Tio2薄膜的制備

1、新能源綜合報告實驗題目：Tio2薄膜的制備和微細(xì)加工 學(xué)院：物理與能源學(xué)院 專業(yè)：新能源科學(xué)與工程 學(xué)號：1350320 匯報人： 指導(dǎo)老師：王哲哲一、預(yù)習(xí)部分（課前完成） 目的：1、用溶膠-凝膠法制備Tio2光學(xué)薄膜。2、學(xué)習(xí)紫外掩膜輻照光刻法制備Tio2微細(xì)圖形。3、微細(xì)圖形結(jié)構(gòu)及形貌分析。內(nèi)容1、 了解溶膠凝膠制備薄膜的原理。2、 了解常見的微細(xì)加工的方法。3、 充分調(diào)研文獻(xiàn)資料，確定實驗方案。4、 實驗制備和數(shù)據(jù)分析。 、制備出感光性的Tio2薄膜凝膠，掌握制備工藝。 、對Tio2凝膠薄膜進(jìn)行紫外掩膜輻照。 、制備出Tio2微細(xì)圖形并進(jìn)行熱處理。 、測試Tio2微細(xì)圖形的結(jié)構(gòu)和形貌特征

2、，處理并分析數(shù)據(jù)。儀器：(名稱、規(guī)格或型號) 紫外點(diǎn)光源、馬沸爐、提拉機(jī)、光學(xué)顯微鏡、磁力攪拌器、紫外可見光分光光度計、提供制備Tio2材料的前驅(qū)物，溶劑等。2、 實驗原理1、 Tio2的基本性質(zhì)Tio2俗稱太白粉，它主要有兩種結(jié)晶形態(tài)：銳鈦型和金紅石型，其中銳鈦型二氧化碳活性比金紅石型二氧化鈦高。特點(diǎn)：它是一種n型半導(dǎo)體材料，晶粒尺寸介于1100 nm，TiO2比表面積大，表面活動中心多，因而具有獨(dú)特的表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等，呈現(xiàn)出許多特有的物理、化學(xué)性質(zhì)。應(yīng)用：在涂料、造紙、陶瓷、化妝品、工業(yè)催化劑、抗菌劑、環(huán)境保護(hù)等行業(yè)具有廣闊的應(yīng)用前景，TiO2半導(dǎo)體光

3、催化劑因光催化效率高、無毒、穩(wěn)定性好和適用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)而成為人們研究的熱點(diǎn)。納米TiO2的制備方法：物理制備方法：主要有機(jī)械粉碎法、惰性氣體冷凝法、真空蒸 發(fā)法、濺射法等；物理化學(xué)綜合法：又可大致分為氣相法和液相法。目前的工業(yè)化應(yīng)用中，最常用的方法還是物理化學(xué)綜合法。2、溶膠-凝膠法的基本概念溶膠：是指微小的固體顆粒懸浮分散在液相中,并且不停地進(jìn)行布朗運(yùn)動的體系。由于界面原子的Gibbs自由能比內(nèi)部原子高,溶膠是熱力學(xué)不穩(wěn)定體系。溶膠分類：根據(jù)粒子與溶劑間相互作用的強(qiáng)弱,通常將溶膠分為親液 型和憎液型兩類。凝膠：是指膠體顆?；蚋呔畚锓肿踊ハ嘟宦?lián),形成空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),在網(wǎng) 狀結(jié)構(gòu)的孔隙中充滿了液體

4、(在干凝膠中的分散介質(zhì)也可以是氣體)的分散體系。對于熱力學(xué)不穩(wěn)定的溶膠,增加體系中粒子間結(jié)合所須克服的能量可使之在動力學(xué)上穩(wěn)定。溶膠-凝膠法原理溶膠凝膠法是將金屬醇鹽或無機(jī)鹽作為前驅(qū)體，有機(jī)前驅(qū)體經(jīng)過水解和縮聚反應(yīng)形成溶膠，再以溶膠為原料對各種基材進(jìn)行涂膜處理，溶膠膜經(jīng)凝膠化及干燥處理后得到干凝膠膜，最后在一定的溫度下燒結(jié)即得到所需的涂層。溶膠粒子按照一定的機(jī)理生成，擴(kuò)散而形成分散狀的聚集體，當(dāng)溶膠中的液相因溫度變化，攪拌作用、化學(xué)反應(yīng)或電化學(xué)作用而部分失水時，體系黏度增大，達(dá)到一定濃度時形成凝膠，將凝膠經(jīng)過成型、老化、熱處理工藝，可得到不同形態(tài)的產(chǎn)物，本實驗一鈦酸丁酯為基本原料，將鈦酸丁酯融

5、入有機(jī)溶液中，然后滴加到含有95%乙醇和冰醋酸的混合溶液中，由于被滴溶液含有誰，鈦酸丁酯會發(fā)生水解，通過恒溫磁力攪拌器不斷攪拌，從而控制是鈦酸丁酯均勻水解，見笑了水解產(chǎn)物的團(tuán)聚，得到顆粒細(xì)小切均勻的溶膠溶液。=縮聚反應(yīng)：(1)失水縮聚：-M-OH+HO-M=-M-O-H-+(2)失醇縮聚：-M-OR+HO-M=-M-O-M-+ROH鈦酸丁酯的水解和縮聚反應(yīng)： 溶膠-凝膠法工藝流程鈦酸丁酯無水乙醇二次蒸餾水研磨、烘焙濃硝酸攪拌混合液均勻混合液真空干燥黃色晶體攪拌均勻混合液黃色混合液無水乙醇無白色納米二氧化鈦粉末溶膠凝膠法中的結(jié)構(gòu)演變?nèi)鐖D:圖中A為溶膠,溶膠顆粒均勻分散在溶劑中;溶膠顆粒在不斷的碰

6、撞中聯(lián)結(jié)成線狀,之后又構(gòu)成三維網(wǎng)絡(luò),如圖中B所示,這是凝膠形成的初步:圖中C為凝膠的老化過程,這個過程隨著溶劑的蒸發(fā),凝膠顆粒在溶液的表面張力等作用下,顆粒接觸邊界發(fā)生縮頸(necking),顆粒間形成有機(jī)鍵結(jié)合,凝膠強(qiáng)度增加;隨著凝膠化的進(jìn)一步進(jìn)行,凝膠網(wǎng)絡(luò)間隙中溶劑揮發(fā)完全,形成含有大量溶劑揮發(fā)留下的孔隙的干凝膠(圖l一2中(D);在進(jìn)一步的干燥過程中,孔隙收縮(圖1一2(E),最后形成含有少量微小孔隙的非晶態(tài)玻璃體。如果進(jìn)一步進(jìn)行高溫?zé)崽幚?將轉(zhuǎn)變成晶體,形成陶瓷或無機(jī)薄膜。用這種方法制備的薄膜在干燥過程中易龜裂(由于大量溶劑的蒸發(fā)所產(chǎn)生的殘余應(yīng)力而引起的)客觀地限制著所制備薄膜的厚度。

7、因此,膜厚不僅是其它制備方法遇到的問題,溶膠一凝膠方法也同樣存在這方面的問題。溶膠-凝膠法制備TiO2 薄膜優(yōu)點(diǎn): 、可通過簡單的設(shè)備,在各種規(guī)格和各種形狀的機(jī)體表面形成涂層;可獲得高度均勻的多組分涂層和特定組分的不均勻涂層; 、可獲得粒徑分布比較均勻的涂層;可通過多種方法對薄膜的表面結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行修飾; 、負(fù)載膜催化劑易回收利用,在催化反應(yīng)中容易處理。溶膠-凝膠法制備TiO2 薄膜缺點(diǎn): 、干燥過程中由于溶劑蒸發(fā)產(chǎn)生殘余應(yīng)力導(dǎo)致薄膜容易龜裂; 、焙燒時由于有機(jī)物的揮發(fā)及聚合骨架的破壞,易導(dǎo)致薄膜龜裂出現(xiàn)裂縫,甚至脫落; 、薄膜的應(yīng)力影響限制了薄膜的厚度; 、溶膠的粘度、溫度、濃度和機(jī)體的波動

8、等因素影響制備 的薄膜質(zhì)量; 、由于機(jī)體比較光滑,薄膜與機(jī)體之間作用力小,負(fù)載牢固性差。 3、光刻技術(shù)的基本知識光刻工藝?yán)霉饷舻目刮g涂層(光刻膠)發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)，將已經(jīng)設(shè)計好的圖形從掩膜板（mask）傳遞到芯片表面的光刻膠掩膜。光刻工藝的水平用分辨率、光刻精度、對準(zhǔn)精度及缺陷密度等指標(biāo)來度量。 光刻技術(shù)由三要素組成：光刻膠、掩膜板和光刻機(jī)。 光刻膠：又稱為光致抗蝕劑，它是由光敏化合物、基體樹脂和有機(jī)溶劑等混合而成的膠狀液體。光刻膠受到特定波長光線的作用后，導(dǎo)致其化學(xué)結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，使光刻膠在某種特定溶液中的溶解特性改變。光刻膠有正負(fù)之分，正膠的基體是相對不可溶的苯酚-甲醛聚

9、合物，也稱為苯酚-甲醛樹脂，在用適當(dāng)?shù)墓饽芰科毓夂螅饪棠z轉(zhuǎn)變成可溶狀態(tài)；負(fù)膠的基體大多數(shù)是聚異戊二烯類型的聚合物，曝光后會由非聚合態(tài)變?yōu)榫酆蠎B(tài)，形成一種互相粘結(jié)的抗刻蝕物質(zhì)。直到20世紀(jì)70年代中期，負(fù)膠一直在光刻工藝中占主導(dǎo)地位，到20世紀(jì)80年代，正膠逐漸被接受。正膠的分辨率高，在超大規(guī)模集成電路工藝中，一般只采用正膠；負(fù)膠的分辨率差，適于加工線寬3m線條。正膠使用水溶性溶劑顯影而負(fù)膠使用有機(jī)溶劑顯影。光刻過程中，光刻膠通過旋涂工藝（見實驗一）在硅片（玻璃）襯底上經(jīng)涂覆制備成薄膜后供下道工序使用。光刻膠的折射率和玻璃接近約為1.45。 掩膜板（mask）：是光刻技術(shù)工藝流程的關(guān)

10、鍵要素，也是限制最小光刻分辨率（線寬）的瓶頸之一。應(yīng)用于光電子器件芯片制造的光掩膜一般為高敏感度的鉻板(chrome)，是由基板和不透光材料兩個部分組成的光刻圖樣?；逋ǔＪ歉呒兌?、低反射率和低熱膨脹系數(shù)的石英玻璃，不透光層是通過濺射方法鍍在玻璃上厚約0.1um的鉻層。     光刻機(jī)是將光源、掩膜板和涂覆有光刻膠薄膜的襯底片依次固定安放，使一定的波長的光線通過掩膜板投射到光刻膠薄膜上，形成與掩膜板的圖形相反的感光區(qū)，對光刻膠進(jìn)行曝光的裝置。光刻機(jī)的種類很多，按照光源分類，主要有紫外(UV)光刻機(jī)、深紫外(DUV)光刻機(jī)、極紫外(EUV)光刻機(jī)

11、和X射線(X-ray)光刻機(jī)。目前產(chǎn)業(yè)中使用最多的是前兩種光刻機(jī)。 當(dāng)光刻膠薄膜經(jīng)光刻機(jī)曝光，然后進(jìn)行顯影、定影、堅膜等步驟，光刻膠膜上有的區(qū)域被溶解掉，有的區(qū)域保留下來，形成了版圖圖形，為后序的薄膜刻蝕、摻雜等器件工藝做好準(zhǔn)備。  隨著光電子產(chǎn)業(yè)的技術(shù)進(jìn)步和發(fā)展，光刻技術(shù)及其應(yīng)用已經(jīng)超出了許多傳統(tǒng)領(lǐng)域，幾乎包括和覆蓋了所有微細(xì)圖形的傳遞、微細(xì)圖形的加工和微細(xì)圖形的形成過程。因此，未來光刻技術(shù)的發(fā)展會更加多樣，如深紫外和極紫外光刻、電子束光刻技術(shù)和激光直寫光刻技術(shù)的開發(fā)，納米壓印和掃描探針光刻等新技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用。由于在溶膠中摻入了一定量的光敏劑,使得凝膠膜具有感光性,用紫

12、外照射(35Onm)約100s，紫外線照過的地方薄膜完整保留, 而未照射的部分被完全溶解, 在基板上形成凝膠薄膜的微細(xì)圖案。紫外線照射到感光性薄膜時, 隨著感光性螯合物的分解, 薄膜在乙醇中的溶解性也發(fā)生變化, 利用這一特性可以對二元系薄膜進(jìn)行微細(xì)加工,紫外光通過具有微細(xì)圖案的玻璃掩膜照射薄膜, 再通過在乙醇中的溶解, 便形成了如下圖所示（圖a及圖b）的薄膜圖案。由于光照前后凝膠膜在某些溶液中的溶解度會發(fā)生變化,原可溶解的凝膠膜經(jīng)光照后在該溶液中不再溶解,因此可以用這種化學(xué)溶液(一般用乙醇、甲醇等有機(jī)溶劑)溶解掉未曝光的部分,形成所需的器件圖形。如下圖為光刻原理圖： （a） （b）在光刻過程中

13、,SOl-gel法中光敏硅基的光化學(xué)反應(yīng)過程如下:R-M-X R-M·+X·R-M+X+Ti-OHR-M-O-Ti+HXR-M-O-TiTi-O-M-O-Ti其中x是可感光的基團(tuán),R是可揮發(fā)的有機(jī)基團(tuán),M是金屬和金屬基團(tuán)。在SOl-gel中,加入一定量的光敏材料后,會形成一定量的(R-M-X)基團(tuán),這一光敏性基團(tuán)在一定的波長的光的作用下,使M-X鍵斷裂,產(chǎn)生反應(yīng)能力很強(qiáng)的基團(tuán)(R-M·)和(X.)。(R-M·)基團(tuán)與凝膠大量存在的鈦烷醇基團(tuán)(Ti-OH)起反應(yīng)形成(R-M-O-Ti)。然后在加熱的作用下(R-M-O-Ti)進(jìn)一步縮合和R的揮發(fā),使金屬M(fèi)永

14、久性的結(jié)合在的網(wǎng)絡(luò)中,從而形成具有一定形狀的圖形。溫度對薄膜的影響400 退火的樣品， XRD譜線出現(xiàn)少量微弱的衍射峰，經(jīng)與圖 3.3.1(j)對 比可以判斷薄膜中出現(xiàn)銳鈦礦相 ；從 600 退火樣品的 XRD譜線并結(jié)合圖 3.3.1(k)可知， 薄膜中已出現(xiàn)金紅石相 ；隨著退火溫度的升高，銳鈦礦相 特征衍射峰逐漸減弱，金紅石相 特征衍射峰逐漸增強(qiáng)；900 金紅石相衍射峰強(qiáng)度明顯增加；退火溫度在 1000 以上時樣品已經(jīng)完全轉(zhuǎn)變?yōu)榻鸺t石相 。有幾種結(jié)晶相，其中最常見的是具有熱力學(xué)平衡態(tài)的金紅石相和亞穩(wěn)態(tài)的銳鈦礦相，金紅石和銳鈦礦在高溫合成時都很容易形成，但是在較高的溫度下更容易形成金紅石。必須

15、指出，在 20 ：22.36出現(xiàn)的峰并非 的衍射峰 ，而是所使用的硅襯底固有的衍射峰，參見圖2。在 1200 退火時，由于薄膜與硅基片之間發(fā)生擴(kuò)散和遷移程度加劇，所以 si的 22.36的峰尤其明顯，其強(qiáng)度與金紅石相主峰可比，同時由于高溫退火促使 薄膜與硅基片之間發(fā)生擴(kuò)散和遷移程度加劇，從而影響了金紅石相的結(jié)晶狀況，所以1200 退火時 ，金紅石相主峰比 1000 時還低 。圖 3.3.1 不同退火溫度下的薄膜試樣及兩種標(biāo)準(zhǔn)相的 XRD 圖譜圖 3.3.2 硅襯底的X RD 圖譜既有銳鈦礦又有金紅石相的薄膜 中銳鈦礦相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)滿足 式中， R 為金紅石相最強(qiáng)峰強(qiáng)度， A 為銳鈦礦相最強(qiáng)峰強(qiáng)度

16、。淀積態(tài) 薄膜以及 200退火的Ti薄膜表面比較致密，顆粒很小，無明顯的晶粒,呈現(xiàn)非晶態(tài)，這與 XRD 測試結(jié)果吻合。在 400退火的薄膜表面開始呈現(xiàn) 凹凸?fàn)睿⑶页霈F(xiàn)少量的小晶粒，但是大部分為非晶態(tài) Ti，結(jié)合 XRD 分析結(jié)果可知，薄膜由非晶態(tài)向銳鈦礦晶體轉(zhuǎn)變的臨界退火溫度在 400 左右。600退火的 薄膜表面晶粒明顯增多，但是晶粒尺寸仍然很小， 表面起伏較小 。800退火的 薄膜表面晶粒進(jìn)一步增多，晶粒尺寸明顯增大，平均粒徑為 53939ni/l，薄膜表面形貌 已經(jīng)呈現(xiàn) 出明顯的晶體特征， 結(jié)合 XRD測試結(jié)果分析，800退火的 Ti薄膜中銳鈦礦相與金紅石相并存， 且金紅石相較多。當(dāng)退

17、火溫度高于800 時，隨著退火溫度的升高， 晶粒尺寸進(jìn)一步增大，在 900、 950、1000和 1200退火的，薄膜的平均粒徑分別為 149.721nln、 165.521ni/l、161.848nln 和 169.454nln，在1200退火的薄膜 中最大粒徑達(dá) 750.904 nm；同時還可以看出，隨著退火溫度的升高，晶粒大小的差別也更為明顯。進(jìn)一步地分析得 隨著退火溫度 的升高，平均粒徑與最大粒徑基本上是呈現(xiàn)增大趨勢，其中最大粒徑隨退火溫度的升高而增大尤為明顯 ；但是也明顯可見，退火溫度為 1000樣品的粒徑有所減小。晶粒直徑 D 與退火溫度的關(guān)系l式中， C 為常數(shù) ，Q 為晶界移動

18、激活能，D為平均晶粒直徑，R為里德伯常數(shù)。由上式可知，薄膜平均晶粒直徑隨退火溫度的升高呈現(xiàn)指數(shù)增長，由此可以解釋粒徑隨退火溫度升高而增加的變化規(guī)律。至于當(dāng)退火溫度為 1000 時， 薄膜粒徑反而有所減小，這是該溫度下 薄膜完全轉(zhuǎn)化成為金紅石相所致。正是由于高溫退火時，最大粒徑隨退火溫度的升高而明顯增大，從而抑制了部分小晶粒的生長，因此當(dāng)退火溫度高于 900時， 隨著退火溫度的升高，最小粒徑反而減小，參見圖 3.3.3。圖3.3.3 薄膜粒徑隨退火溫度變化曲線4、實驗儀器認(rèn)知提拉機(jī):溶膠配置好后,可以采用旋涂法或提拉法來制得凝膠膜,本實驗均采用后者:提拉機(jī)是提拉法制膜中用到的主要設(shè)備,用于薄膜制

19、備時將基板從溶膠中以一定的速率勻速提起,從而在基板上得到一層厚度均勻穩(wěn)定的凝膠薄膜,如圖2-2所示。紫外可見分光光度計:紫外可見分光光度計主要用來測量薄膜在紫外可見光范圍內(nèi)的吸收率和透光率,用于評價薄膜的光學(xué)性能及凝膠中鰲合物的形成。本實驗中薄膜的吸收率及透光率均是利用TU.1901雙光束分光光度計,并用同種基板(石英玻璃)作參比而得到的。由紫外可見光光度計原理，A=log1/T,A是吸收度，T是透光率，用紫外測出A，則可測出透光率。臺階儀：臺階儀屬于接觸式表面形貌測量儀器。如右圖所示：其測量原理是：當(dāng)觸針沿被測表面輕輕滑過時，由于表面有微小的峰谷使觸針在滑行的同時，還沿峰谷作上下運(yùn)動。觸針的

20、運(yùn)動情況就反映了表面輪廓的情況。傳感器輸出的電信號經(jīng)測量電橋后，輸出與觸針偏離平衡位置的位移成正比的調(diào)幅信號。經(jīng)放大與相敏整流后，可將位移信號從調(diào)幅信號中解調(diào)出來，得到放大了的與觸針位移成正比的緩慢變化信號。再經(jīng)噪音濾波器、波度濾波器進(jìn)一步濾去調(diào)制頻率與外界干擾信號以及波度等因素對粗糙度測量的影響。3、 實驗步驟溶膠-凝膠的制備：A) 根據(jù)摩爾比例：鈦酸丁酯：BZAC(苯甲酰丙酮)：甲醇：丙烯酸=1：0.5：40：2總質(zhì)量10g左右計算可得所需： 鈦酸丁酯：1.8426g BZAC（苯甲酰丙酮）：0.4390g 甲醇：6.9386g 丙烯酸:0.7803gB) 取材，用電子稱稱量所需藥品于同一

21、試劑瓶內(nèi)，需注意：甲醇易揮發(fā)應(yīng)在最后稱量，且在加入BZAC時有少量沉淀生成，此時滴入5滴硝酸。C) 稱量完成，放在磁力攪拌機(jī)攪拌2-3小時，不可太快，要均勻旋轉(zhuǎn)使其溶解均勻。D) 沉化：放在恒溫箱23天靜置使其混合均勻以便實驗使用。提拉薄膜：A) 清洗石英基片：用蘸有無水乙醇的紙巾擦拭清洗干凈的石英基片夾B) 提拉：在提拉機(jī)的夾子上晾干， 設(shè)置適當(dāng)?shù)奶崂瓩C(jī)的參數(shù)： 選用mode：一步法 提拉速度:提拉速度越快，膜越厚,調(diào)節(jié)適當(dāng)速度使膜不開裂，當(dāng)光反射形成黃綠色或金黃色色澤的光即可，此時膜厚度大約在200nm左右 懸面距離：（使夾子與液面相距23ml)，應(yīng)注意的是：液面具有虹吸效應(yīng)，為防止其他雜

22、質(zhì)污染溶膠，在提拉過程應(yīng)注意夾子與裝有溶膠瓶子的內(nèi)壁以及液面的距離，防止接觸。 靜置時間，拉出薄膜。C)取出：將提拉出來的凝膠膜另一面用蘸有無水乙醇的紙巾擦去，注意不能碰及另一面的薄膜將擦拭完的石英基片把有膜的一面倒放在特定的坩堝上，為了防止其他雜質(zhì)污染到薄膜。注意：若制備溶膠-凝膠與提拉薄膜的間隔時間較長，導(dǎo)致BZAC溶膠液出現(xiàn)大量結(jié)晶，可加入適量硝酸并攪拌一定時間后使結(jié)晶溶解再進(jìn)行下面實驗。光刻：換用硅基片提拉出色澤、顏色等較為美觀的薄膜，按照同樣的方法分別提拉出4片薄膜。4片中2片拉膜并用光柵一次遮擋，用紫外點(diǎn)光源曝光一定時間（一維處理），另外2片一維處理后光柵旋轉(zhuǎn)90度再在同一位置曝光

23、一定時間（二維處理）,其中每2片中一片在500溫度下熱處理！另外一片不熱處理。將一維、二維處理及熱處理后的樣品用金相顯微鏡觀察可得到其表面的長度以及面積！部分熱處理：A) 實驗前先設(shè)定好馬沸爐的程序。如：加熱到550，每分鐘不超過5，初始溫度30 100停留20min，200停留20min，550停留30min程序：C-01（初始溫度）：30 T-01(時間）：20min C-02(到達(dá)溫度）：100 T-02(停留時間）：20min C-03：100分別取BZAC一維和二維各一片，反面朝下，放在mini型馬沸爐500熱處理15分鐘。形貌的表征：A) 拉膜處理后，用金相顯微鏡觀察薄膜的表面B)

24、 用臺階儀測量薄膜的厚度級線寬4、 實驗數(shù)據(jù)及處理提拉速度mm/s停留時間sBZAC10030熱處理后的一維圖：長度：298.22um熱處理后的二維圖形長度：298.22um長度：298.22um未熱處理的一維圖未熱處理的二維圖用臺階儀測量硅基片上的薄膜厚度，得到如下的數(shù)據(jù)圖未熱處理一維圖未熱處理二維圖經(jīng)熱處理一維圖經(jīng)熱處理二維圖形貌的表征：長度/um厚度/nm面積/一維BZAC292.69111一維熱處理BZAC298.2250二維BZAC20085.67二維熱處理BZAC9188.94五：結(jié)論1 經(jīng)過熱處理的薄膜厚度明顯比處理前來的低，長度變化不太明顯，表面積比原來低，主要是因為500熱處理使薄膜中的有機(jī)物成分發(fā)生裂變而蒸發(fā)， 薄膜由非晶態(tài)向銳鈦礦晶體轉(zhuǎn)變，進(jìn)而使附在硅基片上的薄膜主要成分為。2 由于采用提拉法制得的凝膠膜，受重力影響使薄膜的整體厚度分布不均，且密封處理不到位使測得的厚度圖出現(xiàn)一定程度的波動。3 由實驗知薄膜的厚度與很多因素有關(guān)，比如提拉機(jī)的提拉速度與浸入時間。當(dāng)提拉速度越快、浸入時間長時，由于基片上的溶膠來不及流下進(jìn)而使拉出來的薄膜變厚。還有當(dāng)曝光時間過