注射用水檢驗(yàn)規(guī)程

1、 文件編號：JN.J01-12-002四平巨能藥業(yè)有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)文件名稱 注射用水檢驗(yàn)規(guī)程文件編號 JN.J01-12-002替代文件編號JN.J1-12-002（2）起草人起草日期 年 月 日審核人審核日期 年 月 日批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期 年 月 日執(zhí)行日期 年 月 日頒發(fā)部門質(zhì)量管理部版 本 號2 印數(shù) 4份分發(fā)單位存檔質(zhì)管生技輸液一設(shè)備經(jīng)營儲運(yùn)人事動力廠辦輸液二分發(fā)數(shù)量12100000000目的建立注射用水檢驗(yàn)規(guī)程，確保檢驗(yàn)結(jié)果的規(guī)范化、準(zhǔn)確化。范圍注射用水責(zé)任 QC檢驗(yàn)員負(fù)責(zé)起草和規(guī)程的執(zhí)行QC主管負(fù)責(zé)本規(guī)程的審核及監(jiān)督管理質(zhì)量總監(jiān)負(fù)責(zé)本規(guī)程的批準(zhǔn)內(nèi)容1 檢品名稱:注射用水2 分子式:H2

2、O3 分子量:184 性 狀:本品為無色的澄明液體, 無臭無味5 檢驗(yàn)項(xiàng)目與限度:5.1 PH 值:應(yīng)為5.0-7.05.2 氯化物:不得發(fā)生渾濁。5.3 不揮發(fā)物:遺留殘?jiān)坏眠^1mg5.4 硫酸鹽:取本品50ml置試管中,加氯化鋇試液2ml,不得發(fā)生渾濁 5.5 鈣 鹽:取本品50ml,加草酸銨試液2ml不得發(fā)生渾濁5.6 硝酸鹽: 取本品5ml置試管中,于冰浴中冷卻,加氯化鉀與二苯胺硫酸溶液搖勻,緩加硫酸, 搖勻,將試管于50水浴放置15分鐘,溶液產(chǎn)生的藍(lán)色與標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液加無硝酸鹽水用同一方法處理后的顏色比較不得更深.5.7 亞硝酸鹽:取本品10ml加對氨基苯磺酰胺的鹽酸溶液及鹽酸奈乙

3、二胺,產(chǎn)生的粉紅色與標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸溶液家無亞硝酸水用同一方法處理后的顏色比較,不得更深. 5.8 氨:<0.2ppm 5.9 易氧化物:取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高錳酸鉀液0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分鐘,粉紅色不得完全消失. 5.10 重金屬:取本品40ml,加醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2ml,硫代乙酰胺試液2ml，搖勻,放置2分鐘與本品42ml加醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml的混合液比較,顏色不得更深. 5.11 二氧化碳:取本品25ml ,置50ml具塞量筒中,加氫氧化鈣試液25ml,密塞,振搖,放置1小時(shí)不得發(fā)生渾濁. 5.12 細(xì)菌內(nèi)毒素:鱟試

4、劑法:<0.25EU/ml 5.13 細(xì)菌檢查:按方法檢測10個(gè)/ml 6 標(biāo)準(zhǔn)制定依據(jù)： 四平巨能藥業(yè)有限公司注射用水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)JN.J01-05-003 7 檢驗(yàn)操作方法: 7.1 PH值7.1.1 試劑:鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液7.1.1.1 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配置 精密稱取在115±5干燥2-3小時(shí)的 鄰苯二甲酸氫鉀10.12g 加水(PH5.0-7.0) 溶解 加水 至1000ml,搖勻. 7.1.1.2 硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制7.1.1.3 精密稱取硼砂3.80g(注意避免風(fēng)化) 加水(PH5.0-7.0) 溶解 加水 至1000ml,搖勻.

5、 7.1.2 設(shè)備儀器 酸度計(jì) 一臺 50ml 燒杯 2個(gè)7.1.3 操作原理電位法測PH值是用飽和甘汞電極為參比電極，玻璃電極為指示電極，在供試液中組成原電池，測量電極電動勢，以測得溶液的PHI值。 7.1.4 操作方法: 儀器預(yù)熱15分鐘 調(diào)"0" 用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器 洗凈電極 測定供試液 再重取供試液測定供試液PH值(直至PH值的讀數(shù)在1分鐘 內(nèi)改變不超過±0.05為止), 在用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器 洗凈電極 測定供試液 再重取供試液測定供試液PH值(直至PH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過±0.05為止), 兩次PH值得讀數(shù)相差應(yīng)不

6、超過0.1, 取兩次PH值的平均值為供試液的PH. 7.1.5 檢驗(yàn)周期:20分鐘 7.1.6 復(fù)檢規(guī)定:允許復(fù)檢一次,要重新校正儀器 7.2 氯化物檢查: 7.2.1 試劑 硝酸 硝酸銀試液 硝酸銀試液的配制 取硝酸銀17.5g置1000ml容量瓶中 加水適量 溶解 加水稀釋 至刻度,搖勻 7.2.2 儀器設(shè)備 納氏比色管 2支 1000ml容量瓶 1個(gè) 7.2.3 原理:氯離子經(jīng)酸化后,能與硝酸銀產(chǎn)生沉淀反應(yīng) Cl- + Ag+ AgCl 7.2.4 操作方法: 取供試品50ml置納氏比色管中 硝酸5滴 硝酸銀試液1ml 供試液不得發(fā)生渾濁 7.2.5 檢驗(yàn)周期:20分鐘 7.2.6 復(fù)檢

7、規(guī)定:允許復(fù)檢一次,要做平行樣 7.3 不揮發(fā)物: 7.3.1 儀器設(shè)備 蒸發(fā)皿一個(gè) 烘干箱一個(gè) 7.3.2 操作方法: 取本品100ml 置105干燥至恒重的蒸發(fā)皿中W1 水浴蒸干 在105干燥至恒重W2 遺留殘?jiān)?W2 - W1)不得過1mg 7.3.4 檢驗(yàn)周期:8小時(shí) 7.3.5 復(fù)檢規(guī)定:允許復(fù)檢一次,要做平行樣 7.4 硫酸鹽 7.4.1 試劑: 氯化鋇試液 取氯化鋇細(xì)粉5g置100ml容量瓶中 加水 使溶解 加水 至刻度,搖勻 7.4.2 設(shè)備儀器 100ml容量瓶 試管 1支 7.4.3 原理: SO42- + Ba2+ BaSO4 7.4.4 操作方法 取本品50ml置試管中

8、 加氯化鋇試液2ml 不得發(fā)生渾濁 7.4.5 檢驗(yàn)周期:10分鐘 7.4.6 復(fù)檢規(guī)定:允許復(fù)檢一次,要做平行樣 7.5 鈣鹽 7.5.1 試劑 草酸銨試液 取草酸銨3.5g置100ml容量瓶中 加水 使溶解 加水 至刻度,搖勻 7.5.2 儀器設(shè)備 100ml容量瓶 1個(gè) 試 管 1支 7.5.3 原理: Ca2+ + C2O42- CaC2O4 7.5.4 操作方法: 取本品50ml置試管中 加草酸銨試液2ml 不得發(fā)生渾濁 7.5.5 檢驗(yàn)周期:10分鐘 7.5.6 復(fù)檢規(guī)定:允許復(fù)檢一次,要做平行樣7.6 硝酸鹽 7.6.1 試劑 10%氯化鉀溶液0.1%二苯胺硫酸溶液標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液

9、7.6.1.1 10%氯化鉀溶液 取氯化鉀10g置100ml容量瓶中 加水 溶解 稀釋置刻度搖勻 7.6.1.2 0.1%二苯胺硫酸溶液的配制 取二苯胺0.1g 加硫酸 使成100ml即得7.6.1.3 標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液取硝酸鉀0.163g 加水溶解 置100ml(搖勻) 精密量取1ml 加水稀釋至100ml 精密量取10ml 加水稀釋至100ml 搖勻即得儀器設(shè)備 100ml容量瓶3個(gè) 5ml試管1支 1ml刻度吸管1支原理：7.7亞硝酸鹽7.7.1 試劑 對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1100） 鹽酸奈乙二胺溶液（0.1100） 標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸溶液 7.7.1.1對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液 取對氨

10、基苯磺酰胺1g 加水溶解 稀釋至100ml 搖勻即得7.7.1.2 鹽酸奈乙二胺溶液（0.1100） 取鹽酸奈乙二胺0.1g 加稀鹽酸溶解 并稀釋至100ml 搖勻即得 7.7.1.3 標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液 取亞硝酸鈉0.750g（按干品計(jì)算） 加水溶解 稀釋至100ml，搖勻 精密量取1ml 加水 稀釋至100ml搖勻 再精密量取1ml加水 稀釋至50ml 搖勻即得 7.7.2 儀器設(shè)備 25ml鈉氏比色管2支 100ml量瓶2支 50ml量瓶2支 10ml刻度吸管1支 1ml刻度吸管2支 1ml移液管2支 7.7.3 原理: 7.7.4 操作方法: 取本品10ml 取標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液0.2ml

11、 加對氨基苯磺酰胺 加無亞硝酸鹽的水得稀鹽酸溶液1ml 9.8ml及鹽酸奈乙二胺溶液1ml 加對胺基苯磺酰胺得稀鹽酸 產(chǎn)生的粉紅色與對照液比較 溶液 顏色不得更深 粉紅色對照液 7.7.5 檢驗(yàn)周期:20分鐘 7.7.5 復(fù)檢規(guī)定:允許復(fù)檢一次,要做平行樣 7.8 氨7.8.1 試劑 7.8.1.1 堿性碘化汞鉀試液的配制 取碘化鉀10g置200ml量筒中 加水10ml 溶 解 緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液 隨加隨攪拌 至生成的紅色沉淀不再溶解 加氫氧化鉀30g 溶 解 二氯化汞的飽和水溶液1ml以上 加水稀釋成200ml 靜 止 使沉淀 用時(shí)傾取上清液應(yīng)用 7.8.1.2 無氨蒸餾水的配制

12、取約2000ml的蒸餾水注入平底燒杯中 加少量碳酸氫鈉使之顯微堿性 在沒有氨試驗(yàn)室煮沸 蒸發(fā)掉原體積的1/4 收集餾出液置于瓶中密閉貯存 7.8.1.3 氯化銨溶液的配制 取氯化銨31.5mg置1000ml容量瓶中 加無氨蒸餾水 溶 解 并稀釋成1000ml,搖勻 7.8.2 儀器設(shè)備 鈉氏管比色管 2支 7.8.3 原理: H H O Hg 2HgO + NH2OH NH2OH H H O Hg KI Hg O NH2I + KOH -H20 Hg 7.8.4 操作方法 取本品50ml 取氯化銨溶液2.0ml 加堿性碘化汞鉀試液2ml 加無氨蒸餾水48ml 放置5分鐘 堿性碘化汞鉀試液2ml

13、 得對照液 如顯色 與對照液比較不得更深7.8.5檢驗(yàn)周期:20分鐘7.8.6復(fù)檢規(guī)定:允許復(fù)檢一次,作平行樣 7.9 二氧化碳 7.9.1 試劑 氫氧化鈣試液 7.9.1.1 氫氧化鈣試液的配制 取氫氧化鈣3g置玻璃瓶內(nèi) 加水1000ml 密 置 時(shí)時(shí)猛力振搖 放置1小時(shí) 用時(shí)傾取上傾清液 7.9.2 儀器設(shè)備 50ml具塞量筒 1個(gè) 7.9.3 原理: CO2 + Ca(OH)2 CaCO3+ H2O 7.9.4 操作方法 取本品25ml置50ml具塞量筒中 加氫氧化鈣試液25ml 密 置 振搖 放置1小時(shí) 如發(fā)生渾濁 不發(fā)生渾濁 不合格 合格7.9.5 檢驗(yàn)周期: 20分鐘7.9.6 復(fù)

14、檢規(guī)定:允許復(fù)檢一次,作平行樣 7.10 易氧化物 7.10.1 試劑 稀硫酸 高錳酸鉀液(0.02mol/L) 7.10.1.1 稀硫酸溶液的配制 燒杯 加適量的水 緩慢加硫酸5.7ml 放冷 定量轉(zhuǎn)移至 100ml容量瓶中 加水 至刻度,搖允 7.10.1.2 高錳酸鉀(0.02mol/L)的配制 取高錳酸鉀3.2g置具塞三角瓶中 加水1000ml 煮沸5分鐘 密 塞 靜止2日后 用垂熔玻璃濾器濾過 搖 勻 7.10.2 儀器設(shè)備 250ml三角燒瓶一個(gè) 7.10.3 原理: 易氧化物在酸性條件下加熱被高錳酸鉀氧化而使淡紅色消失 7.10.4 操作方法 取本品100ml 加稀硫酸10ml

15、煮沸后 加高錳酸鉀液(0.02mol/L)0.1ml 再煮沸10分鐘 粉紅色不得消失7.10.5 檢驗(yàn)周期: 20分鐘7.10.6 復(fù)檢規(guī)定:允許復(fù)檢一次,取新制的注射用水 7.11 重金屬 7.11.1 試劑 醋酸鹽緩沖液 硫代乙酰胺試液 7.11.1.1 醋酸鹽緩沖液 100ml容量瓶 醋酸銨25g 水25 ml 溶 解 鹽酸液(7mol/L)38ml 溶 液 用鹽酸(2mol/L)或氨溶液(5mol/L) 調(diào)節(jié)PH3.5(準(zhǔn)確值) 加水 至刻度,搖勻 7.11.1.2 硫代乙酰胺試液 100ml容量瓶 硫代乙酰胺4g 水 至刻度 ,搖勻(置冰箱中保存) 臨 用 前: 取氫氧化鈉液(1mo

16、l/L) 水 甘油 15ml 5ml 20ml 混合液 取5ml 加上述硫代乙酰胺液1.0ml 置水浴上加熱20秒 冷 卻 立即使用 7.11.1.3 7mol/L鹽酸液 1000ml容量瓶 鹽酸630ml 水適量 至刻度,搖勻 7.11.1.4 2mol/L鹽酸液 1000ml容量瓶 鹽酸180ml 水 至刻度,搖勻 7.11.1.5 5mol/L氨溶液 取33.5ml氨水置100ml容量瓶中 加水 至刻度,搖勻 7.11.1.6 1mol/L氫氧化鈉液 1000ml容量瓶 氫氧化鈉飽和溶液56ml 加新沸過的冷水 至刻度,搖勻 (置聚乙烯瓶中保存) 7.11.2 儀器 設(shè)備 鈉氏比色管25ml 2支 7.11.3 原理:本法是在實(shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺作用作用顯色的金屬雜質(zhì)生成棕色或黑色金屬硫化物,比較所呈顏色以判定重金屬限量 7.11.4 操作方法 甲 管 乙 管 取本品40ml 對照液 醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2ml 取本品溶液42ml 醋酸鹽緩沖液 硫代乙酰胺試液2ml (PH3.5)2ml 搖 勻 對照液 放置2分鐘 與對照液比較不得更深7.11.5 檢驗(yàn)周期: 20分鐘7.11.6 復(fù)檢規(guī)定:允許復(fù)檢一次,作平行樣 7.12 細(xì)菌檢驗(yàn)按