第三章容量分析PPT課件

1、第三章容量分析重量分析n分析化學(xué)中，重量分析(gravimetric analysis)乃是以測量質(zhì)量為根據(jù)之分析方法。n將待測物轉(zhuǎn)變成微溶或不溶性的沈澱物，經(jīng)過濾除去不純物，再加熱使之成為已知組成的化合物，最後秤重。n或於適當(dāng)溫度加熱，使待測物分解、揮發(fā)，收集揮發(fā)物並秤重之。容量分析n容量分析(volumetric analysis)，利用已知濃度的試劑（稱為標(biāo)準(zhǔn)溶液，standard solution，需準(zhǔn)確標(biāo)定其當(dāng)量濃度），配合滴定操作（如：酸鹼中和滴定、氧化還原滴定、錯合滴定、沉澱滴定）n待測物置於三角錐瓶中，添加適當(dāng)指示劑(indicator)，標(biāo)準(zhǔn)溶液裝於滴定管內(nèi)，緩慢滴入待測物溶

2、液中，直至二者反應(yīng)完全（達(dá)滴定終點(end point of titration)），由滴定消耗之標(biāo)準(zhǔn)溶液體積計算求出待測物之含量。滴定終點n指標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測物兩者之化學(xué)當(dāng)量數(shù)相等；n酸鹼中和滴定中，酸的當(dāng)量數(shù)等於鹼的當(dāng)量數(shù)；氧化還原滴定中，氧化劑之當(dāng)量數(shù)等於還原劑之當(dāng)量數(shù)。n當(dāng)量點為一理論點，無法測得，只能藉由某些變化來觀察，達(dá)到當(dāng)量點附近，待測物及標(biāo)準(zhǔn)溶液相對濃度改變，造成指示劑顏色發(fā)生變化或顏色之出現(xiàn)或消失n利用安培計、伏特計、比色計、折射計等來偵測滴定終點是否達(dá)成。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配製n在容量分析中待測物的計算，有賴於標(biāo)準(zhǔn)溶液的正確當(dāng)量濃度，而標(biāo)準(zhǔn)溶液在配製時由於藥品的純度、精稱不易（吸濕導(dǎo)

3、致實際重量有差異）等因素，故需經(jīng)一級標(biāo)準(zhǔn)品或原始標(biāo)準(zhǔn)品(primary standard)的標(biāo)定(standardization)。n標(biāo)準(zhǔn)溶液的配製、標(biāo)定及各種滴定方法於食品成分分析上之應(yīng)用。定量分析實驗-標(biāo)準(zhǔn)溶液n目的n定量分析實驗所需標(biāo)準(zhǔn)溶液之配製及標(biāo)定其正確當(dāng)量濃度。原理n定量分析上所使用的已知濃度之試藥溶液稱之為標(biāo)準(zhǔn)溶液(standard solution)。n標(biāo)準(zhǔn)溶液在配製時，常因藥品純度或吸濕潮解精稱不易，造成配製濃度不準(zhǔn)；或貯存過程發(fā)生力價(factor)變動，因此必須使用一級標(biāo)準(zhǔn)品（1standard或primary standard）來標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液之力價。標(biāo)定過程為：n稱取一

4、定量之一級標(biāo)準(zhǔn)品溶於一定體積之蒸餾水(distilled water；D. W.)中，添加適當(dāng)之指示劑後，以欲標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定之。n待達(dá)到當(dāng)量點（滴定終點）時，標(biāo)準(zhǔn)溶液之當(dāng)量數(shù)與一級標(biāo)準(zhǔn)品之當(dāng)量數(shù)相等。材料與儀器n氫氧化鈉(NaOH)、硫代硫酸鈉(sodium thiosulfate；Na2S2O3 5H2O)、碳酸鈉(sodium carbonate；Na2CO3)、鄰苯二甲酸氫鉀(potassium hydrogenphthalate；KHP；C6H4COOKCOOH)、碘化鉀(potassium iodide；KI)、碘酸鉀(potassium iodate；KIO3)。n濃鹽酸(HC

5、l)溶液。n酚酞指示劑(phenolphthalein indicator, in alcohol)。指示劑n甲基橙指示劑(methyl orange indicator, in water)。n澱粉(starch)溶液(1%)：1 g澱粉溶於100 mL RO水，煮至透明糊化，冷卻後（新鮮配製）使用。n三角錐瓶。n燒杯。n定量瓶。n滴定管。方法及步驟n0.1N鹽酸(HCl)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配製與標(biāo)定：n配製：取100ml定量瓶加適量蒸餾水，以定量吸管吸取濃HCl溶液0.83ml緩慢延管壁加入，再加蒸餾水定量至100ml。n濃鹽酸、濃硫酸、濃硝酸等稀釋時，應(yīng)該是酸加入水中，而不是水加入酸中，以防止水

6、加入強(qiáng)酸時噴濺。標(biāo)定：n精秤3份約0.100 g已乾燥之NaCO（標(biāo)定劑）於3支250 mL三角錐瓶中。n加入100 mL的蒸餾水使其完全溶解。n各滴入23滴甲基橙指示劑。n以配製好欲標(biāo)定之HCl溶液滴定至當(dāng)量終點（顏色變化為黃色(yellow)淡橘紅色(light orange red)）。當(dāng)量濃度將三角錐瓶放在石棉心網(wǎng)上煮沸1分鐘，以驅(qū)除CO2，冷卻後繼續(xù)滴定至終點（本步驟可省略），記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，計算其正確當(dāng)量濃度及力價以三重覆之滴定平均值計算求出HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液之正確濃度。0.1N氫氧化鈉(NaOH)n0.1N氫氧化鈉(NaOH)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配製與標(biāo)定n配製：取約0.4g NaOH置

7、於100ml定量瓶中，加蒸餾水溶解之，最後定體積至100ml。標(biāo)定：n取0.40g KHP於250ml三角錐瓶中。n加100ml蒸餾水溶解之，滴加2滴酚酞指示劑。n以配製好欲標(biāo)定之NaOH溶液滴定至當(dāng)量終點（終點顏色為無色淡紅色），記錄其消耗體積，計算標(biāo)準(zhǔn)溶液之正確當(dāng)量濃度及力價。n0.1N硫代硫酸鈉(Na2S2O3)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配製與標(biāo)定n配製：秤取約2.5g Na2S2O3 5H2O於100ml定量瓶中，加蒸餾水溶解之，最後定體積至100ml。標(biāo)定：n取約0.11g KIO3於250ml三角錐瓶中，加入75ml蒸餾水混合均勻。n加入2g KI使其完全溶解。n加入10ml 1N HCl溶液。n

8、以配製好欲標(biāo)定之Na2S2O3溶液滴定之，直到溶液顏色由暗褐轉(zhuǎn)變?yōu)榈S褐色時暫停滴定。n加入約35 mL澱粉溶液，此時混合液轉(zhuǎn)成深藍(lán)色（或藍(lán)黑色），繼續(xù)以欲標(biāo)定之Na2S2O3溶液滴定至透明（藍(lán)色消失），即為滴定終點，記錄其消耗體積，計算標(biāo)準(zhǔn)溶液之正確當(dāng)量濃度及力價。n以三重覆之滴定平均值計算求出硫代硫酸鈉的正確濃度。結(jié)果:0.1N鹽酸(HCl)標(biāo)準(zhǔn)溶液之配製與標(biāo)定0.1N氫氧化鈉(NaOH)標(biāo)準(zhǔn)溶液之配製與標(biāo)定0.1N硫代硫酸鈉(Na2S2O3)標(biāo)準(zhǔn)溶液之配製與標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)酸鹼溶液的配製與標(biāo)定n標(biāo)準(zhǔn)鹼溶液的配製與標(biāo)定n操作n根據(jù)氫氧化鈉(NaOH)分子量40、純度95%，鄰苯二甲酸氫鉀(C6H4

9、COOKCOOH)分子量204.23，用電動天平稱出需用量。n取量瓶及不含二氧化碳(CO2)之蒸餾水，立即配製0.1N NaOH溶液500 mL，充分混合後，貯存於有橡皮塞之玻璃瓶中以待標(biāo)定。n精確秤取標(biāo)定劑鄰苯二甲酸氫鉀三份，分別放入250 mL之三角瓶中，以不含CO2之蒸餾水約50 mL，分別溶解各個試樣，並加入23滴之指示劑。n以待標(biāo)定之NaOH溶液，滴定已溶解之標(biāo)定劑並計算出三次結(jié)果的平均值，並求出標(biāo)準(zhǔn)鹼溶液之濃度。標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的配製與標(biāo)定n操作n根據(jù)濃鹽酸（HCl，比重為1.19，37%）分子量36.5、無水碳酸鈉(Na2CO3)分子量106，分別以吸管及天平精確量稱其需用量。n取定量瓶及蒸餾水，配製0.1N HCl溶液500 mL，充分振盪混合均勻後，貯存於有玻璃塞之細(xì)口瓶中以待標(biāo)定。n精確秤取標(biāo)定劑（無水碳酸鈉）三份，分別移入250 mL之三角瓶中，各加100 mL蒸餾水，微熱