絕緣油交接試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書bdtssy-07_secret

1、110kV500kV電網(wǎng)工程施工作業(yè)指導(dǎo)書 QB/G D1 1120.472009絕緣油交接試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書編碼：BDTSSY-07二九年九月 批 準(zhǔn)： 日期：技術(shù)審核： 日期：安監(jiān)審核： 日期：項(xiàng)目部審核： 日期：編 寫： 日期：目 錄 1. 工程概況及適用范圍12. 編寫依據(jù)23. 作業(yè)流程44. 作業(yè)準(zhǔn)備64.1 絕緣油交接試驗(yàn)（投入運(yùn)行前）各作業(yè)人員配備64.2 取樣工器具及儀器儀表配置64.3絕緣油試驗(yàn)工器具及儀器儀表配置75作業(yè)方法95.1作業(yè)工序絕緣油試驗(yàn)項(xiàng)目95.2 取樣作業(yè)方法和要求95.3絕緣油試驗(yàn)作業(yè)方法和要求116安健環(huán)控制措施336.1 控制措施336.2 危險點(diǎn)辨識3

2、47. 質(zhì)量控制措施及檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)367.1 質(zhì)量控制措施見5.2、5.3條款。367.2 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)361.適用范圍絕緣油是充油電氣設(shè)備中重要的介質(zhì)之一，具有絕緣、散熱冷卻、信息載體和保護(hù)鐵芯、線圈及纖維絕緣材料等重要功能作用。絕緣油交接試驗(yàn)包括變壓器、電抗器、油浸式互感器、油浸式套管和充油電纜等各類充油電氣設(shè)備用絕緣油的取樣和按照GB 50150電氣裝置安裝工程電氣設(shè)備交接試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程要求在設(shè)備投入運(yùn)行前進(jìn)行的相關(guān)理化、電氣性能項(xiàng)目的試驗(yàn)，以確保油質(zhì)符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求，保證用油設(shè)備投入運(yùn)行后安全穩(wěn)定運(yùn)行。本作業(yè)指導(dǎo)書適用于110kV500kV電壓等級新安裝的按照國家相關(guān)出廠試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)合格的電氣設(shè)

3、備絕緣油交接試驗(yàn)。2. 編寫依據(jù)序號標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)范名稱頒發(fā)機(jī)構(gòu)1GB 50150-2006電氣裝置安裝工程電氣設(shè)備交接試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國建設(shè)部、國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局2Q/DG1 1157.7786-2009電氣設(shè)備預(yù)防性試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書廣東電網(wǎng)公司3DL 409 電業(yè)安全工作規(guī)程中華人民共和國能源部4DL 5009.3電力建設(shè)安全工作規(guī)程中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會5Q/CSG 1 0004 電氣工作票技術(shù)規(guī)范（發(fā)電、變電部分）中國南方電網(wǎng)公司6DL/T703 絕緣油中含氣量的氣相色譜測定法中華人民共和國國家經(jīng)貿(mào)委8DL429.7油泥析出測定法中華人民共和國能源部DL429.9絕緣油介

4、電強(qiáng)度測定法中華人民共和國能源部DL450 絕緣油中含氣量的測定方法（二氧化碳洗脫法）中華人民共和國能源部DL/T 423 絕緣油中含氣量測定-真空壓差法中華人民共和國能源部DL/T722 變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則中華人民共和國國家經(jīng)貿(mào)委DL/T421 絕緣油體積電阻率測定法中華人民共和國能源部GB/T261-83 石油產(chǎn)品閃點(diǎn)測定法(閉口杯法)國家標(biāo)準(zhǔn)局GB/T 511 石油產(chǎn)品和添加劑機(jī)械雜質(zhì)測定法（重量法）中國石油化工總公司GB/T510 石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測定法國家標(biāo)準(zhǔn)局GB/T1884 原油和液體石油產(chǎn)品密度實(shí)驗(yàn)室測定法（密度計(jì)法）國家技術(shù)監(jiān)督局DL/T1096變壓器油中顆粒度限值

5、中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會GB2536變壓器油國家技術(shù)監(jiān)督局DL/T1094電力變壓器用絕緣油選用指南中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會 GB/T17623絕緣油中溶解氣體組分含量氣相色譜測定法國家技術(shù)監(jiān)督局GB/T5654液體絕緣材料工頻相對介電常數(shù)、介質(zhì)損耗因數(shù)和體積電阻率的測量國家標(biāo)準(zhǔn)局GB/T507 絕緣油擊穿電壓測定法國家標(biāo)準(zhǔn)局GB/T6541石油產(chǎn)品油對水界面張力測定法(圓環(huán)法)國家標(biāo)準(zhǔn)局GB/T7599運(yùn)行中變壓器油、汽輪機(jī)油酸值測定法(BTB法)國家標(biāo)準(zhǔn)局GB/T7252變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局、中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會GB7595運(yùn)行中

6、變壓器油質(zhì)量國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局、中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會GB7597電力用油（變壓器油、汽輪機(jī)油）取樣方法國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局、中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會GB/T7598運(yùn)行中變壓器油、汽輪機(jī)油水溶性酸測定法(比色法)國家標(biāo)準(zhǔn)局GB/T7600運(yùn)行中變壓器油水分含量測定方法（庫侖法）國家標(biāo)準(zhǔn)局GB/T7601運(yùn)行中變壓器油水分測定法(氣相色譜法)國家標(biāo)準(zhǔn)局GB/T14542運(yùn)行變壓器油維護(hù)管理導(dǎo)則國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局、中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會3. 作業(yè)流程1）絕緣油交接試驗(yàn)（投入運(yùn)行前）作業(yè)（工序）流程圖開始確定進(jìn)行試驗(yàn)的設(shè)備及試驗(yàn)項(xiàng)目。準(zhǔn)備取樣工器具。工作負(fù)責(zé)人填寫工作票，辦理工

7、作許可手續(xù)，檢查工作地點(diǎn)安全措施。工作負(fù)責(zé)人交待工作任務(wù)及安全措施。取樣前準(zhǔn)備。取樣（按GB/T 7597-2007電力用油（變壓器油、汽輪機(jī)油）取樣方法。是是否發(fā)現(xiàn)異常查明原因，進(jìn)行處理。否檢查取樣數(shù)量、質(zhì)量及核對取樣記錄（標(biāo)簽）。取樣閥恢復(fù)原狀，并作檢查和記錄。收拾工器具，清理取樣現(xiàn)場。辦理工作終結(jié)手續(xù)，結(jié)束工作票。確定試驗(yàn)項(xiàng)目。儀器、試劑及藥品準(zhǔn)備。樣品準(zhǔn)備。樣品分析。試驗(yàn)數(shù)據(jù)初步分析。是否發(fā)現(xiàn)異常-是：查明原因，進(jìn)行處理。是否發(fā)現(xiàn)異常-否關(guān)閉儀器、清理試驗(yàn)現(xiàn)場。試驗(yàn)結(jié)果分析與判斷。完成4. 作業(yè)準(zhǔn)備4.1 絕緣油交接試驗(yàn)（投入運(yùn)行前）作業(yè)人員配備工序名稱建議工作人數(shù)負(fù)責(zé)人數(shù)監(jiān)護(hù)人數(shù)取樣

8、前準(zhǔn)備至少2人1人0人取樣至少2人1人1人取樣記錄至少2人1人0人試驗(yàn)前準(zhǔn)備（1項(xiàng)）至少1人1人0人絕緣油試驗(yàn)（1項(xiàng)）至少1人1人0人試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與分析至少1人1人0人4.2 取樣工器具及儀器儀表配置序號名稱規(guī)格/編號單位數(shù)量備注1標(biāo)示牌要求規(guī)格個若干2安全帽要求規(guī)格頂若干3安全帶和登高工具（扶梯）要求規(guī)格條（把）若干高空作業(yè)或必要時使用4扳手、管子鉗、螺絲刀、等常用工具要求規(guī)格把一套5溫濕度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)只16記錄筆、干凈棉紗（擦布）等材料要求規(guī)格若干7500mL（125mL）磨口具塞玻璃瓶或?qū)Ｓ媒饘偃悠俊?50mL顆粒度專用取樣瓶(具蓋（塞）和塑料薄膜襯墊)、20100mL玻璃注射器、醫(yī)用金屬三

9、通閥、透明軟膠管（耐油）、注射器頭部用小膠頭 要求規(guī)格個（支）若干8具有防震、防潮和避光的油樣箱和專用的注射器金屬油樣箱（盒）要求規(guī)格個若干9取樣記錄(標(biāo)簽)要求規(guī)格張若干4.3絕緣油試驗(yàn)工器具及儀器儀表配置序號名稱規(guī)格/編號單位數(shù)量備注1介損與體積電阻率試驗(yàn)儀符合要求臺12擊穿電壓試驗(yàn)儀、間隙器符合要求套13氣相色譜儀 、恒溫定時振蕩器氣相色譜儀技術(shù)參數(shù)應(yīng)符合GB/T 17623標(biāo)準(zhǔn)要求套14氫氣 、氮?dú)?、氬氣、壓縮空氣 、標(biāo)準(zhǔn)混合氣體氫氣、氮?dú)夂蜌鍤饧兌炔坏陀?.99%；壓縮空氣應(yīng)純凈無油瓶（臺：氣體發(fā)生器）各15微庫侖分析儀符合要求臺16閉口閃點(diǎn)測定儀、試驗(yàn)油杯符合SH/T 0315閉口

10、閃點(diǎn)測定器技術(shù)條臺17煤氣瓶5L個18界面張力測定儀鉑絲圓環(huán)：周長為40mm或60mm 、試樣杯 （直徑不小于45mm的圓柱形器皿）臺19密度計(jì)符合要求套1顆粒計(jì)數(shù)儀符合要求臺110球形或直形回流冷凝器長約30cm支211微量滴定管12ml，分度0.02ml支212水浴加熱器符合要求臺113氫氧化鉀乙醇溶液配成0.020.05mol/L氫氧化鉀-乙醇溶液瓶114溴百里香草酚藍(lán)（BTB）指示劑分析純瓶115氫氧化鉀、無水乙醇分析純瓶若干16pH比色計(jì)或海立奇比色計(jì)PH為3.87.0，間隔0.2臺117比色管比色管：直徑為15mm，容量10ml（或海立奇比色計(jì)用為8ml）個若干18比色盒，或海立奇

11、比色計(jì)用比色盤PH為3.85.4（溴甲酚綠），PH為6.07.6（溴百里香酚藍(lán)），間隔為0.2個119分液漏斗250ml個若干20加熱水?。ɑ蛩〖訜嵴袷巸x）符合要求臺121pH指示劑-溴甲酚綠、溴甲酚紫、溴百里香酚藍(lán)（溴麝香草酚藍(lán)）分析純瓶若干22試驗(yàn)用水除鹽水或二次蒸餾水，煮沸后，pH為6.07.0，電導(dǎo)率小于3S/cm瓶若干23試劑苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑）、磷酸二氫鉀（基準(zhǔn)試劑）、氫氧化鈉（分析純）、鹽酸（分析純，相對密度為1.19）；石油醚（分析純）、丁酮（分析純）苯二甲酸氫鉀、磷酸二氫鉀試劑均應(yīng)進(jìn)行干燥，干燥溫度為100110瓶若干24凝點(diǎn)儀室溫60臺125烘箱室溫300臺126酒精

12、燈符合要求個127溫度計(jì)0110支若干28溫濕度計(jì)符合要求個若干29低壓驗(yàn)電筆符合要求支若干30試驗(yàn)記錄本若干31集廢油（液）桶個若干5作業(yè)方法5.1作業(yè)工序絕緣油試驗(yàn)項(xiàng)目5.1.1變壓器、電抗器絕緣油試驗(yàn)項(xiàng)目按GB 50150-2006電氣裝置安裝工程電氣設(shè)備交接試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中表20.0.1和表20.0.2標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行。有載調(diào)壓切換裝置絕緣油注入切換開關(guān)油箱前應(yīng)進(jìn)行擊穿電壓測定。5.1.2對電壓等級在66kV以上的變壓器、電抗器應(yīng)在注油靜置后、耐壓和局部放電試驗(yàn)24h后、沖擊合閘額定電壓運(yùn)行24h后，各進(jìn)行一次變壓器、電抗器器身內(nèi)絕緣油的油中溶解氣體的色譜分析。5.1.3對電壓等級500kV的變

13、壓器、電抗器投運(yùn)前（熱循環(huán)后）取樣測量油中顆粒污染度。5.1.4電壓等級66kV及以上的油浸式電壓互感器（包括電容式電壓互感器），感應(yīng)耐壓試驗(yàn)前后，應(yīng)各進(jìn)行一次絕緣油的色譜分析。5.1.5對絕緣性能有懷疑的互感器，應(yīng)檢測絕緣介質(zhì)性能，并符合下列規(guī)定：（1）絕緣油的性能應(yīng)符合表GB 50150-2006電氣裝置安裝工程電氣設(shè)備交接試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中20.0.1和20.0.2規(guī)定要求。（2）電壓等級在66kV以上的油浸式互感器，應(yīng)進(jìn)行油中溶解氣體的色譜分析。5.1.6 套管中的絕緣油應(yīng)有出廠試驗(yàn)報告，現(xiàn)場可不進(jìn)行試驗(yàn)。但當(dāng)有下列情況之一者，應(yīng)取油樣進(jìn)行水分、擊穿電壓、色譜分析試驗(yàn)：（1）套管主絕緣的介質(zhì)損

14、耗角正切值超過0.7%（500kV套管0.5%）的規(guī)定值；（2）套管密封損壞，抽壓或測量小套管的絕緣電阻不符合要求；（3）套管由于滲漏等原因需要重新補(bǔ)油時。5.1.7 套管絕緣油的補(bǔ)充或更換時進(jìn)行的試驗(yàn)，應(yīng)符合下列規(guī)定：（1）換油時應(yīng)按GB 50150-2006電氣裝置安裝工程電氣設(shè)備交接試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中表20.0.1的規(guī)定進(jìn)行；（2）電壓等級為 500kV 的套管絕緣油，宜進(jìn)行油中溶解氣體的色譜分析。（3）補(bǔ)充絕緣油時，除按上述規(guī)定外，必須按有關(guān)規(guī)定進(jìn)行油的相容性（混合）試驗(yàn)。（4）充油電纜的套管需進(jìn)行油的試驗(yàn)時，可按GB 50150-2006電氣裝置安裝工程電氣設(shè)備交接試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中表 18.0.8

15、規(guī)定進(jìn)行。5.1.8斷路器絕緣油試驗(yàn)，應(yīng)按GB 50150-2006電氣裝置安裝工程電氣設(shè)備交接試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中表 20.0.1 的規(guī)定進(jìn)行。對滅弧室、支柱瓷套等油路相互隔絕的斷路器，應(yīng)從各部件中分別 取油樣進(jìn)行試驗(yàn)。 5.1.9充油電纜的絕緣油試驗(yàn)，應(yīng)符合GB 50150-2006電氣裝置安裝工程電氣設(shè)備交接試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中表18.0.8的規(guī)定。5.2 取樣作業(yè)方法和要求5.2.1取樣工器具準(zhǔn)備：收拾需要攜帶的取樣瓶、注射器及必需的取樣工器具，檢查所帶的取樣瓶和注射器數(shù)量和是否符合要求，檢查所帶工器具是否完備。5.1.2工作負(fù)責(zé)人辦理工作許可手續(xù)，檢查工作地點(diǎn)的安全措施：工作負(fù)責(zé)人應(yīng)認(rèn)真填寫變電站工作票

16、，辦理工作許可手續(xù)。進(jìn)入現(xiàn)場必須戴安全帽，工作負(fù)責(zé)人應(yīng)在值班人員的帶領(lǐng)下檢查工作地點(diǎn)的安全措施是否完備。5.2.3交待工作任務(wù)及安全措施：工作負(fù)責(zé)人在開始工作前向全體人員交待清楚工作地點(diǎn)、工作任務(wù)、現(xiàn)場安全措施，鄰近帶電部位和安全注意事項(xiàng)。確認(rèn)取樣設(shè)備的取樣口位置，防止走錯間隔。需要登高取樣應(yīng)有配備足夠的安全措施。5.2.4取樣前準(zhǔn)備工作：把取樣容器及工器具等放置在工作地點(diǎn)，必要時準(zhǔn)備合適梯子或登高器具，在試驗(yàn)現(xiàn)場檢查安全措施，抄錄設(shè)備銘牌，記錄現(xiàn)場溫度、濕度，取樣容器貼上取樣記錄標(biāo)簽，并檢查油位情況，檢查取樣口外觀完好，無滲漏。5.2.5常規(guī)分析 （外狀、水溶性酸、酸值、閉口閃點(diǎn)、界面張力、

17、介質(zhì)損耗因數(shù)、擊穿電壓）、體積電阻率作業(yè)要求：5.2.5.1取樣瓶一般使用500mL磨口具塞玻璃瓶，先用洗滌劑進(jìn)行清洗，再用自來水沖洗，最后用蒸餾水洗凈，烘干、冷卻后蓋緊瓶塞備用。 5.2.5.2 取樣前，貼上取樣標(biāo)簽。油樣應(yīng)能代表設(shè)備本體油，應(yīng)避免在油循環(huán)不夠充分的死角處取樣。 對于變壓器、油開關(guān)或其他充油電氣設(shè)備，一般應(yīng)從下部閥門處取樣。但在特殊情況下可在不同取樣部位取樣。取樣前油閥門需先用干凈甲級棉紗或布擦凈，再放油沖洗干凈。 5.2.5.3 常規(guī)分析取樣量根據(jù)設(shè)備油量情況,以夠試驗(yàn)用為限。取樣后蓋緊瓶塞密封，瓶外壁用干凈布擦凈。 5.2.5.4 油樣在運(yùn)輸中應(yīng)盡量避免劇烈震動，防止容器

18、破碎，盡可能避免空運(yùn)。油樣運(yùn)輸和保存期間，必須避光 。5.2.6 水份作業(yè)要求： 5.2.6.1 應(yīng)使用20100mL玻璃注射器（取樣瓶），取樣前取樣容器按順序用有機(jī)溶劑、自來水、蒸餾水洗凈，并充分烘干，玻璃注射器(取樣瓶)干燥后立即用小膠頭（瓶蓋）密封頭部備用。 5.2.6.2 取樣前，貼上取樣標(biāo)簽。油樣應(yīng)能代表設(shè)備、油桶（罐、槽車）本體油，應(yīng)避免在油循環(huán)不夠充分的死角處取樣。 對于變壓器、油開關(guān)或其他充油電氣設(shè)備，一般應(yīng)從下部閥門處取樣。但在特殊情況下可在不同取樣部位取樣。取樣前油閥門需先用干凈棉紗或布擦凈，再放油沖洗干凈。 5.2.6.3 取樣要求全密封，即要求取樣連接方式可靠，既不能讓

19、油中溶解水分及氣體逸散，也不能混入空氣，操作時油中不得產(chǎn)生氣泡。 5.2.6.4 取樣量為2080mL(取樣瓶取樣需取滿瓶)。 5.2.6.5 取樣應(yīng)在晴天進(jìn)行，相對濕度不大于80。取樣后要求注射器芯子能自由滑動，以避免形成負(fù)壓空腔。油樣注射器擦凈后放在具有防震、防潮和避光的專用注射器金屬油樣箱內(nèi)保存。 5.2.6.6 油樣在運(yùn)輸中應(yīng)盡量避免劇烈震動，防止容器破碎，盡可能避免空運(yùn)。油樣運(yùn)輸和保存期間，必須避光，并保證注射器芯能自由滑動。 5.2.7 色譜分析、油中含氣量作業(yè)要求： 5.1.7.1 使用100mL玻璃注射器，取樣前注射器按順序用有機(jī)溶劑、自來水、蒸餾水洗凈，并充分干燥，干燥后立即

20、用小膠頭蓋住頭部備用。 5.2.7.2 取樣量為5080mL。 5.2.7.3 取樣前，貼上取樣標(biāo)簽。油樣應(yīng)能代表設(shè)備、油桶（罐、槽車）本體油，應(yīng)避免在油循環(huán)不夠充分的死角處取樣。 對于變壓器、油開關(guān)或其他充油電氣設(shè)備，一般應(yīng)從下部閥門處取樣。但在特殊情況下可在不同取樣部位取樣。取樣前油閥門需先用干凈棉紗或布擦凈，再放油沖洗干凈。 5.2.7.4 取樣要求全密封，即要求取樣連接方式可靠，既不能讓油中溶解水分及氣體逸散，也不能混入空氣，操作時油中不得產(chǎn)生氣泡。 5.2.7.5 取樣應(yīng)在晴天進(jìn)行，相對濕度不大于80。取樣后要求注射器芯子能自由滑動，以避免形成負(fù)壓空腔。油樣注射器擦凈后放在具有防震、

21、防潮和避光的專用注射器金屬油樣箱內(nèi)保存。 5.2.7.6 油樣在運(yùn)輸中應(yīng)盡量避免劇烈震動，防止容器破碎，盡可能避免空運(yùn)。油樣運(yùn)輸和保存期間，必須避光，并保證注射器芯能自由滑動。 5.2.8 顆粒度作業(yè)要求：5.2.8.1 取樣容器為250mL取樣瓶(具蓋（塞）和塑料薄膜襯墊)，取樣瓶經(jīng)嚴(yán)格清潔處理干燥后密封備用。 5.2.8.2 取樣前，貼上取樣標(biāo)簽。從設(shè)備中取樣時,先放油將取樣閥沖洗干凈。在不改變流量的情況下，取油至取樣瓶五分之四容積處。如有的設(shè)備不能連接導(dǎo)管取樣時，盡量縮短開瓶時間，取樣后，先移走取樣瓶，然后關(guān)閉取樣閥。油樣應(yīng)密封保存，最好不要倒置，測試時再啟封。5.2.9 檢查油樣數(shù)量、

22、質(zhì)量及取樣標(biāo)簽記錄: 檢查油樣數(shù)量、質(zhì)量是否滿足要求，取樣標(biāo)簽記錄是否準(zhǔn)確、完整。工作負(fù)責(zé)人及各取樣人員在取樣標(biāo)簽記錄簽名確認(rèn)。5.2.10取樣閥恢復(fù)原狀并作檢查：把取樣閥螺絲或取樣閥上（關(guān)）緊，油桶（罐、槽車）蓋擰緊，用棉紗抹干凈取樣閥周圍的油跡，觀察沒有滲油、滴漏及掛珠現(xiàn)象，檢查設(shè)備油位正常。5.2.11收拾工器具并清理現(xiàn)場：取樣結(jié)束后，將油樣放好，收拾工器具放回原處，清理干凈工作現(xiàn)場地面油污。表 絕緣油各試驗(yàn)項(xiàng)目取樣容器和取樣量要求試驗(yàn)項(xiàng)目取樣容器取樣量備注常規(guī)分析 （外狀、水溶性酸、酸值、閉口閃點(diǎn)、界面張力、介質(zhì)損耗因數(shù)、擊穿電壓）、體積電阻率一般使用500mL磨口具塞玻璃瓶以夠試驗(yàn)用

23、為限1外狀、水溶性酸、酸值、閉口閃點(diǎn)、界面張力可合為一瓶（500mL）2介質(zhì)損耗因數(shù)、擊穿電壓試驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)單獨(dú)各一瓶（各500mL）水分20100mL玻璃注射器（取樣瓶）2080mL(取樣瓶取樣需取滿瓶)色譜分析、油中含氣量100mL玻璃注射器5080mL顆粒度250mL取樣瓶(具蓋（塞）和塑料薄膜襯墊)取樣瓶五分之四容積5.3絕緣油試驗(yàn)作業(yè)方法和要求5.3.1介損與體積電阻率測量 表5.3.1-1 試驗(yàn)前準(zhǔn)備工作 序號工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控制措施1檢查送檢油樣 試驗(yàn)人員檢查所送樣品是否規(guī)范 1）樣品包封、標(biāo)簽信息完整 2）樣品在有效期內(nèi) 1）樣品包封、標(biāo)簽信息應(yīng)完整2）送樣應(yīng)及時 2準(zhǔn)

24、備工作 1）檢查試驗(yàn)儀器是否可靠接地 2）檢查測試儀測量連接線是否有效連接 1）試驗(yàn)儀器應(yīng)可靠接地 2）測量連接線連接良好 1）開機(jī)前，試驗(yàn)人員應(yīng)先檢查試驗(yàn)儀器接地情況 2）確認(rèn)測量連接線連接良好 表5.3.1-2 測量介損 序號工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控制措施1清潔樣瓶口 檢查瓶口是否清潔 避免瓶口內(nèi)壁殘留物造成污染 利用潔凈的綢布或細(xì)濾紙擦凈樣瓶口；倒出一點(diǎn)樣品沖洗瓶口 2清洗電極 用待試樣品沖洗電極 避免電極殘留物造成污染 用樣品沖洗，使電極狀態(tài)和注入樣品后一致 3設(shè)定加熱溫度 將加熱溫度設(shè)定為標(biāo)準(zhǔn)要求的90（電纜油為100） 溫度設(shè)定錯誤 認(rèn)真檢查設(shè)定值 4對試樣進(jìn)行加熱 控制加熱

25、達(dá)到預(yù)設(shè)定溫度，內(nèi)外電極間的溫度差小于±1 測量結(jié)果不準(zhǔn)確認(rèn)真觀察溫度值，確認(rèn)溫度差在±1以內(nèi)，再加壓進(jìn)行測量 5啟動測量 當(dāng)加熱達(dá)到預(yù)設(shè)定溫度，啟動測量 溫度符合要求 確認(rèn)內(nèi)外電極間的溫度差小于±1時 6記錄試驗(yàn)結(jié)果 取兩次有效測量值中較小的一個值作為樣品的tan值 注意兩次讀數(shù)的差別不應(yīng)大于0.0001加上兩個測量值中較大一個的25% 如果不能滿足上述重復(fù)性要求,需要繼續(xù)對試樣進(jìn)行測量,直到相鄰兩次讀數(shù)之間的差別不大于0.0001加上兩個測量值中較大一個的25%時，測量結(jié)果才有 表5.3.1-3體積電阻率測試 序號工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控制措施1清潔樣瓶

26、口 檢查瓶口是否清潔 避免瓶口內(nèi)壁殘留物造成污染 利用潔凈的綢布或細(xì)濾紙擦凈樣瓶口；倒出一點(diǎn)樣品沖洗瓶口 2清洗電極 用待試樣品沖洗電極 避免電極殘留物造成污染 用樣品沖洗，使電極狀態(tài)和注入樣品后一致 3設(shè)定加熱溫度 將加熱溫度設(shè)定為標(biāo)準(zhǔn)要求的90 溫度設(shè)定錯誤 認(rèn)真檢查設(shè)定值 4對試樣進(jìn)行加熱 控制加熱達(dá)到預(yù)設(shè)定溫度，內(nèi)外電極間的溫度差小于±1 測量結(jié)果不準(zhǔn)確認(rèn)真觀察溫度值，確認(rèn)溫度差在±1以內(nèi)，再加壓進(jìn)行測量 5啟動測量 當(dāng)加熱達(dá)到預(yù)設(shè)定溫度，內(nèi)外電極間的溫度差小于±1，兩電極間充電時間達(dá)到60s時，啟動測量 1）試驗(yàn)電壓選擇正確 2）充電時間足夠1）直流試驗(yàn)

27、電壓按200300V/mm場強(qiáng)選擇 2）充電時間應(yīng)達(dá)到60s 表5.3.1-4 工作終結(jié) 序號工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控制措施1檢查各項(xiàng)試驗(yàn)結(jié)果 記錄數(shù)據(jù)并簽名 測量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確 檢查各項(xiàng)試驗(yàn)項(xiàng)目、數(shù)據(jù)是否齊全、數(shù)據(jù)記錄是否準(zhǔn)確，工作負(fù)責(zé)人及各試驗(yàn)人員在試驗(yàn)記錄上簽名確認(rèn) 2清潔工作 清潔電極及油杯 電極和油杯潔凈清潔電極和油杯，如果試樣的試驗(yàn)結(jié)果不合格，應(yīng)該用清潔的油沖洗3遍 3電極、油杯的存放 每次工作完成后，油杯注入潔凈的油（電極在油杯中） 電極全部浸泡在潔凈的油中 用潔凈油浸泡電極 4清理現(xiàn)場、結(jié)束工作 清理因試驗(yàn)工作而產(chǎn)生的雜物，試驗(yàn)后的廢油做好密封妥善存放 避免污染環(huán)境 將已使用的

28、綢布等擦拭物集中到污染物收集處表5.3.1-5 作業(yè)中可能出現(xiàn)的主要異?，F(xiàn)象及對策 序號工作內(nèi)容主要異常現(xiàn)象處理對策1介損測量 測試數(shù)據(jù)異常 1）考慮取樣條件是否符合要求 2）考慮裝油器具是否清潔干燥 3）考慮電極是否受前次不合格樣品影響 4）重新取樣進(jìn)行試驗(yàn) 2體積電阻率測量測試數(shù)據(jù)異常 1）考慮取樣條件是否符合要求 2）考慮裝油器具是否清潔干燥 3）考慮電極是否受前次不合格樣品影響 4）重新取樣進(jìn)行試驗(yàn) 5.3.2 擊穿電壓測量 表5.3.2-1 試驗(yàn)前準(zhǔn)備工作 序號工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控制措施1檢查送檢油樣 試驗(yàn)人員檢查所送樣品是否規(guī)范 1）樣品包封、標(biāo)簽信息完整 2）樣品量符合

29、要求 3）樣品在有效期內(nèi) 1）樣品包封、標(biāo)簽信息應(yīng)完整2）送樣應(yīng)及時 2準(zhǔn)備工作 1）檢查試驗(yàn)儀器是否可靠接地 2）將樣品放置在試驗(yàn)室內(nèi)，待油溫和室溫相近方可啟封 3）用量規(guī)準(zhǔn)確測量兩端電極間的距離；油杯電極間距為2.5mm±0.05mm 4）在揭蓋前，將試油輕輕搖蕩，使內(nèi)部雜質(zhì)混合均勻，但不得產(chǎn)生氣泡 5）選擇正確的試驗(yàn)方法1）試驗(yàn)儀器應(yīng)可靠接地 2）電極形狀應(yīng)嚴(yán)格按照試驗(yàn)方法的規(guī)定選擇，電極間距離應(yīng)符合要求 3）搖蕩時不能產(chǎn)生氣泡4）根據(jù)設(shè)備的電壓等級選擇正確的試驗(yàn)方法 1） 試驗(yàn)人員應(yīng)先檢查接地情況再打開儀器電源 2）用量規(guī)對電極間隙進(jìn)行準(zhǔn)確測量 3）控制好搖蕩的力度和速度使樣

30、品不會產(chǎn)生氣泡 4）對220kV及以上電壓等級設(shè)應(yīng)選擇GB/T 507-2002的方法和試驗(yàn)電極表5.3.2-2 測量擊穿電壓 序號工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控制措施1清潔樣瓶口 檢查瓶口是否清潔 避免瓶口內(nèi)壁殘留物造成污染 利用潔凈的綢布或細(xì)濾紙擦凈樣瓶口；倒出一點(diǎn)樣品沖洗瓶口 2清洗試驗(yàn)油杯 用待試樣品沖洗油杯和電極2次 避免油杯殘留物造成污染 用樣品沖洗2次，使油杯及電極狀態(tài)和注入樣品后一致 3倒入試樣 選擇體積為350ml600ml的試樣杯，沿杯壁緩慢倒入試樣，倒入過程要避免產(chǎn)生氣泡 1）油杯中不能產(chǎn)生氣泡 2）操作過程中，防止手觸碰油杯內(nèi)壁、電極和試樣 1）控制傾倒速度 2）小心操

31、作，如手不慎觸碰油杯內(nèi)壁、電極和試樣，應(yīng)重新沖洗油杯，再倒入試樣 4放置試樣杯 將試樣杯正確放置在測量儀的兩個電極上，使之接觸良好 注意試樣杯電極兩端和測量儀電極兩端應(yīng)有效接觸 放置時認(rèn)真檢查 5靜置 裝好試樣，檢查油中無可見氣泡，靜置5-10分鐘 油中無可見氣泡保證要求的靜置時間6加壓試驗(yàn) 開始試驗(yàn)，試驗(yàn)儀將自動使用所選擇標(biāo)準(zhǔn)對應(yīng)的試驗(yàn)方法開始試驗(yàn)；每次試驗(yàn)間隔應(yīng)自動攪拌1分鐘，靜止1分鐘。 1）保證兩次擊穿電壓之間的間隔時間 2）控制電極間的游離碳和氣泡 嚴(yán)格控制開始試驗(yàn)時間及兩次擊穿電壓之間的暫停時間 7計(jì)算、分析測量結(jié)果 取六次連續(xù)測定的擊穿電壓值的算術(shù)平均值，作為平均擊穿電壓值 根據(jù)

32、不同的電極類型，判斷試驗(yàn)結(jié)果 不同試驗(yàn)方法要求的試驗(yàn)電極不同，擊穿電壓結(jié)果有差異：1）GB/T 507 是采用球型、球蓋型兩種電極2）DL/T 429.9方法是采用平板型電極3）GB/T 7595-2000中的試驗(yàn)要求為平板電極測定值4）使用三種不同形狀電極測得的擊穿電壓之間的差異見標(biāo)準(zhǔn)所附附錄。表5.3.2-3 工作終結(jié) 序號工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控制措施1檢查各項(xiàng)試驗(yàn)結(jié)果 記錄數(shù)據(jù)并簽名 測量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確 檢查各項(xiàng)試驗(yàn)項(xiàng)目、數(shù)據(jù)是否齊全、數(shù)據(jù)記錄是否準(zhǔn)確，工作負(fù)責(zé)人及各試驗(yàn)人員在試驗(yàn)記錄上簽名確認(rèn) 2清潔工作 清潔電極及油杯 電極和油杯潔凈清潔電極和油杯，如果試樣的試驗(yàn)結(jié)果不合格，應(yīng)該用

33、清潔的油沖洗3遍 3電極、油杯的存放 每次工作完成后，油杯注入潔凈的油（電極在油杯中） 電極全部浸泡在潔凈的油中 用潔凈油浸泡電極 4清理現(xiàn)場、結(jié)束工作 清理因試驗(yàn)工作而產(chǎn)生的雜物，試驗(yàn)后的廢油做好密封妥善存放 避免污染環(huán)境 將已使用的綢布等擦拭物集中到污染物收集處，廢油做好密封存放 表5.3.2-4 作業(yè)中可能出現(xiàn)的主要異常現(xiàn)象及對策 序號工作內(nèi)容主要異?，F(xiàn)象處理對策1擊穿電壓試驗(yàn) 測試數(shù)據(jù)異常 1）考慮取樣條件是否符合要求 2）考慮裝油器具是否清潔干燥 3）考慮試驗(yàn)油杯是否受前次不合格樣品影響 4）電極松動，使電極間距減小了 5）重新取樣進(jìn)行試驗(yàn) 5.3.3色譜分析表5.3.3-1 試驗(yàn)前

34、準(zhǔn)備工作序號工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控 制 措 施1查看送檢油樣試驗(yàn)人員檢查所送樣品是否規(guī)范1）樣品包封、標(biāo)簽記錄完整2）樣品符合要求3）樣品在有效期內(nèi)1）檢查樣品包封、標(biāo)簽記錄2）檢查樣品是否符合要求3）檢查取樣時間2檢查并準(zhǔn)備儀器1）開機(jī)前先檢查色譜儀各連接電纜、接地線以及各氣路連接是否準(zhǔn)確良好。必要時更換進(jìn)樣口硅膠墊片2 ）打開氮?dú)?、氫氣、空氣鋼瓶總閥及各減壓閥，將壓力輸出調(diào)至稍高于儀器工作時所需壓力3 ）預(yù)調(diào)節(jié)儀器各氣路穩(wěn)壓閥，使各氣路壓力、流量符合儀器工作要求1）氣體無泄漏2）氣體壓力正常3）壓力、流量符合儀器工作要求1）打開各氣體鋼瓶后用檢漏液檢查各氣體鋼瓶總閥、減壓閥以及各氣

35、路連接部位確認(rèn)無氣體泄漏2）檢查確認(rèn)氣體壓力輸出調(diào)至稍高于儀器工作時所需壓力3）檢查確認(rèn)儀器各氣路壓力、流量符合儀器工作要求3開啟試驗(yàn)儀器1）確認(rèn)已打開各氣體鋼瓶后打開儀器電源開關(guān)，開啟鼓風(fēng)機(jī)，打開各溫度控制器升溫開關(guān)，設(shè)定或檢查層析室、TCD、FID及鎳觸媒轉(zhuǎn)化器溫度2）待層析室、TCD、FID溫度升至設(shè)定值，鎳觸媒轉(zhuǎn)化器溫度升至360時，對氫焰離子室進(jìn)行點(diǎn)火3）設(shè)定或檢查TCD電橋電流值4）待儀器性能穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)各氣路流量符合儀器工作要求。開啟色譜分析工作站，待基線穩(wěn)定后開始進(jìn)行分析工作1）溫度控制正常2）無氫氣泄漏，點(diǎn)火正常3）熱導(dǎo)電流正常1）注意觀察儀器運(yùn)行是否正常，用溫度計(jì)檢測層析室

36、使用溫度2）檢查確認(rèn)氫焰離子室已點(diǎn)燃。3）開啟熱導(dǎo)池橋流電源時確認(rèn)已開載氣，調(diào)整電流符合要求4）注意室內(nèi)通風(fēng)，嚴(yán)禁一切火種表5.3.3-2 試驗(yàn)工作序號工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控 制 措 施1樣品準(zhǔn)備1） 試油體積調(diào)節(jié)：將100mL玻璃注射器A中油樣部分推出準(zhǔn)確調(diào)節(jié)注射器芯至40.0mL刻度，立即用橡膠封帽將注射器出口密封。為了排除封帽凹部內(nèi)空氣，可用試油填充凹部或在密封時先用手指壓扁封帽擠出凹部空氣后進(jìn)行密封。操作過程應(yīng)注意防止空氣氣泡進(jìn)入油樣注射器A內(nèi)2）加平衡載氣：用氮?dú)馇逑?mL注射器B至少三次，然后準(zhǔn)確抽取5.0mL氮?dú)猓ㄈ缭囉秃瑲饬康?，可適當(dāng)增加其體積），緩慢注入有試油的注射器

37、A內(nèi)，并在橡膠封帽上涂上密封脂1 ）空氣氣泡無進(jìn)入油樣注射器A內(nèi)2 ）橡膠封帽上已涂上密封脂1）細(xì)心操作2）確認(rèn)橡膠封帽上已涂上密封脂2振蕩脫氣1） 振蕩平衡：將注射器A放入恒溫定時振蕩器內(nèi)的振蕩盤上，注意放置后的注射器出口在下部。啟動振蕩器，在恒溫50下連續(xù)振蕩20分鐘，靜止10分鐘1）放置振蕩器內(nèi)振蕩盤上的注射器出口符合要求1）檢查確認(rèn)放置振蕩器內(nèi)振蕩盤上的注射器出口在下部3轉(zhuǎn)移平衡氣1）貯氣玻璃注射器的準(zhǔn)備： 取5mL玻璃注射器C，抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁12次后，吸入約0.5mL試油，套上橡膠封帽，插入雙頭針頭，針頭垂直向上。將注射器內(nèi)的空氣和試油慢慢排出，使試油充滿注射器內(nèi)壁縫隙而不

38、致殘存空氣2 ）轉(zhuǎn)移平衡氣：將注射器A從振蕩盤中取出，立即將其中的平衡氣通過雙頭針頭轉(zhuǎn)移到注射器C內(nèi)（應(yīng)采用微正壓法轉(zhuǎn)移）。室溫下放置2分鐘，準(zhǔn)確記錄其體積（準(zhǔn)確至0.1mL），以備色譜分析用1）玻璃注射器C已抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁2）轉(zhuǎn)移平衡氣采用微正壓法轉(zhuǎn)移1）確認(rèn)玻璃注射器C已抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁并符合要求2）確認(rèn)轉(zhuǎn)移平衡氣已采用微正壓法轉(zhuǎn)移4儀器標(biāo)定儀器的標(biāo)定：采用外標(biāo)定量法。用1mL玻璃注射器D準(zhǔn)確抽出已知各組分濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合氣體1mL（或0.5mL）進(jìn)行標(biāo)定。從得到的色譜圖上記錄各組分的峰面積Ai,s(或峰高h(yuǎn)i,s)。標(biāo)定儀器應(yīng)在儀器運(yùn)行工況穩(wěn)定且相同的條件下進(jìn)行，至少重復(fù)

39、操作兩次，兩次標(biāo)定的重復(fù)性應(yīng)在平均值的±2%以內(nèi)，取其平均值作為儀器標(biāo)定的結(jié)果。每次試驗(yàn)均應(yīng)標(biāo)定儀器儀器標(biāo)定在儀器運(yùn)行工況穩(wěn)定且相同的條件下進(jìn)行確認(rèn)儀器標(biāo)定已在儀器運(yùn)行工況穩(wěn)定且相同的條件下進(jìn)行5樣品分析試樣分析：用1mL玻璃注射器D從注射器C中準(zhǔn)確抽出樣品氣1mL（或0.5mL），進(jìn)行分析。進(jìn)樣時操作做到進(jìn)針快、推針快、取針快。從得到的色譜圖上記錄各組分的峰面積Ai(或峰高h(yuǎn)i)。樣品分析應(yīng)與儀器標(biāo)定使用同一支進(jìn)樣注射器，取相同進(jìn)樣體積1）進(jìn)樣時操作符合要求2）樣品分析與儀器標(biāo)定使用同一支進(jìn)樣注射器和取相同進(jìn)樣體積1）進(jìn)樣時操作做到進(jìn)針快、推針快、取針快2）確認(rèn)樣品分析應(yīng)與儀器標(biāo)定

40、使用同一支進(jìn)樣注射器，取相同進(jìn)樣體積6結(jié)果分析計(jì)算按公式計(jì)算油中各分析組分濃度（或由色譜工作站完成）7記錄分析結(jié)果在色譜工作站界面觀察、分析氫氣（H2）、甲烷 （CH4）、乙烷（C2H6）、乙烯（C2H4）、乙炔（C2H2）、一氧化碳（CO）、二氧化碳（CO2）各特征氣體的出峰情況，記錄各氣體組分含量8分析及判斷按照變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則GB/T 7252或變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則DL/T 722進(jìn)行分析判斷。 表5.3.3-3 試驗(yàn)終結(jié)序號工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控 制 措 施1檢查試驗(yàn)數(shù)據(jù)、記錄試驗(yàn)人員檢查試驗(yàn)數(shù)據(jù)、記錄是否準(zhǔn)確、完整。工作負(fù)責(zé)人及試驗(yàn)人員在試驗(yàn)記錄上

41、簽名確認(rèn)1）兩次重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果的差值不超過允許差值2）試驗(yàn)數(shù)據(jù)、記錄準(zhǔn)確、完整1）檢查確認(rèn)兩次重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果的差值符合要求2）檢查并確認(rèn)試驗(yàn)數(shù)據(jù)、記錄準(zhǔn)確、完整2關(guān)機(jī)1）關(guān)閉儀器電源2 ）待儀器溫度降至室溫時關(guān)閉各氣路總閥3）整理試驗(yàn)現(xiàn)場工具、儀器設(shè)備，工作負(fù)責(zé)人檢查工作現(xiàn)場關(guān)閉儀器電源和鋼瓶閥門檢查確認(rèn)儀器電源和各氣體鋼瓶是否已關(guān)閉，是否有氣體泄漏 表5.3.3-4 作業(yè)中可能出現(xiàn)的主要異常現(xiàn)象及對策序號工作內(nèi)容主要異常現(xiàn)象處理對策1開機(jī)1）溫度控制器易失控2）氫焰不能點(diǎn)燃3）熱導(dǎo)電流不正常1）停止溫度控制器，檢查原因。2）檢查氣源是否正常，管道是否泄漏，空氣與氫氣的比例是否合適。3）檢查熱導(dǎo)控

42、制器是否正常，熱導(dǎo)絲是否斷開。2樣品分析1）儀器基線不穩(wěn)定漂移2）進(jìn)樣時漏出氣樣或進(jìn)樣后無TCD峰或無FID峰或無CO和CO2峰3）儀器溫度、壓力、流量等操作條件變化4）振蕩后平衡氣樣太少不夠進(jìn)樣1）用檢漏液檢查各氣路連接口是否有漏氣，若是作緊固或更換密封墊圈處理。檢查觀察儀器層析室、檢測器和轉(zhuǎn)化器溫度控制是否穩(wěn)定，若是作控溫部件檢查維修或更換處理（聯(lián)系儀器專業(yè)人員到現(xiàn)場維修處理）。進(jìn)樣口硅膠墊片漏氣，作更換處理2）檢查進(jìn)樣注射器、硅橡膠墊密封性和TCD橋流、氫火焰（進(jìn)樣量太大引起氫火焰熄火）、轉(zhuǎn)化器鎳觸媒是否正?；蚴?，作處理后重新進(jìn)樣3）待儀器運(yùn)行條件穩(wěn)定后重新對儀器進(jìn)行標(biāo)定和進(jìn)樣分析4）

43、在不轉(zhuǎn)移平衡氣的情況下再追加適量的平衡載氣到注射器內(nèi)，然后重復(fù)其余操作步驟5.3.4油中含氣量分析表5.3.4-1 試驗(yàn)前準(zhǔn)備工作序號工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控 制 措 施1查看送檢油樣試驗(yàn)人員檢查所送樣品是否規(guī)范1）樣品包封、標(biāo)簽記錄完整2）樣品符合要求3）樣品在有效期內(nèi)1）檢查樣品包封、標(biāo)簽記錄2）檢查樣品是否符合要求3）檢查取樣時間2檢查并準(zhǔn)備儀器1）開機(jī)前先檢查色譜儀各連接電纜、接地線以及各氣路連接是否準(zhǔn)確良好。必要時更換進(jìn)樣口硅膠墊片2 ）打開氬氣、氫氣、空氣鋼瓶總閥及各減壓閥，將壓力輸出調(diào)至稍高于儀器工作時所需壓力3 ）預(yù)調(diào)節(jié)儀器各氣路穩(wěn)壓閥，使各氣路壓力、流量符合儀器工作要求

44、好。更換進(jìn)樣口硅膠墊片（必要時）1）氣體無泄漏2）氣體壓力正常3）壓力、流量符合儀器工作要求1）打開各氣體鋼瓶后用檢漏液檢查各氣體鋼瓶總閥、減壓閥以及各氣路連接部位確認(rèn)無氣體泄漏2）檢查確認(rèn)氣體壓力輸出調(diào)至稍高于儀器工作時所需壓力3）檢查確認(rèn)儀器各氣路壓力、流量符合儀器工作要求3開啟試驗(yàn)儀器1）確認(rèn)已打開各氣體鋼瓶后打開儀器電源開關(guān)，開啟鼓風(fēng)機(jī)，打開各溫度控制器升溫開關(guān)，設(shè)定或檢查層析室、TCD、FID及鎳觸媒轉(zhuǎn)化器溫度2）待層析室、TCD、FID溫度升至設(shè)定值，鎳觸媒轉(zhuǎn)化器溫度升至360時，對氫焰離子室進(jìn)行點(diǎn)火3）設(shè)定或檢查TCD電橋電流值4）待儀器性能穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)各氣路流量符合儀器工作要求

45、。開啟色譜分析工作站，待基線穩(wěn)定后開始進(jìn)行分析工作1）溫度控制正常2）無氫氣泄漏，點(diǎn)火正常3）熱導(dǎo)電流正常1）注意觀察儀器運(yùn)行是否正常，用溫度計(jì)檢測層析室使用溫度2）檢查確認(rèn)氫焰離子室已點(diǎn)燃3）開啟熱導(dǎo)池橋流電源時確認(rèn)已開載氣，調(diào)整電流符合要求4）注意室內(nèi)通風(fēng)，嚴(yán)禁一切火種表5.3.4-2 試驗(yàn)工作序號工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控 制 措 施1樣品準(zhǔn)備1） 試油體積調(diào)節(jié)：將100mL玻璃注射器A中油樣部分推出準(zhǔn)確調(diào)節(jié)注射器芯至40.0mL刻度，立即用橡膠封帽將注射器出口密封。為了排除封帽凹部內(nèi)空氣，可用試油填充凹部或在密封時先用手指壓扁封帽擠出凹部空氣后進(jìn)行密封。操作過程應(yīng)注意防止空氣氣泡進(jìn)

46、入油樣注射器A內(nèi)2）加平衡載氣：用氬氣清洗5mL注射器B至少三次，然后準(zhǔn)確抽取5.0mL氬氣（如試油含氣量低，可適當(dāng)增加其體積），緩慢注入有試油的注射器A內(nèi)，并在橡膠封帽上涂上密封脂1 ）空氣氣泡無進(jìn)入油樣注射器A內(nèi)2 ）橡膠封帽上已涂上密封脂1）細(xì)心操作2）確認(rèn)橡膠封帽上已涂上密封脂2振蕩脫氣1） 振蕩平衡：將注射器A放入恒溫定時振蕩器內(nèi)的振蕩盤上，注意放置后的注射器出口在下部。啟動振蕩器，在恒溫50下連續(xù)振蕩20分鐘，靜止10分鐘1）放置振蕩器內(nèi)振蕩盤上的注射器出口符合要求1）檢查確認(rèn)放置振蕩器內(nèi)振蕩盤上的注射器出口在下部3轉(zhuǎn)移平衡氣1）貯氣玻璃注射器的準(zhǔn)備： 取5mL玻璃注射器C，抽取少

47、量試油沖洗器筒內(nèi)壁12次后，吸入約0.5mL試油，套上橡膠封帽，插入雙頭針頭，針頭垂直向上。將注射器內(nèi)的空氣和試油慢慢排出，使試油充滿注射器內(nèi)壁縫隙而不致殘存空氣2 ）轉(zhuǎn)移平衡氣：將注射器A從振蕩盤中取出，立即將其中的平衡氣通過雙頭針頭轉(zhuǎn)移到注射器C內(nèi)（應(yīng)采用微正壓法轉(zhuǎn)移）。室溫下放置2分鐘，準(zhǔn)確記錄其體積（準(zhǔn)確至0.1mL），以備色譜分析用1）玻璃注射器C已抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁2）轉(zhuǎn)移平衡氣采用微正壓法轉(zhuǎn)移1）確認(rèn)玻璃注射器C已抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁并符合要求2）確認(rèn)轉(zhuǎn)移平衡氣已采用微正壓法轉(zhuǎn)移4儀器標(biāo)定儀器的標(biāo)定：采用外標(biāo)定量法。用1mL玻璃注射器D準(zhǔn)確抽出已知各組分濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合氣

48、體1mL（或0.5mL）進(jìn)行標(biāo)定。從得到的色譜圖上記錄各組分的峰面積Ai,s(或峰高h(yuǎn)i,s)。標(biāo)定儀器應(yīng)在儀器運(yùn)行工況穩(wěn)定且相同的條件下進(jìn)行，至少重復(fù)操作兩次，兩次標(biāo)定的重復(fù)性應(yīng)在平均值的±2%以內(nèi)，取其平均值作為儀器標(biāo)定的結(jié)果。每次試驗(yàn)均應(yīng)標(biāo)定儀器儀器標(biāo)定在儀器運(yùn)行工況穩(wěn)定且相同的條件下進(jìn)行確認(rèn)儀器標(biāo)定已在儀器運(yùn)行工況穩(wěn)定且相同的條件下進(jìn)行5樣品分析試樣分析：用1mL玻璃注射器D從注射器C中準(zhǔn)確抽出樣品氣1mL（或0.5mL），進(jìn)行分析。進(jìn)樣時操作做到進(jìn)針快、推針快、取針快。從得到的色譜圖上記錄各組分的峰面積Ai(或峰高h(yuǎn)i)。樣品分析應(yīng)與儀器標(biāo)定使用同一支進(jìn)樣注射器，取相同進(jìn)樣

49、體積1）進(jìn)樣時操作符合要求2）樣品分析與儀器標(biāo)定使用同一支進(jìn)樣注射器和取相同進(jìn)樣體積1）進(jìn)樣時操作做到進(jìn)針快、推針快、取針快2）確認(rèn)樣品分析應(yīng)與儀器標(biāo)定使用同一支進(jìn)樣注射器，取相同進(jìn)樣體積6結(jié)果分析計(jì)算按公式計(jì)算油中各分析組分濃度（或由色譜工作站完成）7記錄分析結(jié)果在色譜工作站界面觀察、分析氧氣（O2）、氮?dú)猓∟2）、一氧化碳（CO）、二氧化碳（CO2）的出峰情況，記錄各氣體組分含量，按公式計(jì)算油中含氣量8分析及判斷按照變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則GB/T 7252或變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則DL/T 722進(jìn)行分析判斷表5.3.4-3 試驗(yàn)終結(jié)序號工作內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控 制

50、 措 施1檢查試驗(yàn)數(shù)據(jù)、記錄試驗(yàn)人員檢查試驗(yàn)數(shù)據(jù)、記錄是否準(zhǔn)確、完整。工作負(fù)責(zé)人及試驗(yàn)人員在試驗(yàn)記錄上簽名確認(rèn)1）兩次重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果的差值不超過允許差值2）試驗(yàn)數(shù)據(jù)、記錄準(zhǔn)確、完整1）檢查確認(rèn)兩次重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果的差值符合要求2）檢查并確認(rèn)試驗(yàn)數(shù)據(jù)、記錄準(zhǔn)確、完整2關(guān)機(jī)1）關(guān)閉儀器電源2 ）待儀器溫度降至室溫時關(guān)閉各氣路總閥3）整理試驗(yàn)現(xiàn)場工具、儀器設(shè)備，工作負(fù)責(zé)人檢查工作現(xiàn)場關(guān)閉儀器電源和鋼瓶閥門檢查確認(rèn)儀器電源和各氣體鋼瓶是否已關(guān)閉，是否有氣體泄漏 表5.3.4-4 作業(yè)中可能出現(xiàn)的主要異?，F(xiàn)象及對策序號工作內(nèi)容主要異常現(xiàn)象處理對策1開機(jī)1）溫度控制器易失控2）氫焰不能點(diǎn)燃3）熱導(dǎo)電流不正常1）停止溫度控制器，檢查原因。2）檢查氣源是否正常，管道是否泄漏，空氣與氫氣的比例是否合適。3）檢查熱