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1、納林廟煤礦二號(hào)井氣體分析員崗位責(zé)任制納林廟煤礦二號(hào)井氣體分析員崗位責(zé)任制(一)、一般規(guī)定1、氣體分析員必須經(jīng)過(guò)培訓(xùn),取得安全技術(shù)工種操作資格證后,持證 上崗。2、必須熟悉分析儀的工作原理和使用方法,掌握煤礦安全規(guī)程對(duì) 各種井下氣體含量的有關(guān)規(guī)定。(二)、安全規(guī)定1、氣體分析應(yīng)按儀器說(shuō)明書的規(guī)定進(jìn)行操作。2、配制溶液要掌握好比例,溶解強(qiáng)堿時(shí)不能用手觸摸,稀釋硫酸必須 將硫酸慢慢倒入水中。3、在燃燒器中燃燒可燃?xì)怏w時(shí),不能讓限定液和白金絲接觸。4、操作人員精力要集中,眼睛應(yīng)注視液面變化,防止溶液進(jìn)入梳形管 或與其他溶液混合。5、化驗(yàn)室溫度不得低于是18C,整個(gè)分析過(guò)程中的室溫應(yīng)保持不變6、氣相色普
2、儀應(yīng)每半個(gè)月標(biāo)校一次,特殊情況應(yīng)隨時(shí)標(biāo)校,以保證分 析質(zhì)量,色普儀所用的標(biāo)準(zhǔn)氣應(yīng)及時(shí)購(gòu)買。7、氧氣瓶和氫氣瓶應(yīng)分開(kāi)存放,存放要符合有關(guān)規(guī)定。8、搬運(yùn)和更換氧氣、氫氣瓶時(shí),嚴(yán)禁碰撞。9、配制有毒有害氣體,一定要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。氣相色普儀熱導(dǎo)檢測(cè) 氣的載氣出口要用膠管接至室外。10、操作放射源,應(yīng)按照放射源使用的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。11、維修人員嚴(yán)禁打開(kāi)放射源。12、維修人員對(duì)氣路要每旬進(jìn)行 1 次檢查,防止氣體泄漏,以免引起 事故。(三)、操作準(zhǔn)備1、進(jìn)入分析室必須先敞門通風(fēng) 10 分鐘,以防有 換行 害氣體傷人。2、檢查儀器(色普分析儀或玻璃型氣體分析儀)各部位是否良好、正 常,接頭有無(wú)脫落。3、通
3、入載氣,檢查整個(gè)儀器的氣路是否漏氣。4、接通電源,檢查電壓、電流指標(biāo)數(shù)是否正常。5、確定檢測(cè)室、恒溫箱、轉(zhuǎn)化爐的溫度。打開(kāi)儀器開(kāi)關(guān),通電預(yù)熱, 觀察溫升在無(wú)異常變化。6、根據(jù)分析的需要,分別或同時(shí)啟動(dòng)火焰離子檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器等, 開(kāi)動(dòng)記錄儀,待機(jī)器穩(wěn)定后,進(jìn)行基線調(diào)零和記錄調(diào)零。零點(diǎn)漂移和 噪音不得超過(guò)說(shuō)明書的規(guī)定。7、基線穩(wěn)定后,用適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)氣體標(biāo)定儀器的靈敏度,求出定量校正 值。8、對(duì)一氧化碳分析要反復(fù)試驗(yàn),找出最佳操作條件,保證能較好的分 離和有較高的精度。(四)、操作順序本工種操作應(yīng)遵照下列順序進(jìn)行:檢查色譜分析儀T氣體分析T記錄。(五)、正常操作 1)、色譜分析儀操作:1、色譜分析
4、儀一般采用六通閥進(jìn)樣,為確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,每種樣品分析2 次,偏差不大時(shí)取其平均值; 偏差大時(shí)再次進(jìn)行分析, 直到達(dá)次數(shù)值 接近為止。2、用外標(biāo)法(峰高或峰面積法)計(jì)算氣體濃度時(shí),須進(jìn) 3 次以上不同 濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合氣體,繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。進(jìn)行氣樣分析時(shí)的操作條 件(如各種氣體的流量、工作溫度、進(jìn)樣量等)必須與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 時(shí)的條件嚴(yán)格一致, 被測(cè)氣體的濃度可由所得峰面 換行 積或峰高值從 標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出。3、氫火焰檢測(cè)器是高靈敏度檢測(cè)器,必須用高純度的載氣,空氣不能含有有機(jī)氣體,氣體輸入前應(yīng)嚴(yán)格凈化。所有載氣純度應(yīng)為99 99%以上,并且其中不得含有腐蝕性物質(zhì)、機(jī)械雜質(zhì)以及其他污染物。4、氫火焰
5、檢測(cè)器的操作打開(kāi)載氣,先開(kāi)高壓閥,然后順時(shí)針旋轉(zhuǎn)減壓閥手把,保證壓力輸出在 0.4 兆帕,調(diào)節(jié)載氣穩(wěn)流閥,使面板上壓力表滿足各自的需用值。依次打開(kāi)儀器總電源開(kāi)關(guān)、檢測(cè)電源開(kāi)關(guān)、溫控電源開(kāi)關(guān),然后設(shè) 置各室溫度。各室溫度設(shè)置:汽化室 60 C、柱室45 C、轉(zhuǎn)化室360C。同時(shí)設(shè)置各室極限溫度:汽化室80 C、柱室65 C、轉(zhuǎn)化室380C。等到柱室、檢測(cè)室、汽化室、轉(zhuǎn)化爐各室恒溫,指示燈均亮,方可 打開(kāi)其他氣路。要注意隨時(shí)觀察各室的溫度。 輔助氣:先開(kāi)高壓鋼瓶,然后順時(shí)針打開(kāi)減壓閥 0.4 兆帕調(diào)節(jié)面板 上輔助氣穩(wěn)流閥,使其指示在需要值。 啟動(dòng)空氣壓縮機(jī),使空氣壓 力達(dá)到0.3920.588兆帕
6、,調(diào)節(jié)儀器面板上的空氣穩(wěn)流閥,使壓力表 指示在需要值。 氫火焰點(diǎn)火:點(diǎn)火前先把氫氣壓力調(diào)節(jié)至 0.2 兆帕 左右,用電子打火槍點(diǎn)火,待點(diǎn)火后,再緩慢調(diào)節(jié)到所需值上。選擇合適的靈敏度檔和輸出衰減檔,用基流調(diào)節(jié)粗調(diào)、細(xì)調(diào),旋至 記錄儀 0 . 5毫米處,待基線穩(wěn)定后,可進(jìn)樣分析。5、氣體分析步驟:抽取氣樣:將井下取上來(lái)的氣樣球的球嘴接上直徑 8毫米的銅管,銅管另一頭接上軟膠管,打開(kāi)球膽夾,沖洗銅管和軟膠管內(nèi)的氣體, 然后夾實(shí)軟膠管;再用 100毫升的注射器,安上合適的針頭( 5號(hào)或 6 號(hào)針頭)插入軟膠管內(nèi),一手?jǐn)D壓球膽上部,另一手緩慢拉動(dòng)注射器 活塞桿,其間保證注射器內(nèi)處于正壓狀態(tài), 然后抽取
7、20毫升拔出放掉, 繼而插進(jìn)抽取,拔出放掉,如此轉(zhuǎn)換 3次后,抽取 100毫升氣樣。進(jìn)樣:將抽取的100毫升氣樣安上針頭,插入儀器進(jìn)樣口膠管內(nèi), 打開(kāi)進(jìn)氣閥,均勻的推進(jìn)氣樣不少于 20毫升,快速關(guān)閉進(jìn)氣閥門,儀 器進(jìn)入分析狀態(tài)。計(jì)算:用外標(biāo)法計(jì)算。將記錄儀記錄下的圖譜用直尺從直線開(kāi)始量 其峰值的垂直高度,然后用下列公式算出氣體含量:Cx=hx c/H 式中Cx未知濃度c已知濃度H已知峰高h(yuǎn)位置峰高記錄臺(tái)帳、抄表等。6、儀器分析完畢后,按下述步驟操作:(1)應(yīng)先滅火,方法是關(guān)閉空氣和輔助氣閥門。(2)依次關(guān)閉檢測(cè)電源、溫控電源和總電源。(3)待轉(zhuǎn)化室溫度降至室溫時(shí),方可關(guān)閉載氣。7、當(dāng)零點(diǎn)漂移、
8、噪音電平、靈敏度等出現(xiàn)異常時(shí),應(yīng)停止氣體分析, 查找原因;故障排除后,儀器的靈敏度應(yīng)重新標(biāo)定。8、用氫氣作載體時(shí),在活化時(shí)不經(jīng)燃燒的氫氣不要排進(jìn)爐膛,以免氫 氣與爐體接觸而發(fā)生爆炸,應(yīng)盡量使載氣排出到室外。9、熱導(dǎo)檢測(cè)器的使用:(1)先通載氣,調(diào)節(jié)兩個(gè)支路上的穩(wěn)流閥,使出口流速一致。(2)依次打開(kāi)總電源、溫控電源和檢測(cè)電源。(3)設(shè)置各室溫度和極限溫度,選擇橋流和衰減,氣化室 60C、檢測(cè) 室60C、柱室50C、橋流100毫安、衰減一般在1/2 1/4檔、靈敏度 為104,極限溫度的設(shè)置一般應(yīng)在設(shè)定溫度的基礎(chǔ)上再加上 20C。4)待各室恒溫指示燈亮后,觀察設(shè)定值與指示值是否一致,調(diào)零鈕粗、細(xì)調(diào)
9、)將基線調(diào)節(jié) 0.換行5 毫伏處,待基線穩(wěn)定后,方可進(jìn)樣 分析。10、不要把老化的轉(zhuǎn)化柱連接到檢測(cè)器上, 以免儀器被柱內(nèi)蒸氣污染。 在開(kāi) “熱導(dǎo)電流 ”前,必須檢查轉(zhuǎn)化柱,要求接在熱導(dǎo)池上。11、嚴(yán)禁油污、有機(jī)物及其他物質(zhì)進(jìn)入檢測(cè)器及管道,以免造成管道 堵塞或儀器性能惡化。2)、使用玻璃型氣體分析儀器的操作:1、玻璃型氣體分析儀器的安裝要求是:(1)儀器的玻璃部件應(yīng)洗凈烘干,并按規(guī)定要求組裝梳形管、量管和 水套管、燃燒器、管式電爐、吸收器、壓力補(bǔ)償器等。(2)把梳形管固定在木架上,然后依次裝上量管、補(bǔ)償計(jì)、吸收器、 燃燒器、氧化管、管式電爐、水準(zhǔn)瓶等,安裝要穩(wěn)固。2、配置試劑的操作步驟是:(1
10、)配置適量的濃度為 25%的堿性溶液(用于吸收二氧化碳) 。(2)配置適量的焦性沒(méi)食子酸溶液。將焦性沒(méi)食子酸溶于水,然后加 氫氧化鉀溶液混合(用于吸收氧氣) 。(3)配置飽和食鹽水溶液(加 10%的硫酸和適量甲基橙,作限定液用)(4)配置 10%的硫酸溶液(加適量甲基橙,用于燃燒器和儲(chǔ)氣瓶)(5)將以上配置液分別注入吸收瓶、水準(zhǔn)瓶、燃燒瓶、儲(chǔ)氣瓶中,并 在吸收瓶中注入幾毫米厚的液態(tài)石蠟,防止吸收大氣中氧氣而失效。3、檢查調(diào)試儀器的步驟如下:(1)將所有活塞擦凈,涂適量真空活塞油(要避開(kāi)活塞孔) ,插入活 塞插座中,旋至全活塞透明而不漏氣為止。(2)對(duì)儀器進(jìn)行氣密檢查。(3)進(jìn)行梳形管靜空間體積
11、的校正: 利用純氧氣。將全部靜空間沖入純氧氣, 然后取 50 毫升純氮?dú)?,并讀取量管讀數(shù) R1,(毫升),此后再吸收器吸收氧后,讀取量管讀數(shù)R2 (毫升),則靜空間的體積為:U=R1-R2 利用空氣取新鮮空氣98.5毫升,量讀吸收二氧化碳后的讀數(shù) R1 (毫升),然后 在吸收器里吸收氧氣,量讀吸收氧氣后的讀數(shù) R2(毫升),則靜空間的 體積為:U=( R1-R2) /0.2095-98.5式中 0.2095空氣中氧氣含量(4)儀器的空白測(cè)定:按操作規(guī)程要求對(duì)所取新鮮空氣進(jìn)行測(cè)定,測(cè) 定結(jié)果要符合空氣成分常數(shù),操作誤差不得超過(guò)±0.05%;否則說(shuō)明儀器漏氣或操作有誤。4、在儀器上取樣時(shí)
12、,將采來(lái)的氣樣通入氯化鈣干燥管,排除殘留氣體后量取讀數(shù)R0 (毫升),則氣樣體積V0 (毫升)為:V0=R0-U5、二氧化碳和氧氣濃度的分析采用化學(xué)試劑吸收反應(yīng)法。甲烷濃度分 析采用燃燒反應(yīng)法。氫氣和一氧化碳濃度的分析可采用類似的方法進(jìn) 行。(1)二氧化碳濃度的分析 : 提升水準(zhǔn)瓶,將量管內(nèi)氣體送入盛堿性溶液的吸收瓶,往返吸收45次,二氧化碳被吸收,在量管上讀取剩余氣樣值 R1 (毫升),則吸收二 氧化碳后的氣樣體積 V1 (毫升)為:V仁R1+U換行二氧化碳的濃度,n二氧化碳按下式計(jì)算:N 二氧化碳二(V0-V1) /V0 X 100%(2)氧氣濃度的分析 : 用同樣的方法將剩余氣樣送入盛焦
13、性沒(méi)食子酸溶液的吸收瓶吸收氧氣, 氧氣被吸收后在量管上讀取剩余氣樣值 R2(毫升),則吸收氧氣后氣樣 體積V2 (毫升)V2=R2-U氧氣的濃度, n 氧氣按下式計(jì)算:N 氧氣二(V1-V2) /V0 X 100%( 3)甲烷濃度分析 把剩余氣樣全部送到儲(chǔ)氣瓶,打開(kāi)量管上部開(kāi)關(guān),注入適量氧氣,此 時(shí)量管讀數(shù)為Ra提升水準(zhǔn)瓶將氣體送入燃燒器,從儲(chǔ)氣瓶里放出適 量氣樣(燃燒氣),量取讀數(shù)Rb將其他送入燃燒器。助燃?xì)夂腿紵龤?混合充分燃燒后,經(jīng)過(guò)冷卻送入裝有堿性溶液的吸收管,吸收燃燒生成的二氧化碳,吸收后取回量管內(nèi),量取讀數(shù) RC則助燃?xì)怏w體積Va (毫升)為:Va=Ra+U甲烷燃燒前的體積Vb (毫升)為:Vb=Ra+Rb+U燃燒并吸收二氧化碳后的體積 Vc毫升)為:Vc=Rc+U甲烷的濃度n甲烷按下式計(jì)算n 甲烷二(Vb-V© /3Rb x 100%=(Ra+Rb-Rc)/3Rb x 100%6、在讀取量管氣樣值時(shí),要看水柱凹面與刻度相切處,且各吸收瓶、 儲(chǔ)氣瓶、燃燒瓶、U型管內(nèi)的液面應(yīng)在原定刻度線上。7 、每次量取氣樣值的操作要一致,必須由一人完成。8、平時(shí)儀器各液面、活塞的位置應(yīng)保持在準(zhǔn)備取樣分析的狀態(tài)。(六)、特殊操作1、氣體稀釋:如果氣樣中的 CO、 CO2 等濃度超過(guò)儀器的分析范圍, 需對(duì)氣
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