最新藥物分析計(jì)算題總結(jié)

1、精品文檔精品文檔（一）雜質(zhì)限量計(jì)算題 4道1.檢查某藥物中的神鹽，取標(biāo)準(zhǔn)神溶液 2ml （每1ml相當(dāng)于1©的As）制備標(biāo)準(zhǔn)神斑，神鹽的限量 為0.0001%,應(yīng)取供試品的量為多少？% c CV 100%答：S 二1g/ml 2ml 10，100%0.0001%= 2.0g供試品應(yīng)取2.0g2.取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液（ 典），含重金屬不得超過(guò)百萬(wàn)分之五，問(wèn)應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少pH3.5） 2.6ml,依法檢查重金屬（中國(guó)藥ml?（每1ml相當(dāng)于Pb10闖/ml）答：V =LS5 10-6 4.0gC 100% - 10/g/ml 10-6 100%=2m

2、l標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液應(yīng)取 2.0ml.3.腎上腺素中腎上腺酮的檢查：稱取腎上腺素0.250g,置于25mL量瓶中，加0.05mol/L鹽酸液至刻度，量取5mL置另一 25mL量瓶中，用0.05mol/L鹽酸液稀釋至刻度，用此液照分光光度法，在310nm處測(cè)定吸收度，不得大于 0.05,問(wèn)腎上腺素的限量是多少？（以百分表示，腎上腺素E12 =453）答:0.0512 , 25ml-25ml CV 453 1005mlL 100% =0.055%0.250g腎上腺酮的限量為 0.055%4. Ch.P. （2010）潑尼松龍中有關(guān)物質(zhì)的檢查：取本品，加三氯甲烷-甲醇（9 ： 1）溶解并稀釋制成每 1 ml

3、中約含3 mg的溶液，作為供試品 溶液；精密量取 2 ml,置100 ml量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9 ： 1）稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照 溶液。照薄層色譜法（附錄 V B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5科l,分別點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板上，以二氯甲烷-乙醛-甲醇-水（77 ： 12 6： 0.4）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，晾干，在 105 C干燥10分鐘, 放冷，噴以堿性四氮陛藍(lán)試液，立即檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，不得多于3個(gè)，其顏色與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深。放.雜質(zhì)最大允許量I 二供試品量35100% = 10° 100% = 0.02%（二）含量測(cè)定15道計(jì)算題、原料藥的含量測(cè)定1

4、、精密稱得乙酰半胱氨酸供試品W=0.3001g ,加水30mL溶解后，精密量取 25ml于錐形瓶,在2025c消耗13.91ml碘滴定液(0.0534mol/L )迅速滴定至溶液顯微黃色，并在 30秒鐘內(nèi)不褪。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于16.32mg的C5H9NO3S。計(jì)算乙酰半胱氨酸的含量。16.32 13.91標(biāo)示量 =0.05340.050.3001 100030= 97.0%2515020=7.5mg/ml標(biāo)示量二丁F0 101424.87 (16.13-1.11)0.10.1501 100020= 101.0%502、原料藥空白精密稱得乙胺喀咤 W=0.1501g,

5、加冰醋酸20mL,加熱溶解后，放冷至室溫，加唾哪咤紅指示液 2滴，用高氯酸滴定液(0.1014mol/L)滴定至溶液幾乎無(wú)色，消耗 16.13ml并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，消耗滴定液 1.11ml。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于24.87mg的C12H13ClN4 ，0 0.15C 二203、原料藥剩余滴定法精密稱得干燥至恒重的二疏丁二鈉供試品W=0.1024g ,置100mL量瓶中，加水30mL溶解后，加稀硫酸2mL,精密加入硝酸銀滴定液(0.1014mol/L)50mL ,強(qiáng)力振搖，置水浴中加熱23分鐘，放冷，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液50mL,置具塞錐

6、形瓶中，加硝酸 2mL與硫酸鐵俊指示液 2mL,用硫氧酸俊滴定液(0.1mol/L)滴定，消耗14.23ml,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn) 校正，消耗 22.56ml,每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.656mg的C4H4Na2O4S2。解：標(biāo)示量%T (Vo -V) FW5.656 (22.56-14.23)0.10140.10.1024 1000 550= 104.0%100、片劑的含量測(cè)定1、(規(guī)格：0.4g/片)取?；撬崞┰嚻?0片，精密稱定，總重 5.9988g,研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于牛磺酸 0.2g), W=0.2042g,加水25mL,用氫氧化鈉滴定液(0.10

7、14mol/L)調(diào)節(jié)pH值至7.0, 然后加入預(yù)先調(diào)節(jié) pH值至9.0的甲醛溶液15mL,搖勻，再用氫氧化鈉滴定液 (0.1014mol/L)滴定至pH值至9.0,并持續(xù)30分鐘，以加入甲醛溶液后所消耗的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)的量為14.55ml。每1mL氫氧化鈉?定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.51mg的C2H7NO3S。平均片重=0.5988gT V F W解：標(biāo)示量= W 標(biāo)本里0.101412.51 10.710.1100% )0.2042 10000.40.5988100% = 99.6%2、片劑空白(0.3g)取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取供試品適量（約相當(dāng)

8、于雙水楊酯 0.3g）,稱得W=0.3001g , 加乙醇40mL,振搖使雙水楊酯溶解，加酚酗:指示液 0.2mL,用氫氧化鈉滴定液（0.1014mol/L）滴定， 并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。 每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于25.82mg的C14H10O5。 解：平均片重=0.3978g0.1014標(biāo)示量T (V -V0) F - WW- 100%25.82 (8.32-0.33)0 0.39780.3001 1000 100% = 92.5%0.33、復(fù)方氫氧化鋁片含量測(cè)定：（剩余滴定）取本品10片，精密稱定10.1050g,研細(xì)，精密稱取 0.1680g,加鹽酸2 m

9、l與水50ml,按照藥典 方法進(jìn)行滴定。精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L） 25mL,煮沸10分鐘，放冷，加二甲酚橙指示液lml,用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，消耗鋅滴定液（0.05010mol/L）16.10mL并將滴定的結(jié)果空白試驗(yàn)校正25.00mL。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液相當(dāng)于的3.900mg的氫氧化鋁。求復(fù)方氫氧化鋁的標(biāo)示量。 解：平均片重=0.3978g標(biāo)示量T (V -V。)F 、-WW標(biāo)示量100%0.101425.82 (8.32 - 0.33)0.10.3001 10000.30.3978100% = 92.5%三、注射液

10、的含量測(cè)定1、硫酸鎂注射液的含量測(cè)定：（直接滴定法）取本品5支（1g:10ml）硫酸鎂注射液，混勻，精密量取5ml,置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度， 搖勻，精密量取25ml,加氨氯化錢緩沖液（pH10.0） 10ml與銘黑T指示劑少許，用乙二胺四醋酸二 鈉滴定液（0.04998mol/L ）滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色，消耗了 20.48ml,每1ml乙二胺四醋 酸二鈉滴定液（0.05mol/L ）相當(dāng)于12.32mg的硫酸鎂。求其百分標(biāo)示量。0.04998 10 50解：標(biāo)示量=12.32 20.48 一 一100% =005525 100% =100.1%1 10002、二鹽酸奎寧注射

11、液的含量測(cè)定：（直接滴定法+空白）精密量取供試品（標(biāo)示量1ml ： 0.25g）,適量，精密量取3ml于50ml量瓶中，定容至刻度，15mg/ml, 精密量取10mL, 150mg置分液漏斗中，加水使成 20mL,加氨試液使成堿性，用三氯甲烷分次振搖 提取，第一次25mL,以后每次各10mL,至奎寧提盡為止，每次得到的三氯甲烷均用同一份水洗滌2次，每次5mL,洗液用三氯甲烷 10mL振搖提取，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸去三氯甲烷，加無(wú)水乙醇2mL,再蒸干，在105 c干燥1小時(shí)，放冷，加醋酎 5mL與冰醋酸10mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)色，

12、并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每 1mL 高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于 19.87mg 的 C20H24N2O2 2HCl。解：標(biāo)示量T (V -V0)F D19.87 (8.67-1.33)標(biāo)示量100% =0.1014 250x0.11500.25 1000100% =98.6%3、山梨醇注射液注射液的含量測(cè)定：（剩余滴定法）精密稱取供試品（標(biāo)示量100ml: 25g） 10mL（約相當(dāng)于山梨醇 2.5g）,置100mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取 10mL,置250mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取 10mL, 置碘瓶中，精密加高碘酸鈉（鉀）溶液50mL,置水

13、浴上加熱15分鐘，放冷，加碘化鉀試液10mL,密塞，放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液1mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每 1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于 0.9109mg 的 C6H14。6。 2.5 100ml=25mg/ml1mg/ml解：標(biāo)示量% =T (V0 -V) F D標(biāo)示量0.1014 2500.9109 (8.67-1.33)100% =01150 100% = 98.6%0.25 1000四、膠囊的含量測(cè)定1、?；撬崮z囊的含量測(cè)定：（直接滴定法）取供試品裝量差異項(xiàng)下的牛磺酸膠囊內(nèi)容物

14、（標(biāo)示量：0.4g）,稱取20顆膠囊內(nèi)容物，總重混合均勻，精密稱取適量（約相當(dāng)于?；撬?0.2g）,加水25mL,用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）調(diào)節(jié) pH值至7.0,然后加入預(yù)先調(diào)節(jié) pH值至9.0的甲醛溶液15mL ,搖勻，再用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L） 滴定至pH值至9.0,并持續(xù)30分鐘，以加入甲醛溶液后所消耗的氫氧化鈉滴定液（ 0.1mol/L）的量（mL）計(jì)算。每1mL氫氧化鈉?|定液（0.1mol/L）相當(dāng)于12.51mg的C2H7NO3S。解：T V F - W標(biāo)示量%二一陰內(nèi)一 標(biāo)本里0.101412.51 10.710L 1.976100% )0.2042 10

15、000.420- 100% = 99.6%2、醋氨乙酸鋅膠囊的含量測(cè)定：（直接滴定法+空白）取醋氨已酸鋅膠囊（0.15g/粒）10粒，精密稱重3.8348g,精密量取0.5850g（約相當(dāng)于醋氨已酸 鋅0.45g）,加水35ml振蕩使溶解，再加氨-氨化錢緩沖液（pH10.0） 10ml與銘黑T指示劑2滴，用 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05048mol/L ）滴定至溶液自紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色（VS=13.40ml）,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正（V°=24.40ml）。已知每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L ）相當(dāng)于20.49mg的醋氨已酸鋅。計(jì)算醋氨乙酸鋅的含量。20

16、.49 (24.40-13.40) 累妥8標(biāo)示量%=T (V -v) f 平均裝重 100%=。5850 1000038348 100% =99.4%標(biāo)本量0.15精品文檔3、二疏丁二酸膠囊的含量測(cè)定：（剩余滴定法）取供試品裝量差異項(xiàng)下二疏丁二酸膠囊（規(guī)格0.25g）內(nèi)容物，稱取20顆膠囊內(nèi)容物，總重為混合均勻，精密稱取適量（約相當(dāng)于二疏丁二酸50mg）,稱得50.0114mg,置具塞錐形瓶中，加乙醇30mL使溶解，加稀硝酸 2mL,精密加入硝酸銀滴定液（0.1014mol/L）25mL ,強(qiáng)力振搖，置水浴中加 熱23分鐘，放冷，濾過(guò)，用水洗滌錐形瓶與沉淀至洗液無(wú)銀離子反應(yīng)，合并濾液與洗液，加

17、硝酸 2mL與硫酸鐵俊指示液 2mL,用硫氧酸俊滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正， 每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于4.556mg的C4H604s2。標(biāo)示量%T x（V0 V）黑F黑平均裝量標(biāo)本量100% =0.10144.556 (24.44 -16.02)- 0.150.011402520100% =93.3%精品文檔五、注射用無(wú)菌粉末的含量測(cè)定1、注射用磺胺喀咤鈉的含量測(cè)定：取裝量差異項(xiàng)下的注射用磺胺喀咤鈉 5瓶（1g/瓶），混勻，精密稱定總重為 5.6668g,然后精密 稱取0.5988g,照永停滴定法（附錄口 A）,用亞硝酸鈉滴定液（0.098

18、76mol/L ）滴定，消耗了 20.03ml , 每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于27.23mg的磺胺喀咤鈉。求其百分標(biāo)示量。標(biāo)示量T mV mF父平均裝量標(biāo)示量100% =_ _ _ 0.0987627.23 20.03 -會(huì)叼0.15.6668- 0.5988 10005 100% = 102.0%2.注射用異戊巴比妥鈉的含量測(cè)定：取裝量差異項(xiàng)下的異戊巴比妥鈉 5瓶，精密稱定總重為 1.2610g,混勻，精密稱定 0.2102g,加 甲醇40ml使溶解，再加新制的 3%無(wú)水碳酸鈉溶液15ml,照電位滴定法（附錄口 A）,用硝酸銀滴 定液（0.01009mol/L ）滴定，

19、消耗 8.90ml。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于24.83mg的異戊 巴比妥鈉。求其百分標(biāo)示量。標(biāo)示量 =T MV MF父平均裝量標(biāo)示量100% =0.0100924.83 8.90 -0.010.2102 10000.250.2522 100% = 107.0%3、注射用二疏丁二鈉的含量測(cè)定：（直接滴定法）精密稱取裝量差異下注射用二疏丁二鈉（規(guī)格0.5g）內(nèi)容物約0.1g,置100mL量瓶中，加水30mL溶解后，加稀硫酸 2mL,精密加入硝酸銀滴定液（0.1mol/L）50mL ,強(qiáng)力振搖，置水浴中加熱 23 分鐘，放冷，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液50mL,

20、置具塞錐形瓶中，加硝酸 2mL與硫酸鐵俊指示液 2mL,用硫氧酸俊滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正， 每1mL 硝 酸 銀 滴 定 液 （0.1mol/L） 相 當(dāng) 于 7.006mg 的C4H4Na2O4S27.006 (15.67-1.33)標(biāo)示量%_T m（V V0）MF黑平均裝量標(biāo)本量100% =0.1 10000.1009"0T 100(0.550100% =101.4%（三）含量測(cè)定（紫外分光光度法）計(jì)算題 6道一、對(duì)照品對(duì)照法1、原料藥取無(wú)水水楊酸本品， 精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含無(wú)水水楊酸鎂 20 dg的溶液；另取水楊酸鎂

21、對(duì)照品， 加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含無(wú)水水楊酸鎂 20 dg的溶液。取上述兩種溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（附錄IVa）,在296nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度，計(jì)算，即得。含量%AX- CrAr-100%C0.576 ”200.60620100% =95.0%2、片劑（20mg）取雙氫青蒿素片供試品10片，精密稱定，得M=0.2673g,研細(xì)，精密稱?。s相當(dāng)于雙氫青蒿 素10mg）,置50ml量瓶中，加乙醇，振搖使溶解并稀釋至刻度，搖勻，靜置 2小時(shí)，濾過(guò)，取續(xù)濾 液，作為供試品溶液。另精密稱取雙氫青蒿素對(duì)照品約10mg,置50ml量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻后，靜置 2小時(shí)

22、，即得對(duì)照品溶液。精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1ml,分別置10ml量瓶中，各精密加乙醇 1ml,搖勻，加2%氫氧化鈉溶液至刻度，搖勻，置 60c恒溫水浴中 反應(yīng)30分鐘，取出冷至室溫，以2%氫氧化鈉溶液-乙醇（4:1）為空白，照紫外分光光度法，于波長(zhǎng) 238nm處分別測(cè)定吸收度，計(jì)算，即得。0.378 10.5643ax C0.606 51 0.2673 1000CrAr M10.034110標(biāo)示量 = ，一 日 100% =50 100% = 92.4%標(biāo)小量203、注射液（1ml : 0.2ml）精密量取供試品適量（約相當(dāng)于馬來(lái)酸麥角新堿1.5mg）,即量取7.5ml置25mL量瓶中

23、，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取1mL,置具塞刻度試管中，精密加1%酒石酸溶液1mL與對(duì)二甲氨基苯甲醛試液 4mL,搖勻，靜置5分鐘，照紫外分光光度法，于波長(zhǎng)550nm處測(cè)定吸收度。另取馬來(lái)酸麥角新堿對(duì)照品 0.0152g,置250mL量瓶中，加1%酒石酸溶液適量溶解并稀釋至刻度，搖 勻，同法測(cè)定，計(jì)算，即得?！盋rAr0.119 15.2 6 25 M 標(biāo)示量 二一 100%= 0713250一1 750 100% =102.0% 標(biāo)水量0.2二、吸光系數(shù)法1、原料藥精密稱取卡莫司汀本品適量，加無(wú)水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20 dg的溶液，照1%分光光度法（附錄IV A）,在230nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按C5H9c12N3O2的吸收系數(shù)（E1cm ）為270計(jì)算，即得。（測(cè)定應(yīng)在20c以下，30分鐘內(nèi)完 成）。A1%含量 二 E”C0.535 .610100% =石2 100% =99.1%20 1002、片劑取標(biāo)示量為6.25mg的乙胺喀錠片20片，精密稱定，重 0.1796g,研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng) 于乙胺喀咤25mg）,稱得M=0.0373g ,置100ml量瓶中，力口 0.1mol/L鹽酸溶液70ml,微溫并時(shí)時(shí)振 搖使乙胺喀咤溶解，放冷，用 0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻