化工股份有限公司離子膜法制堿標(biāo)準(zhǔn)操作流程分析標(biāo)準(zhǔn)操作手冊中文參考譯文

1、目錄v-1鹽水中的游離氯（定性分析）v-2鹽水中溶解的氯（定量分析）v-3一次鹽水中的固體懸浮物（過濾）v-4次鹽水中的固體懸浮物（離心分離機）v-5鹽水屮的硫酸鹽v-6一次鹽水屮的鈣、鎂離子v-7精鹽水中的鈣離子含量（定性分析）v-8鹽水中的硅含量v-9鹽水中的氯酸鈉v-10鹽水及陽極液中的氯酸鹽含量v-11鹽水中的碳酸鹽co含量v-12陽極液的酸度011v-13成品堿中的盤氧化鈉含量v-14成品堿屮的氫氧化鈉和碳酸鈉含量v-15成品堿屮的氯化鈉含量v-16氫氧化鈉溶液中的氯化鈉含量（離子色譜法分析）v-16氫氧化鈉溶液中的氯化鈉含量（電流滴定）v-17氯氣中的雜質(zhì)v-18氫氣的純度v-19

2、鹽酸中的鈣，鐵和鎂離了的含量v-20無焰原子吸收法的一般工序v-20 icp 法分析鹽水中的雜質(zhì)v-21無焰原子吸收法的樣本和測量環(huán)境準(zhǔn)備v-22干氯氣的濕度v-23 _次鹽水的堿性v-24 一次鹽水的堿性（包括 ccv 和 01）v-25奧氏特氣體分析法分析氯氣注意:分析后的液體，由于含有 kt 或 l，切不可再加入到鹽水系統(tǒng)，因為或者 l 對離子膜有害。v-1 鹽水屮的游離氯（定性分析）1范圍由于游離氯對于過濾元件和離子交換樹脂有害，所以采用這種方法對鹽水中的游離氯作定性分 析.2原理游離氯同碘化鉀反應(yīng)，得到的固體碘用淀粉指示劑測得。cl2+ 2ki = 2kcl +123化學(xué)試劑（1）淀

3、粉溶液（2） 碘化鉀4.儀器(1)(2)100ml 錐形燒瓶50ml 量筒5.取樣(1)取樣位置返回鹽水-一飽和鹽水儲罐出口一次鹽水-一過濾鹽水儲罐出口(2)取 0.5升鹽水經(jīng)過鹽水過濾器過濾，然后，用量筒取 50ml 試樣加入燒杯，燒杯用鹽水 洗凈。(3)在試樣冷卻之前立即分析。6.分析稈序(1)加約 1克碘化鉀到盛有 50升試樣的燒杯中，搖晃均勻。(2)加入 23滴淀粉溶液并搖晃均勻(3)觀察溶液的顏色變化如果是藍色或深藍色，表明還有游離氯存在。v-2 鹽水中溶解的氯(定量分析)1.范圍這種方法適用于對鹽水中溶解的氯作定量分析。2. 原理鹽水中溶解的氯與碘化鉀反應(yīng)生成碘，生成的碘用硫代硫酸

4、鈉溶液滴定測得，用淀粉溶液作指 示劑。cl2+ 2 ki =2kc1 + i2i2+ 2na2s203=2nal+ nassa3.化學(xué)試劑(1)%淀粉溶液(2)10%碘化鈉(3)2n 硝酸(4)1/10n 硫代硫酸鈉4.儀器(1) 300ml 錐形燒瓶(2) 200ml 量筒(3) 5ml移液管5.取樣(1) 取樣位置返回鹽水-一飽和鹽水儲罐出口一次鹽水過濾鹽水儲罐出口(2) 取 0.5 1 鹽水經(jīng)過鹽水過濾器過濾，用量筒取樣 100ml 放到燒杯屮，燒杯用鹽水洗凈(3) 在試樣冷卻之前立即分析6. 分析程序(1) 加入約 5ml 的 10%克碘化鉀溶液到 300ml 的錐形燒瓶屮(2) 加入

5、 100ml 試樣到錐形燒瓶(3) 加入約 3ml 的 2n 的硝酸(4) 加入 2到 3 滴 1%的淀粉溶液,并且搖晃均勻(5) 用 1/10的硫代硫酸鈉滴定試樣，氏到試樣的顏色剛好由深藍變成無色.7計算cl2 (mg/l) = l/10 n 硫代硫酸鈉(ml) x 3. 545 x f/100 (ml-樣本)xl(tf：1/10n 的硫代硫酸鈉的系數(shù)確定 pi i值小于 3v-3 一次鹽水中的固體懸浮物(過濾)1范圍 這種方法適用于保證一次鹽水中固體懸浮物的簡化檢測結(jié)果。2原理固體懸浮物通過特定的過濾器，干燥一定的時間后，稱重。3化學(xué)藥品乙醇蒸館水以上藥品均要求固體懸浮物含量不超過 0.

6、lmg/1.4儀器有聚四氟乙烯膜的過濾器，其孔徑約為 0.3um,規(guī)格為 fp030,生產(chǎn)廠家： sumitomo electric nd. ltd.或者與 z 相當(dāng)?shù)漠a(chǎn)品(2) 適合于上述聚四氟乙烯過濾器和吸濾瓶的漏斗(3) 1000ml 高筒燒杯(4) 1000ml 量筒用鋁板制制成的干燥膜過濾器的容器5取樣(1)取樣位置：在磨光過濾器的進口或出口(2)取樣到 1000ml 燒杯(3)試樣可冷卻到室溫6分析程序稱量過濾器四位小數(shù)(假定為 m 克)(2) 在乙醇溶液屮浸泡過濾器幾分鐘，然后用蒸係水清洗，過濾器變得半透明。(3) 在漏斗上裝好膜過濾紙，然后吸取 1000ml 試樣注入其中.在吸

7、取的時候，用蒸謂水在量筒里清洗沉淀物到過濾器 10次，每次用 20ml 蒸憎水以充分的溶解氯化鈉，直到過濾器上沒有水出現(xiàn)。(5) 取下過濾器，將 z放到鋁制的容器內(nèi)。(6) 將容器放到烘箱內(nèi)，在 105-110c 加熱 1個小時.(7) 在干燥器內(nèi)冷卻 30分鐘.(8) 稱量干燥器到四位小數(shù).(假定重量為克)7計算固體懸浮物(mg/1) = (w2-w) xi000如果試樣經(jīng)過了稀釋，則上敘數(shù)字乘以稀釋的百分比如果樣本z中nacl超飽和， 稀釋到適當(dāng)?shù)?濃度(大約 300g/l)v-4 一次鹽水屮的固體懸浮物(離心分離機)丄范圍這種方法適用于快速測得_次鹽水中的 i古 i 體懸浮物.2.原理試

8、樣中的泥漿被離心機分離，分離的體積已給出3. 儀器(1) 離心機(30003500rpm 3 分鐘)(2) 50ml 有刻度的玻璃量筒*準(zhǔn)備偶數(shù)個量筒(2或 4 個)4.取樣(1)取樣位置:過濾鹽水罐(2)取樣到 2個獲 4 個 50ml 的有刻度的量筒中.參考:旭化成用以下離心機*制造商:kokusan enshinbunriki kk* 類型:ii103*轉(zhuǎn)速:最大.4000rpm*發(fā)動機:100v, 250w*尺寸:l375*w440*h335mm* 重量:30kg (66 lb)試樣:50mlx2(4)5. 分析程序?qū)⒘客卜旁诹客驳膶翘? 設(shè)置轉(zhuǎn)速和時間：3500 rpmx3分鐘 開

9、啟離心機.3 分鐘后，關(guān)閉離心機. 讀出量筒上的體積.(v ml)6. 計算參考：固體懸浮物(vol/vol%)=vx2旭化成化學(xué)的控制點： 控制范圍:16+2v/v% 無：17-18v/v%)/171/771 2 3 4 5z(z(x/(x/(/(xv-5鹽水屮的硫酸鹽1.范圍這種方法適用丁分析鹽水中的硫酸鹽.2.原理如果加入過量的氯化頓到鹽水中，以產(chǎn)生硫酸鎖去除硫酸根離子,剩余的氯化頓會同鎂edta 反應(yīng)釋放岀來的鎂和乘 i除的鈣用羊毛鉆黑指示齊 i滴定測得硫酸根離子的含量不是由鈣鎂離子的量的直接和減獲得3.化學(xué)藥品(1) m/40的氯化頓溶液(2) n/50 的 hcl 溶液(3) 乙醇

10、4% edta-mg 溶液(5) nh4c1 緩沖溶液(6) 鈣用羊毛鎔黑指示劑(7) m/40標(biāo)準(zhǔn) edta 溶液(8) 純水(半電解的蒸憾水)nh4c1 緩沖溶液(ph二 10)1 取 675gnh4cl2 加 570ml 氨水(28%)和大約 200 ml水,溶解它3 用純水稀釋到 1000ml300ml 錐形燒瓶(2) 25ml 移液管(3) 5ml 移液管(4) 滴定管量筒5.取樣(1)取樣魁澄清鹽水一過濾鹽水罐出口或鹽水過濾器出口供給陽極液一電解槽進口返回鹽水-一淡鹽水罐岀口戴上防護眼鏡,.測量樣木時不要吸入氯氣將込 sos （或脳 s2o3）粉末放在凈化器內(nèi),不 要吸入放出的氯氣

11、.6. 分析斷a.空白試驗(1) 用移液管將 25ml 的 m/40的氯化鎖溶液移到 300ml 錐形燒瓶，然后加入 5ml的 如果s()4的含量超過10g/l，增加n/50hcl 溶液并震蕩均勻。bad?到40 ml，曰(2) 加入 50-70ml 的純水，并震蕩均勻.2(3) 加入 5ml 的乙醇并震蕩均勻，然后靜置 5 分鐘(4) 加入 5ml 的 4%的 edta-mg 溶液和 10ml 的 nh4c1 緩沖劑溶液(5) 加入數(shù)滴 ebt 指示劑，用 m/40的標(biāo)準(zhǔn) edta 溶液滴定，搖晃均勻，直到溶液由紅色變成藍色(假定為舫 1)b.分析準(zhǔn)備兩個 300ml 的錐形燒瓶,用移液管移

12、動 5ml 鹽水到每一個燒瓶，然后加入 5ml 的 n/50 的鹽酸溶液和 50-70h11純水到每一個燒瓶，震蕩均勻。加熱 5-8分鐘,然后冷卻到室溫.(1) 用移液管移 25ml m/40 氯化頓溶液到燒杯(2) 加熱 5分鐘,然后冷卻到室溫(3) 加入 5ml 4%的 edta-mg 溶液和 10mlnh4c 1緩沖溶液 如 a-(4)步驟一樣.(4) 加入數(shù)滴 ebt指示劑，然后用標(biāo)準(zhǔn)的 m/40的 edta 溶液滴定如謎步驟(假定為 bml)(5) 然后用同樣的方法(步驟-)處理另一個鹽水試樣. 加入數(shù)滴 ebt 指示劑然后用標(biāo)準(zhǔn)的 m/40的 edta 溶液 滴定(如上述步驟(5)

13、.(假定為 c ml)如果有沉淀出現(xiàn),過濾7.計算sof (g/l) = (c-b+a) (ml) xfxo. 0024 /5 (ml) xlo3f:標(biāo)準(zhǔn)的 m/40 edta 溶液的系數(shù)v-6 -次鹽水屮的鈣、鎂離子1.范圍這種方法適用于分析_次鹽水中的鈣離子和鎂離子2.原理在ph值在12-13的時候鈣離子的含量由標(biāo)準(zhǔn)的edta溶液滴定測得， 用doti te nn)作指示劑 當(dāng)pll值降到大約 10的時候，試樣用標(biāo)準(zhǔn)的 edta 溶液滴定，用羊毛鈕黑 t作指示齊 u來決定鈣離子和鎂離子的總含量鎂離子的含量由從鈣，鎂離子總量中減去鈣的含量而得岀的。3.化學(xué)藥品(1)m/100 edta 標(biāo)準(zhǔn)

14、溶液(2)dotitie nn粉末dotitie nn 血是一種著色劑，其化學(xué)結(jié)構(gòu)為 2-hydroxy1-1-(2hydroxy-4-su1fot-naphtyyazo)-3-naphthoic acid(3)羊毛銘黑 t指示劑(ebt)(4)8n氫氧化鉀溶液(5)20%三乙醇胺溶液(6)1/50n 鹽酸溶液(7)氯化鍍緩沖溶液(ph 二 10)edta:di-sodiumcthylcncdiaminc-tetra-acetatedotite nn 在 ph12-13時最易與鈣反應(yīng)4. 儀器(1) 300ml 錐形燒瓶(2) 滴定管(3) 量筒5 取樣(1) 取樣位置：一次鹽水罐，過濾鹽水罐

15、或離子交換鹽水供給罐。(2) 取 0.5 l鹽水經(jīng)過鹽水凈化器，然后取樣 300ml 注入錐形燒瓶，燒瓶用清水洗凈。(3) 試樣冷卻到室溫6. 1 鈣(1)用量筒取 100ml 試樣注入錐形燒瓶加入 3ml 的 8n 的氫氧化鉀溶液加入 2 ml 的 2 0 %的三乙醇胺 加入 2茶匙的 dotitenn,并且震蕩均勻。(5)用標(biāo)準(zhǔn)的 m/100的 edta 溶液滴定，震蕩溶液，直到溶液的 顏色剛好由紅色變成藍色，假定需要的 edta 溶液的量為 ami.6. 2鈣+鎂的分析(1) 用量筒取0 0nd試樣注入錐形燒瓶(2) 加入 2 0 ml 的 n/50 的鹽酸溶液。加入 2 0 - 3 0

16、ml 氯化鍍緩沖溶液，并將試樣震蕩均勻 加入 23 滴 ebt 指示劑(5)用標(biāo)準(zhǔn)的 m/100的 edta 溶液滴定，并震蕩均勻，直到溶液剛好由紅色變成藍色 假設(shè)需要的 edta 的量為 bnd.ph :大約 13ph : 107 計算cah(mg/l) = a(ml)*f*0. 4008/100*10?mg，+(mg/l) = (b-a) (ml)*f*02432/100*103f : edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液的系數(shù)v-7 精鹽水的鈣離子含量(定性分析)1.氾圍這種方法適用于精鹽水屮的鈣離子的定性分析， 精鹽水已經(jīng)過了一次離子交換單元的處理， 有 鈣離子在再生過程中從離子交換單元流出2.原理在

17、ph 12 - 13吋，dotite nn(tm)和 c“+離子的反映最為明顯，溶液的顏色由藍色變成紅色.3. 化學(xué)藥品(1)dotite nn 粉末dotite nn 血是一種著色劑，其化學(xué)結(jié)構(gòu)為：2 - hydroxyt - (2-hydroxy-4-sulfo_l_naphthylazo) -3-naphthoic acid.三乙醇胺溶液(20%水溶液)2 n k0h 溶液電離的蒸餡水300 ml 錐形燒瓶5 ml 測體積的移液管100 ml 量筒)/ j/ )/ 17 17 j/5. 取樣(1)取樣位置：再生離子交換樹脂單元出口初次離子交換樹脂單元出口(2)取 05 l 鹽水經(jīng)過鹽水過

18、濾器，用量筒取 1 0 oml 試樣放入燒杯中，燒杯用鹽水洗凈.(3)試樣冷卻到室溫6. 分析酚用 1 0 0ml 蒸憾水稀釋試樣. 用滴定管加入 5 ml 三乙醇胺溶液作為掩蔽劑.用測體積的移液管取 2 ml 的 koh 溶液 加入一匙的 dotite nn(m溶液并搖晃均勻.觀察溶液的顏色變化.如果是紅色或帶微紅的藍色，則表明試樣包含有相當(dāng)數(shù)量的 ca 離 子，對電解槽有害.)/7jz17)/1 2 3 4 5 / /v-8鹽水中的硅含量丄.范圍這種方法是用于測量鹽水中的硅含量.2. 原理將試樣蒸干以后，熔融的碳酸鈉溶液可溶解硅 可溶解的硅同鉗酸胺反應(yīng)，變成黃色。力口入 sodium l-

19、amino-2-naphthol-4-sulfonate 還原劑以后，顏色變成藍色(鑰藍).硅的量由光電比色計決定.3. 化學(xué)藥品標(biāo)準(zhǔn)的二氧化硅溶液 cone.鹽酸 (1 + 1)鹽酸 碳酸鈉(脫水劑) 鉗酸胺溶液 該溶液必須保存在紅色的瓶子里.25g鉗酸胺溶解在400ml熱純水里面， 冷卻后， 加入14ml硫酸， 然后用純水將之稀釋 到 500ml(6)10%酒石酸(7)還原溶液(a)45 g 亞硫酸氫鈉溶解到 400 ml 純水里(b)35 g 亞硫酸鈉和 0. 75 g sodium 1 amino-2-naphthol-4 sulfonic acid 溶解 在 50ml水中溶液(a)

20、and (b)混合，然后用純水稀釋到 500ml.17 17 17 17 71 2 3 4 5 /(x zt如果瓶里有結(jié)晶出現(xiàn)，則溶液不能使用該溶液必須放置在陰涼干燥的地方.該溶液自配置之日起，一個月后，不能使用。4.儀器白金娜本生燈200 ml 移液管2 ml 移液管4 ml 移液管5 ml 移液管10 ml 移液管100 ml 量筒 ph 試紙100 ml, 250 ml, 500ml 容量瓶滴定管有l(wèi)onun微小單元和655nm濾色鏡的光電比色計天平:離子交換塔輸送泵:電解槽入口:精制鹽水輸送泵17 17 17 )/ 17 17 17 17 11 oq 3d (lqgai2gd$(9du

21、a:1317ix/(樣取取樣位置 一次鹽水 供給陽極液 返冋鹽水加入 10 ml 試樣到白金坦埸加入 2 ml cone.鹽酸.蒸發(fā)時直至干燥加入 0. 5 g碳酸鈉.用本生燈在圮埸里熔融試樣.容許試樣冷卻.將口金堆竭及試樣放到 2 0 0 ml 聚乙烯燒杯中.將 20 ml 熱純水注入燒杯中,然后去除白金坦竭.用滴定管滴定(1 + 1)鹽酸，調(diào)節(jié) ph 到 1.3 - 1.4之間. 轉(zhuǎn)移試樣到 100ml 容量瓶內(nèi).加入 2 ml 鉗酸胺溶液.5 分鐘后，加入 4 ml 的 10%酒石酸.5 分鐘后，加入還原劑溶液.往容量瓶里注入純水到 1 0 0 ml1 0分鐘后，用 10 mm 單元槽

22、and 655 nm 濾色鏡的光電比色計測量吸收量.6.分析稈序7 7 7 7 k3v )/ )/ 17 7 17 17 17 17 17 17 11 oo -4 no123456789111111/ /t /t / / /t z 7( /(x / /t z /( /(x /(該程序必須用 lml, 5ml,和 10ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液同時執(zhí)行。溫度。50-60c(122-140t)7. 校準(zhǔn)(1)在 x-y 坐標(biāo)系上繪出曲線圖:硅的濃度計算如下：二 si a (mg/l )10 ml5 ml1 mlc (ug) x 2.14sis(mg/l)x 10ml 二 sis xsis(mg/l)x 5 m

23、l = sis xsis(mg/l)x 1 ml = sis x-藏二10 sis(t=sis (ug)2. 14:mw of siojmw of si60-288 .標(biāo)準(zhǔn)二氧化硅溶液的準(zhǔn)備a. 基本規(guī)格的二氧化硅溶液的準(zhǔn)備加入 lg 硅到白金坦埸用大火加熱 30分鐘. 容許冷卻.轉(zhuǎn)移 0.5 g 預(yù)處理的硅到另一個白金坨坍加入 4 g碳酸鈉.混合硅和碳酸鈉. 在白金 1 甘煙上熔融以上混合物.容許冷卻. 將白金坨埸及其中的熔融物放入200ml聚乙烯燒杯中.(10)加入 100 ml 熱純水到燒杯中.(11)再用燒杯將其轉(zhuǎn)移到能測體積量瓶屮.(12)用純水注入到 500ml 的長頸燒瓶中.(1

24、3)將溶液轉(zhuǎn)移到 500ml 的聚乙烯瓶中.7 7 |7 17 )/5 6 7 8 9 /( /( /( /(x /(x7 7 j/ 7z/l /t /( /(x基木規(guī)格的二氧化硅溶液(1 mg/ml )可以從市場上購買0. 5 g/ 500 ml = 1 mg/ml （硅）b.基本規(guī)格的二氧化硅溶液的檢查將 50ml 基本規(guī)格的二氧化硅溶液移到 2001111 的燒杯中。用 cone.鹽酸中和該溶液，然后加入 5ml 過量的鹽酸.jo 15 ml 的 60%高氯酸.蒸發(fā)有白煙產(chǎn)生的時候，用盤子蓋住燒杯30分后，容許試樣冷卻.加入 25 ml 純水.加入 5 ml 的 cone.鹽酸.加熱溶液

25、立即用濾紙過濾溶液 o no. 5 c用(1 + 50)鹽酸洗過濾后的殘渣 5次,然后用熱純水洗 6 次。將濾紙和殘渣放入口金地備.用大火加熱. 容許白金圮堀在干燥器內(nèi)冷卻.稱量白金坨坍(a. mg)加入數(shù)滴(1 + 1)硫酸和 10 ml 的 cone 氟酸.)/ 17 |7 )/ 177 8 9 0 1 1 1 ix 0/ /( /( /( /( /(加熱至干燥 以大火加熱 容許白金坨堀在干燥箱內(nèi)冷卻. 稱量白金第埸 (b. mg) 用下列等式計算硅的密度.(a) - (b)28-x -506050:試樣(501111)60: mw of sio228: mw of si二 sip (g/

26、1)a:白金圮堀和二氧化硅的質(zhì)量(mg)b:白金坨竭的質(zhì)量(mg)/ 7 )/ 7 72 3 4 5 6c. 標(biāo)準(zhǔn)二氧化硅溶液的準(zhǔn)備將 5 ml 基本規(guī)格的二氧化硅溶液轉(zhuǎn)移到 250 ml 的容量燒瓶內(nèi)。加入 0.5 g碳務(wù)內(nèi).向容量燒瓶加純水至 250 ml. 用下列等式計算硅的密度.5sip x -x 1000 = sis (mg/1)250v-9 鹽水中的氯酸鈉x17 )z x)/1.氾圍這種方法適用于分析鹽水中的氯酸鈉.2.原理為了確定氯酸鈉的量， 一種已知量的亞鐵酸鹽加入到試樣中以減少氯酸鹽的含量。 而多余的鐵 離子用輅酸鉀滴定，用磺酸二苯胺鍥作指示劑。3.化學(xué)藥品1/10 n 標(biāo)準(zhǔn)

27、規(guī)格的硫酸亞鐵溶液(1 + 1)硫酸 磺酸二苯胺鈔(溶液(barium diphenylaminesulfonate)(0. 063%)1/10 n 標(biāo)準(zhǔn)的重電各酸鉀溶液17 7 17 17 17 7 17 17 17 7 1 2 3 4 1 2 3 4 5 6/( zl 7( /( /( zf 7( /( /1 /(2 ml 移液管20 ml 移液管25 ml 移液管300 ml 帶抑制進入的錐開彳燒瓶。0. 5 ml 移液管 滴定管5.取樣取樣位置過濾鹽水罐出口純鹽水罐出口淡鹽水泵出口的輸出管線取 0. 5l鹽水經(jīng)過鹽水凈化器，取樣 200ml 至錐形燒瓶，燒瓶用鹽水洗凈.(1)nac10

28、3+ 6feso4+ 3h2so4nacl + 3fe2(so4)3+ 3h2ok2cr2o7+ 6feso4+ 7h2so4k2so4 + c匸 2 (so4) 3+ 3f2 (so4) 3 + 7h2o戴上安全眼鏡.取樣的時候采取適當(dāng)?shù)拇胧┎灰肼葰?. 分析不 mt?用能測體積的移液管取 25ml的 1/10n的標(biāo)準(zhǔn)的硫酸亞鐵溶液注入帶抑制進入的錐形燒 瓶內(nèi).加入 20 ml 的(1 + 1)硫酸至 300 ml 的錐形燒瓶內(nèi).取 2 ml 試樣至 300 ml 錐形燒瓶內(nèi).關(guān)閉 300 ml 錐形燒瓶的抑制進入裝置，保持 10分鐘.加入 1 ml 的 0. 063%的磺酸二苯胺頓到錐

29、形燒瓶內(nèi)用標(biāo)準(zhǔn)的 1/10n 的重輅酸鉀溶液滴定以上混合物，直到溶液的顏色剛好由藍綠色變成 紫色.(a ml)用相同的程序，除了步驟(3),滴定 25 ml 的 1/10 n 硫酸亞鐵溶液.(b ml)17 17 )/ )/ 17d(2(3(4(5g如果鹽水中含有游離氯(b - a) x f x 0. 1sample (ml)ay106. 4535?3x67.計算nac103(g/1)=(b - a) (ml) x f x 0. 001774sample (ml)x 103nac103(g/1)二f : 1/10 n 重珞酸鉀溶液的系數(shù) a :游離氯(g/1) 精度:0. 4 g/1v-10鹽

30、水及陽極液屮的氯化鈉含量1.范圍這種方法適用于測定鹽水及陽極液的氯化鈉含量2.原理為決定氯化鈉的含量，用標(biāo)準(zhǔn)的硝酸銀溶液滴定氯化鈉溶液，使氯離子產(chǎn)牛沉淀還有一部分輅酸銀產(chǎn)生沉淀.滴定結(jié)束的標(biāo)志以溶液中不斷出現(xiàn)的紅色的銘酸銀沉淀為結(jié)朿ag+ + cr f agcl2 ag+ + croj- ag2cro43.化學(xué)藥品(1)1/10 n 的標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液(2)乍各酸鉀溶液(k2cro4),作指示劑用(3)蒸惘水4儀器(1)200 ml 錐形燒瓶(2)100 ml 容量瓶(3)10 ml 移液管(4)褐色滴定管(50 ml,0.1 ml 精度)(1)取樣位置如下：精鹽水-過濾鹽水罐出口供應(yīng)鹽水-電解

31、槽進口返回鹽水-電解槽出口或淡鹽水泵(2)取 05l 鹽水到鹽水過濾器，取鹽水邙日極)200ml 至錐形燒瓶。(3)容許試樣冷卻到室溫.6.分析程序(1)用移液管吸取 10 ml 試樣到 100 ml 容量瓶.(2)加入蒸憾水至刻度線并混合均勻(3)用移液管吸取丄 0 ml 溶液到另一個干凈的 200 m2.錐形燒瓶.(4)加入大約 50 ml 的蒸憾水。(5)加入 1 ml 鈕酸鉀溶液作指示劑.(6)用標(biāo)準(zhǔn)的 0.1n硝瞬艮溶液滴定試樣，并且不停的緩慢搖晃溶液.繼續(xù)滴定直到 溶液的顏色剛好由金絲鶴黃色全部變成橙色或褐黃色5.取樣戴上安全眼鏡.清洗陽極時，將 na2so3(or na2s2o3

32、)粉 末放入管道過濾器，注意不要吸入氯氣.不要用管嘴移液.保持不停的緩慢的震蕩溶液.7.計算nacl 濃度(n) = ml of 0.1 n agn03 x f x 0. 1 f :標(biāo)準(zhǔn)的硝險艮溶液的系數(shù)v-11 鹽水屮的碳酸鹽含量1.范闔這種方法適用于測量一次鹽水和精鹽水中碳酸鹽的含量.2.原理試樣中的碳酸鹽和氫氧化鈉混合后產(chǎn)牛 srcq 沉淀，然后試樣被中和.再將一定量的酸加入其中.二氧化碳?xì)怏w從試樣中溢出，多余的酸通 過滴定法測量.na2c03+ srcl2二src03+ 2naclsrc03+ 2hc1=srcl2+ h20 + cqhc1 + naoh二nacl + h203. 化學(xué)

33、藥品(1)1/25 n 標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液(2)1/25 n 標(biāo)準(zhǔn)的氫氧化鈉溶液(3)酚瞅指示劑(4)srcl2溶液：17 g氯化鉀溶液(srcl26h2o)用純水溶解并稀釋到 100ml.洗氣瓶（高 310 + 10 mm）氣體干燥瓶（高 310 + 30 mm）500 ml 帶塞子進入裝冒的錐形燒瓶10, 50 ml 移液管 t抽風(fēng)機加熱器取樣位置過濾鹽水罐出口 精鹽水罐出口 取大約 0.5 1鹽水經(jīng)過鹽水過濾器 取樣 300ml緩慢注入塑料瓶 o再用鹽水清洗過塑料瓶后，不要過度與空氣接觸，用 蓋子蓋住瓶嘴。容許試樣冷卻到室溫.4.儀器17 17 17 17asp.| ratorseasodal

34、ime取 50 ml 的 1/25 n 氫氧化鈉溶液和 0. 2 ml 酚瞰到 500 ml 到錐形燒瓶.取 50 ml 試樣（c03的含量少于 40 mg）到燒瓶內(nèi),然后加入 c0廠游離水直到 200 ml. 關(guān)閉控制進入裝置，容許靜置 3 分鈍打開控制進入裝置，加入 10 nil的 srcl2溶液在空氣中煮沸 15分鐘，容許冷卻.用 1/25 n 的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液屮和.（保持無色狀態(tài) 1分鐘。）加入精確的 50 ml 的 1/25 n 的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液到燒瓶內(nèi).按照說明安裝儀器。用抽風(fēng)機使空氣通過儀器，抽風(fēng)機的速度 1l/分鐘.通過的時間為 5分鐘.去除燒瓶,用標(biāo)準(zhǔn)的 1/25 n 氫氧化鈉溶

35、液滴定，直到溶液的顏色變成淺桃紅色.（a ml）用 2001111的 c0t 游離水開始空白試驗.假設(shè)需要的 1/25 n 標(biāo)準(zhǔn)的氫氧化鈉的量為 b ml.皿 / 小 (b - a) x f x 1000“c03(mg/1) = - - - x 1.2050f：標(biāo)準(zhǔn)的 1/25 n 氫氧化鈉溶液的系數(shù) 精度：2 mg/1、6.分析程序- 17 7 )/ 17 7 7 )/ / o 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1/( /( /( /( /( z( /( /( /( z(co2 一游禺水：參考 v-14v-12陽極液的酸度1.氾圉這種方法適用測量供給陽極液的酸度，返回和陽極氯淡鹽水的酸度.

36、2.原理用碘化鉀和硫代硫酸鈉溶液取出陽極液中的游離氯，然后用標(biāo)準(zhǔn)的氫氧化鈉溶液滴定,用酚駄 作指示劑.酸度（卬+）用當(dāng)量表示.3. 化學(xué)藥品碘化鉀1/10 n 硫代硫酸鈉溶液 淀粉溶液1/10 n 標(biāo)準(zhǔn)的氫氧化鈉溶液 酚猷指示劑20 ml 移液管200 ml 錐形燒瓶 滴定管)/ 17 7 171717(1)取樣位置:供給鹽水電解槽進口返回鹽水電解槽岀口戴上防護眼睛.采取適當(dāng)?shù)姆椒ú灰朐嚇渝穆葰?將 nm2sc)3 (or n42s2o3)粉末放入清洗容器內(nèi)，不要吸入放出的氯氣(2)取 0. 5l陽極液經(jīng)過鹽水凈化器，然后取樣 200ml 到錐形燒瓶，錐形燒瓶用陽極液洗凈 容許試樣冷卻到

37、室溫不要用管嘴移液.用移液管吸取 20 ml 試樣到 200 ml 錐形燒瓶.加入大約 1 gram 碘化鉀并搖晃均勻.加入 1/10 n 硫代硫酸鈉，直到溶液變成黃色.加入 2到 3滴淀粉溶液.再加入 1/10 n 硫代硫酸鈉溶液直到溶液變成無色. 加入 2 到 3滴酚瞰溶液.用標(biāo)準(zhǔn)的 1/10 n 氫氧化鈉溶液滴定，并搖晃均勻，直到溶液永久的變成粉紅色.1n neioii (ml) x 0.1 x f10酸度(n)=-20 (ml)f :標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的系數(shù) 精確度:0.002 n5.取樣7.計算6.分析程序17 17 17 17 17 171 2 3 4 5 6/( /(x /( 7(

38、v-13 成品堿中的氫氧化鈉含量1. 范闔這種方法適用于測量成品堿屮的氫氧化鈉的含量2. 原理用標(biāo)準(zhǔn)的硝酸溶液滴定陰極液中的氫氧化鈉溶液，用酚駄作指示劑.3. 化學(xué)藥品(1)2 n 標(biāo)準(zhǔn)硝酸溶液(2)酚駄指示劑4儀器(1)10 ml 移液管(2)200 ml 錐形燒瓶(3)滴定管(50 ml, 0.1 nd刻度級)(4)天平5.取樣(1)取樣位置：陰極液電解槽出口成品堿-成品堿管線(2)取 05l 成品堿經(jīng)過凈化器，取樣 200 ml 至錐形燒瓶,錐形燒瓶用陰極液洗凈(氫 戴上防護眼睛和防護手套 氧化鈉).(3)容許冷卻到室溫.不要用管嘴移液.6.分析浙(1)稱量試樣(10 nd)精確到四位有

39、效數(shù)字，放入 200沁錐形燒瓶.(2)緩慢加入必要般數(shù)量的標(biāo)準(zhǔn) 2n的硝酸，.(3)加入 2 or 3滴酚駄指示劑.(4)用 2n 的標(biāo)準(zhǔn)的硝酸溶液滴定，直到溶液剛好永遠的變成無色.7.計算naoh (n)=2 n hn-(ml)x 2 x f10 (ml)f : hno3 溶液的系數(shù) 精確度：002 wt%如果氫氧化鈉的濃度必須用當(dāng)量表示，用移液管吸取 10ml 試樣到 200ml 的錐形燒瓶naoh(n) =2 n hno3(ml) x 2 x f10 (ml)v-14成品堿中的氫氧化鈉和碳酸鈉含量1. 范圍這種方法適用于分析成品堿中的氫氧化鈉和碳酸鈉的含量.在取樣和分析過程中, 防止溶液

40、和空氣中的二氧化碳發(fā)生反應(yīng).2. 原理碳酸鹽的確定是通過滴定氫氧化鈉，使得碳酸鹽以碳酸鈔!的形式產(chǎn)生沉淀，用酚駄作指示劑。 然后加入一定量的酸，煮沸，從樣本中釋放出二氧化碳?xì)怏w.多余的鹽酸用氫氧化鈉溶液滴 定。na2co3+ bacl2 baco3+ 2naclnaoh+hc1nacl + h2obaco3+2hc1bacl2+h20+ c02hc1+naohnacl + h2o3. 化學(xué)藥品(1)1 n 標(biāo)準(zhǔn)的鹽酸溶液(2)1/10 n 標(biāo)準(zhǔn)的鹽酸溶液(3)1/10 n 標(biāo)準(zhǔn)的氫氧化鈉溶液(4)10%(bacl2氯化領(lǐng)溶液(5)co2-游罔水加熱硬質(zhì)玻璃燒瓶的純凈的蒸謂水，直至釋放出二氧化碳

41、氣體.附著一個石灰處理氫氧化鈉 的燒瓶以防止空氣中的二氧化碳，冷卻到室溫，同樣防止酸蒸汽和堿蒸汽的進入.再使用之 前準(zhǔn)備好該種水.(6)酚駄指示劑(1)10, 25ml 移液管(2)250 ml 容量瓶(3)300 ml 帶塞了進入裝置的錐形燒瓶(4)滴定管(50 mlz0.1ml 刻度級)(5)天平(6)加熱器下列方法介紹的是燒瓶和滴定管里防止二氧化碳的進入.(i)帶塞子進入裝置的燒瓶在用作滴定之前應(yīng)充滿游離的二氧化碳?xì)怏w 而且在滴定的時候應(yīng)裝上有多孔的橡皮塞.(ii)用滴定管滴定 1n 的鹽酸時，應(yīng)低于旋塞以下，這樣距離錐形瓶底部的長度為 70mm,使得酸的測量能達到 003 ml.(1)

42、取樣位置：陰極液-電解槽出口成品堿-成品堿泵出口管線(2)取 05丄蘇打液經(jīng)過凈化器，然后取樣 300血到塑料瓶內(nèi),緩慢注入，防止空 氣進入，塑料瓶用蘇打液清洗.蓋上瓶蓋冷卻到室溫4.儀器5.取樣sam戴上防護眼鏡和防護手套.6.分析稈序a.稀釋試樣的準(zhǔn)備(1)稱量試樣(20 ml)在稱量瓶內(nèi)，精確到四位小數(shù).(2)將已稱量的試樣轉(zhuǎn)移到 250ml 的容量瓶內(nèi)，然后加入 200ml 的二氧化碳游離水混 合.(3)容許冷卻.(4)加入 co2游離水到刻度線并混合均勻.b氫氧化鈉的滴定(1)用移液管吸取 25 ml 的稀釋試樣至 300 ml 錐形燒瓶.(2)加入 10 nd的 10 %氯化頓溶液

43、.(3)慢慢的混合.(4)加入 1 - 3 滴酚駄溶液.(5)用丄 n 的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定，并搖晃試樣直到試樣剛好由桃紅色永遠的變成無色.(該試樣用作下一個碳酸鈉的分析)in hc1 (ml) x f x 0.04000naoh (%) =+、/壬曰-:- x 100試樣重量(g) x 50/250f:標(biāo)準(zhǔn)的 1n 的鹽酸溶液的系數(shù)不要用管口移液.cn32co3 的滴定(1)在分析氫氧化鈉(b-(5)后，用移液管吸取 10m 丄的 1/10n 的鹽酸溶液到試樣中。(2)用 co?-游離水清洗燒瓶內(nèi)部(3)緩慢加熱溶液大約 5分鐘(4)容許溶液冷卻至室溫.(5)用標(biāo)準(zhǔn)的 1/10n 氫氧化鈉溶液

44、滴定該溶液 輕輕震蕩燒瓶直到有淺桃紅色出現(xiàn)._ (1/10n hc1 (ml) x fh) - (1/10n naoh (ml) x fn) x 000530 簡羊重量(g) x 50/250fh：1/10n hc1l 溶液的系數(shù)fn：1/10n 氫氧化鈉溶液的系數(shù)na2co3(%)x 100v-15成品堿中的氯化鈉含量1. 范圍這種方法適用于分析陰極液和成品堿中的氯化鈉的含量2. 原理蘇打液中的氯離子和硫氧酸汞在酸性條件下，共同作用生成硫氧酸根離子(硝酸) 在硫孰酸和三價鐵離子的共同作用下形成黃色.氯化鈉的量是由光電比色計的吸收決定的.3. 化學(xué)藥品(1)0.88n 硝酸(2)乙醇硫氧酸汞溶

45、液(3)溶有硫酸錢鐵的硝酸溶液(4)溶有氯離子的游離水(1)50 ml, 500 ml, 1000ml 容量瓶(2)液體吸氣計(3)吸光單元為 10到 50 mm(4)2 ml, 2.5 ml, 5 mlz10 ml & 15 ml.移液管4.儀器參考第 7 項.hg(scn)2fenh(so4)212h2o5. 取樣(1)取樣位置：陰極一-電解槽出口成品堿-成品堿泵輸出管線6. 分析酣(1)加入 1.5 g 試樣到 50 ml 容量瓶內(nèi).(2)加入 15 m2.的 0.88 n 的硝酸變成弱酸，容許冷卻到室溫.(3)加入 5.0 ml 乙醇硫氧酸汞溶液，并震蕩均勻.(4)加入 10.

46、0 ml 的硫酸鞍鐵的硝酸溶液，并震蕩均勻.(5)用水稀釋溶液到亥峻線，搖晃燒瓶到出現(xiàn)顏色變化.(6)將溶液轉(zhuǎn)移至吸氣單元為 10到 50mm 液體吸氣計.(7)在另一個 50血容量瓶內(nèi)，取出 30 ml 含有氯離子的游離水.(8)加入 5.0 ml 的硫氧酸乙醇溶液，然后按照上述方法準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液.(9)在波長是 4 60nm 的時候測量溶液的吸收量,對比標(biāo)準(zhǔn)和前而得到的校正曲線，得出 氯化鈉的含量.參考第 8項.(v-15)7 化學(xué)藥品的準(zhǔn)備硫氧酸汞乙醇溶液溶解 06 g 硫氧酸汞到 200 ml 的乙醇中，(90 v/v%),保存在棕色的瓶里。(2)硫酸鞍鐵的硝酸溶液(5%)溶解 15 g

47、 硫酸錢鐵到 300 ml 的 5 n 硝酸溶液中.如果硝酸溶液屮含有二氧化氮 然后一滴一滴的加入 n/10 高錨酸鉀溶液直至憾到輕微的顏色變化， 然后加入 1到 2滴過氧化氫的水(3%)到脫色8. 校正曲線的準(zhǔn)備在白金圮堀內(nèi)加熱適當(dāng)?shù)穆然c(原始標(biāo)準(zhǔn)的材料)到 500至 650 c (932 to 1202 f),加 熱時間大約為 40到 50分鐘.在干燥器內(nèi)冷卻，準(zhǔn)確稱量 2, 000 mg.溶解在水里，再轉(zhuǎn)移到一個 1升的容量瓶內(nèi)，用水 稀釋到刻度線.用移液管吸取 10 ml 的溶液到另一個 1升的容量瓶,并稀釋到刻度線.1 ml 該溶液包含 0. 02 mg的氯化鈉溶液.吸取數(shù)分該溶液

48、，體積為 0到 25毫升，分別裝入 50nd 的容量瓶內(nèi)，用 水稀釋的體積是從 20至 30毫升.加入 5.0ml的的乙醇(90v/v%)硫氧酸汞(0.3 w/v%)并搖晃均勻.加入 10.0ml的 5n硫 酸鍍(5w/v%)硝酸溶液 如上所述，作不同體積的氯化鈉的溶液，分別得出其吸收度.9. 計算nacl (g) x 106w(g)x 10二 nacl (ppm)v-16氫氧化鈉溶液屮的氯化鈉含量(離子色譜法分析)1.范圍該方法適用于分析成品堿屮的氯化鈉含量(陰極液或成品堿)2.原理氫氧化鈉稀釋到 1% ,氯酸鹽用離子色譜法分析.3.化學(xué)藥品離子色譜法：dionex tc-qic析出單元di

49、onex hp1c as-6防護單元dionex hpic ag-6積分器：sh i mcidzu cr6a4.取樣(1)取樣位置：陰極液總管出口成品氫氧化鈉成品堿泵出口管線(2)取 0.5 1蘇打液經(jīng)過凈化器，然后取樣 200迅至錐形燒瓶，燒瓶用蘇打液洗凈.(3)容許試樣冷卻到室溫.5測量(1)用移液管吸取氫氧化鈉溶液，然后稀釋至 1%.例如：32% naoh 5 ml.稀釋到 1/40 (200 ml)(2)用離子色譜法測量試樣.6.測量條件注入體積：200 ml溶解的液體：混合物組成：40 m mol/1-naoh20 m mol/1-p-cyano 苯酚抑制器：dioncx 負(fù)離子薄膜

50、抑制器抑制器的再生液體：1 ml/分鐘溶解和再生液體的氣壓：5 psi (空氣)范圍：10校準(zhǔn)：0. 4 mg/1, 2 mg/1 相當(dāng)于 c103_(2 points)窗口：5停止時間：17 w7. 計算c103- (mg/1)=測量結(jié)果 cio 廠(mg/1) x 稀釋率v-161氫氧化鈉溶液中的氯化鈉含量（電流滴定）1.范圍這種方法適用于分析成品堿中的氯化鈉含量（陰極液或成品堿）.用電流滴定的方法，女口果成品堿中的氯化鈉濃度很低（小于 10 ppm）,將比離子色譜法的精度 低。2.原理鹽酸中含有亞碑酸時，氯酸鹽轉(zhuǎn)化為氯化物（大約 1.5mol/1）在 1001（212*f）.過量的亞 神

51、酸用電流滴定法測定，用氯胺（chloramine t（1m）溶液作氧化劑.靱 t:n-ch1oro-4-methy1benzene-sulfonamide sodium salt,(n-chloro-p-甲苯磺酸鈉)(3 hydrate)pch3c6h4sqnc1w 3h203. 化學(xué)藥品(1)0. 005 m h:iaso3(2)緩沖溶液(ph=7):磷酸緩沖液(3)kbr(4)cone.鹽酸溶液(5)氯胺 t溶液(0.005 m)4. 儀器(1)200 ml 燒杯(2)電流滴定儀器(3)鉗電極(2 片：1 cm x 2 cm)(4)滴定管(5)攪拌器(6)力口熱器碑的(iii)溶液：溶解

52、2. 5g的氧化碑(iii), asa 到 20ml 的氫氧化鈉溶液中(naoh 二 1 mol/1).用(2mol/1)的 ph 6-7的硫酸屮和.稀釋 到體積為 500ml(hjs: 5x10-2 mol/1).稀釋 100 ml 該溶液到 1000 ml. (hso3:5xl03mol/1)安培表的規(guī)格為 50 u a.陰極液成品氫氧化鈉-總管出口32%的成品堿罐岀口(2)取 0.5 1 蘇打液經(jīng)過凈化器，取樣 200 ml 注入錐形燒瓶，燒瓶用蘇打液洗凈容許試樣冷卻到室溫.5.取樣(1)取樣位置:戴上防護眼鏡和防護手套.(1)用移液管吸取 10 ml 的亞礎(chǔ)酸(0.005m)到一個 2

53、00ml 的燒杯(2)加入 2.5 ml 的緩沖溶液(pll二 7，磷酸緩沖劑)(3)用移液管移液 10 ml 試樣到燒杯中.(4)加入 95 ml 純水(5)加入 2 g的 kbr(6)加入 15 ml 的 cone.鹽酸： 依據(jù)氫氧化鈉試樣的濃度(7)力口熱溶液到沸騰，沸騰后，繼續(xù)加熱兩分鐘。.(8)容許溶液冷卻.(9)在拐點以后用氯胺 t溶液滴定.(滴定等當(dāng)點二 v. ml)(10)開始空白測量(滴定等當(dāng)點二 vo ml)(從(1)到(9)除 了 (3)7.計算at/ 八 (vo - vj x 0. 005 x 2 x 83. 5 x 1. 2755、nac103(mg/1)二 -!-

54、- - x h6 x svo：用于空白試驗的氯胺 t (ml)vi：用于試樣的氯胺 t (ml)s:試樣(ml)naohi 摒ml20%6ml30%10 ml40%14 ml50%18 mlgjmojdeev-17氯氣中的雜質(zhì)1.范圍這種方法適用于分析電解產(chǎn)生的氯氣的不純度.2.原理如果耍分析氯氣中的二氧化碳，氯氣用碘化 鉀吸收，不純的氯氣通過氣體色譜法分析不 被碘化鉀溶液吸收.碘化鉀溶液吸收的氯氣量可由稱量碘化鉀 溶液的質(zhì)量獲得.cl2+ 2ki 一一 2kc1 +12蘇打液(大約.20 wt%) 碘化鉀乙酸溶液(10%)1/10 n 硫代硫酸鈉溶液用淀粉溶液作指示劑用氫氧化鈉溶液吸取一癥量

55、的氯氣用氣體色譜法分析堿液吸收的氯氣中的不純物的成分,堿液吸收的氯氣通過滴定次氯酸鈉來決定.cl2+ 2naoh naclo + nacl + h203.化學(xué)藥品)/ 7 17 )/ 71 2 3 4 5 /( /(有適當(dāng)探測器的氣體色譜儀 氯氣吸收裝置在第五項中做出說明 2 ml移液管1 ml 氣密性好的噴射器1000 ml 量筒17 7 7 )/ )/1 2 3 4 5 /1 /(1)用量筒量取 5l的蘇打液.(2)關(guān)閉閥門 3開啟閥門 1, 2取樣管線中的氯氣.5取樣aspirator(modified)suction-to absorberthermometedfrom c12 9as

56、headersilicon rubbercapdrain pot10 i containerjgraduatedglasscylinderpump、(5-6min)t-borevalve在使用之前用滴定法檢測濃度(3)關(guān)閉閥門 6, 7,開啟閥門 5,并打開泵循環(huán)氫氧化鈉溶液.必要時，輕微的開啟閥 門 6 以控制流量. 打開閥門 7 ,開啟閥門 4讓有刻度的玻璃量筒和吸氣單元充滿氫氧化鈉溶液. 關(guān)閉閥門 7, 2開啟閥門 3,開閥門 4讓氯氣通入有刻度的玻璃量筒數(shù)分鐘.關(guān)閉閥門 3打開閥門 4.循環(huán)蘇打液數(shù)分鐘，用移液管取 2nd試樣.(試樣 a)打開閥門 7 ,開啟閥門 4讓蘇打液重新充滿右

57、刻度的玻璃量筒和吸氣單元關(guān)閉閥門 7 ,開啟閥門 3.打開閥門 4讓氯氣通過吸氣單元，未吸收的不純氣體的體積大約為 150ml.關(guān)閉閥門 3 讓堿液循環(huán)數(shù)分鐘.讀出體積數(shù)(v ml)和溫度(t c).(8)用氣密性好的注射器取 0. 5 ml 不純氣體，注射到氣體色譜儀.女口果不用檢測不純氣體的組成成分，這一步可省略.(9)用移液管取 2 ml 試樣.(試樣 b)關(guān)閉閥門丄，3, 5, 6,開啟閥門 4 ,停止泵的 運轉(zhuǎn).控制流速使得氣泡不從玻璃量筒內(nèi)冒出.用適當(dāng)?shù)囊埔汗茏⑷肫鞑灰固K打液的液面低于吸氣單元的管口測量條件舉例型號-shimadzu gc-3bt探測器熱敏式電導(dǎo)監(jiān)測器(tcd)柱

58、體- sus 3 0 x 3 m填充物一-分了篩 5a氣體載體- he 300 ml/分鐘.-50 c (柱形通道)50 c (進樣口)用適當(dāng)?shù)囊埔汗茏⑸淦?6.分析程序(滴定)(1)分別加入大約 10 ml 純水，約 1 g 的碘化鉀和 10 ml 的乙酸溶液到試樣 a 和試樣 b中. 用 1/10 n 的標(biāo)準(zhǔn)的硫代硫酸鈉溶液，直到溶液的顏色變成黃色. 加入 2 到 3滴淀粉指示劑，滴定直到溶液的顏色剛好由藍色變成透明的.假定試樣 a 消耗了 a ml 的硫代硫酸鈉溶液，試樣 b 消耗了 b ml 的硫代硫酸鈉.7.計算a. 吸收的氯氣的體積(vc12)f : 2s2o3 溶液的系數(shù)b. 氯

59、氣的組成成分(1)從氣體色譜圖中讀出氮,氫,氧的含量.假定其含量分別為 cns(%), co2(%), chz(%)由于電解槽是氣密性好的設(shè)備，氯氣中的氮氣是在取樣的時候產(chǎn)牛的. 氯氣中純粹的氧含量計算如下：cq(%)= co2(%) -cn2(%)x 0. 268vci2(1)=(b_a)(ml)x0-lxf2 (ml)x 5(1) x 11. 2(l/eq.) x273 + t(c)273提前做好校準(zhǔn)曲線.氧氣和氫氣的體積計算如下:(單位：升)：氯氣屮的組成成分計算如下:氧氣：(%)vo2-x 100vc12+vh2+vo2氫氣:(%)vh?=- - x 100vc12+vh2+vo2氯氣

60、：(%) = 100 一(氧氣+氫氣)vo2= v xcq100vh2=v xch2100如果這部分屮的步驟 5-(8)被省略，氯氣 的純度計算如下： 氯氣()100 x vex vc12+ v xio3v-18氫氣的純度1.范圍這種方法適于測量電解產(chǎn)生的氫氣的不純度2.原理其中的雜質(zhì)通過氣體色譜法測得.3. 儀器(1)取樣量筒r丿、60血fpressuregaugesampling cylinder(10 kg/cm2)pressurevalve ( 250 kg/cm )for samplingsubsidiaryvalvepressurevalve(250 kg/cm)260 mm(2)氣體色譜儀shi