純化水不揮發(fā)物操作標準

1、1. 準備工作匚空白蒸發(fā)皿清洗，確保蒸發(fā)皿表面無任何殘留物質(zhì)。匚真空烘箱儀器參數(shù)及清潔衛(wèi)生確認。（105C，不抽真空）2. 空白蒸發(fā)皿第一次干燥及冷卻，稱重匚把洗干凈的空白蒸發(fā)皿放到真空烘箱中，105C，干燥4小時。匚干燥4小時后，戴好手套，把空蒸發(fā)皿從烘箱移至干燥器中，冷卻40分鐘。注意，如樣品過多，分兩個干燥器裝。先把一個干燥器裝滿，再過10分鐘裝另外一個干燥器，避免稱量時的時間誤差。匚冷卻40分鐘后稱量，同時記錄天平室的溫濕度，并把稱量數(shù)據(jù)記錄在記錄本上，同時黏貼數(shù)據(jù)。3. 空白蒸發(fā)皿第二次干燥及冷卻，稱重匚重新把空蒸發(fā)皿放回真空干燥箱，105 C,干燥1小時。匚干燥1小時后，戴好手套，

2、把空蒸發(fā)皿從烘箱移至干燥器中，冷卻40分鐘，操作如第一次干燥冷卻一樣。匚冷卻40分鐘后稱量，稱量后對比第一次和第二次的稱量數(shù)據(jù)，如果兩次數(shù)據(jù)相差范圍在以內(nèi)，則判定為蒸發(fā)皿達 到恒重。若未達到，則放入干燥箱繼續(xù)干燥1小時，冷卻稱重，直至蒸發(fā)皿連續(xù)兩次稱量值之差在以內(nèi)，則達到恒重。匚把稱量數(shù)據(jù)記錄在記錄本上，同時黏貼數(shù)據(jù)匚蒸發(fā)皿達到恒重后，應裝在密實袋里并放于干燥器中待用。4. 樣品測試準備工作匚檢查已恒重的空蒸發(fā)皿，表面是否有不明殘留物質(zhì)，如有，則棄用。匚檢查水浴鍋水位及水質(zhì)，如水位低，需加水，如水質(zhì)差，則需換水。匚開啟水浴鍋，控制溫度為99 C。匚按照SOP量取樣品一定體積到已恒重的空白蒸發(fā)皿

3、，并放入水浴鍋蒸發(fā)，直至蒸發(fā)皿中沒有樣品。5. 樣品第一次干燥及冷卻，稱重匚把樣品的蒸發(fā)皿放到真空烘箱中，105 C,干燥4小時。匚干燥4小時后，戴好手套，把空蒸發(fā)皿從烘箱移至干燥器中，冷卻40分鐘。注意，如樣品過多，分兩個干燥器裝。先把一個干燥器裝滿，再過10分鐘裝另外一個干燥器，避免稱量時的時間誤差。匚冷卻40分鐘后稱量，記錄天平室溫濕度，并把數(shù)據(jù)記錄在SWOt，同時黏貼數(shù)據(jù)。6. 樣品第二次干燥及冷卻，稱重匚重新把樣品蒸發(fā)皿放回真空干燥箱，105 C,干燥1小時。匚干燥1小時后，戴好手套，把樣品蒸發(fā)皿從烘箱移至干燥器中，冷卻40分鐘，操作如第一次干燥冷卻一樣。匚冷卻40分鐘后稱量，稱量后

4、對比第一次和第二次的稱量數(shù)據(jù)，如果兩次數(shù)據(jù)相差范圍在以內(nèi)，則判定為蒸發(fā)皿達 到恒重。若未達到，則放入干燥箱繼續(xù)干燥1小時，冷卻稱重，直至蒸發(fā)皿連續(xù)兩次稱量值之差在以內(nèi)，則達到恒重。匚把數(shù)據(jù)記錄在swot，同時黏貼數(shù)據(jù)。7. OOS處理如樣品結果出現(xiàn)OOS則需保留現(xiàn)場，包括樣品，蒸發(fā)皿，所有檢查數(shù)據(jù)等。待調(diào)查完畢后才能進行處理。日期：溫度:濕度:開始時間:干燥器 ID：Bala nee ID:試驗項目計劃完成開始時間及結束完成情況操作者時間（min）時間(min)1蒸發(fā)皿準備、干燥箱確認和清潔52開始第一次恒重蒸發(fā)皿及填寫干燥箱使用記錄33干燥箱加熱、蒸發(fā)皿冷卻干燥器確認、清潔及放冷時間105*

5、240、40N/AN/A4干燥器ID的記錄、空蒸發(fā)皿第一恒重禾口note book 填寫105蒸發(fā)皿的第二次加熱降溫及放冷105*6040N/AN/A6空蒸發(fā)皿第二恒重禾口 note book填寫107空蒸發(fā)皿兩次恒重=58樣品量取，天平記錄、SW （填寫59恒溫水浴鍋確認及清潔，及使用記錄填寫511蒸發(fā)24012樣品移至干燥箱加熱到第一次恒重前所用的時間105*24040N/AN/A13樣品第一次恒重、天平使用記錄填寫，swOX號1014第一次個百重刖所105*60用的時間4015樣品第二次恒重、天平使用記錄填寫，swO<號1016樣品兩次恒重<=517計算、SWOV寫及LIMS結果錄入1518數(shù)據(jù)復核和放行15備注：1、蒸發(fā)皿是否清洗潔凈，是否有破損。2、天平、干燥箱和恒溫水浴鍋的確認包括是否在受控狀態(tài)下、是否正常、是否存在異常狀況及安全隱患。3、干燥器確認：干燥器氣密性及硅膠狀態(tài)，