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1、編號(hào):/ZJ084檢測(cè)方法確認(rèn)表標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及名稱 水質(zhì) 硫丹的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 699-2014適用范圍 本方法適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和海水中硫丹的測(cè)定。采用液液萃?。ㄈ?00ml)時(shí),硫丹1的方法檢出限為0.032ug/L,測(cè)定下限為0.13 ug/L,硫丹,2的方法檢出限為0.044ug/L,測(cè)定下限為0.18ug/L;采用固相萃?。ㄈ?00ml)時(shí),硫丹1的方法檢出限為0.033ug/L,測(cè)定下限為0.14ug/L,硫丹,2的方法檢出限為0.037ug/L,測(cè)定下限為0.15ug/L。方法原理 硫丹經(jīng)液液萃取或固相萃取,萃取液經(jīng)脫水、濃縮、凈化后可以利用氣相色譜質(zhì)譜
2、儀分離測(cè)定。干擾及消除 對(duì)于成分復(fù)雜的生活污水、工業(yè)廢水,如果萃取過程中乳化現(xiàn)象嚴(yán)重,宜采用機(jī)械手段完成兩相分離;對(duì)于海水、高鹽工業(yè)廢水等樣品,應(yīng)適當(dāng)減少氯化鈉的使用量。儀器設(shè)備配置1. 氣相色譜質(zhì)譜儀;2. 色譜柱及干燥柱;3. 振蕩器;4. 弗羅里硅土柱;5. 固相萃取裝置;6. 其他實(shí)驗(yàn)室常見儀器。試劑材料1. 丙酮,農(nóng)殘級(jí);2. 二氯甲烷,農(nóng)殘級(jí);3. 硫丹標(biāo)準(zhǔn)溶液;4. 高純氦氣和高純氮?dú)猓?. 內(nèi)標(biāo)貯備液(氘代1,4-二氯苯,氘代菲,氘代口),密度為4g/L,溶劑為甲醇;6. 十氟三苯基膦溶液(1g/L),溶劑為甲醇;7. 其他實(shí)驗(yàn)室常見試劑。操作程序1. 儀器條件設(shè)置;2. 校準(zhǔn)
3、;3. 樣品測(cè)定;4. 空白實(shí)驗(yàn)。樣品的采集與保存 樣品采集于具有玻璃塞的棕色磨口瓶中,用鹽酸調(diào)劑pH2,4下保存,7天內(nèi)完成萃取,40天內(nèi)完成分析。環(huán)境設(shè)施 清潔,無振動(dòng)、無強(qiáng)輻射。操作人員要求 無。確認(rèn)結(jié)果 標(biāo)準(zhǔn)滿足項(xiàng)目的要求,實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的儀器設(shè)備、試劑、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求。備注說明 無。 編制: 審核: 批準(zhǔn): 日期: 日期:日期:編號(hào):/ZJ084檢測(cè)方法確認(rèn)表標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及名稱 水質(zhì) 艾氏劑的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 699-2014適用范圍本方法適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和海水中艾氏劑的測(cè)定。采用液液萃?。ㄈ?00ml)時(shí),艾氏劑的方法檢出限為0.035ug/L,測(cè)定下
4、限為0.14 ug/L;采用固相萃取(取樣200ml)時(shí),艾氏劑的方法檢出限為0.069ug/L,測(cè)定下限為0.28ug/L。方法原理艾氏劑經(jīng)液液萃取或固相萃取,萃取液經(jīng)脫水、濃縮、凈化后可以利用氣相色譜質(zhì)譜儀分離測(cè)定。干擾及消除 對(duì)于成分復(fù)雜的生活污水、工業(yè)廢水,如果萃取過程中乳化現(xiàn)象嚴(yán)重,宜采用機(jī)械手段完成兩相分離;對(duì)于海水、高鹽工業(yè)廢水等樣品,應(yīng)適當(dāng)減少氯化鈉的使用量。儀器設(shè)備配置1. 氣相色譜儀;2. 色譜柱及干燥柱;3. 振蕩器;4. 弗羅里硅土柱;5. 固相萃取裝置;6. 其他實(shí)驗(yàn)室常見儀器。試劑材料1. 二氯甲烷,農(nóng)殘級(jí);2. 丙酮,農(nóng)殘級(jí);3. 高純氦氣和高純氮?dú)猓?. 內(nèi)標(biāo)貯
5、備液(氘代1,4-二氯苯,氘代菲,氘代口),密度為4g/L,溶劑為甲醇;5. 十氟三苯基膦溶液(1g/L),溶劑為甲醇;6. 艾氏劑標(biāo)準(zhǔn)溶液;7. 其他實(shí)驗(yàn)室常見試劑。操作程序1. 儀器條件設(shè)置;2. 校準(zhǔn);3. 樣品測(cè)定;4. 空白實(shí)驗(yàn)。樣品的采集與保存 樣品采集于具有玻璃塞的棕色磨口瓶中,用鹽酸調(diào)劑pH2,4下保存,7天內(nèi)完成萃取,40天內(nèi)完成分析。環(huán)境設(shè)施 清潔,無振動(dòng)、無強(qiáng)光。操作人員要求 無。確認(rèn)結(jié)果 標(biāo)準(zhǔn)滿足項(xiàng)目的要求,實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的儀器設(shè)備、試劑、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求。備注說明 無。 編制: 審核: 批準(zhǔn): 日期: 日期:日期:編號(hào):/ZJ084檢測(cè)方法確認(rèn)表標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及名稱 水
6、質(zhì) 氘代的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 699-2014適用范圍本方法適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和海水中氘代的測(cè)定。方法原理氘代經(jīng)液液萃取或固相萃取,萃取液經(jīng)脫水、濃縮、凈化后可以利用氣相色譜質(zhì)譜儀分離測(cè)定。干擾及消除 對(duì)于成分復(fù)雜的生活污水、工業(yè)廢水,如果萃取過程中乳化現(xiàn)象嚴(yán)重,宜采用機(jī)械手段完成兩相分離;對(duì)于海水、高鹽工業(yè)廢水等樣品,應(yīng)適當(dāng)減少氯化鈉的使用量。儀器設(shè)備配置1. 氣相色譜儀;2. 色譜柱及干燥柱;3. 振蕩器;4. 弗羅里硅土柱;5. 固相萃取裝置;6. 其他實(shí)驗(yàn)室常見儀器。試劑材料1. 二氯甲烷,農(nóng)殘級(jí);2. 丙酮,農(nóng)殘級(jí);3. 高純氦氣和高純氮?dú)猓?. 內(nèi)標(biāo)貯備液(氘
7、代1,4-二氯苯,氘代菲,氘代口),密度為4g/L,溶劑為甲醇;5. 十氟三苯基膦溶液(1g/L),溶劑為甲醇;6. 氘代標(biāo)準(zhǔn)溶液;7. 其他實(shí)驗(yàn)室常見試劑。操作程序1. 儀器條件設(shè)置;2. 校準(zhǔn);3. 樣品測(cè)定;4. 空白實(shí)驗(yàn)。樣品的采集與保存 樣品采集于具有玻璃塞的棕色磨口瓶中,用鹽酸調(diào)劑pH2,4下保存,7天內(nèi)完成萃取,40天內(nèi)完成分析。環(huán)境設(shè)施 清潔,無振動(dòng)、無強(qiáng)光。操作人員要求 無。確認(rèn)結(jié)果 標(biāo)準(zhǔn)滿足項(xiàng)目的要求,實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的儀器設(shè)備、試劑、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求。備注說明 無。 編制: 審核: 批準(zhǔn): 日期: 日期:日期:編號(hào):/ZJ084檢測(cè)方法確認(rèn)表標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及名稱 水質(zhì) 異狄氏
8、劑酮的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 699-2014適用范圍本方法適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和海水中異狄氏劑酮的測(cè)定。采用液液萃?。ㄈ?00ml)時(shí),異狄氏劑酮的方法檢出限為0.046ug/L,測(cè)定下限為0.19 ug/L;采用固相萃?。ㄈ?00ml)時(shí),異狄氏劑酮的方法檢出限為0.031ug/L,測(cè)定下限為0.13ug/L。方法原理異狄氏劑酮經(jīng)液液萃取或固相萃取,萃取液經(jīng)脫水、濃縮、凈化后可以利用氣相色譜質(zhì)譜儀分離測(cè)定。干擾及消除 對(duì)于成分復(fù)雜的生活污水、工業(yè)廢水,如果萃取過程中乳化現(xiàn)象嚴(yán)重,宜采用機(jī)械手段完成兩相分離;對(duì)于海水、高鹽工業(yè)廢水等樣品,應(yīng)適當(dāng)減少氯化鈉的使用量。儀器設(shè)備
9、配置1. 氣相色譜儀;2. 色譜柱及干燥柱;3. 振蕩器;4. 弗羅里硅土柱;5. 固相萃取裝置;6. 其他實(shí)驗(yàn)室常見儀器。試劑材料1. 二氯甲烷,農(nóng)殘級(jí);2. 丙酮,農(nóng)殘級(jí);3. 高純氦氣和高純氮?dú)猓?. 內(nèi)標(biāo)貯備液(氘代1,4-二氯苯,氘代菲,氘代口),密度為4g/L,溶劑為甲醇;5. 十氟三苯基膦溶液(1g/L),溶劑為甲醇;6. 異狄氏劑酮標(biāo)準(zhǔn)溶液;7. 其他實(shí)驗(yàn)室常見試劑。操作程序1. 儀器條件設(shè)置;2. 校準(zhǔn);3. 樣品測(cè)定;4. 空白實(shí)驗(yàn)。樣品的采集與保存 樣品采集于具有玻璃塞的棕色磨口瓶中,用鹽酸調(diào)劑pH2,4下保存,7天內(nèi)完成萃取,40天內(nèi)完成分析。環(huán)境設(shè)施 清潔,無振動(dòng)、無
10、強(qiáng)光。操作人員要求 無。確認(rèn)結(jié)果 標(biāo)準(zhǔn)滿足項(xiàng)目的要求,實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的儀器設(shè)備、試劑、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求。備注說明 無。 編制: 審核: 批準(zhǔn): 日期: 日期:日期:編號(hào):/ZJ084檢測(cè)方法確認(rèn)表標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及名稱 水質(zhì) 十氯聯(lián)苯的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 699-2014適用范圍本方法適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和海水中十氯聯(lián)苯的測(cè)定。十氯聯(lián)苯的方法檢出限為0.001ug/L。方法原理十氯聯(lián)苯經(jīng)液液萃取或固相萃取,萃取液經(jīng)脫水、濃縮、凈化后可以利用氣相色譜質(zhì)譜儀分離測(cè)定。干擾及消除 對(duì)于成分復(fù)雜的生活污水、工業(yè)廢水,如果萃取過程中乳化現(xiàn)象嚴(yán)重,宜采用機(jī)械手段完成兩相分離;對(duì)于海水、高鹽
11、工業(yè)廢水等樣品,應(yīng)適當(dāng)減少氯化鈉的使用量。儀器設(shè)備配置1. 氣相色譜儀;2. 色譜柱及干燥柱;3. 振蕩器;4. 弗羅里硅土柱;5. 固相萃取裝置;6. 其他實(shí)驗(yàn)室常見儀器。試劑材料1. 二氯甲烷,農(nóng)殘級(jí);2. 丙酮,農(nóng)殘級(jí);3. 高純氦氣和高純氮?dú)猓?. 內(nèi)標(biāo)貯備液(氘代1,4-二氯苯,氘代菲,氘代口),密度為4g/L,溶劑為甲醇;5. 十氟三苯基膦溶液(1g/L),溶劑為甲醇;6. 十氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)溶液;7. 其他實(shí)驗(yàn)室常見試劑。操作程序1. 儀器條件設(shè)置;2. 校準(zhǔn);3. 樣品測(cè)定;4. 空白實(shí)驗(yàn)。樣品的采集與保存 樣品采集于具有玻璃塞的棕色磨口瓶中,用鹽酸調(diào)劑pH2,4下保存,7天內(nèi)完成萃
12、取,40天內(nèi)完成分析。環(huán)境設(shè)施 清潔,無振動(dòng)、無強(qiáng)光。操作人員要求 無。確認(rèn)結(jié)果 標(biāo)準(zhǔn)滿足項(xiàng)目的要求,實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的儀器設(shè)備、試劑、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求。備注說明 無。 編制: 審核: 批準(zhǔn): 日期: 日期:日期:編號(hào):/ZJ084檢測(cè)方法確認(rèn)表標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及名稱 水質(zhì) 異狄氏劑醛的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 699-2014適用范圍本方法適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和海水中異狄氏劑醛的測(cè)定。采用液液萃取(取樣100ml)時(shí),異狄氏劑醛的方法檢出限為0.051ug/L,測(cè)定下限為0.16 ug/L;采用固相萃取(取樣200ml)時(shí),異狄氏劑醛的方法檢出限為0.029ug/L,測(cè)定下限為0.1
13、2ug/L。方法原理異狄氏劑醛經(jīng)液液萃取或固相萃取,萃取液經(jīng)脫水、濃縮、凈化后可以利用氣相色譜質(zhì)譜儀分離測(cè)定。干擾及消除 對(duì)于成分復(fù)雜的生活污水、工業(yè)廢水,如果萃取過程中乳化現(xiàn)象嚴(yán)重,宜采用機(jī)械手段完成兩相分離;對(duì)于海水、高鹽工業(yè)廢水等樣品,應(yīng)適當(dāng)減少氯化鈉的使用量。儀器設(shè)備配置1. 氣相色譜儀;2. 色譜柱及干燥柱;3. 振蕩器;4. 弗羅里硅土柱;5. 固相萃取裝置;6. 其他實(shí)驗(yàn)室常見儀器。試劑材料1. 二氯甲烷,農(nóng)殘級(jí);2. 丙酮,農(nóng)殘級(jí);3. 高純氦氣和高純氮?dú)猓?. 內(nèi)標(biāo)貯備液(氘代1,4-二氯苯,氘代菲,氘代口),密度為4g/L,溶劑為甲醇;5. 十氟三苯基膦溶液(1g/L),溶
14、劑為甲醇;6. 異狄氏劑醛標(biāo)準(zhǔn)溶液;7. 其他實(shí)驗(yàn)室常見試劑。操作程序1. 儀器條件設(shè)置;2. 校準(zhǔn);3. 樣品測(cè)定;4. 空白實(shí)驗(yàn)。樣品的采集與保存 樣品采集于具有玻璃塞的棕色磨口瓶中,用鹽酸調(diào)劑pH2,4下保存,7天內(nèi)完成萃取,40天內(nèi)完成分析。環(huán)境設(shè)施 清潔,無振動(dòng)、無強(qiáng)光。操作人員要求 無。確認(rèn)結(jié)果 標(biāo)準(zhǔn)滿足項(xiàng)目的要求,實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的儀器設(shè)備、試劑、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求。備注說明 無。 編制: 審核: 批準(zhǔn): 日期: 日期:日期:編號(hào):/ZJ084檢測(cè)方法確認(rèn)表標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及名稱 水質(zhì) 五氯硝基苯的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 699-2014適用范圍本方法適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水
15、和海水中五氯硝基苯的測(cè)定。采用液液萃?。ㄈ?00ml)時(shí),五氯硝基苯的方法檢出限為0.036ug/L,測(cè)定下限為0.15ug/L;采用固相萃?。ㄈ?00ml)時(shí),五氯硝基苯的方法檢出限為0.021ug/L,測(cè)定下限為0.084ug/L。方法原理五氯硝基苯經(jīng)液液萃取或固相萃取,萃取液經(jīng)脫水、濃縮、凈化后可以利用氣相色譜質(zhì)譜儀分離測(cè)定。干擾及消除 對(duì)于成分復(fù)雜的生活污水、工業(yè)廢水,如果萃取過程中乳化現(xiàn)象嚴(yán)重,宜采用機(jī)械手段完成兩相分離;對(duì)于海水、高鹽工業(yè)廢水等樣品,應(yīng)適當(dāng)減少氯化鈉的使用量。儀器設(shè)備配置1. 氣相色譜儀;2. 色譜柱及干燥柱;3. 振蕩器;4. 弗羅里硅土柱;5. 固相萃取裝置
16、;6. 其他實(shí)驗(yàn)室常見儀器。試劑材料1. 二氯甲烷,農(nóng)殘級(jí);2. 丙酮,農(nóng)殘級(jí);3. 高純氦氣和高純氮?dú)猓?. 內(nèi)標(biāo)貯備液(氘代1,4-二氯苯,氘代菲,氘代口),密度為4g/L,溶劑為甲醇;5. 十氟三苯基膦溶液(1g/L),溶劑為甲醇;6. 五氯硝基苯標(biāo)準(zhǔn)溶液;7. 其他實(shí)驗(yàn)室常見試劑。操作程序1. 儀器條件設(shè)置;2. 校準(zhǔn);3. 樣品測(cè)定;4. 空白實(shí)驗(yàn)。樣品的采集與保存 樣品采集于具有玻璃塞的棕色磨口瓶中,用鹽酸調(diào)劑pH2,4下保存,7天內(nèi)完成萃取,40天內(nèi)完成分析。環(huán)境設(shè)施 清潔,無振動(dòng)、無強(qiáng)光。操作人員要求 無。確認(rèn)結(jié)果 標(biāo)準(zhǔn)滿足項(xiàng)目的要求,實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的儀器設(shè)備、試劑、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境滿足
17、標(biāo)準(zhǔn)的要求。備注說明 無。 編制: 審核: 批準(zhǔn): 日期: 日期:日期:編號(hào):/ZJ084檢測(cè)方法確認(rèn)表標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及名稱 水質(zhì) 五氯苯的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 699-2014適用范圍本方法適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和海水中五氯苯的測(cè)定。采用液液萃?。ㄈ?00ml)時(shí),五氯苯的方法檢出限為0.043ug/L,測(cè)定下限為0.18 ug/L;采用固相萃取(取樣200ml)時(shí),五氯苯的方法檢出限為0.030ug/L,測(cè)定下限為0.12ug/L。方法原理五氯苯經(jīng)液液萃取或固相萃取,萃取液經(jīng)脫水、濃縮、凈化后可以利用氣相色譜質(zhì)譜儀分離測(cè)定。干擾及消除 對(duì)于成分復(fù)雜的生活污水、工業(yè)廢水,如果萃取
18、過程中乳化現(xiàn)象嚴(yán)重,宜采用機(jī)械手段完成兩相分離;對(duì)于海水、高鹽工業(yè)廢水等樣品,應(yīng)適當(dāng)減少氯化鈉的使用量。儀器設(shè)備配置1. 氣相色譜儀;2. 色譜柱及干燥柱;3. 振蕩器;4. 弗羅里硅土柱;5. 固相萃取裝置;6. 其他實(shí)驗(yàn)室常見儀器。試劑材料1. 二氯甲烷,農(nóng)殘級(jí);2. 丙酮,農(nóng)殘級(jí);3. 高純氦氣和高純氮?dú)猓?. 內(nèi)標(biāo)貯備液(氘代1,4-二氯苯,氘代菲,氘代口),密度為4g/L,溶劑為甲醇;5. 十氟三苯基膦溶液(1g/L),溶劑為甲醇;6. 五氯苯標(biāo)準(zhǔn)溶液;7. 其他實(shí)驗(yàn)室常見試劑。操作程序1. 儀器條件設(shè)置;2. 校準(zhǔn);3. 樣品測(cè)定;4. 空白實(shí)驗(yàn)。樣品的采集與保存 樣品采集于具有玻
19、璃塞的棕色磨口瓶中,用鹽酸調(diào)劑pH2,4下保存,7天內(nèi)完成萃取,40天內(nèi)完成分析。環(huán)境設(shè)施 清潔,無振動(dòng)、無強(qiáng)光。操作人員要求 無。確認(rèn)結(jié)果 標(biāo)準(zhǔn)滿足項(xiàng)目的要求,實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的儀器設(shè)備、試劑、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求。備注說明 無。 編制: 審核: 批準(zhǔn): 日期: 日期:日期:編號(hào):/ZJ084檢測(cè)方法確認(rèn)表標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及名稱 水質(zhì) 四氯間二甲苯的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 699-2014適用范圍本方法適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和海水中四氯間二甲苯的測(cè)定。方法原理四氯間二甲苯經(jīng)液液萃取或固相萃取,萃取液經(jīng)脫水、濃縮、凈化后可以利用氣相色譜質(zhì)譜儀分離測(cè)定。干擾及消除 對(duì)于成分復(fù)雜的生活污水、工
20、業(yè)廢水,如果萃取過程中乳化現(xiàn)象嚴(yán)重,宜采用機(jī)械手段完成兩相分離;對(duì)于海水、高鹽工業(yè)廢水等樣品,應(yīng)適當(dāng)減少氯化鈉的使用量。儀器設(shè)備配置1. 氣相色譜儀;2. 色譜柱及干燥柱;3. 振蕩器;4. 弗羅里硅土柱;5. 固相萃取裝置;6. 其他實(shí)驗(yàn)室常見儀器。試劑材料1. 二氯甲烷,農(nóng)殘級(jí);2. 丙酮,農(nóng)殘級(jí);3. 高純氦氣和高純氮?dú)猓?. 內(nèi)標(biāo)貯備液(氘代1,4-二氯苯,氘代菲,氘代口),密度為4g/L,溶劑為甲醇;5. 十氟三苯基膦溶液(1g/L),溶劑為甲醇;6. 四氯間二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液;7. 其他實(shí)驗(yàn)室常見試劑。操作程序1. 儀器條件設(shè)置;2. 校準(zhǔn);3. 樣品測(cè)定;4. 空白實(shí)驗(yàn)。樣品的采集與
21、保存 樣品采集于具有玻璃塞的棕色磨口瓶中,用鹽酸調(diào)劑pH2,4下保存,7天內(nèi)完成萃取,40天內(nèi)完成分析。環(huán)境設(shè)施 清潔,無振動(dòng)、無強(qiáng)光。操作人員要求 無。確認(rèn)結(jié)果 標(biāo)準(zhǔn)滿足項(xiàng)目的要求,實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的儀器設(shè)備、試劑、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求。備注說明 無。 編制: 審核: 批準(zhǔn): 日期: 日期:日期:編號(hào):/ZJ084檢測(cè)方法確認(rèn)表標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及名稱 水質(zhì) 氯丹的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 699-2014適用范圍本方法適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和海水中氯丹的測(cè)定。采用液液萃取(取樣100ml)時(shí),-氯丹的方法檢出限為0.055ug/L,測(cè)定下限為0.22 ug/L,-氯丹的方法檢出限為0.04
22、4ug/L,測(cè)定下限為0.18ug/L;采用固相萃?。ㄈ?00ml)時(shí),-氯丹的方法檢出限為0.027ug/L,測(cè)定下限為0.11 ug/L,-氯丹的方法檢出限為0.032ug/L,測(cè)定下限為0.13ug/L。方法原理氯丹經(jīng)液液萃取或固相萃取,萃取液經(jīng)脫水、濃縮、凈化后可以利用氣相色譜質(zhì)譜儀分離測(cè)定。干擾及消除 對(duì)于成分復(fù)雜的生活污水、工業(yè)廢水,如果萃取過程中乳化現(xiàn)象嚴(yán)重,宜采用機(jī)械手段完成兩相分離;對(duì)于海水、高鹽工業(yè)廢水等樣品,應(yīng)適當(dāng)減少氯化鈉的使用量。儀器設(shè)備配置1. 氣相色譜儀;2. 色譜柱及干燥柱;3. 振蕩器;4. 弗羅里硅土柱;5. 固相萃取裝置;6. 其他實(shí)驗(yàn)室常見儀器。試劑材
23、料1. 二氯甲烷,農(nóng)殘級(jí);2. 丙酮,農(nóng)殘級(jí);3. 高純氦氣和高純氮?dú)猓?. 內(nèi)標(biāo)貯備液(氘代1,4-二氯苯,氘代菲,氘代口),密度為4g/L,溶劑為甲醇;5. 十氟三苯基膦溶液(1g/L),溶劑為甲醇;6. 氯丹標(biāo)準(zhǔn)溶液;7. 其他實(shí)驗(yàn)室常見試劑。操作程序1. 儀器條件設(shè)置;2. 校準(zhǔn);3. 樣品測(cè)定;4. 空白實(shí)驗(yàn)。樣品的采集與保存 樣品采集于具有玻璃塞的棕色磨口瓶中,用鹽酸調(diào)劑pH2,4下保存,7天內(nèi)完成萃取,40天內(nèi)完成分析。環(huán)境設(shè)施 清潔,無振動(dòng)、無強(qiáng)光。操作人員要求 無。確認(rèn)結(jié)果 標(biāo)準(zhǔn)滿足項(xiàng)目的要求,實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的儀器設(shè)備、試劑、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求。備注說明 無。 編制: 審核
24、: 批準(zhǔn): 日期: 日期:日期:編號(hào):/ZJ084檢測(cè)方法確認(rèn)表標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及名稱 水質(zhì) 硫丹硫酸酯的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 699-2014適用范圍本方法適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和海水中硫丹硫酸酯的測(cè)定。采用液液萃?。ㄈ?00ml)時(shí),硫丹硫酸酯的方法檢出限為0.043ug/L,測(cè)定下限為0.18 ug/L;采用固相萃?。ㄈ?00ml)時(shí),硫丹硫酸酯的方法檢出限為0.024ug/L,測(cè)定下限為0.10ug/L。方法原理硫丹硫酸酯經(jīng)液液萃取或固相萃取,萃取液經(jīng)脫水、濃縮、凈化后可以利用氣相色譜質(zhì)譜儀分離測(cè)定。干擾及消除 對(duì)于成分復(fù)雜的生活污水、工業(yè)廢水,如果萃取過程中乳化現(xiàn)象嚴(yán)重,
25、宜采用機(jī)械手段完成兩相分離;對(duì)于海水、高鹽工業(yè)廢水等樣品,應(yīng)適當(dāng)減少氯化鈉的使用量。儀器設(shè)備配置1. 氣相色譜儀;2. 色譜柱及干燥柱;3. 振蕩器;4. 弗羅里硅土柱;5. 固相萃取裝置;6. 其他實(shí)驗(yàn)室常見儀器。試劑材料1. 二氯甲烷,農(nóng)殘級(jí);2. 丙酮,農(nóng)殘級(jí);3. 高純氦氣和高純氮?dú)猓?. 內(nèi)標(biāo)貯備液(氘代1,4-二氯苯,氘代菲,氘代口),密度為4g/L,溶劑為甲醇;5. 十氟三苯基膦溶液(1g/L),溶劑為甲醇;6. 硫丹硫酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液;7. 其他實(shí)驗(yàn)室常見試劑。操作程序1. 儀器條件設(shè)置;2. 校準(zhǔn);3. 樣品測(cè)定;4. 空白實(shí)驗(yàn)。樣品的采集與保存 樣品采集于具有玻璃塞的棕色磨口瓶
26、中,用鹽酸調(diào)劑pH2,4下保存,7天內(nèi)完成萃取,40天內(nèi)完成分析。環(huán)境設(shè)施 清潔,無振動(dòng)、無強(qiáng)光。操作人員要求 無。確認(rèn)結(jié)果 標(biāo)準(zhǔn)滿足項(xiàng)目的要求,實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的儀器設(shè)備、試劑、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求。備注說明 無。 編制: 審核: 批準(zhǔn): 日期: 日期:日期:編號(hào):/ZJ084檢測(cè)方法確認(rèn)表標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及名稱 水質(zhì) 溴氯甲烷的測(cè)定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 639-2012適用范圍本方法適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和海水中溴氯甲烷的測(cè)定。采用全掃描方式測(cè)定時(shí),溴氯甲烷的方法檢出限為1.4ug/L,測(cè)定下限為5.6ug/L;采用選擇離子方式測(cè)定時(shí),溴氯甲烷的方法檢出限為0.5ug/L,測(cè)定
27、下限為2.0ug/L。(均取樣5ml)方法原理樣品中的溴氯甲烷經(jīng)高純氮?dú)饣蚝獾拇祾吆笪接诓都苤?,將捕集管加熱并以高純氦氣反吹,被熱脫附出來的組分經(jīng)氣相色譜分離后,可用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)。干擾及消除 氯的含量對(duì)測(cè)定有影響,應(yīng)根據(jù)氯含量加適當(dāng)抗壞血酸。儀器設(shè)備配置1. 氣相色譜質(zhì)譜儀;2. 吹掃捕集裝置;3. 氣密性注射器及微量注射器;4. 其他實(shí)驗(yàn)室常見儀器。試劑材料1. 抗壞血酸;2. 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液;3. 高純氦氣或高純氮?dú)猓?. 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)液(氟苯和1,4-二氯苯-d4),溶劑為甲醇;5. 替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液(二溴氟甲烷、甲苯-d8和4-溴氟苯),溶劑為甲醇;6. 4-溴氟苯溶液;7. 其他實(shí)驗(yàn)室
28、常見試劑。操作程序1. 儀器條件設(shè)置;2. 校準(zhǔn);3. 樣品測(cè)定;4. 空白實(shí)驗(yàn)。樣品的采集與保存 應(yīng)根據(jù)樣品中氯的含量加入抗壞血酸;當(dāng)樣品加入鹽酸溶液后產(chǎn)生大量氣泡時(shí),應(yīng)重新采樣,不加鹽酸,并在24小時(shí)內(nèi)分析;樣品在4下保存, 14天內(nèi)完成分析。環(huán)境設(shè)施 清潔,無振動(dòng)、無有機(jī)物干擾。操作人員要求 無。確認(rèn)結(jié)果 標(biāo)準(zhǔn)滿足項(xiàng)目的要求,實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的儀器設(shè)備、試劑、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求。備注說明 無。 編制: 審核: 批準(zhǔn): 日期: 日期:日期:編號(hào):/ZJ084檢測(cè)方法確認(rèn)表標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及名稱 水質(zhì) 1,1,1-三氯乙烷的測(cè)定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 639-2012適用范圍本方法適用于
29、地表水、地下水、工業(yè)廢水和海水中1,1,1-三氯乙烷的測(cè)定。采用全掃描方式測(cè)定時(shí),1,1,1-三氯乙烷的方法檢出限為1.4ug/L,測(cè)定下限為5.6ug/L;采用選擇離子方式測(cè)定時(shí),1,1,1-三氯乙烷的方法檢出限為0.4ug/L,測(cè)定下限為1.6ug/L。(均取樣5ml)方法原理樣品中的1,1,1-三氯乙烷經(jīng)高純氮?dú)饣蚝獾拇祾吆笪接诓都苤?,將捕集管加熱并以高純氦氣反吹,被熱脫附出來的組分經(jīng)氣相色譜分離后,可用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)。干擾及消除 氯的含量對(duì)測(cè)定有影響,應(yīng)根據(jù)氯含量加適當(dāng)抗壞血酸。儀器設(shè)備配置1. 氣相色譜質(zhì)譜儀;2. 吹掃捕集裝置;3. 氣密性注射器及微量注射器;4. 其他實(shí)驗(yàn)室
30、常見儀器。試劑材料1. 抗壞血酸;2. 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液;3. 高純氦氣或高純氮?dú)猓?. 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)液(氟苯和1,4-二氯苯-d4),溶劑為甲醇;5. 替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液(二溴氟甲烷、甲苯-d8和4-溴氟苯),溶劑為甲醇;6. 4-溴氟苯溶液;7. 其他實(shí)驗(yàn)室常見試劑。操作程序1. 儀器條件設(shè)置;2. 校準(zhǔn);3. 樣品測(cè)定;4. 空白實(shí)驗(yàn)。樣品的采集與保存 應(yīng)根據(jù)樣品中氯的含量加入抗壞血酸;當(dāng)樣品加入鹽酸溶液后產(chǎn)生大量氣泡時(shí),應(yīng)重新采樣,不加鹽酸,并在24小時(shí)內(nèi)分析;樣品在4下保存, 14天內(nèi)完成分析。環(huán)境設(shè)施 清潔,無振動(dòng)、無有機(jī)物干擾。操作人員要求 無。確認(rèn)結(jié)果 標(biāo)準(zhǔn)滿足項(xiàng)目的要求,實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的儀器設(shè)
31、備、試劑、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求。備注說明 無。 編制: 審核: 批準(zhǔn): 日期: 日期:日期:編號(hào):/ZJ084檢測(cè)方法確認(rèn)表標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及名稱 固定污染源廢氣 氣態(tài)總磷的測(cè)定 喹鉬檸酮容量法(暫行)HJ 545-2009適用范圍本方法適用于固定污染源廢氣中氣態(tài)總磷的測(cè)定,其檢出限為10ug。方法原理固定污染源中的氣態(tài)總磷用溴化硝酸吸收液吸收并氧化成正磷酸根,在酸性介質(zhì)中,正磷酸與喹鉬檸酮反應(yīng),生成磷鉬酸喹啉沉淀。此沉淀可以溶解于氫氧化鈉溶液中,而氫氧化鈉用量可用鹽酸滴定。干擾及消除 無明顯干擾。儀器設(shè)備配置1. 煙氣采集器;2. 滴定管;3. 沖擊式吸收瓶;4. 抽濾器;5. 烘箱;6. 其他
32、實(shí)驗(yàn)室常見儀器。試劑材料1. 鹽酸和硝酸,優(yōu)級(jí)純;2. 鄰苯二甲酸氫鉀,基準(zhǔn)試劑;3. 溴水;4. 溴化硝酸;5. 喹鉬檸酮溶液;6. 艾氏劑標(biāo)準(zhǔn)溶液;7. 其他實(shí)驗(yàn)室常見試劑。操作程序1. 樣品采集于預(yù)處理;2. 樣品測(cè)定;3. 空白實(shí)驗(yàn)。樣品的采集與保存 樣品采集后于0-4下保存,一周內(nèi)測(cè)定。環(huán)境設(shè)施 清潔,無振動(dòng)、無強(qiáng)光。操作人員要求 無。確認(rèn)結(jié)果 標(biāo)準(zhǔn)滿足項(xiàng)目的要求,實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的儀器設(shè)備、試劑、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求。備注說明 無。 編制: 審核: 批準(zhǔn): 日期: 日期:日期:編號(hào):/ZJ084檢測(cè)方法確認(rèn)表標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及名稱 過氧化氫的測(cè)定 四氯化鈦分光光度法工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定氧
33、化物GBZ/T 160.322004適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中過氧化氫濃度的測(cè)定。方法原理空氣中的過氧化氫用含鈦吸收液吸收,反應(yīng)生成黃色化合物,在 410nm 波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度,進(jìn)行定量。干擾及消除 無明顯干擾。儀器設(shè)備配置1. 大型氣泡吸收管;2. 空氣采樣器;3. 刻度試管;4. 分光光度計(jì)。試劑材料1. 硫酸,密度為1.84g/ml;2. 鹽酸,密度為1.18g/ml;3. 四氯化鈦;4. 高錳酸鉀溶液;5. 過氧化氫溶液;6. 其他實(shí)驗(yàn)室常見試劑。操作程序1. 儀器條件設(shè)置;2. 校準(zhǔn);3. 樣品測(cè)定;4. 空白實(shí)驗(yàn)。樣品的采集與保存 在采樣點(diǎn),用1只裝有10.0ml 吸收液的
34、大型氣泡吸收管,以1L/min 流量采集空氣樣品,直到吸收液呈現(xiàn)淡黃色為止。采樣后,封閉試管進(jìn)出氣口,立即置清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品應(yīng)在12h 內(nèi)測(cè)定。環(huán)境設(shè)施 清潔,無振動(dòng)、無強(qiáng)光。操作人員要求 無。確認(rèn)結(jié)果 標(biāo)準(zhǔn)滿足項(xiàng)目的要求,實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的儀器設(shè)備、試劑、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求。備注說明 無。 編制: 審核: 批準(zhǔn): 日期: 日期:日期:編號(hào):/ZJ084檢測(cè)方法確認(rèn)表標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及名稱 三氧化硫、硫酸的測(cè)定 氯化鋇比濁法工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定硫化物 GBZ/T 160.332004適用范圍本方法適用于工作場(chǎng)所中三氧化硫、硫酸的測(cè)定。方法原理空氣中的三氧化硫、硫酸用微孔膜采集,并用水洗
35、脫后于氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇,其在420nm波長(zhǎng)下有吸收。干擾及消除 無明顯干擾。儀器設(shè)備配置1. 微孔濾膜;2. 采樣夾;3. 空氣采樣器;4. 具塞比色管;5. 分光光度計(jì);6. 其他實(shí)驗(yàn)室常見儀器。試劑材料1. 鹽酸;2. 氯化鋇溶液;3. 混合試劑;4. 標(biāo)準(zhǔn)溶液;5. 其他實(shí)驗(yàn)室常見試劑。操作程序1. 儀器條件設(shè)置;2. 校準(zhǔn);3. 樣品測(cè)定;4. 空白實(shí)驗(yàn)。樣品的采集與保存 采樣后,將濾膜的采樣面朝里對(duì)折兩次后,置于具塞比色管內(nèi)運(yùn)輸和保存,樣品在室溫下可以保存三天。環(huán)境設(shè)施 清潔,無振動(dòng)、無強(qiáng)光。操作人員要求 無。確認(rèn)結(jié)果 標(biāo)準(zhǔn)滿足項(xiàng)目的要求,實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的儀器設(shè)備、試劑、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境滿
36、足標(biāo)準(zhǔn)的要求。備注說明 無。 編制: 審核: 批準(zhǔn): 日期: 日期:日期:編號(hào):/ZJ084檢測(cè)方法確認(rèn)表標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及名稱 二硫化碳的測(cè)定 二乙胺分光光度法工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定硫化物 GBZ/T 160.332004適用范圍本方法適用于工作場(chǎng)所中二硫化碳的測(cè)定。方法原理空氣中的二硫化碳用活性炭管采集,并用苯吸解后,二硫化碳與二乙胺和銅離子反應(yīng)生成棕黃色二乙胺基二硫代甲酸銅,其在435nm波長(zhǎng)下有吸收。干擾及消除 無明顯干擾。儀器設(shè)備配置1. 活性炭管;2. 采樣夾;3. 空氣采樣器;4. 溶劑解吸瓶;5. 分光光度計(jì);6. 其他實(shí)驗(yàn)室常見儀器。試劑材料1. 苯;2. 硫酸銅乙醇溶液;3. 氨
37、水;4. 標(biāo)準(zhǔn)溶液;5. 其他實(shí)驗(yàn)室常見試劑。操作程序1. 儀器條件設(shè)置;2. 校準(zhǔn);3. 樣品測(cè)定;4. 空白實(shí)驗(yàn)。樣品的采集與保存 采樣后立即封閉兩端,在冰箱中可保存七天,解吸后應(yīng)盡快測(cè)定。環(huán)境設(shè)施 清潔,無振動(dòng)、無強(qiáng)光。操作人員要求 無。確認(rèn)結(jié)果 標(biāo)準(zhǔn)滿足項(xiàng)目的要求,實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的儀器設(shè)備、試劑、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求。備注說明 無。 編制: 審核: 批準(zhǔn): 日期: 日期:日期:編號(hào):/ZJ084檢測(cè)方法確認(rèn)表標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及名稱 空氣質(zhì)量 二硫化碳的測(cè)定 二乙胺分光光度法 GB/T14680-93適用范圍本方法適用于惡臭源廠界環(huán)境及環(huán)境空氣中二硫化碳的測(cè)定,其檢出限為0.03ug/ml。方法
38、原理二硫化碳與二乙胺和銅離子反應(yīng)生成棕黃色二乙胺基二硫代甲酸銅,其在435nm波長(zhǎng)下有吸收。干擾及消除 硫化氫對(duì)測(cè)定有干擾,可在采樣時(shí)用乙酸鉛棉過濾管排除。儀器設(shè)備配置1. 除硫化氫過濾管;2. 乙酸鉛脫脂棉;3. 多孔玻璃吸收管;4. 分光光度計(jì);5. 其他實(shí)驗(yàn)室常見儀器。試劑材料1. 乙酸鉛脫脂棉;2. 乙酸銅乙醇溶液;3. 無水乙醇;4. 標(biāo)準(zhǔn)溶液;5. 其他實(shí)驗(yàn)室常見試劑。操作程序1. 儀器條件設(shè)置;2. 校準(zhǔn);3. 樣品測(cè)定;4. 空白實(shí)驗(yàn)。樣品的采集與保存 采樣后立即封閉兩端,在冰箱中可保存七天,盡快測(cè)定。環(huán)境設(shè)施 清潔,無振動(dòng)、無強(qiáng)光。操作人員要求 無。確認(rèn)結(jié)果 標(biāo)準(zhǔn)滿足項(xiàng)目的要
39、求,實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的儀器設(shè)備、試劑、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求。備注說明 無。 編制: 審核: 批準(zhǔn): 日期: 日期:日期:編號(hào):/ZJ084檢測(cè)方法確認(rèn)表標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及名稱 氟及其化合物 離子選擇電極法工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定氟化物 GBZ/T 160.362004適用范圍本法適用于工作場(chǎng)所空氣中氟及其化合物的測(cè)定。方法原理空氣中的氟及其化合物用浸漬玻璃纖維濾紙采集洗脫后,用離子選擇電極測(cè)定氟離子含量。干擾及消除 無明顯干擾。儀器設(shè)備配置1. 浸漬玻璃纖維濾紙;2. 采樣夾;3. 空氣采樣器;4. 氟離子選擇電極;5. 離子活度計(jì);6. 其他實(shí)驗(yàn)室常用儀器。試劑材料1. 鹽酸;2. 氨水;3. 丙三醇
40、;4. 溴甲酚綠;5. 檸檬酸鈉及氟化鈉;6. 其他實(shí)驗(yàn)室常用試劑。操作程序1. 樣品處理;2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制;3. 空白實(shí)驗(yàn);4. 樣品測(cè)定。樣品的采集與保存 樣品采集于小型塑料采樣夾中,以1L/min流量采集2-8h空氣樣品。環(huán)境設(shè)施 清潔,無強(qiáng)輻射。操作人員要求 無。確認(rèn)結(jié)果 標(biāo)準(zhǔn)滿足項(xiàng)目的要求,實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的儀器設(shè)備、試劑、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求。備注說明 無。 編制: 審核: 批準(zhǔn): 日期: 日期:日期:編號(hào):/ZJ084檢測(cè)方法確認(rèn)表標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及名稱 氟及其化合物 環(huán)境空氣 氟化物的測(cè)定 濾膜采樣氟離子選擇電極法 HJ 480-2009適用范圍本法適用于空氣中氟及其化合物的小時(shí)濃度和
41、日平均濃度的測(cè)定。方法原理空氣中的氟及其化合物通過磷酸氫二鉀浸漬的濾膜時(shí),氟化物被固定在濾膜上,可用離子選擇電極測(cè)定氟離子含量。干擾及消除 硅、鐵、鋁離子存在時(shí)有干擾,當(dāng)其濃度小于20mg/l時(shí),可加入總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液消除。儀器設(shè)備配置1. 采樣器;2. 甘汞電極;3. 空氣采樣器;4. 氟離子選擇電極;5. 離子活度計(jì);6. 其他實(shí)驗(yàn)室常用儀器。試劑材料1. 鹽酸;2. 磷酸氫二鉀溶液;3. 總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液;4. 乙酸硝酸纖維微孔濾膜;5. 氟化鈉;6. 其他實(shí)驗(yàn)室常用試劑。操作程序1. 樣品處理;2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制;3. 空白實(shí)驗(yàn);4. 樣品測(cè)定。樣品的采集與保存 樣品保存在干燥
42、器中,40天之內(nèi)完成分析。環(huán)境設(shè)施 清潔,無強(qiáng)輻射。操作人員要求 無。確認(rèn)結(jié)果 標(biāo)準(zhǔn)滿足項(xiàng)目的要求,實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的儀器設(shè)備、試劑、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求。備注說明 無。 編制: 審核: 批準(zhǔn): 日期: 日期:日期:編號(hào):/ZJ084檢測(cè)方法確認(rèn)表標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及名稱 環(huán)境空氣 氟及其化合物的測(cè)定 石灰濾紙采樣氟離子選擇電極法 HJ 481-2009適用范圍本法適用于環(huán)境空氣中氟及其化合物長(zhǎng)期平均污染水平的測(cè)定,當(dāng)采樣時(shí)間為一個(gè)月時(shí),方法的測(cè)定下限為0.18ug。方法原理空氣中的氟及其化合物用浸漬在濾紙上的氫氧化鈣反應(yīng)而被固定,用總離子強(qiáng)度緩沖液浸泡后,可通過離子選擇電極測(cè)定氟離子含量。干擾及消除 硅
43、、鐵、鋁離子存在時(shí)有干擾,當(dāng)其濃度小于20mg/l時(shí),可加入總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液消除。儀器設(shè)備配置1. 采樣裝置;2. 磁力攪拌器;3. 甘汞電極;4. 氟離子選擇電極;5. 離子活度計(jì);6. 其他實(shí)驗(yàn)室常用儀器。試劑材料1. 石灰濾紙及定性濾紙;2. 高氯酸,優(yōu)級(jí)純;3. 六次甲基四胺、硝酸鉀、鈦鐵試劑;4. 檸檬酸鈉及氟化鈉;5. 其他實(shí)驗(yàn)室常用試劑。操作程序1. 樣品處理;2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制;3. 空白實(shí)驗(yàn);4. 樣品測(cè)定。樣品的采集與保存 樣品保存在干燥器中,40天之內(nèi)完成分析。環(huán)境設(shè)施 清潔,無強(qiáng)輻射。操作人員要求 無。確認(rèn)結(jié)果 標(biāo)準(zhǔn)滿足項(xiàng)目的要求,實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的儀器設(shè)備、試劑、實(shí)驗(yàn)室
44、環(huán)境滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求。備注說明 無。 編制: 審核: 批準(zhǔn): 日期: 日期:日期:編號(hào):/ZJ084檢測(cè)方法確認(rèn)表標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及名稱 氟及其化合物的測(cè)定 大氣固定污染源 離子選擇電極法 HJ/T 67-2001適用范圍本法適用于大氣固定污染源有組織排放中氟及其化合物的測(cè)定,不能測(cè)定碳氟化合物。當(dāng)采樣體積為150L時(shí),檢出限為0.06mg/m3方法原理使用濾筒、氫氧化鈉溶液捕集吸收塵氟和氣態(tài)氟,用鹽酸溶液制備成試樣,用氟離子選擇電極測(cè)定。干擾及消除 無明顯干擾。儀器設(shè)備配置1. 煙氣、煙塵采樣器;2. 沖擊式吸收瓶;3. 飽和甘汞電極;4. 氟離子選擇電極;5. 離子活度計(jì);6. 其他實(shí)驗(yàn)室常用儀器。
45、試劑材料1. 鹽酸;2. 氫氧化鈉溶液;3. 溴甲酚綠;4. 檸檬酸鈉及氟化鈉;5. 其他實(shí)驗(yàn)室常用試劑。操作程序1. 樣品處理;2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制;3. 空白實(shí)驗(yàn);4. 樣品測(cè)定。樣品的采集與保存 樣品采集于聚乙烯瓶重,常溫保存一周。環(huán)境設(shè)施 清潔,無強(qiáng)輻射。操作人員要求 無。確認(rèn)結(jié)果 標(biāo)準(zhǔn)滿足項(xiàng)目的要求,實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的儀器設(shè)備、試劑、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求。備注說明 無。 編制: 審核: 批準(zhǔn): 日期: 日期:日期:編號(hào):/ZJ084檢測(cè)方法確認(rèn)表標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及名稱 氟化氫的測(cè)定 固定污染源廢氣 離子色譜法(暫行)HJ688-2013適用范圍本法適用于大氣固定污染源中氟化氫的測(cè)定,不能測(cè)定碳氟化合物。當(dāng)采樣體積為120L,定容體積為200ml時(shí),檢出限為0.03mg/m3方法原理加熱的采樣管連續(xù)從固定污染源采集樣品,經(jīng)加熱的過濾器除去顆粒物,廢氣進(jìn)入堿性吸收液,氣態(tài)氟化物成為氟離子,可以用離子色譜儀測(cè)定。干擾及消除 無明顯干擾。儀器設(shè)備配置1. 煙氣采樣器;2. 離子色譜儀;3. 過濾器;4. 吸收瓶;5. 冷卻裝置;6. 其他實(shí)驗(yàn)室常用儀器。試劑材料1. 氫氧化鉀;2. 無水碳酸鈉;3. 氟化鈉;4. 其他實(shí)驗(yàn)室常用試劑。操作程
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