土壤中鎘的測定

1、原子熒光光譜法測定土壤中鎘含量一、方法提要試樣用酸溶解后，在酸性介質(zhì)中，試樣中的鎘被硼氫化鉀（ KBH）還原成鎘 的揮發(fā)性組份，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在氬氫火焰中原子化，在特制 空心陰極燈的照射下， 基態(tài)鎘原子被激發(fā)至高能態(tài)， 在去活化回到基態(tài)時， 發(fā)射 出特征波長的熒光，其熒光強度與鎘含量成正比，與標(biāo)準系列比較定量。二、試劑和材料除特別注明外， 所用試劑均為優(yōu)級純， 所用水均為通過超純水機處理后的超 純水，電阻率不低于18.2 M?cm所有實驗用玻璃器皿使用前都經(jīng)過 5% （v/v） 硝酸浸泡 24 h ，然后用去離子水沖洗干凈、備用。2.1 硝酸。2.2 鹽酸2.3 硫酸。2.4

2、氫氧化鉀。2.5 硫脲。2.6 抗壞血酸。2.7 鎘信號增強劑 1 號。2.8 鎘信號增強劑 2 號。2.9 乙醇2.10 標(biāo)準空白體系的配制：稱取 10g 硫脲、 10g 抗壞血酸及 0.1g 鎘信號增強劑 2號于980 mL水中，后加入20 mL的鹽酸，不斷攪拌至完全溶解。2.11 還原劑體系的配制：稱取 15g 鎘信號增強劑 1 號、 2.5g 氫氧化鉀于 20 mL 水中，加入 100 mL 乙醇，不斷攪拌至試劑完全溶解，后加入 380 mL 水。三、儀器、設(shè)備3.1 原子熒光光譜儀（北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司）3.2 鎘元素高性能空心陰極燈。3.3 分析天平（精度為 0.1g 、0.

3、1mg）。3.4 超純水制備系統(tǒng)。3.5 實驗室常規(guī)玻璃器皿 四、分析步驟1、樣品預(yù)處理稱取約0.1g （精確到O.OOOIg ） 土壤樣品于50 mL燒杯中，加入8mL硝酸及 2mL硫酸（即硝酸與硫酸比例為8:2），于電熱板上消解至溶液盡干，無白煙冒出， 后用標(biāo)準空白介質(zhì)定容至一定體積，待測。2、標(biāo)準曲線的繪制準確吸取0.10 pg/mL的鎘標(biāo)準溶液 0.00 mL （空白）、0.10 mL、0.50 mL、 1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL于六個100 mL容量瓶中，用標(biāo)準空白介質(zhì)稀釋至 刻度，即此標(biāo)準系列溶液中鎘的質(zhì)量濃度分別為 0.00、0.10、 0.50 、1.00、1.50 、 2.00 q/L，搖勻待測。3、測定開機設(shè)置好各項參數(shù)， 待儀器穩(wěn)定后方可進行測定。 測定時， 將標(biāo)準系列溶 液、供試液導(dǎo)入儀器中進行測定，測定供試液中待測元素含量。五、注意事項（ 1 ）原子熒光測鎘時，對介質(zhì)酸度要求極高，酸度過高或過低，測試靈敏 度會急劇下降，要求前處理時酸必須趕盡。（2）在鎘測試中容易引起干擾的元素主要有銅和鉛，銅的干擾可以通過在 還原劑體系中加入氰化物的方法來抑制（如加入 0.2%氰化鈉），鉛的干擾可通過 共沉淀的方法來消除（即在待測樣品溶液中加入0.4%氯化鋇和 0.4%硫酸鉀，待沉淀完全且溶液靜