凍干機(jī)說(shuō)明書(shū)

1、產(chǎn)品名稱：真空冷凍干燥機(jī)產(chǎn)品型號(hào)：LYO-8(CIP)產(chǎn)品編號(hào)：2002-031A產(chǎn)品研制單位：上海東富龍科技有限公司產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號(hào)：Q/NGAC1-031A擱板有效總面積：m2最大捕水量：150Kg總功率：47KW外形尺寸：4915X 2500X 2960mm總重量：5200Kg凍干原理真空冷凍干燥就是把含有大量水份物質(zhì)，預(yù)先進(jìn)行降 溫凍結(jié)成固體，然后在一定真空條件下使水蒸汽直接 從固體中升華出來(lái)，而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架 中，因此它干燥后體積不變、疏松多孔冰在升華時(shí)要 吸收熱量，引起產(chǎn)品本身溫度下降而減慢升華速度， 為了增加升華速度，縮短干燥時(shí)間，必須要對(duì)產(chǎn)品進(jìn) 行適當(dāng)加熱。整個(gè)干燥過(guò)程是

2、在較低溫度下進(jìn)行的。冷凍干燥有下列優(yōu)點(diǎn)：1、制品在凍干腔室內(nèi)的無(wú)菌狀態(tài)下完成干燥、解吸 附水份和全壓塞等操作。2、適于液體加工，操作簡(jiǎn)便，作業(yè)過(guò)程容易簡(jiǎn)化，無(wú)菌環(huán)境便于控制。3、能除去物質(zhì)中9599%勺水份，穩(wěn)定性好，易于 長(zhǎng)期保存藥物的有效成份。4、許多生物制品、藥品、食品在水和熱的作用下很 容易產(chǎn)生變性或分解，為了長(zhǎng)期保存，最適宜的 方法是在低溫下凍結(jié)干燥。5、制品中水份的去除，無(wú)熱處理過(guò)程。6、制品凍干后的體積、形狀基本不變，物質(zhì)呈干粉 狀態(tài)，無(wú)干縮。7、在冷凍干燥過(guò)程中，微生物的生長(zhǎng)和幅的作用無(wú) 法進(jìn)行。因此能保持原來(lái)的性狀。真空冷凍干燥系統(tǒng)操作規(guī)程：開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備：一、確認(rèn)凍干箱內(nèi)測(cè)溫探

3、頭已安放準(zhǔn)確二、確認(rèn)冷凝器內(nèi)化霜水已排放干凈三、確認(rèn)冷卻水、壓縮空氣、總電源穩(wěn)供應(yīng)冷凍干燥手動(dòng)操作：1、 旋開(kāi)控制柜鑰匙開(kāi)關(guān)，進(jìn)入冷凍干燥操作界面，點(diǎn)擊“手 動(dòng)”，進(jìn)入手動(dòng)操作系統(tǒng)。2、 開(kāi)循環(huán)泵1或循環(huán)泵2,確認(rèn)泵的由口壓力（）左右。3、 開(kāi)壓縮機(jī)1、板冷閥1,壓縮機(jī)2、板冷閥2,對(duì)制品進(jìn) 行預(yù)凍（根據(jù)預(yù)凍速度，選擇開(kāi)一臺(tái)或兩臺(tái)壓縮機(jī)）。4、 當(dāng)制品溫度達(dá)到工藝所要求的溫度后，恒溫（即保持目前溫度）一段時(shí)間（由工藝決定，一般 23小時(shí)）5、 恒溫結(jié)束后，對(duì)冷凝器進(jìn)行制冷（當(dāng)用一臺(tái)壓縮機(jī)制冷 制品時(shí)，另一臺(tái)要同時(shí)制冷冷凝器），即關(guān)板冷閥1、板冷閥2,開(kāi)冷凝器閥1、冷凝器閥2。6、 當(dāng)冷凝器溫度

4、低于-45 c后，開(kāi)啟真空泵組，兩秒鐘后 開(kāi)小蝶閥，兩分鐘后開(kāi)大蝶閥，開(kāi)始抽真空。7、 當(dāng)凍干箱的真空度達(dá)到 10pa以上，設(shè)定“手動(dòng)參數(shù)” 中的“導(dǎo)熱油”溫度（數(shù)值由凍干工藝決定，下同） ， 開(kāi)啟電加熱處理，開(kāi)始一次升華。8、 逐步提高導(dǎo)熱油溫度， 即控制升華速度，當(dāng)制品溫度逐 漸接近導(dǎo)熱油溫度，真空度曲線有明顯彎曲后，一次升華結(jié)束。9、 一次或分階段將導(dǎo)熱油溫度加熱到最高允許溫度，進(jìn)行二次升華。10、當(dāng)導(dǎo)熱油溫度達(dá)到最高溫度后中，恒溫兩小時(shí)，有限量泄漏參數(shù)設(shè)定為15Pa,偏差5Pa,開(kāi)啟有限量泄漏，進(jìn) 行摻氣，時(shí)間為2小時(shí)，提高升華速率。11、當(dāng)有限量泄漏結(jié)束后， 恒溫23小時(shí)，凍干過(guò)程結(jié)

5、束。12、關(guān)大蝶閥、小蝶閥、真空泵組，關(guān)冷凝器閥1、冷凝器閥2,關(guān)壓縮機(jī)1、壓縮機(jī)2,關(guān)循環(huán)泵。13、需要進(jìn)行真空壓塞的，開(kāi)液壓泵，按下降按鈕進(jìn)行壓塞，壓塞結(jié)束按上升按鈕升起板層O14、產(chǎn)品壓塞完畢，放氣由箱，取由制品，關(guān)掉電源。箱內(nèi)壓塞應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：1、 箱內(nèi)壓塞對(duì)使用瓶子和塞子有較高的要求，要求瓶子高度、瓶口內(nèi)徑、塞子外徑的誤差要??；2、 由于壓塞總力量較大，為了不使凍干箱內(nèi)板層彎曲變 形，每一層的產(chǎn)品必須放置均勻，不能偏在一方；如果 因?yàn)楫a(chǎn)品少而放不滿時(shí)， 空著的部分必須用空瓶放上塞 子補(bǔ)齊。3、 壓塞的力量不宜調(diào)的太大， 當(dāng)然也不能太小，對(duì)于活動(dòng) 板層的加壓方式，由于每層是串聯(lián)的，即

6、一層壓一層。因此總力與每一層的力是一樣的。只要計(jì)算一層所需的力就是壓塞總力。冷凍干燥自動(dòng)操作1、 進(jìn)入“冷凍干燥菜單”后，選擇“自動(dòng)冷凍干燥”進(jìn)入“自動(dòng)參數(shù)選擇畫(huà)面”，在該畫(huà)面中選取相應(yīng)的組號(hào) （在 已設(shè)定好的自動(dòng)參數(shù)的狀態(tài)下只需選取組號(hào)， 若沒(méi)有設(shè) 定，用戶需根據(jù)所生產(chǎn)制品的工藝要求來(lái)設(shè)置） 。若無(wú) 問(wèn)題點(diǎn)擊“啟動(dòng)”鍵，進(jìn)行自動(dòng)凍干操作。2、 自動(dòng)程序啟動(dòng)后進(jìn)行 10秒鐘報(bào)警判斷后，循環(huán)泵啟動(dòng)， 5秒后壓縮機(jī)1啟動(dòng)，3秒后板冷閥1打開(kāi)，5秒后壓 縮機(jī)2啟動(dòng)，3秒后板冷閥2打開(kāi)。進(jìn)入前箱預(yù)冷階段。3、 前箱預(yù)冷：先進(jìn)行溫度判斷若溫度低于設(shè)定值且時(shí)間未 到則進(jìn)行如下連鎖：打開(kāi)冷凝器閥1、關(guān)閉板冷

7、閥1,比較設(shè)定偏差值且，若大于上偏差打開(kāi)板冷閥1,關(guān)閉冷凝器閥1。同時(shí)進(jìn)行溫度判斷若小于等于設(shè)定值打開(kāi) 冷凝器閥1,關(guān)閉板冷閥1。若小于下偏差打開(kāi)冷凝器閥 2關(guān)閉板冷閥2,同時(shí)進(jìn)行溫度判斷若大于、等于設(shè)定值打開(kāi)板冷閥2,關(guān)閉冷凝器閥2.預(yù)冷時(shí)間到后即進(jìn)入前 箱保溫階段。若預(yù)冷時(shí)間到后溫度并沒(méi)有達(dá)到要求將進(jìn) 入前箱預(yù)冷報(bào)警階段。4、 前箱預(yù)冷報(bào)警：報(bào)警時(shí)間未到，溫度小于、等于設(shè)定溫 度即進(jìn)入前箱保溫階段。 若預(yù)冷時(shí)間到后溫度并沒(méi)有達(dá) 到要求，將聲光報(bào)警提示。5、 前箱保溫：在保溫時(shí)間內(nèi)進(jìn)行如下連鎖：打開(kāi)冷凝器閥1,關(guān)閉冷凝器閥1,比較設(shè)定偏差值，若大于上偏差打 開(kāi)板冷閥1,關(guān)閉冷凝閥1,同時(shí)進(jìn)行

8、溫度判斷。若小于、 等于設(shè)定值打開(kāi)冷凝器 1,關(guān)閉板冷閥1;若小于下偏差 打開(kāi)冷凝器閥2,關(guān)閉板冷閥2,同時(shí)進(jìn)行溫度判斷若大 于、等于設(shè)定值打開(kāi)板冷閥 2,關(guān)閉冷凝器閥2.保溫時(shí) 間到，進(jìn)入后箱預(yù)冷階段。6、 后箱預(yù)冷：打開(kāi)冷凝器 1、2,關(guān)閉板冷閥1、2。進(jìn)行溫 度比較，時(shí)間到溫度也低于設(shè)定值隨即進(jìn)入開(kāi)啟真空階 段。若溫度未達(dá)到要求將進(jìn)入預(yù)冷報(bào)警階段，時(shí)間未到 而溫度低于設(shè)定值， 進(jìn)入開(kāi)啟真空階段，時(shí)間到溫度并 沒(méi)有達(dá)到要求，將聲光報(bào)警提示。7、 開(kāi)啟真空：進(jìn)入后12秒后打開(kāi)真空泵1、2后經(jīng)過(guò)設(shè)定 的小蝶閥開(kāi)啟時(shí)間后， 打開(kāi)小蝶閥，再經(jīng)過(guò)大蝶閥設(shè)定 時(shí)間后，打開(kāi)大蝶閥后進(jìn)行真空預(yù)抽階段。8、

9、 真空預(yù)抽：進(jìn)行真空判斷，時(shí)間到真空也低于設(shè)定條件 隨即進(jìn)入升華階段。若時(shí)間到真空未達(dá)到要求將進(jìn)入真 空預(yù)抽報(bào)警階段，若時(shí)間未到，真空低于設(shè)定值進(jìn)入升 華階段，若時(shí)間到真空未達(dá)到要求將聲光報(bào)警提示。9、 升華：進(jìn)入升華階段先打開(kāi)電加熱控制，達(dá)到設(shè)定溫度后關(guān)閉電加熱進(jìn)行加熱控制， 達(dá)到設(shè)定溫度后關(guān)閉電加 熱進(jìn)行溫度范圍比較， 若實(shí)際溫度大于上偏差， 摻冷閥 打開(kāi)。直至溫度小于、等于設(shè)定值摻冷閥關(guān)閉。若實(shí)際 溫度小于下偏差，電加熱打開(kāi)直至溫度大于、等于設(shè)定 值，電加熱關(guān)閉。當(dāng)保溫時(shí)間到后進(jìn)入下一升華階段，直至完成所有升華設(shè)置程序段后，進(jìn)行泄漏判斷。當(dāng)每一次保溫時(shí)間到之后，溫度若沒(méi)有達(dá)到設(shè)定要求會(huì)延

10、時(shí) 20分鐘，其間，溫度若達(dá)到要求即進(jìn)入下一升華階段，若時(shí)間到后溫度仍未達(dá)到要求將會(huì)聲光報(bào)警提示。當(dāng)每一次升華階段，若前箱真空大于真空?qǐng)?bào)警參數(shù)設(shè)置，電加熱將強(qiáng)行關(guān)閉同時(shí)將聲光報(bào)警提示。當(dāng)升華進(jìn)行至最后第二次時(shí)進(jìn)行摻氣控制，前箱真空低于設(shè)定值下偏時(shí)摻氣閥打開(kāi)，前箱真空高于設(shè)定值上偏差摻氣閥關(guān)閉。10、泄漏判斷：先關(guān)閉大蝶閥，在設(shè)定時(shí)間內(nèi)若真空未超生 設(shè)定要求，將進(jìn)入結(jié)束階段。若在設(shè)定時(shí)間內(nèi)真空超生 設(shè)定要求，系統(tǒng)將會(huì)聲光報(bào)警提示，同時(shí)進(jìn)入下一步， 打開(kāi)大蝶閥，進(jìn)行最后一個(gè)升華階段的設(shè)定。溫度時(shí)行 保溫，時(shí)間到后中，關(guān)閉大蝶閥進(jìn)行泄漏判斷，若仍未達(dá)到要求上一步動(dòng)作將重復(fù)進(jìn)行，最多重復(fù)三次（泄漏量達(dá)

11、到設(shè)定要求）。11、結(jié)束：按凍干自動(dòng)流程圖中的各個(gè)環(huán)節(jié)進(jìn)行操作，依次關(guān)閉各閥門、泵等。12、要進(jìn)行真空壓塞的，開(kāi)液壓泵，按下降按鈕到瓶塞壓實(shí)， 板層不支為止，壓塞結(jié)束按上升按鈕升起板層。壓塞結(jié) 束后，開(kāi)啟凍干箱、冷凝器放氣閥進(jìn)行放氣， 取由制品， 關(guān)掉電源。系統(tǒng)常見(jiàn)故障分析：機(jī)器失控:現(xiàn) 象原因溫度指示跳動(dòng)劇烈探頭接觸不良探頭所指溫度差別太大探頭安裝位置不當(dāng)儀表指不混亂溫度儀表設(shè)定錯(cuò)誤降溫很慢，制冷劑低壓缸過(guò)涼或過(guò)熱膨脹閥設(shè)置不正確導(dǎo)熱油進(jìn)由口溫差太大導(dǎo)熱油流速不足導(dǎo)熱油管路的明顯雜音導(dǎo)熱油中有空氣、水分性能失常:現(xiàn) 象原因制冷機(jī)高壓表指示很高制冷系統(tǒng)中漏氣（存在空氣）制冷機(jī)壓缸過(guò)涼或過(guò)熱，視

12、鏡中有大量氣泡膨脹閥設(shè)備不正確或制冷劑太少調(diào)節(jié)膨脹閥無(wú)效膨脹閥損壞制冷機(jī)的冷凝器過(guò)熱，高壓表指示很高冷卻水不足制冷機(jī)高壓由口溫度低壓縮機(jī)磨損導(dǎo)熱油壓力表指不低導(dǎo)熱油循環(huán)泵磨損、漏氣停機(jī):現(xiàn) 象原因保險(xiǎn)絲熔斷（熱保護(hù)順跳開(kāi)）供電電壓過(guò)高、短路、過(guò)載電氣故障接觸不良、松動(dòng)、失效溫度、壓力信號(hào)錯(cuò)誤控制探頭損壞或斷線高壓繼電器斷開(kāi)由液閥未打開(kāi)，系統(tǒng)有空氣油壓繼電器跳開(kāi)油泵損壞、缺油、油過(guò)濾器堵塞高壓繼電器斷開(kāi)由液閥未打開(kāi)，系統(tǒng)有空氣，冷卻電磁閥打開(kāi)板層加熱:機(jī)器失控性能低劣停機(jī)溫度設(shè)置有問(wèn)題溫度設(shè)置有問(wèn)題溫度設(shè)置不對(duì)探頭接觸不良探頭接觸不良溫度探頭斷路探頭安入位置不當(dāng)加熱電路有缺項(xiàng)加熱電阻斷裂導(dǎo)熱油中

13、有水、空氣導(dǎo)熱油中有水、空氣保險(xiǎn)絲熔斷固態(tài)繼電器失控加熱電阻有損壞電氣故障交流接觸器粘連導(dǎo)熱油油面過(guò)低真空?qǐng)?bào)警運(yùn)行循環(huán)泵磨損循環(huán)泵損失流體回路堵塞冷凝器冷卻機(jī)器失控性能低劣停機(jī)膨脹閥設(shè)置不正確膨脹閥設(shè)置不正確程序設(shè)定錯(cuò)誤膨脹閥損失膨脹閥損壞保險(xiǎn)絲熔斷探頭接觸不良冷凍循環(huán)漏氣熱保護(hù)器接觸不良儀表故障冷凍循環(huán)冷卻水不足電氣故障冷凝器過(guò)載高壓繼電器跳開(kāi)壓縮機(jī)磨損膨脹閥損壞制冷劑泄漏壓縮機(jī)損壞真空:真空不穩(wěn)定性能低劣停機(jī)凍干箱或系統(tǒng)太臟真空泵油不足程序設(shè)置錯(cuò)誤真空泵油污染制品易揮發(fā)物質(zhì)保險(xiǎn)絲熔斷真空泵油不足隔離閥未完全打開(kāi)電氣故障冷凝器除霜有徹底有關(guān)閥門未完全關(guān)閉放水/放氣閥門未關(guān)真空泵磨損水蒸汽過(guò)載

14、真空泵閥關(guān)閉板層加熱過(guò)度真空表頭損壞真空泵磨損真空泵損壞真空指示和報(bào)警:真空指示真空?qǐng)?bào)警摻氣表頭或連線故障才姓故障、控制故障泄漏針閥損壞表頭損壞報(bào)警壓力過(guò)低泄漏率調(diào)節(jié)不當(dāng)表頭不正常摻氣壓力過(guò)高輸由繼電器故障校正有問(wèn)題真空破壞，系統(tǒng)泄漏無(wú)菌氣壓力異常升降系統(tǒng):現(xiàn)象原因電機(jī)不啟動(dòng)保險(xiǎn)絲、熱保護(hù)器故障電磁閥/、打開(kāi)電路故障，壓力繼電器未復(fù)位油缸帶負(fù)載時(shí)提升不動(dòng)壓力繼電器或旁通閥設(shè)定不正確溜車單向閥故障、清洗震動(dòng)油面過(guò)低，系統(tǒng)中有空氣潤(rùn)滑劑與與熱油:使用部位牌號(hào)數(shù)量更換時(shí)間壓縮機(jī)殼牌奇?zhèn)ナ?32#冷凍機(jī)油1000小時(shí)更換或進(jìn)行酸度試驗(yàn)導(dǎo)熱液三元混合液200L每1年真空泵專用真空泵油2L周期檢查，每半年

15、更換油泵站抗磨液壓油46號(hào)30L25003000小時(shí)更換閥門普通潤(rùn)滑脂大修時(shí)使用，注意不口污染真空系統(tǒng)的管道內(nèi)部密封圈ED蟆空硅脂視情況技術(shù)要求:材料要求與制品接觸的任何表面采用不銹鋼AIS304制造凍干箱制冷能力擱板溫度從環(huán)境溫度20 C降至-40 C不大于60min冷凝捕捉器空載制 冷速率從環(huán)境溫度20c降至-40 C的時(shí)間不大于30min擱板平整度應(yīng)不大于 1mm/m板層上卜回平 行度應(yīng)不大于1mm/m擱板溫度均勻性擱板各層溫度溫差應(yīng)不大于±1 C凍干箱極限真空不大于1Pa凍干箱空載抽氣速 率在大氣壓卜抽至10Pa,時(shí)間應(yīng)小于 30min真空漏率凍干箱的靜態(tài)漏率不能大于、M3/

16、s冷凝捕捉器溫度在制品升華的全過(guò)程中，冷凝捕 捉器的溫度應(yīng)不大于-45 C凍干箱內(nèi)真空度制品升華的全過(guò)程中，當(dāng)環(huán)境溫 度20c時(shí)，凍干箱內(nèi)真空度應(yīng)不 大于30Pa捕水量150Kg噪聲空載運(yùn)行時(shí)噪聲不,超過(guò) 80db(A)部件:主要部件型號(hào)數(shù)量廠家壓縮機(jī)2臺(tái)比澤爾BITZER水冷冷凝器WS102臺(tái)上海特藝 壓力容器真空泵E2M402臺(tái)英國(guó)愛(ài)德 華液壓泵站(閥、電 機(jī))單組1臺(tái)臺(tái)灣DACHUNPLCC200HE1套日本OMRO)N真空儀TEX-2001臺(tái)上海天彭 科技有限 公司觸摸屏NT631-1411臺(tái)日本OMRO)N記錄儀EL900-061臺(tái)大華循環(huán)東WILO-TOP-SD50/1(雙體)1臺(tái)

17、德國(guó)威樂(lè) 公司板式交換 器CB52-36H2臺(tái)阿法拉伐水環(huán)真空泵2BV-20701臺(tái)德國(guó)西門 子(山東)技術(shù)要點(diǎn)：1、凍干箱的壓力不低于10Pa,就證明大蝶閥的泄 漏率符合要求。2、板層降溫速率從20c降到-40 C不大于60min 為正常。最低溫度是-50 C,實(shí)測(cè)是40min降 至-51 C。3、冷凝器降溫速率從20 C降到-40 C不大于30min為正常。最低溫度是-70 C ,實(shí)測(cè)是20min 降至-76 Co4、抽氣速率從常壓抽到10Pa時(shí)間小于30min為正常。極限真空度為W iPa。實(shí)測(cè)是26min降 至。5、板層升溫速率應(yīng)是1C/min。最高溫度是70C。 實(shí)測(cè)是1C/min,

18、最高溫度是70C。6、捕水量=加入量-多余量。7、斷水保護(hù)：水壓力將報(bào)警，凡用水冷卻的設(shè) 備不能工作。8、斷氣保護(hù)：空氣壓力將報(bào)警，同時(shí)自動(dòng)程序 不被執(zhí)行。9、真空保護(hù)：真空度設(shè)定為1030Pa （可自己設(shè) 定），當(dāng)真空度超出范圍時(shí)將報(bào)警。10、超溫保護(hù)：與熱油最高溫度設(shè)定為70 C （可自 己設(shè)定），當(dāng)超過(guò)此溫度時(shí)，電加熱會(huì)自動(dòng)停 止加熱。冷凍干燥簡(jiǎn)要原理：冷凍干燥是藥品溶液經(jīng)過(guò)冷凍 后，在低氣壓狀態(tài)下，不經(jīng)過(guò)液態(tài)，直接由固態(tài)升 華至氣態(tài)，并且解吸咐的方法除去制品中水分的工 藝過(guò)程。簡(jiǎn)要制品的操作：1、制品的預(yù)凍：制品放入干燥箱內(nèi)，制冷系統(tǒng)對(duì)板層 進(jìn)行制冷，板層向制品吸收熱量，從而對(duì)制品進(jìn)行凍結(jié)，即制品從液態(tài)轉(zhuǎn)化為固態(tài)。此階段要求凍結(jié)至制 品共晶點(diǎn)（溶液全部凝結(jié)的溫度）以下，并保持一段 時(shí)間（一般為2小時(shí)左右），以確保使制品全部?jī)鼋Y(jié)。 對(duì)板層制冷后，對(duì)后箱冷凝器進(jìn)行制冷，溫度一般降 至-50C （可根據(jù)具體工藝而定）以下。2、系統(tǒng)抽真空：制品凍結(jié)后