈉、蒸餾水；H2SO4溶液（1+3）：100ml濃硫酸+300ml蒸餾水（公用）；KMnO4溶液（0.002mol/L）：稱取KMnO4固體約0.16g溶于500ml水中，蓋上表面皿，加熱至沸并保持微沸狀態(tài)1h，冷卻，過濾。濾液儲存于棕色試劑瓶中，將溶液在室溫條件下靜置23天后過濾備用；H2C2O4標準液（0.005mol/L）：稱取于105110烘干至恒重的草酸鈉(Na2C2O4)0.1675g，用少量蒸餾水溶解后移入250mL容量瓶中，加6mL濃硫酸，并用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。然后移入棕色瓶中并貯存于暗

41、處。4.5.5 實驗步驟4.5.5.1 高錳酸鉀標準溶液的標定：移取25mL H2C2O4標準溶液于錐形瓶中高錳酸鉀溶液標定水浴加熱（7585）至有蒸氣冒出高錳酸鉀溶液標定至終點（微紅色）記錄消耗的體積重復(fù)3次4.5.5.2 水樣的測定：取適量水樣放入250mL錐形瓶中蒸餾水稀釋至100.0mL10.00mL硫酸搖勻+10.00mL高錳酸鉀水浴加熱30min迅速加10.00mL1/2H2C2O4H2C2O4標準溶液至褪色高錳酸鉀滴定至終點（微紅）記錄所消耗的高錳酸鉀標液二次消耗總體積v1平行測定3次。取100.0mL蒸餾水進行空白實驗，記錄所消耗的高錳酸鉀標液總體積v2。4.5.6 計算（CO

42、D）Mn=（C1×a1-C2×b）-（C1×a2-C2×b）×8/V×1000=C1（a1-a2）/V×8000式中：C1標準溶液的濃度；C2標準溶液的濃度；V水樣的體積，mL。4.5.7 方案實施的關(guān)鍵在試驗過程中，高錳酸鉀標準溶液的中入量、煮沸的時間和條件（包括升溫的時間）以及滴定時的水樣溫度等條件，都應(yīng)嚴格遵守規(guī)定，否則由于反應(yīng)條件不同而造成所測結(jié)果的偏差很大；在酸性溶液中測定耗氧量時，若水樣在加熱過程中出現(xiàn)有棕色二氧化錳沉淀時，則應(yīng)重新取樣測定，并適當(dāng)增加高錳酸鉀標準溶液的加入量。4.6 堿度的測定4.6.1 實驗方

43、案論證 目前，堿度的測定通常有兩種方法，即酸堿指示劑滴定法和電位滴定法。電位滴定法根據(jù)電位滴定曲線在終點時的突躍確定特定pH值下的堿度，它不受水樣濁度、色度的影響，適用范圍較廣。用指示劑判斷滴定終點的方法簡便快速，適用于控制性試驗及例行分析。本實驗采用酸堿指示劑滴定法，選此方法的原因：操作簡單，很容易掌握。4.6.2 實驗原理堿度可分為酚酞堿度和全堿度兩種。酚酞堿度是以酚酞作指示劑時所測出的量，其終點的pH約為8.3；全堿度是以甲基橙作指示劑時測出的量，終點的pH約為4.2；若堿度<0.5mmol/L，全堿度宜用甲基紅-亞甲基蘭作指示劑，終點的pH約為5.0。水樣用標準酸溶液滴定至規(guī)定的

44、pH值其終點可由加入的酸堿指示劑在該pH值時顏色的變化來判斷。當(dāng)?shù)味ㄖ练犹甘緞┯杉t色變?yōu)闊o色時溶液pH值即為8.3指示水中氫氧根離子(OH-)已被中和碳酸鹽(CO32-)均被轉(zhuǎn)為重碳酸鹽(HCO3-)反應(yīng)如下：OH-+H+ H2OCO32-+H+ HCO3- 當(dāng)?shù)味ㄖ良谆戎甘緞┯山埸S色變成桔紅色時溶液的pH值為4.44.5指示水中的重碳酸鹽(包括原有的和由碳酸鹽轉(zhuǎn)化成的)已被中和反應(yīng)如下：HCO3- +H+H2O+CO2根據(jù)上述兩個終點到達時所消耗的鹽酸標準滴定溶液的量可以計算出水中碳酸鹽重碳酸鹽及總堿度。4.6.3 實驗儀器酸式滴定管（50mL）、錐形瓶（250mL，3個）、分析天平、玻

45、璃試劑瓶（500mL，2個）、膠頭滴管、玻璃棒、洗耳球、濾紙、容量瓶（250mL，1個，500mL，1個）、移液管（25.00mL，1支）、吸量管（5.00mL，1支）、燒杯（50mL，500mL，各1個）4.6.4 實驗試劑1%酚酞指示劑（乙醇溶液）、0.1%甲基橙指示劑、98%濃硫酸溶液、蒸餾水1/2H2SO4=0.2mol/LH2SO4標準溶液：量取2.7mL H2SO4溶液（分析純）加入500mL試劑瓶中，稀釋至容量。.1/2H2SO4=0.01mol/LH2SO4標準溶液：移取25mL1/2H2SO4=0.2mol/LH2SO4標準溶液加入500mL試劑瓶中，稀釋至容量。0.0500

46、mol/L Na2CO3標準溶液：準確稱取2.6498g無水Na2CO3，加20mL水溶解，移至500mL容量瓶中，稀釋至刻度。0.0050mol/L Na2CO3標準溶液：移取25mL0.0500mol/L Na2CO3標準溶液至250mL容量瓶中，稀釋至刻度。4.6.5 實驗步驟H2SO4溶液的標定：移取25mL0.0050mol/L Na2CO3標準溶液倒入250mL錐形瓶加入12滴0.1%甲基橙指示劑H2SO4溶液滴定溶液由黃色變?yōu)槌壬涗洈?shù)據(jù)平行測定3次。水樣堿度測定：100mL水樣250mL錐形瓶加入23滴1%酚酞指示劑，搖勻若溶液呈紅色時用硫酸標準溶液滴定至剛剛褪至無色，記錄硫酸

47、標準溶液用量a若加酚酞指示劑后溶液無色則不需用硫酸標準溶液滴定加入2滴甲基橙指示劑，搖勻硫酸標準溶液滴定溶液由桔黃色剛剛變?yōu)榻奂t色記錄硫酸標準溶液用量b平行測定3次。4.6.6 計算（1）酚酞堿度（JD）酚=（1/2H2SO4×a）/V×103（2）全堿度（JD）全=1/2H2SO4×（a+b）/V×103式中：1/2H2SO4硫酸標準溶液的濃度，mol/L； a,b滴定堿度所消耗硫酸標準溶液的體積，mL； V水樣體積，mL。4.6.7 方案實施的關(guān)鍵若水樣中含有游離二氧化碳則不存在碳酸鹽可直接以甲基橙作指示劑進行滴定；當(dāng)水樣中總堿度小于20mg/L時可

48、改用0.01mol/L鹽酸標準溶液滴定或改用10mL容量的微量滴定管以提高測定精度。4.7 鈉的測定(pNa電極法)4.7.1 實驗方案論證水質(zhì)中鈉離子含量的測定主要有原子吸收光譜法和pNa電極法。原子吸收光譜法的精確度高。pNa電極法可用于天然水、一般工業(yè)用水的測定。目前，水質(zhì)中鈉離子含量的測定主要用pNa電極法。4.7.2 實驗原理當(dāng)鈉離子選擇性電極pNa電極與甘汞參比電極同時浸入水溶液后，即組成測量電池。其中pNa電極的電位隨溶液中的鈉離子的活度而變化。用一臺高輸入阻抗的毫伏計測量，即可獲得同水溶液中Na離子活度相對的電極電位，以pNa表示。8pNa=lgNa+ (1)pNa電極的電位與

49、被測溶液中Na離子活度的關(guān)系，符合能斯特公式；E=E0+2.3026Na+ (2)式中：EpNa電極所產(chǎn)生的電位，V；E0當(dāng)Na離子活度為1時，pH電極所產(chǎn)生的電位，V;F法拉第常數(shù)；Na+水溶液中Na離子的活度，mol/L。當(dāng)C<10-3mol/L時，在t=20時(2)式可簡化為：pNa=pNal+E/0.058式中：C1Na+定位溶液的Na離子濃度，mol/L；C Na+被測溶液的Na離子濃度，mol/L；為減少溫度的影響，定位溶液溫度和水樣溫度相差不宜超過±5。H+和K+對測定水樣中Na+濃度有干擾，前者可以通過加入堿化劑，使被測溶液的pH大于10來消除，后者必須嚴格控制

50、Na+：K+10:1。4.7.3 實驗儀器pNa計、鈉離子選擇電極、甘汞電極、聚乙烯塑料試劑瓶、分析天平、容量瓶（250mL,3個）、燒杯（50mL，2個）、玻璃棒、膠頭滴管、洗耳球、吸量管（5.00mL,1個）、移液管（25.00mL，1支）、洗瓶4.7.4 實驗試劑氯化鈉標準溶液的配制：pNa2標準貯備液(10-2mol/L)精確稱取0.1461g經(jīng)250350烘干12h的氯化鈉(NaCl)基準試劑(或優(yōu)級純)溶于蒸餾水中，然后轉(zhuǎn)入250mL的容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻。pNa4標準溶液(10-4mol/L)：相當(dāng)于2.3mgNa+/L。配制時取pNa2貯備液2.50mL，移至250mL容

51、量瓶中，稀釋至刻度。pNa5標準溶液(10-5mol/L)：相當(dāng)于230gNa+/L。取pNa4標準溶液25mL，移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度。二異丙胺(堿化劑)4.7.5 實驗步驟儀器校正：啟動儀器向pNa4、pNa5標準溶液，蒸餾水和水樣中滴加二異丙胺溶液調(diào)整pH10以pNa4標準溶液定位沖洗電極杯數(shù)次將pNa電極和甘汞電極同時浸入該標準溶液進行定位重復(fù)核對12次，誤差不超過pNa4±0.02以堿化后的pNa5標準溶液定位沖洗電極和電極杯數(shù)次將pNa電極和甘汞電極同時浸入pNa5標準溶液穩(wěn)定后旋動斜率校正旋鈕指示pNa5±0.020.03則說明儀器及電極均正常，可

52、進行水樣測定。水樣測定：堿化后蒸餾水沖洗電極和電極杯（pNa計的讀數(shù)大于6.5）堿化后的被測水樣沖洗電極和電極杯（2次以上）電極浸入被測水樣中，搖勻指示穩(wěn)定后，記錄（若水樣鈉離子濃度大于10-3mol/L，則蒸餾水稀釋后滴加二異丙胺使pH大于10，然后進行測定）4.7.6 方案實施的關(guān)鍵水樣必須放在聚乙烯塑料試劑瓶測量；經(jīng)常使用的pNa電極，在測定完畢后應(yīng)將電極放在堿化后的pNa4標準溶液中備用；不用的pNa電極以干放為宜，但在干放前應(yīng)以蒸餾水清洗干凈，以防溶液浸蝕敏感薄膜。電極一般不宜放置過久。4.8 鐵的測定（分光光度計法）4.8.1 實驗方案論證水質(zhì)中鐵的測定方法主要有磺基水楊酸分光光度

53、法、鄰菲羅啉分光光度法、EDTA配位滴定法、火焰原子吸收法?；腔畻钏岱止夤舛确y定鐵離子時適用范圍為50500g/L，反應(yīng)靈敏度差，發(fā)色不穩(wěn)定，會引起很大誤差。鄰菲羅啉分光光度法測定鐵離子時，外界影響因素較多，所需試劑較多，操作繁瑣，重現(xiàn)性較磺基水楊酸分光光度法差。EDTA配位滴定法需用儀器簡單，加入試劑少，測定速度快，適用于現(xiàn)場快速測定，適宜pH為1.52.0，既可排除重金屬離子的干擾，又適宜于磺基水楊酸指示終點，測定時要嚴格控制溶液的pH，否則pH過低使滴定終點不敏銳，pH過高將產(chǎn)生Fe(OH)3沉淀而影響滴定?；鹧嬖游辗ň哂休^高的靈敏度，可測量低濃度離子。本實驗采用磺基水楊酸分光光

54、度法（水樣含鐵量大于50µg/L時）或鄰菲羅啉分光光度法（水樣含鐵量小于50µg/L時）測定鐵含量。選此方法的原因：鐵的測定選用分光光度法很方便，簡單，快速，而且結(jié)果準確。4.8.2 原理（磺基水楊酸分光光度法）本方法是利用磺基水楊酸與鐵絡(luò)合成的有色絡(luò)合物來進行比色的，含鐵量與絡(luò)合物顏色的深度成正比，從而得出鐵的含量。先將水樣中亞鐵用過硫酸銨氧化成高鐵，在pH為911的條件下，F(xiàn)e3與磺基水楊酸反應(yīng)如下：此絡(luò)合物最大吸收波長為425nm?；腔畻钏崤c鐵離子絡(luò)合時，主要變動三價鐵離子的電子云，因而產(chǎn)生了顏色的變化。它只對Fe3這樣的有色離子有效（Fe3呈淡黃色），有較高的選擇性，但靈敏度較低，適用范圍50500µgFe/L的原因就在于此。Fe3含量太少，將會使反應(yīng)靈敏度變差，發(fā)色不穩(wěn)定，會引起很大的誤差。本方法測定結(jié)果為水樣中的全鐵量。4.8.3 實驗儀器分光光度計，50mL比色管4.8.4 實驗試劑濃鹽酸