鈣的測定方法

1、附錄 A（規(guī)范性附錄）飼料中鈣的測定方法GB/T 64362002代替 GB/T 64361992A.1 范圍本標準規(guī)定了用高鎰酸鉀法和乙二胺四乙酸二鈉絡合物滴定測定飼料中鈣含量的方法。本標準適用于飼料原料和飼料產品。本方法鈣的最低檢測限為 150mg/kg （取t樣1g時）。A.2 引用標準下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。 所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB/T 6682 1992 分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法（ neq ISO 3696:1987 ）GB/T 601 1988 化學試劑滴

2、定分析（容量分析）用標準溶液的制備第一篇高鎰酸鉀法（仲裁法）A.3 原理將試樣中有機物破壞，鈣變成溶于水的離子，用草酸錢定量沉淀，用高鎰酸鉀法間接測 定鈣含量。A.4 試劑實驗用水應符合GB/T 6682中三級用水規(guī)格，使用試劑除特殊規(guī)定外均為分析純。A.4.1硝酸。A.4.2高氯酸：70%- 72%A.4.3鹽酸溶液：1+ 3。A.4.4硫酸溶液：1+ 3。A.4.5氨水溶液：1+ 1。A.4.6草酸俊水溶液（42g/L）:稱取4.2g草酸錢溶于100mLK中。A.4.7高鎰酸鉀標準溶液c（1/5KMnO 4）=0.05mol/L 的配制按GB/T 60規(guī)定。A.4.8甲基紅指示劑（1g/L

3、 ）:稱取0.01g甲基紅溶于100mL95%醇中。A.5 儀器和設備A.5.1實驗室用樣品粉碎機或研缽。A.5.2分樣篩：孔徑 0.42mm（40目）。A.5.3 分析天平：感量 0.0001g。A.5.4高溫爐：電加熱，可控溫度在（550±20） CoA.5.5 塔蝸：瓷質。A.5.6容量并氏:100mLA.5.7滴定管：酸式，25mL50mLA.5.8 玻璃漏斗：直徑6cm。A.5.9 定量濾紙：中速，7cm- 9cm。A.5.10移液管：10、20mLA.5.11 燒杯：200mLA.5.12 凱氏燒瓶：250 mL 或 500mLA.6 試樣制備取具有代表性試樣至少 2kg

4、,用四分法縮分至 250g,粉碎過0.42mm孔篩，混勻，裝入 樣品瓶中，密閉，保存?zhèn)溆?。A.7 測定步驟A.7.1 試樣的分解A.7.1.1 干法稱取試樣2g5g于堪期中，精確至 0.0002g ,在電爐上小心炭化，再放入高溫爐于 550c下灼燒3h （或測定粗灰分后連續(xù)進行），在盛灰塔期中加入鹽酸溶液10mL和濃硝酸數滴，小心煮沸，將此溶液轉入100 mL容量瓶中，冷卻至室溫，用蒸儲水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。A.7.1.2 濕法稱取試樣2g5g于250mL凱氏燒瓶中，精確至 0.0002g ,加入濃硝酸10mL加熱煮 沸，至二氧化氮黃煙逸盡，冷卻后加入高氯酸10mL小心煮沸至溶液無

5、色，不得蒸干（危險），冷卻后加蒸儲水 50mL且煮沸驅逐二氧化氮，冷卻后轉入100 mL容量瓶中，用蒸儲水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。A.7.2 測定準確移取試樣分解液10m口 20mL （含車量20m或右）于200m唳杯中，力口蒸儲水100mL 甲基紅指示劑2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，若滴加過量，可加鹽酸溶液調至橙色，再 多加2滴使其呈粉紅色（pHI 2.53.0 ）,小心煮沸，慢慢滴加熱草酸俊溶液10mL且不斷攪 拌，如溶液變橙色，則應補加鹽酸溶液使其呈紅色，煮沸數分鐘，放置過夜使沉淀陳化（或 在水浴上加熱2h）。用定量濾紙過濾，用1 + 50的氨水溶液洗沉淀68次，至無草酸根離子

6、（接濾液數毫升 加硫酸溶液數滴，加熱至80C,再加高鎰酸鉀溶液（4.7） 1滴，呈微紅色，且半分鐘不褪色）。將沉淀和濾紙轉入原燒杯中，加硫酸溶液10mL蒸儲水50mL加熱至75c80C,用高鎰酸鉀標準溶液（4.7）滴定，溶液呈粉紅色且半分鐘不褪色為終點。同時進行空白溶液的測定。A.8 測定結果的計算與表述A.8.1結果計算測定結果按式（1）計算:X= (V-V0) XCX0.02 x 1°i。200V 1 V1mxV1m x 100 (1)100式中：X 以質量分數表示的鈣含量,V試樣消耗高鎰酸鉀標準溶液的體積，mL;V 空白消耗高鎰酸鉀標準溶液的體積，mL;C高鎰酸鉀標準溶液的濃度

7、，mol/L ;V 1 滴定時移取試1¥分解液體積，mL;m試樣的質量， g00.02 與1.00 mL高鎰酸鉀標準溶液c（1/5KMnO 4）= l.00mol/L 相當的以克 表示的鈣的質量。A.8.2 結果表示每個試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為結果，所得結果應表示至小數點后兩位。第二篇 乙二胺四乙酸二鈉絡合滴定法A.9 原理將試樣中有機物破壞，鈣變成溶于水的離子，用三乙醇胺、乙二胺、鹽酸羥胺和淀粉溶液消除干擾離子的影響，在堿性溶液中以鈣黃綠素為指示劑，用EDTAfe準溶液絡合滴定鈣,可快速測定鈣的含量。A.10 試劑和溶液實驗用水應符合GB/T6682中三級用水規(guī)格

8、，使用試劑除特殊要求外均為分析純。A.10.1 鹽酸羥胺。A.10.2 三乙醇胺。鹽酸。A.10.3乙二胺。A.10.4鹽酸水溶液：1+3。A.10.5氫氧化鉀溶液 200g/L :稱取20g氫氧化鉀溶于100mLK中。A.10.6淀粉溶液（10g/L）:稱取1g可溶性淀粉入200m娛杯中，力口5m冰潤濕。加95mL弗水攪拌，煮沸，冷卻備用（現配現用） 。A.10.7 孔雀石綠水溶液 （1g/L）。A.10.8鈣黃綠素一甲基百里香酚藍指示劑0.1g鈣黃綠素與0.10g甲基麝香草酚藍與0.03g百里香酚Mt 5g氯化鉀研細混勻，貯存于磨口瓶中備用。A.10.9 鈣標準溶液0.0010g/mL :

9、稱取2.497g于105110c干燥3h的基準碳酸鈣，溶于 40 m鹽酸（11.4）中，加熱趕除二氧化碳，冷卻，用水轉移至1000m哈量瓶中，稀釋至刻度。A.10.10 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準滴定溶液： 稱取3.8gEDTA入200m唳杯中，加200mLzK,加熱溶解冷卻后轉至1000m喀量瓶中，用水稀釋至刻度。A.10.10.1EDTA標準滴定溶液的標定：準確吸取鈣標準溶液（11.9） 10.0mL按試樣測定法進行滴定。A.10.10.2EDTA滴定溶液對鈣的滴定度按式計算：p XVV0(2)式中：T EDTA標準滴定溶液對車的滴定度，g/mL;鈣標準溶液的濃度，g/mL;V所取鈣

10、標準溶液的體積，mLVo EDTA標準滴定溶液的消耗體積，mLA.11 儀器和設備儀器和設備同第五章。A.12 測定步驟A.12.1試樣分解試樣分解同7.1。A.12.2 測定準確移取試樣分解液 5 m口 25mL（含車量2 mg-25mg）。加水50mL加淀粉溶液（11.6） 10mL三乙酉|胺（11.2） 2mL乙二胺（11.3） 1mL 1滴孔雀石綠（11.7）,滴加氫氧化鉀 溶液（11.5）至無色，再過量 10mL加0.1g鹽酸羥胺（11.1 ）（每加一種試劑都須搖勻）， 加鈣黃綠素（11.8 ）少許，在黑色背景下立即用EDTA標準滴定溶液（11.10）滴定至綠色熒光消失呈現紫紅色為滴定終點。同時做空白實驗。A.13 滴定結果的表示與計算A.13.1 測定結果按式（3）計算:TX V2100m