污水BODCODSS氨氮PH的檢測(cè)方法以及原理等等

1、(、)目錄化學(xué)需氧量()的重銘酸鉀法測(cè)定.2化學(xué)需氧量()測(cè)定方法比較 6廢水中懸浮物()的測(cè)定 9生化需氧量(5)測(cè)定 10的測(cè)定17水樣？值的測(cè)定21化學(xué)需氧量(化學(xué)需氧量()的重銘酸鉀法測(cè)定)化學(xué)需氧量()是指在一定的條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水時(shí) 所消 耗氧化劑的量。？反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。 水中 的還原性 物質(zhì)有有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等，所以 ？測(cè)定又可反映 水中有機(jī)物的含量。一、 重銘酸鉀法測(cè)定(CODCr )的原理在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過量的重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)(主要是有機(jī)物)氧化，過量的重銘酸鉀以試亞 鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)

2、溶液回 滴，根據(jù)所消耗的重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。二、儀器1、500mL全玻璃回流裝置。2、加熱裝置(電爐) 。3、25mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。三、試劑1、重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 (C1/6K2Cr2O7 );稱取預(yù)先在 120 c 烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重銘酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀 釋至標(biāo)準(zhǔn)線，搖勻。2、 試亞鐵靈指示液：稱取 1.485g 鄰菲啰咻 (C12H8N2 H2O)、0.695g 硫酸亞鐵(FeSO4 7H2O )溶于水中，稀釋至 100mL ,儲(chǔ)于棕色瓶?jī)?nèi)。3、硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2

3、6H2O ):稱 取39.5g硫 酸亞鐵鏤溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入 20mL濃 硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 臨用前，用重銘酸鉀標(biāo) 準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于 500mL錐形瓶中，標(biāo)定方法 加水稀釋至110mL左右，緩慢加入 30mL濃硫酸， 混勻。冷卻后，加 入3滴試亞鐵靈指示液（約 ），用硫酸 亞鐵鏤溶液滴定，溶液 的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終 點(diǎn)。黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)C=x V式中：C一-硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L ）;V一-硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ mL）。4、硫酸-硫酸銀溶

4、液：于 500mL濃硫酸中加入 5g硫酸銀。 放置1-2d ,不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。5、硫酸汞：結(jié)晶或粉末。四、測(cè)定步驟1、取混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至）置于250ml磨 口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入 重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口的回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回 流2h （自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）。對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的 廢水樣和試劑于15X150mm 硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，在適當(dāng)減少?gòu)U水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體

5、積。稀釋時(shí)，所取廢水 樣量不得少于 5mL,如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀 釋。廢水中 氯離子含量超過 30mg/L時(shí)，應(yīng)先把0.4g硫酸汞 加入回流錐形瓶中，再加 廢水（或適量廢水稀釋至），搖勻。2、冷卻后，用90mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總 體積 不得少于140mL ,否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。3、溶液再度冷卻后，加 3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵鏤 標(biāo)準(zhǔn) 溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn) 亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。4、測(cè)定水樣的同時(shí)，取重蒸儲(chǔ)水，按同樣的操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄測(cè)定空白時(shí)

6、硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。五、計(jì)算：CODcr（O2 , mg/L）=（Vo-V1） XcX8X 1000/V式中：c-硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）;VO滴定空白時(shí)硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（mL）V1滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（mL）;V-水樣的體積（mL）;8-氧（1/2O ）摩爾質(zhì)量（g/mol ）。注意事項(xiàng)1、 使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg ,如取用水樣，即最高可絡(luò)合 2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子 的濃度較低， 也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=10:1 (W/W) o若由現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。2、 水樣取用體積可在范圍內(nèi)

7、，但試劑用量及濃度需按下表進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果3、對(duì)于化學(xué)需氧量小于 50mL的水樣，應(yīng)改用 L重銘 酸鉀 標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時(shí)用 L硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液。4、水樣加熱回流后，溶液中重銘酸鉀剩余 量應(yīng)為加入量的1/5-4/5為宜。5、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)， 由 所以溶解0.4251g 鄰 于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論 CODCr 為 1.176g , 苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK )于 重蒸儲(chǔ)水中，轉(zhuǎn)入 1000mL容量瓶，用重蒸儲(chǔ)水稀釋至標(biāo)線， 使之成為500mg/L的CODCr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí) 新配。6、 CODCr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。7

8、、每次試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室 溫較 高時(shí)尤其注意其濃度的變化。化學(xué)需氧量()測(cè)定方法比較 重銘酸鉀回流法(GB1191489 )測(cè)定？，具有重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確 度 和精密度高的優(yōu)點(diǎn)，但存在消解時(shí)間長(zhǎng)、效率低、二次污染大、Cl干擾大等不足，特別是大批量樣品測(cè)定和應(yīng)急監(jiān)測(cè)，更顯示 由它的局 限性。鑒于此，提由快速測(cè)定 ？的分光光度法和微波 密封消解法。分光光度法測(cè)定原理、 一、分光光度法測(cè)定原理、試劑及儀器 1、測(cè)定原理在酸性溶液中，還原性物質(zhì)和重銘酸鉀反應(yīng)所生成的Cr3+對(duì)620nm的光有很大吸附能力，其吸光度與Cr3+濃度的關(guān)系服從朗伯比爾定律，因而通過測(cè)定 Cr3+離子的

9、吸光度可以測(cè)由試 劑的？值。2、主要儀器、試劑儀器：？加熱器、 DR/2010分光光度計(jì)（美國(guó)哈希）哈希測(cè)定管。、試劑：重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液（1/6 K2Cr2O7=L ）1%硫酸一硫酸銀溶液、硫酸汞（分析純）。3、操作步驟a、？測(cè)定管試劑的配制：取清潔的哈希？測(cè)定管若干支，在每支管中均分別依次加入1mL重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、3mL1%硫酸一硫酸 銀溶液、硫酸汞溶液，混合均勻后，蓋上蓋子備用。b、配置？濃度為 15、30、45、50、100、200、300、400、 500、600、800、1000ml/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。c、取13支已加過試劑的試管，在第一支管中加入 2ml去離子水，作為調(diào)零管，其余

10、 12支管中，分別加入 2ml不同濃度的？標(biāo)準(zhǔn)使 用液，蓋上試管后搖勻，在 ？加熱器下于 150 c下消解 40分鐘， 冷卻至室溫后，在 DR/2010 分光光 度計(jì)上測(cè)定其吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲 線。d、測(cè)定待測(cè)水樣。二、微波密封消解法測(cè)定原理、試劑及儀器1、測(cè)定原理微波密封快速法和重銘酸鉀回流法一樣，采用硫酸一重銘酸鉀消 解體系，在硫酸銀催化下，采用2450MHz的電磁波（微 波）來加熱反 應(yīng)液，采用密封消解方式使消解罐內(nèi)部壓強(qiáng)迅速 提高到203kPa ,在 高溫高壓下達(dá)到快速消解的目的。消解后過量的重銘酸鉀用硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，以試亞鐵靈為指示劑，根據(jù)硫酸亞鐵鏤的消耗量計(jì)算由？值。2、

11、主要儀器、試劑儀器：WMX-Z型微波密封消解？快速測(cè)定儀，聚四氟乙 烯、密封消解罐，50ml酸式滴定管。試劑：無貢（二價(jià)）消解液、硫酸亞鐵鏤溶液（濃度約為 mol/L ） 1%硫酸一硫酸銀溶液、試亞鐵靈指示劑、硫酸貢 （晶體或粉末）。3、 操作步驟在各消解樣中加入空白樣 （蒸儲(chǔ)水、 無貢消解液、 硫 酸一硫酸銀溶液或待測(cè)樣（待測(cè)液、無貢消解液、硫酸 一硫酸銀溶液）。若水樣含有 Cl-則在加入水樣前加入0.1g硫酸汞粉末（Cl-濃度2000mg/L時(shí)，視實(shí)際情況稀釋水樣或補(bǔ)加適量硫酸汞，搖 動(dòng)1min后，在依次加入無汞消解液和1%硫酸一硫酸銀溶液，搖勻后旋緊密 封蓋，均勻放入微波密封消解快速測(cè)定

12、儀消解， 消解時(shí)間取決于消解罐數(shù)目（該試驗(yàn)消解罐數(shù)目為6個(gè)，消解時(shí)間8min）。消解后取由冷 去山 轉(zhuǎn)移入150ml錐形瓶中， 最終體積約為 30ml o加入兩滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵 鏤溶液滴定。樣品？值計(jì)算公式為：CODcr（O2 , mg/L）=（Vo-V1） XcX8X 1000/V式中：c-硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L ）;VO-滴定空白時(shí)硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）;V1滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ ml）; V-水樣的體積（ml）;8-氧（1/2O ）摩爾質(zhì)量（g/mol ）。三、結(jié)語(yǔ)1、測(cè)定水樣時(shí)，分光光度法的消解時(shí)間為 40min ,微波密封消 解法的

13、消解時(shí)間是 8min ,重銘酸鉀回流法的消解時(shí)間是 2h , 所以分光 光度法和微波密封消解法可以提高 ?測(cè)定效率。2、分光光度法和微波密封消解法試劑用量少，節(jié)約能源，且能 有效減輕銀鹽、汞鹽、銘鹽等造成的二次污染。3、對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)樣品和類似于標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)試，分光光度法和微波 密封消解法具有較好的精密度和準(zhǔn)確度，這對(duì)大批量的分析和應(yīng)急監(jiān)測(cè)工作有一定的現(xiàn)實(shí)意義。4、分光光度法和微波密封消解法對(duì)測(cè)定成分復(fù)雜，影響因素比 較 多的污水樣時(shí)，尚存在一定的不足，還需要進(jìn)一步完善。廢水中懸浮物（）的測(cè)定一、 懸浮固體的測(cè)定原理：懸浮固體系指剩留在濾料上并于103-105 C烘至恒重的固體。測(cè) 定的方法是將水樣

14、通過濾料后，烘干固體殘留物及濾料，將所稱重量減去濾料重量，即為懸浮固體（非過濾性殘?jiān)６?、儀器1、烘箱2、分析天平3、干燥器4、孔徑為 以m濾膜及相應(yīng)的濾器或中速濾紙。5、玻璃漏斗6、內(nèi)徑為 30-50 mm稱量瓶 三、測(cè)定步驟1、將濾膜放在稱量瓶中，打開瓶蓋，在 103-105 C烘干 2h,取由冷卻后蓋好瓶蓋稱重，直至恒重（兩次稱量相差不 超過 0.0005g ）2、去除懸浮物后震蕩水樣，量取均勻適量水樣（使懸浮 物大于），通過上面稱至恒重的濾膜過濾；用蒸儲(chǔ)水洗殘?jiān)?-5次。如 樣品中含有油脂，用 10M1石油醍分兩次淋 洗殘?jiān)?、小心取下濾膜，放入原稱量瓶?jī)?nèi)，在 103-105 C烘

15、箱 內(nèi)，打開瓶蓋烘2h,冷卻后蓋好蓋稱重，直至恒重為止。計(jì)算：懸浮固體（mg/L） = （A-B） 1000X 1000/V式中：A 懸浮固體+濾膜及稱量瓶重（g）B濾膜及稱量瓶重（g）V水樣體積注意事項(xiàng)：1、樹葉、木棒、水草等雜質(zhì)應(yīng)從水樣中除去。2、廢水粘度高時(shí)，可加 2-4倍蒸儲(chǔ)水稀釋，震蕩均勻， 待沉淀物下降后在過濾。3、也可采用石棉珀端進(jìn)行過濾。生化需氧量（5）測(cè)定、 原理生化需氧量是指在規(guī)定的條件下，微生物分解存在于水中的某些 可氧化物質(zhì)，主要是有機(jī)物質(zhì)所進(jìn)行的生物化學(xué)過程中消耗溶解氧的量。分別測(cè)定水樣培養(yǎng)前的溶解氧含量和20 ±1C培養(yǎng)五天后的溶解。氧含量，二者之差即為五

16、日生化過程中所消耗的溶解氧量（5）對(duì)于某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水、生活污水，因含較多的有機(jī) 物，需要稀釋后再培養(yǎng)測(cè)定，以降低其濃度，保 證降解過稱在有足夠 溶解氧的條件下進(jìn)行的。其具體水樣稀釋倍數(shù)可借助于高鎰酸鉀指數(shù)或化學(xué)需氧量（CODcr ）推算。對(duì)于不含或少含微生物的工業(yè)廢水，在測(cè)定?5時(shí)應(yīng)進(jìn)行接種，以引入能分解廢水中有機(jī)物的微生物。當(dāng)廢水中存在難于被一般生活 污水中的微生物以正常速度降解的有 機(jī)物或含有劇毒物質(zhì)時(shí)，應(yīng)接種經(jīng)過馴化的微生物。二、儀器1、恒溫培養(yǎng)箱2、5-20L細(xì)口玻璃瓶3、1000 2000mL 量筒4、玻璃攪棒：棒長(zhǎng)應(yīng)比所用量筒高長(zhǎng)20 cmo在棒的底端固定一個(gè)直徑比量筒

17、直徑略小，并帶有幾個(gè)小孔的硬橡 膠板。5、溶解氧瓶：200-300mL ,帶有磨口玻璃塞并具有供水 封用的鐘形 口。6、宏吸管：供分取水樣和添加稀釋水用。三、試劑1、磷酸鹽緩沖溶液：將 8.5g磷酸二氫鉀（KH2PO4 ） , 21.75g 磷酸，33.4g磷酸氫二鈉（Na2HPO4 7H2O ）和1.7g氯化鏤氫 二鉀（K2HPO4 ）（NH4Cl ）溶于水中，稀釋至 1000mL。此溶 液的？值應(yīng)為。2、硫酸鎂溶液：將 22.5g硫酸鎂(MgSO4 7H2O )溶于水中， 稀釋至1000mL。3、氯化鈣溶液：將27.5g無水氯化鈣溶于水中， 稀釋至1000mL。 4、氯化鐵溶液：將 0.2

18、5g氯化鐵(FeCl3 6H2O )溶于水，稀釋 至 1000mL 。5、鹽酸溶液(L):將40 mL ( p =1.18g/ mL)鹽酸溶于水，稀釋至 1000mL。6、氫氧化鈉溶液(L):將20g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1000mL。 7、亞硫酸鈉溶液(C1/2 Na2 SO3= mol/L ):將1.575g 亞硫酸 鈉溶 于水，稀釋至1000mL。此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。8、葡萄糖一谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：將葡萄糖(C6H12O6 )和谷氨酸鈉 (HOOC CH2CH2CHNH2 COOH )在 103 c干燥 1h 后，各稱取150mg溶于水中，移入 1000 mL容量瓶?jī)?nèi)并稀釋至 標(biāo)線，混

19、合均勻。此標(biāo)準(zhǔn) 溶液臨用前配制。9、稀釋水：在5-20L玻璃瓶?jī)?nèi)裝入一定量的水，控制水溫在 20 C左右。然后用無油空氣壓縮機(jī)或薄膜泵，將此水曝氣2-8h ,使水中 的溶解氧接近飽和，也可以豉入適量純氧。瓶口蓋以兩層經(jīng)洗 滌晾干 的紗布，置于20 c培養(yǎng)箱內(nèi)放置數(shù)小時(shí)，使水中的溶解氧量達(dá)到8mg/L。臨用前于鎂升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、 硫酸鎂溶 液、磷酸鹽緩沖溶液各1mL,并混合均勻。稀釋水的？值應(yīng)為，其？5應(yīng)小于 mg/L10、接種水：可選用以下任一方法，以獲得適用的接種液。(1)城市污水，一般采用生活污水，在在室溫下放至一晝夜，取上層清液使用。(2)表層土壤浸由液，取 100g花

20、園土壤或植物生長(zhǎng)土壤，加入1L水，混合并靜置 10min ,取上清液供用。(3)用含城市污水的河水或湖水(4)污水處理廠的由水。(5)當(dāng)分析含有難于降解的廢水時(shí)，在排污口下游 3-8km 處取水樣作為廢水的馴化接種液。如無此種水源，可取中和或經(jīng)適當(dāng)稀釋后的廢水進(jìn)行連續(xù)曝氣、每天加入少量該種廢水，同時(shí)加入適量 表層土壤或生活污水，使能適應(yīng)該種廢水的微生物大量繁殖。當(dāng) 水中由 現(xiàn)大量絮狀物，或檢查其化學(xué)需氧量的降低值由現(xiàn)突變時(shí)， 表明適用 的微生物已進(jìn)行繁殖，可用作接種液。一般馴化過程需 要3-8天。11、接種稀釋水：取適量接種液，加于稀釋水中，混勻。每 升稀釋水中接種液加入量生活污水為1-10

21、mL ; 表層 土壤浸由液為20-30mL ;河水、湖水為 10-100mL。接種稀釋水的？值應(yīng)為，具？5值宜在 mg/L之間 為宜。 接種稀釋水配制后應(yīng)立即使用。四、測(cè)定步驟1、水樣的預(yù)處理(1)水樣的？若超生 范圍時(shí)，可用鹽酸或氫氧化鈉溶液調(diào) 節(jié)至近于7,但用量不要超過水樣體積的。若水樣的酸度或堿度 很高，可改用高濃度的堿或酸進(jìn)行調(diào)節(jié)中和。(2)水樣中含有銅、鉛、鋅、銘、鎘、礎(chǔ)、匐等有毒物質(zhì) 時(shí)，可使 用經(jīng)過馴化的微生物接種液的稀釋水進(jìn)行稀釋，或增大 稀釋倍數(shù)，以 減少毒物的濃度。(3)含有少量游離氯的水樣，一般放置1-2h ,游離氯即可消失。對(duì) 于游離氯在短時(shí)間內(nèi)不能消散的水樣，可加入亞

22、硫酸 鈉溶液，以除去 之。其加入量的計(jì)算方法是： 取中和好的水樣 100 mL ,加入1+1乙酸10mL , 10% (m/v)碘化鉀溶液 1 mL ,混 勻。以淀粉溶液為指示劑，用亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離碘。根據(jù)壓硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積及濃度，計(jì)算水樣中所需要加入亞硫酸鈉溶液的量。(4)從水溫較低的水域中采集的水樣，可遇到含有過飽和溶解氧， 此時(shí)應(yīng)將水樣迅速升溫至 20 C左右，充分振搖，以趕由 過飽和的溶 解氧。 從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣， 則應(yīng)迅速使其冷卻 至20 c左右，并充分振搖，使與空氣中氧分壓 接近平衡。2、水樣的測(cè)定(1)不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定：溶解氧含量較高、有機(jī)

23、物含量 較少的 地面水，可不經(jīng)稀釋，而直接以虹吸法將約 20 c的混勻水 樣轉(zhuǎn)移至 兩個(gè)溶解氧瓶?jī)?nèi)，轉(zhuǎn)移過程中應(yīng)注意不使其產(chǎn)生氣泡。 以同樣的操作 使兩個(gè)溶解氧瓶充滿水樣，加塞水封。立即測(cè)定其中一瓶溶解氧。將另一瓶放入培養(yǎng)箱中，在 20 ±1 C培養(yǎng)5天后，測(cè)其溶解氧。（2）需經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定 稀釋倍數(shù)的確定：地面水可由測(cè)得的高鎰酸鹽指數(shù)乘以適當(dāng)?shù)南禂?shù)求生稀釋倍數(shù)（見下表）工業(yè)廢水可由重銘酸鉀法測(cè)得的 ？值確定。 通常需作三個(gè) 稀釋 比，即使用稀釋水時(shí)，由？值分別乘以系數(shù) 、，即獲得三 個(gè)稀釋倍數(shù)；使用接種稀釋水時(shí)，則分別乘以、和，獲得三個(gè)稀釋倍數(shù)。稀釋倍數(shù)確定后按照下述方法之一測(cè)定

24、水樣：一般稀釋法：按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿筒壁先引入部 分稀釋水（或接種稀釋水）于 1000 mL量筒中，加入 需要量的均勻水 樣，再引入稀釋水（或接種稀釋水）至 800mL , 用帶膠板的玻璃棒小 心上下攪勻。攪拌時(shí)勿使攪棒的膠板露由水 面，防止產(chǎn)生氣泡。按不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定步驟，進(jìn)行瓶裝，測(cè)定每天溶解氧和 培養(yǎng)5天后的溶解氧量。另取兩個(gè)溶解氧瓶，用虹吸法裝滿稀釋水（或接種稀釋水） 作為 空白，分別測(cè)定 5天前、后的溶解氧含量。直接稀釋法： 直接稀釋法是在溶解氧瓶?jī)?nèi)直接稀釋。在已知倆個(gè)容積相同（其差小于 1mL）的溶解氧瓶?jī)?nèi)，用虹吸法加 入部分稀釋水 （或接種稀釋水），再加入根據(jù)瓶容積

25、和稀釋比例 計(jì)算生的水樣量，然后引入稀釋水（或接種稀釋水）至剛好充滿， 加塞，勿留氣泡于瓶 內(nèi)。其余操作與上述稀釋法相同。在？5測(cè)定中，一般采用疊氮化鈉改良法測(cè)定溶解氧。如遇干擾物質(zhì)，應(yīng)根據(jù)具體情況采用其它測(cè)定法。溶解氧的測(cè)定方法 附后。五、計(jì)算1、不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣?5 （mg/L） =C1-C2式中：C1 水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（ mg/L ）;C2 水樣經(jīng)5天培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度 （mg/L ）。2、經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣?5 （mg/L） = （C1-C2） （B1-B2） f1 / f2式中：C1 水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（ mg/L ）;C2 水樣經(jīng)5天培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度

26、（mg/L ）;B1 稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧濃度 （mg/L）;B2稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)后的溶解氧濃度 （mg/L）;f 1 稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)液中所占比 例；f 2 水樣在培養(yǎng)液中所占比例。六、注意事項(xiàng)1、測(cè)定一般水樣的？5時(shí)，硝化作用很不明顯或根本不發(fā) 生。但 對(duì)于生物處理池由水，則含有大量硝化細(xì)菌。因此，在測(cè) 定？5時(shí)也 包括了部分含氮化合物的需氧量。對(duì)于這種水樣，如只需測(cè)定有機(jī)物 的需氧量，應(yīng)加入硝化抑制劑，如丙烯基硫月尿(ATU, C4H8N2S )等。2、在兩個(gè)或三個(gè)稀釋比的樣品中，凡消耗溶解氧大于2mg/L和剩余溶解氧大于 1mg/L都有效，計(jì)算

27、結(jié)果時(shí)應(yīng)取平均 值。3、為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量，以及化驗(yàn)人員操作技 術(shù)，可將 20mL葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至 1000mL , 測(cè)其？5, 其結(jié)果應(yīng)在 180-230mg/L 之間。否則，應(yīng) 檢查接種液、稀釋水或操作技術(shù)是否存在問題。？的測(cè)定的測(cè)定方法，通常有納氏比色法、苯酚 一次氯酸鹽(或水 楊 酸一次氯酸鹽)比色法和電極法等。 納氏比色法具有操作簡(jiǎn)便、 靈敏等特點(diǎn)，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以 及水中色 度和混濁等干擾測(cè)定，需要相應(yīng)的預(yù)處理。以下是納氏 試劑比色法的 測(cè)定方法。一、納氏試劑比色法的原理碘化鉀和碘化汞的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài) 化

28、和物， 其色度與含量成正比，通常可在410-425nm 范圍內(nèi)測(cè)其吸光度，計(jì)算其含量。本法最低檢由濃度為 L (光度法)，測(cè)定上限為2 mg/L 采用目視比色法，最低檢由濃度為 Lo水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理 后, 本法可適用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。二、儀器1、帶氮球的定氮蒸儲(chǔ)裝置：500 mL凱氏燒瓶、氮球、 直形冷凝管。2、 分光光度計(jì)3、？計(jì)三、試劑做次實(shí)驗(yàn)配制試劑均應(yīng)用無氨水配制。1、無氨水。配制可選用以下任意一種方法制備：(1)蒸播法：每升蒸儲(chǔ)水中加硫酸，在全玻璃蒸播器中重蒸 播，棄去50mL初儲(chǔ)液，接取其余儲(chǔ)由液于具塞磨口的玻 璃瓶中，密塞保存。(2)離子交換法：使蒸儲(chǔ)水通過

29、強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂 柱。2、1mol/L的鹽酸溶液3、1mol/L的氫氧化鈉溶液4、輕質(zhì)氧化鎂：將氧化鎂在500 c下加熱，以除去碳酸5、澳百里酚藍(lán)指示計(jì)()6、防沫劑：如石蠟碎片7、吸收劑：硼酸溶液：稱取 20g硼酸溶于水，稀釋至1L。L硫酸溶液。8、納氏試劑?？蛇x用下列方法之一制備：(1)稱取20g碘化鉀溶于約 25mL水中，邊攪拌邊分 次加入少量的，至由現(xiàn)朱紅色不易降解時(shí)，二氯化汞(HgCl2 )結(jié)晶粉末(約10g)改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢瑁?當(dāng)由現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250mL ,冷卻至室溫后，將上述溶液徐徐注

30、入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL ,混勻。靜 置過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。(2)稱取16g氫氧化鈉，溶于 50mL水中，充分冷卻 至室溫。另稱取7g碘化鉀和碘化汞溶于水，然后將次溶液在攪拌 下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100mL ,貯于聚乙烯瓶 中，密塞保存。9、酒石酸鉀鈉溶液：稱取 50g 酒石酸鉀鈉 (KNaC4H4O6?4H2O )溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨， 放冷，定容至 100mL。10、 鏤標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液： 稱取3.819g經(jīng)100 c干燥過 的氯化氨 (NH4Cl)溶于水中，移入 1000mL容量瓶中，稀釋 至標(biāo)線。從溶液每毫升含 。11、鏤標(biāo)

31、準(zhǔn)使用溶液：移取 mL鏤標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于 500mL容量 瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含？。四、測(cè)定步驟1、水樣預(yù)處理：取 250mL水樣（如含量較高，可取適 量并加水至250mL ,使含量不超過），移入凱氏燒瓶中，加數(shù) 滴澳 百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至？為7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠， 立即連接氮球和冷 凝管，導(dǎo)管 下端插入吸收液液面下。加熱蒸儲(chǔ)，至儲(chǔ)由液達(dá)200mL 時(shí)， 停止蒸播。 定容至 250mL。采用酸滴定法或納氏比色法時(shí)，以 50mL硼酸溶液為吸 收劑；采 用水揚(yáng)酸一次氯酸鹽比色法時(shí)， 改用L硫酸溶液為吸 收劑。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0

32、和鏤標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于50mL比色管中，加水至標(biāo)線，加酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加 納氏試劑，混勻。放置 10min后， 在波長(zhǎng)420nm 處，用 光程20mm 比色皿，已水作參比測(cè)定吸光度。由測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光 度，繪制以含量（mg）對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。3、水樣的測(cè)定（1）分取適量經(jīng)絮凝預(yù)處理后的水樣（使含量不超過 mg）,加入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，力口酒石酸鉀鈉溶液。（2）分取適量經(jīng)蒸播預(yù)處理后的微由液，加入50mL比色管中， 加一定量的1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至冰線， 加 納氏試劑，混勻。放置 10min后，同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟 測(cè)量吸光度。4、空白實(shí)驗(yàn)：以無氨水代替水樣，做全程序空白測(cè)定。五、計(jì)算由水樣測(cè)得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的含量（mg）。? （N,mg/L ） =1000m/V式中：m 由校準(zhǔn)曲線查得的量（mg）;V水樣體積（mL）六、注意事項(xiàng)1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色