工業(yè)用合成鹽酸

1、工業(yè)用合成鹽酸1范圍本標準規(guī)定了工業(yè)用合成鹽酸的要求、采樣、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、 運輸和貯存、安全。本標準適用于有氯氣和氫氣合成的氯化氫氣體，用水吸收制得的工業(yè)用合成鹽酸。3要求外觀：工業(yè)用合成鹽酸為無色或淺黃色透明液體。工業(yè)用合成鹽酸應(yīng)付表1給出的指標要求。表1 指標項目優(yōu)等品一等品合格品總酸度（以HCl計）的質(zhì)量分數(shù)方鐵（以Fe計）的質(zhì)量分<灼燒殘渣的質(zhì)量分數(shù)<游離氯（以Cl計）的質(zhì)量分數(shù)<種的質(zhì)量分數(shù)<硫酸鹽（以SO2-計）的質(zhì)量分數(shù)0注：神指標強制4采樣產(chǎn)品按批檢驗。生產(chǎn)企業(yè)以每一成品槽或每一生產(chǎn)周期生產(chǎn)的工業(yè)用合成鹽酸為一 批。用戶以每次收到的同一

2、批次的工業(yè)用合成鹽酸為一批。工業(yè)用合成鹽酸從槽車或貯槽中采樣時，宜用GB/T6680中規(guī)定的適宜的耐酸采樣器 自上、中、下三處采取等量的有代表性樣品。 生產(chǎn)企業(yè)可將槽車或貯槽內(nèi)的工業(yè)用合成 鹽酸混勻后于采樣口采取有代表性樣品，進行檢測。工業(yè)用合成鹽酸從塑料桶或陶瓷壇中采樣時，按GB/T6678中規(guī)定的采樣單元數(shù)隨機 抽樣，拆開包裝，宜采用 GB/T6680中規(guī)定的適宜耐酸采樣器自上、中、下三處采取等 量的有代表性樣品。將采取的樣品混勻，裝于清潔、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封。樣品量 不少于500mL樣品瓶上應(yīng)貼上標簽并注明：生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)日 期、采樣日期及采樣人。

3、5試驗方法除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水或相當純度的水。試驗中所需標準溶液、制劑及制品，在沒有其他規(guī)定時，均按 GB/T60幺GB/T602、 GB/T603規(guī)定制備。外觀目視觀察總酸度的測定滴定法原理試料溶液以澳甲酚綠為指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{ 色為終點。反應(yīng)式如下：+ -_H+OHR H2O試齊I氫氧化鈉標準滴定溶液：c （NaOH =1mol/L澳甲酚綠指示液：1g/L。儀器一般的實驗室儀器和以下儀器。錐形瓶，100mL （具磨口塞）。滴定管，50mL有分度值。分析步驟試料測定結(jié)果計算總酸度以氯化氫（HCl）的質(zhì)量

4、分數(shù)i計，數(shù)值以g示，按式（1）計算：1 （V/1000）cM 100 也mo10m0式中：V氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL ;C-氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（ mol/L）;M試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;M-氯化氫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol） （M=。平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。鐵含量的測定1,10-菲啰咻分光光度法原理用鹽酸羥胺將試料中Fe3+還原成Fe2+,在pH為緩沖溶液體系中，F(xiàn)e2+與1,10-菲啰 咻反應(yīng)生成橙紅色絡(luò)合物，用分光光度計測定吸光度。反應(yīng)式如下：4Fe3+2NH

5、OH> 4Fe2+NO+4H+HOFeyCzHNWFe （C2HN2） 32+試齊1J稱取鹽酸羥胺，溶于水，用水稀釋至 100mL該溶液應(yīng)避光保存，僅使用無色溶液。儀器一般的實驗室儀器和分光光度計分析步驟標準曲線繪制表2對應(yīng)鐵質(zhì)量/ 1 g0020406080100用適宜的比色皿，在波長510nm處，用空白溶液調(diào)整分光光度計零點， 測定溶液吸光 度。以鐵含量（小g）為橫坐標，與其對應(yīng)的吸光度為縱坐標繪制標準曲線。試樣溶液制備量取約實驗室樣品，稱量（精確到）置于內(nèi)裝約 50mLK的100mL容量瓶中，用水稀釋 至刻度，搖勻。試料空白試驗測定用適宜的比色皿，在波長510nm處，用空白溶液調(diào)整

6、分光光度計零點， 測定溶液吸光 度。結(jié)果計算鐵含量以鐵（Fe）的質(zhì)量分數(shù)2計，數(shù)值以g示，按式 計算：m2 10 6m2 10 322 1002 （2）m1 10/100m1式中：m試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）m由標準曲線上查得的試料中鐵質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克（ g）。平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。灼燒殘渣的測定重量法原理蒸發(fā)一份稱好的試料，用硫酸處理，使鹽類轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁}，在（800± 50） C下灼燒后，稱量。試齊I硫酸儀器一般的實驗室儀器和以下儀器。瓷培竭，100mL高溫爐，可控溫度（800 ±50） C。分析步驟±50

7、） C下灼燒15min,冷卻，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量（精確到）。用此 瓷培竭稱取約50g實驗室樣品（精確到）。±50） C,灼燒15min。取出瓷培竭，冷卻，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量（精 確到）。結(jié)果計算灼燒殘渣以殘渣的質(zhì)量分數(shù)3計，數(shù)值以 詼示，按式（3）計算：3也100m3式中：m 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;m灼燒殘渣的質(zhì)量和數(shù)值，單位為克（g）。允許差平行測定結(jié)果的絕對值之差不大于取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。游離氯含量的測定滴定法原理試料溶液加入碘化鉀溶液，析出碘，以淀粉為指示液，用硫代硫酸鈉標準滴定游離 出來的碘。反應(yīng)式如下：2I-2e 一I2I2

8、+2SO2-&Q2-+2I-試齊I碘化鉀溶液：150g/L。稱取碘化鉀，溶于水，用水稀釋至 100mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c （Na&Q） =L淀粉指示液：10g/L。本溶液只能保留兩周。儀器一般的實驗室儀器和以下儀器。錐形瓶，500mL俱磨口塞） 微量滴定管。分析步驟試料測定結(jié)果計算游離氯以氯（Cl）的質(zhì)量分數(shù)4計，數(shù)值以g示，按式（4）計算。V/1000cMVcM/八4 100（4）m510m 5式中：V硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mD ;C-一硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度白準確數(shù)值，單位為摩爾每升（ mol/L）;m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;

9、M-一氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/L） （M=。允許差平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。種含量的測定 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法（仲裁法）原理在酸性介質(zhì)中，用碘化鉀與氯化亞錫將 As5+還原為As3+,加鋅粒與酸作用，產(chǎn)生新 生態(tài)氫，使As3+進一步還原為神化氫，被二乙基二硫代氨基甲酸銀 Ag（DDTC）叱噬溶液 吸收，生成紫紅色膠體溶液，用分光光度計測定吸光度。反應(yīng)式如下：AsH+6Ag（DDTC）=6A g +3H（DDTC）+As（DDTC）試劑和材料所用試劑均不含種。鹽酸。三氧化二種。危險一一三氧化二種為劇毒品。鋅粒：粒徑（1） mm

10、碘化鉀溶液：150g/L稱取碘化鉀，溶于水，用水稀釋至 100mL氯化亞錫鹽酸溶液：400g/L。稱取二水氯化亞錫（SnCl2 - 2H2O）,溶于25mLzK和鹽酸75種標準溶液：L。種標準溶液：L。二乙基二硫代氨基甲酸銀叱噬溶液：5g/L。稱取二乙基二硫代氨基甲酸銀，溶于叱噬中，用叱噬稀釋至200mL該溶液保存在密封棕色玻璃瓶中。有效期兩周乙酸鉛棉花。儀器所有玻璃儀器應(yīng)謹慎地用熱的濃硫酸洗滌，在用水沖洗、干燥。一般的實驗室儀器和以下儀器。定神器（見圖1）。分光光度計分析步驟警告：試驗應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。標準曲線繪制每更換一批鋅?；蛐屡渲埔淮味一虼被姿徙y叱噬溶液，應(yīng)重新繪制標準（As

11、）的質(zhì)量分數(shù)5計，數(shù)值以 示，按式（5）計算:曲線。m7 10 657100m6m7 104m6(5)式中：m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g)；對應(yīng)礎(chǔ)質(zhì)量/ 11 g105101520表3與其對應(yīng)的吸光度為縱坐標繪制標準曲線。g g）為橫坐標, 結(jié)果計算種含量以神m由標準曲線上查得的試料中種的質(zhì)量的數(shù)值，單位微克（ g）。允許差平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。種含量的測定種斑法原理在酸性溶液中，用碘化鉀和氯化亞錫將 As5+還原為As3+,加鋅粒與酸作用，產(chǎn)生新 生態(tài)氫，使As3+進一步還原為神化氫，神化氫氣體與澳化汞試紙作用時，產(chǎn)生棕黃色的 汞神化物，與標

12、準色斑比較。試劑和材料所有試劑均不含種。稱取碘化鉀，溶于水，用水稀釋至 100mL稱取二水氯化亞錫（SnCl2 - 2HO單位為毫米般的實驗室儀器和定礎(chǔ)器。分析步驟稱取約2g實驗室樣品（精確到），移至100mL錐形瓶中。2) ho漠化汞試紙所呈顏色淺于或等于標準色斑為合格，深于標準色斑為不合格。每次測定應(yīng)用時制備標準色斑。硫酸鹽含量的測定比濁法原理將試料蒸發(fā)至干，用鹽酸溶液溶解殘渣，用甘油-乙醇混合液做穩(wěn)定劑，加入氯化鋼制得懸浮液，用分光光度計測定懸浮液吸光度。試招J儀器一般的實驗室儀器和分光光度計。分析步驟硫酸鹽含量以硫酸鹽（SC42-）的質(zhì)量分數(shù)36計，數(shù)值以減示，按式（6）計算:100m

13、8m910m8(6)表4硫酸鹽標準溶液對應(yīng)的硫酸鹽質(zhì)量/mg00不加試料，采用與測定試料完全相同的分析步驟、試劑和用量進行空白試驗。式中:m試料的質(zhì)量的數(shù)彳t,單位為克（g）；m©。m9由標準曲線查得的試料中硫酸鹽的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于唯取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。6 檢驗規(guī)則本標準中工業(yè)用合成鹽酸質(zhì)量指標合格判斷，采用GB/T1250 中“修約值比較法”。本標準規(guī)定的檢驗項目全部為型式檢驗項目，其中總酸度、鐵為出廠檢驗項目，其余為型式檢驗項目中的抽檢項目。如有下述情況：停產(chǎn)后復(fù)產(chǎn)、生產(chǎn)工藝有較大改變（如材料、工藝條件等）、合同規(guī)定等，應(yīng)進

14、行型式檢驗。在正常生產(chǎn)情況下，每月至少進行一次型式檢驗。出廠的工業(yè)用合成鹽酸應(yīng)由生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量監(jiān)督檢驗部門進行檢驗，并附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、質(zhì)量指標、等級、批號或生產(chǎn)日期、執(zhí)行標準號。未滿足本標準要求的工業(yè)用合成鹽酸不得聲明符合本標準。用戶有權(quán)按本標準規(guī)定對收到的工業(yè)用合成鹽酸進行檢驗，驗證其質(zhì)量是否符合本標準要求。如果檢驗結(jié)果一項指標不符合本標準要求，應(yīng)重新加倍在包裝單元中采取有代表性的樣品進行復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果中仍有一項指標不符合本標準要求，則該批產(chǎn)品為不合格品。7 標志、包裝、運輸和貯存標志出廠的工業(yè)用合成鹽酸外包裝上應(yīng)有明顯牢固的標志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、商標、執(zhí)行標準號、生產(chǎn)許可證編號及GB190中規(guī)定的“腐蝕品”標志。塑料桶或陶瓷壇包裝的工業(yè)用合成鹽酸外包裝上除上述規(guī)定外還應(yīng)有