CSH27-201918氯化膽堿·萘乙酸可濕性粉劑最新_看圖王

1、ICS點(diǎn)擊此處添加ICS號點(diǎn)擊此處添加中國標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)分類號Q/CSH鄭州先利達(dá)化工有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/CSH 272109代替Q/CSH 27-201718%氯化膽堿·萘乙酸可濕性粉劑點(diǎn)擊此處添加標(biāo)準(zhǔn)英文譯名點(diǎn)擊此處添加與國際標(biāo)準(zhǔn)一致性程度的標(biāo)識2019 - 01 - 01發(fā)布2019 - 01 - 10實施鄭州先利達(dá)化工有限公司發(fā)布Q/CSH 272019前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則及HG/T 2467.3農(nóng)藥可濕性粉劑產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)范所規(guī)定的要求進(jìn)行編寫。本標(biāo)準(zhǔn)由鄭州先利達(dá)化工有限公司提出并負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：秦新偉  黃愛芹。1118%

2、氯化膽堿·萘乙酸可濕性粉劑1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了18%氯化膽堿·萘乙酸可濕性粉劑的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包 裝、貯運(yùn)、安全和保證期。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由符合標(biāo)準(zhǔn)的氯化膽堿原藥、萘乙酸鈉原藥與適宜的助劑和填料加工而成的18%氯化 膽堿·萘乙酸可濕性粉劑。注：氯化膽堿和萘乙酸的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)參見附錄A和附錄B。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB 601-2002 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T

3、 603-2002 化學(xué)試劑 試驗方法中所用試劑及制品的制備GB/T 1600-2001 農(nóng)藥水分測定方法GB/T 1601-1993 農(nóng)藥pH值的測定方法GB/T 1604-1995 商品農(nóng)藥驗收規(guī)則GB/T 1605-2001 商品農(nóng)藥采樣方法GB 3796-2006 農(nóng)藥包裝通則GB/T 5451-2001 農(nóng)藥可濕性粉劑潤濕性測定方法GB/T 6682 -2008 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(ISO 3696：1987，MOD)GB/T 8170-2008 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T 16150-1995 農(nóng)藥粉劑、可濕性粉劑細(xì)度測定方法GB/T 19136-2003

4、 農(nóng)藥熱貯穩(wěn)定性測定方法GB 20813-2006 農(nóng)藥產(chǎn)品標(biāo)簽通則GB/T 28137-2011 農(nóng)藥持久起泡性測定方法3 要求3.1 組成和外觀：本品應(yīng)由符合標(biāo)準(zhǔn)的氯化膽堿原藥、萘乙酸鈉原藥與適宜的助劑和填料加工制成， 為組成均勻的疏松粉末，不應(yīng)有團(tuán)塊。3.2 18%氯化膽堿·萘乙酸可濕性粉劑應(yīng)符合表1要求。表1 18%氯化膽堿·萘乙酸可濕性粉劑控制項目指標(biāo)項目 指 標(biāo) 氯化膽堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% 17.0±1.0 萘乙酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% 1.0±0.2 萘乙酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% 1.1±0.2 水分/% 3.0 pH值范圍 7.010.0 潤濕時間/s

5、 60 持久起泡性/mL 60 細(xì)度（通過 44m試驗篩）/% 95 熱貯穩(wěn)定性 a 氯化膽堿、萘乙酸分解率均5%，pH值、潤 濕時間、細(xì)度應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求。 a正常生產(chǎn)時，熱貯穩(wěn)定性試驗每6 個月至少進(jìn)行一次。 4 試驗方法安全提示：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有的安全問題。使用 者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。4.1 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682-2008中規(guī)定的三級水。 4.2 抽樣按照GB/T 1605-2001中5.3.3“固體制劑采樣”方法進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包

6、裝件，最 終抽樣量不少于300g。4.3 鑒別試驗4.3.1 氯化膽堿的鑒別試驗4.3.1.1 試劑和儀器氫氧化鉀;高錳酸鉀;硫酸溶液：(硫酸水)=6100;硝酸溶液：(硝酸水)=6100;雷氏鹽(二氨基四硫代氰酸鉻銨)甲醇溶液：20g/L;稱取2g雷氏鹽，溶于100mL甲醇，過濾;該溶液配成48h后即不能使用;碘化汞鉀試液：取1.36g二氯化汞，加60mL水溶解，另取5g碘化鉀加10mL水溶解。將兩種溶液混合，加水稀釋至100mL;氨水溶液：(氨水水)=4100;硝酸銀溶液：17g/L溶液;紅色石蕊試紙：變色范圍pH4.58.0(紅藍(lán));淀粉碘化鉀試紙：按GB/T 603中的規(guī)定制備。4.3

7、.1.2 鑒別方法4.3.1.2.1 取約0.5g樣品，加50mL水，搖勻后取5mL，加入3mL雷氏鹽甲醇溶液，產(chǎn)生紅色沉淀。 4.3.1.2.2 取約0.5g樣品，加10mL水，搖勻后取5mL，加入2滴碘化汞鉀試液，產(chǎn)生淺黃色沉淀。 4.3.1.2.3 取約0.5g樣品，加5mL水搖勻，加2g氫氧化鉀，高錳酸鉀數(shù)粒，加熱時放出氨能使?jié)櫇?的紅色石蕊試紙變藍(lán)。4.3.1.2.4 本品的水溶液顯示氯化物的鑒別反應(yīng)。取適量本品、加氨試液使成堿性，分成兩份。一份 加稀硝酸以使成酸性，加硝酸銀試液產(chǎn)生白色凝乳狀沉淀，分離出的沉淀能在氨試液中溶解，再加硝酸， 沉淀又生成；另一份中加稀硫酸使成酸性，加入高

8、錳酸鉀結(jié)晶數(shù)粒，加熱放出氯氣使淀粉碘化鉀試紙 顯藍(lán)色。4.3.2 萘乙酸鑒別試驗高效液相色譜法本鑒別試驗可與萘乙酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定同時進(jìn)行(有效成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定亦 采用相同的方法)。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某一色譜峰的保留時間與標(biāo)樣溶液中萘乙酸 色譜峰的保留時間，其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。當(dāng)用規(guī)定的試驗方法對有效成分鑒別有疑問時，可用另一種有效的方法進(jìn)行鑒別。4.4 外觀的測定在自然光線下，目測。4.5 氯化膽堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定4.5.1 方法提要樣品中的氯化膽堿用水在加熱的條件下振蕩提取，定容并過濾，取適量濾液作為試驗溶液;試驗溶 液中氯化膽堿與雷氏鹽(二氨基四硫代氰酸鉻銨)反應(yīng)，

9、形成晶狀沉淀，用重量法測定氯化膽堿含量。反應(yīng)方程式如下：4.5.2 試劑鹽酸溶液：1+4;氫氧化鈉溶液：400g/L;雷氏鹽(二氨基四硫代氰酸鉻銨)甲醇溶液：20g/L;稱取 2g 雷氏鹽，溶于 100mL 甲醇，過濾;該溶液配成 48 小時后即不能使用。甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液。4.5.3 儀器玻璃砂芯坩堝：濾板孔徑（47）m；電熱干燥箱：可控制溫度在（105±2）。4.5.4 測定步驟稱取試樣約 2.0g（精確至 0.000 2g），置于 100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用干燥的濾 紙和漏斗過濾，移取該濾液 10mL置于 100mL高型燒杯中，加 1 滴甲基紅-亞甲基

10、藍(lán)混合指示液，用鹽酸 溶液調(diào)至紫紅色（pH5pH6）。于冰水浴中冷卻至 5以下，攪拌 20min，在攪拌下緩慢加入 20mL雷氏 鹽甲醇溶液繼續(xù)攪拌反應(yīng) 30min，再靜止陳化 30min。將沉淀轉(zhuǎn)移到預(yù)先在(105±2)下干燥至恒重的 玻璃砂芯坩堝中，減壓抽濾。用水洗滌沉淀 45 次，每次用水約 10mL。將裝有沉淀的玻璃砂芯坩堝移 入（105±2）電熱干燥箱內(nèi)，干燥 2h。取出,于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重（沉淀在 0.1g0.2g 之 間，可適當(dāng)調(diào)整取樣量）。同時進(jìn)行空白試驗。在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。4.5.5 計

11、算氯化膽堿質(zhì)量分?jǐn)?shù) W1（%）按式（1）計算：.(1)式中：沉淀質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； 空白試驗沉淀質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； 試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；氯化膽堿摩爾質(zhì)量與雷氏鹽-氯化膽堿沉淀產(chǎn)物摩質(zhì)量的比值;10- 試樣的稀釋倍數(shù)。4.5.6 允許差兩次平行測定結(jié)果之差，應(yīng)不大于 0.5%，取其算術(shù)平均值，作為測定結(jié)果。4.6 萘乙酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定4.6.1 方法提要試樣酸化后用流動相溶解，以甲醇+水為流動相，使用 Nova-Pak C18為填料的不銹鋼柱和可變波長 紫外檢測器，對試樣中萘乙酸進(jìn)行高效液相色譜分離和測定，外標(biāo)法定量。4.6.2 試劑和溶液氯化膽堿摩爾質(zhì)量與雷氏鹽

12、-氯化膽堿沉淀產(chǎn)物摩質(zhì)量的比甲醇：色譜純;水：新蒸二次蒸餾水;磷酸;萘乙酸標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，大于等于98.0%。4.6.3 儀器高效液相色譜儀：具 254nm 波長的紫外檢測器；色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站；色譜柱：150mm×3.9mm（id）不銹鋼柱，內(nèi)裝 Nova-Pak C18填充物，粒徑 5m； 微量進(jìn)樣器：50L；定量環(huán)：20L；過濾器：孔徑約為 0.45m；酸度計；超聲波清洗器。4.6.4 高效液相色譜操作條件流動相：（甲醇:水）=60:40，水用磷酸調(diào)到 pH 至 34，經(jīng)濾膜過濾，并進(jìn)行脫氣；流量：1mL/min；柱溫：室溫(溫差變化應(yīng)不大于 2)；檢測波長：254

13、nm；進(jìn)樣體積：20L；檢測器靈敏度（AUFS）：0.2；保留時間：萘乙酸約 7.0 min。 上述操作條件，系典型操作參數(shù)，可根據(jù)不同儀器及色譜柱特點(diǎn)，對給定操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的萘乙酸高效液相色譜圖見圖 1、圖 2。1萘乙酸 1萘乙酸圖1 標(biāo)樣溶液的高效液相色譜圖 圖2 試樣溶液的高效液相色譜圖4.6.5 測定步驟4.6.5.1 標(biāo)樣溶液的制備稱取萘乙酸標(biāo)樣約 0.05g（精確至 0.000 2g），置于 50mL 容量瓶中，加 10mL甲醇在超聲波下溶解， 并用定容，搖勻，過濾。4.6.5.2 試樣溶液的制備稱取試樣約 5.0g（精確至 0.000 2g），置于 5

14、0mL容量瓶中，滴加 35 滴磷酸酸化后，加 10mL流 動相在超聲波下溶解并定容，搖勻，靜止，取上層清液過濾。4.6.5.3 測定在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針萘乙酸響應(yīng)值相對變化小于 1.5%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、 標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。4.6.6 計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中萘乙酸峰面積，分別進(jìn)行平均。 萘乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù) W2（%），按式（2）計算：萘乙酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù) W3（%），按式（3）計算：.(2).(3)式中： -標(biāo)樣溶液中，萘乙酸峰面積的平均值； -試樣溶液中，萘乙酸峰面積的平均值； -萘乙酸標(biāo)樣的

15、質(zhì)量，單位為克（g）； -試樣的質(zhì)量，單位為克（g）； -標(biāo)樣中的萘乙酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以%表示；-萘乙酸鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）； -萘乙酸的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。4.6.7 允許差兩次平行測定結(jié)果之差，應(yīng)不大于 0.05%，取其算術(shù)平均值，作為測定結(jié)果。4.7 水分的測定按照 GB/T 1600-2001 中的“共沸蒸餾法”進(jìn)行。4.8 pH值的測定按 GB/T 1601-1993 進(jìn)行。4.9 潤濕時間的測定按 GB/T 5451-2001 進(jìn)行。4.10 持久起泡性試驗按 GB/T 28137-2011進(jìn)行。4.11 細(xì)度的測定按 GB/T 16150

16、-1995 中的“濕篩法”進(jìn)行。4.12 熱貯穩(wěn)定性試驗按 GB/T 19136-2003 中 2.2“粉劑制劑”方法進(jìn)行。熱貯后，氯化膽堿、萘乙酸分解率均5%，pH值、潤濕時間、細(xì)度應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求。5 檢驗規(guī)則5.1 組批產(chǎn)品按批檢驗，以同批原料、相同生產(chǎn)條件生產(chǎn)的同一反應(yīng)釜產(chǎn)品為一批。5.2 檢驗分類檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗兩類。5.2.1 出廠檢驗出廠檢驗按下列項目進(jìn)行逐項檢驗：外觀、氯化膽堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)、萘乙酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)、水分、pH 值、潤濕時間、持久起泡性、細(xì)度。5.2.2 型式檢驗型式檢驗除檢驗出廠檢驗項目外，還應(yīng)檢驗熱貯穩(wěn)定性試驗。有下列情況之一者，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗：a)新產(chǎn)品或老產(chǎn)品

17、轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的試制定型鑒定； b)正式生產(chǎn)后，如配方、原料、工藝改變，可能影響產(chǎn)品性能時； c)正常生產(chǎn)時，每半年進(jìn)行一次檢驗； d)產(chǎn)品長期停產(chǎn)后，恢復(fù)生產(chǎn)時； e)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時； f)國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗要求時。5.3 判定規(guī)則與復(fù)檢產(chǎn)品的檢驗和驗收應(yīng)符合 GB/T 1604-1995的規(guī)定，極限數(shù)值處理，采用 GB/T 8170-2008 中修約值比較法。若檢驗結(jié)果有任何一項不符合本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求時，應(yīng)重新自該批產(chǎn)品中取雙倍試樣，對該不合 格項目進(jìn)行復(fù)檢，若復(fù)檢結(jié)果符合本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求時，則判定該批產(chǎn)品為合格品；反之，則判定該批產(chǎn) 品為不合格品。5.4

18、仲裁檢驗當(dāng)供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時，由供需雙方協(xié)商解決或由供需雙方商定的授權(quán)質(zhì)量檢驗機(jī)構(gòu)進(jìn)行仲裁檢驗。6 標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯運(yùn)、安全和保證期6.1 標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝18%氯化膽堿·萘乙酸可濕性粉劑的標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝應(yīng)符合 GB 3796-2006和 GB 20813-2006 中的有關(guān)規(guī)定，并應(yīng)有農(nóng)藥生產(chǎn)批準(zhǔn)證書號、農(nóng)藥登記證、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)號和商標(biāo)。18%氯化膽堿·萘乙酸可濕 性粉劑采用鋁箔袋密封包裝，每袋凈含量 25g，每 50袋裝入一大紙盒，每 4大紙盒裝入一瓦楞紙箱中， 每箱凈含量 5kg。也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議，采用其他形式的包裝，但需符合 GB 3796-2006的規(guī) 定。6.2 貯運(yùn)18%氯化膽堿·萘乙酸可濕性粉劑包裝件應(yīng)貯存在通風(fēng)、干燥的庫房中。貯運(yùn)時、嚴(yán)防潮濕和日曬， 不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口、鼻吸入。6.3 安全在使用說明書或包裝容器上，除有醒目的毒性標(biāo)志外，還應(yīng)有毒性說明、使用注意事項、中毒癥狀、 解毒方法和急救措施。本劑屬低毒植物生長調(diào)節(jié)劑，但對皮膚和粘膜有刺激作用。配藥和施藥人員需注意防止污染手