綜合實(shí)驗(yàn)三指導(dǎo)書2016脂肪族減水劑(1)重點(diǎn)

1、脂肪族減水劑合成與性能分析1實(shí)驗(yàn)?zāi)康模号囵B(yǎng)學(xué)生實(shí)際動手能力，提高學(xué)生分析問題解決問題能力；加深有機(jī)化學(xué)理論教學(xué)中聚合物的合成與應(yīng)用的理解，了解混凝土化學(xué)助劑種類及應(yīng)用，提高對本專業(yè)學(xué)習(xí)興趣。2脂肪族減水劑合成原理：減水劑種類較多，傳統(tǒng)有木質(zhì)磺酸鹽、萘磺酸鹽甲醛縮合物，近年來發(fā)展應(yīng)用較多的脂肪族減水劑、氨基減水劑、聚羧酸鹽減水劑，其中脂肪族減水劑具有：一種綠色高效減水劑本產(chǎn)品不污染環(huán)境，不損害人體健康。對水泥適用性廣，對混凝土增強(qiáng)效果明顯，坍落度損失小，低溫?zé)o硫酸鈉結(jié)晶現(xiàn)象，廣泛用于配制泵送劑、緩凝、早強(qiáng)、防凍、引氣等各類個性化減水劑，也可以與萘系減水劑、氨基減水劑、聚羧酸減水劑復(fù)合使用。脂肪族

2、類高效減水劑是一種磺化丙酮甲醛縮合物(簡稱SAF)，是近來發(fā)展較快的一種新型高效減水劑，具有生產(chǎn)工藝簡單、周期短，常壓反應(yīng)，生產(chǎn)和使用過程對環(huán)境無污染；對水泥分散性好、減水率高，混凝土坍落度經(jīng)時(shí)損失小、耐久性好等優(yōu)點(diǎn)，具有極高的研究和推廣價(jià)值。SAF的合成工藝主要采用丙酮的磺化反應(yīng)及與甲醛的縮合反應(yīng)。原料配比、反應(yīng)溫度和pH值是影響SAF性能的主要因素。脂肪族高效減水劑是高分子磺化合成的羰基焦醛。是以甲醛、丙酮、亞硫酸鈉（磺化試劑）為主要原料。脂肪族減水劑合成反應(yīng)方程式：（1）交叉羥醛縮合反應(yīng)：在堿性介質(zhì)中，有-氫的丙酮易產(chǎn)生烯醇負(fù)離子，無-氫的甲醛的羰基提供碳正離子，它們反應(yīng)生成羥甲基丙酮。

3、（2）酮的親核加成反應(yīng)：（3）縮合反應(yīng)3. 性能檢測方法合成產(chǎn)物磺化丙酮甲醛縮聚物對水泥的分散效果用水泥凈漿流動度來衡量與減水率：（1）水泥凈漿流動度的測定：根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T8077-2000規(guī)定，結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)介紹，采用以下方法檢測水泥凈漿流動度：在水泥凈漿攪拌機(jī)中，加入稱好的水泥、外加劑和水進(jìn)行攪拌。將攪拌好的凈漿注入截錐圓模內(nèi)，提起截錐圓模，測定水泥凈漿在玻璃平面上自由流淌的最大直徑。試驗(yàn)過程： （1）稱?。核?200g , 水 70g ，減水劑摻量 3%水泥量（6克） 。（2）將玻璃板放置在水平位置，用濕布抹擦玻璃板、截錐圓模、攪拌器及攪拌鍋，使其表面濕而不帶水漬。將截錐圓模放在玻

4、璃板的中央，用濕布覆蓋。（3）稱取水泥200g，倒入攪拌器內(nèi)。加入推薦摻量的外加劑及70g水，攪拌3min。（4）將拌好的凈漿迅速注入截錐圓模內(nèi)，用刮刀刮平，將截錐圓模按垂直方向提起，同時(shí)開啟秒表計(jì)時(shí)，任水泥凈漿在玻璃板上流動，30s后用直尺，量取流過部分互相垂直的兩個方向的最大直徑，取平均值作為水泥凈漿流動度。（5）試驗(yàn)結(jié)果處理：取平均值作為水泥凈漿流動度。（2）減水率測量減水率是指在水泥凈漿流動度本相同的條件下，摻外加劑的與不摻外加劑的（基準(zhǔn)混凝土）混凝土中用水量之差與不加減水劑時(shí)用水量的比率為減水率（%）。WR = ( W1 W0 ) / W1 × 100式中，WR為減水率（%

5、），W0為摻入減水劑后水泥的用水量，W1為不加減水劑基準(zhǔn)水泥用水量。其中，WR 是衡量減水劑塑化和增強(qiáng)功能的主要指標(biāo)之一。無外加劑時(shí)200克水泥中水量（W1）與流凈度關(guān)系用水量/g105.4110.6115.3120.3125.5130.9流凈度/mm149158165180204225擬合方程：Y = 2.8375X 154.1Y為水泥凈漿流動度，X為不加減水劑時(shí)的用水量4實(shí)驗(yàn)儀器與試劑：實(shí)驗(yàn)儀器：恒溫水浴、電動攪拌器（磁力攪拌器）、流凈度測定杯；實(shí)驗(yàn)試劑：無水亞硫酸鈉、37%甲醛、丙酮，水泥；5實(shí)驗(yàn)過程與內(nèi)容：磺化丙酮甲醛縮聚物的合成 影響脂肪族減水劑性能主要合成工藝條件有：（1）亞硫酸鈉

6、用量（一般與丙酮摩爾比0.7-0.8：1）；（2）適量的水（控制固體含量，根據(jù)理論固體含量計(jì)算應(yīng)該加入水量）；（3）丙酮用量（一般與甲醛摩爾比1：2-2.2）本次試驗(yàn)采取不同物料原料配比和工藝對產(chǎn)品凈漿流動度與減水率影響：原料配比：甲醛與丙酮摩爾比：2：1、2.1：1與2.2(注意計(jì)算時(shí)，將37%甲醛折算成100%)；亞硫酸鈉與丙酮摩爾比：0.6：1、0.7：1和0.8：1；理論固體含量為35%左右；（一般按液體甲醛量的85%計(jì)算帶入的水量）根據(jù)原料摩爾比計(jì)算出37%甲醛量、丙酮、無水亞硫酸鈉量，再根據(jù)理論固體含量要求，計(jì)算出加入水量：工藝如下，工藝A、工藝B、工藝C和工藝D.六種不同原料配比

7、：每組同學(xué)自由組合，有6種組合，最少選取2組合不同原料配比再結(jié)合不同合成工藝進(jìn)行合成脂肪族實(shí)驗(yàn)。最后每組做2個實(shí)驗(yàn)應(yīng)該是：要么考察相同原料配比，不同工藝對合成產(chǎn)品性能影響；要么是相同工藝，不同原料配比對合成產(chǎn)品性能影響。注意合成時(shí)丙酮量固定采用0.2mol即11.6克；工藝A：滴加甲醛工藝：在三口燒瓶中加入水？g、亞硫酸鈉？g、丙酮？g，升溫55-60度，保溫1小時(shí)（磺化過程），向三口燒瓶中緩慢滴加37%甲醛？g，1小時(shí)左右滴完（滴加溫度控制在65-70度），保溫1小時(shí)。升溫95-100度，保溫4-5小時(shí)，反應(yīng)4小時(shí)取樣測流凈度，每間隔30分鐘取一次樣，直到流凈度基本不變時(shí)為反應(yīng)終點(diǎn)。工藝B：

8、雙滴加工藝：先滴加丙酮后滴加甲醛：在三口燒瓶中加入水？g、亞硫酸鈉？g，升溫至55-60度，向燒瓶中滴加丙酮？g，維持溫度在60-65度，滴加一小時(shí)左右，繼續(xù)向燒瓶中滴加37%甲醛？g，1小時(shí)左右滴完（滴加溫度控制在65-70度），保溫1小時(shí)。升溫95-100度，保溫4-5小時(shí)，反應(yīng)4小時(shí)取樣測流凈度，每間隔30分鐘取一次樣，直到流凈度基本不變時(shí)為反應(yīng)終點(diǎn)。工藝C：滴加部分丙酮與液體甲醛混合液：向三口燒瓶中加入？g水、？g亞硫酸鈉、丙酮?g（占總量1/3），升溫到60-65度，保溫半個小時(shí)。向三口燒瓶中滴加37%甲醛?g和丙酮?g（余下的2/3）的混合液，維持滴加溫度在65-70度，滴加1小時(shí)

9、左右，再保溫1小時(shí)。升溫至90-100度，保溫4-5小時(shí)，反應(yīng)4小時(shí)取樣測流凈度，每間隔30分鐘取一次樣，直到流凈度基本不變時(shí)為反應(yīng)終點(diǎn)。工藝D：滴加丙酮與液體甲醛混合液：向三口燒瓶中加入?g水、?g亞硫酸鈉，升溫至60-65度。向三口燒瓶滴加37%甲醛和丙酮的混合液，維持滴加溫度65-70度，滴加1小時(shí)。滴加完畢后保溫1小時(shí)，然后升溫至90-100度，保溫4-5小時(shí)，反應(yīng)4小時(shí)取樣測流凈度，每間隔30分鐘取一次樣，直到流凈度基本不變時(shí)為反應(yīng)終點(diǎn)。每組任務(wù)內(nèi)容：六種不同原料配比：每組同學(xué)自由組合，有6種組合，最少選取2種不同原料配比，再結(jié)合不同合成工藝進(jìn)行合成脂肪族實(shí)驗(yàn)。最后每組做2個實(shí)驗(yàn)應(yīng)該

10、是：要么考察相同原料配比不同工藝對合成產(chǎn)品性能影響；要么是相同工藝不同原料配比對合成產(chǎn)品性能影響。每組同學(xué)，在2天時(shí)間內(nèi)最少做兩個合成試驗(yàn)，即選擇4個不同工藝中2個來做實(shí)驗(yàn)，并檢測凈漿流動度數(shù)值。并根據(jù)給定不加減水劑水加入量與流凈度關(guān)系曲線，計(jì)算減水劑減水率。6思考題：（1）減水劑常用種類與作用？（2）說明減水劑減水率或者流凈度還可以用什么方法來說明？（3）亞硫酸鈉作用是什么？它的多少對減水劑流凈度影響是什么？而甲醛與丙酮比例大小對減水劑流凈度是怎么影響？7.注意事項(xiàng)：（1）注意實(shí)驗(yàn)用37%液體甲醛與丙酮稱完后，即時(shí)密封試劑瓶，在將稱量好試劑倒入反應(yīng)器或者滴液漏斗后，即時(shí)洗滌燒杯；（2）在向恒壓滴液漏斗倒入試劑時(shí)，注意方位，否則易從滴液漏斗支