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1、商品煤樣人工采取方法GB 4752008代替GB 475 19961范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了商品煤人工采樣方法的術(shù)語(yǔ)和定義、采樣的一般原則和采樣精密度、采 樣方案的建立、采樣方法、人工采樣工具、煤樣的包裝和標(biāo)識(shí)以及采樣報(bào)告。本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無(wú)煙煤。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件, 其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù) 本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 19494.3煤炭機(jī)械化采樣 第3部分:精密度測(cè)定和偏倚試驗(yàn)(GB

2、/T19494.3-2004 , ISO13909-7:2001,ISO13909-8:2001,NEQ)3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1煤樣coalcoal samplesample為確定某些特性而從煤中采取的具有代表性的一部分煤。3.2商品煤樣samplesample ofof commercialcommercial coalcoal代表商品煤平均性質(zhì)的煤樣。3.3專用試驗(yàn)煤樣testtest samplesample ofof coalcoal為滿足某一特殊試驗(yàn)要求而制備的煤樣。3.4共用煤樣commoncommon samplesample ofof coalcoal為

3、進(jìn)行多個(gè)試驗(yàn)而采取的煤樣。3.5全水分煤樣moisturemoisture samplesample ofof coalcoal為測(cè)定全水分而專門采取的煤樣。3.63.18般煤樣generalgeneral testtest samplesample ofof coalcoal為制備一般分析試驗(yàn)煤樣而專門采取的煤樣。3.7般分析試驗(yàn)煤樣general-analysisgeneral-analysis testtest samplesample ofof coalcoal破碎到粒度小于0.2mm并達(dá)到空氣干燥狀態(tài),用于大多數(shù)物理和化學(xué)特性測(cè)定的煤 樣。3.8粒度分析煤樣sizesize anal

4、ysisanalysis samplesample ofof coalcoal為進(jìn)行粒度分析而專門采取的煤樣。3.9子樣incrementincrement采樣器具操作一次或截取一次煤流全橫截段所采取的一份樣。3.10分樣sub-samplesub-sample由均勻分布于整個(gè)采樣單元的若干初級(jí)子樣組成的煤樣。3.11總樣grossgross samplesample從一采樣單元取出的全部子樣合并成的煤樣。3.12初級(jí)子樣primaryprimary incrementincrement在采樣第1階段、于任何破碎和縮分前采取的子樣。3.13縮分后試樣divideddivided samples

5、ample為減少試樣質(zhì)量而將之縮分后保留的一部分。3.14采樣samplingsampling從大量煤中采取具有代表性的一部分煤的過(guò)程。3.15連續(xù)采樣continuouscontinuous samplingsampling從每一個(gè)采樣單元采取一個(gè)總樣,采樣時(shí),子樣點(diǎn)以均勻的間隔分布。3.16間斷采樣intermittentintermittent samplingsampling僅從某幾個(gè)采樣單元采樣。3.17批lotlot需要進(jìn)行整體性質(zhì)測(cè)定的一個(gè)獨(dú)立煤量。采樣單元samplingsampling unitunit從一批煤中采取一個(gè)總樣的煤量。一批煤可以是一個(gè)或多個(gè)采樣單元。注:相當(dāng)于I

6、SO18283中的sub-lot(一批煤中的部分煤量,其給出所需的一個(gè)試驗(yàn)結(jié)果。)3.19標(biāo)稱最大粒度nominalnominal toptop sizesize與篩上物累計(jì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)最接近(但不大于)5%的篩子相應(yīng)的篩孔尺寸。3.20精密度precisionprecision在規(guī)定條件下所得獨(dú)立試驗(yàn)結(jié)果間的符合程度。注1:它經(jīng)常用一精密度指數(shù),如兩倍的標(biāo)準(zhǔn)差來(lái)表示。注2:煤炭采樣精密度為單次采樣測(cè)定結(jié)果與對(duì)同一煤(同一來(lái)源、相同性質(zhì))進(jìn)行無(wú)數(shù)次采樣的測(cè)定結(jié)果的平均值的差值(在95%概率下)的極限值。3.21系統(tǒng)采樣systematicsystematic samplingsampling按相同

7、的時(shí)間、空間或質(zhì)量間隔采取子樣,但第一個(gè)子樣在第一間隔內(nèi)隨機(jī)采取,其 余的子樣按選定的間隔采取。3.22隨機(jī)采樣randomrandom samplingsampling采取子樣時(shí),對(duì)采樣的部位或時(shí)間均不施加任何人為的意志,使任何部位的煤都有機(jī) 會(huì)采出。3.23時(shí)間基采樣time-basistime-basis samplingsampling從煤流中采取子樣,每個(gè)子樣的位置用一時(shí)間間隔來(lái)確定,子樣質(zhì)量與采樣時(shí)的煤流 量成正比。3.24質(zhì)量基采樣mass-basismass-basis samplingsampling從煤流或靜止煤中采取子樣,每個(gè)子樣的位置用一質(zhì)量間隔來(lái)確定,子樣質(zhì)量固定。3

8、.25分層隨機(jī)采樣stratifiedstratified randomrandom samplingsampling在質(zhì)量基采樣和時(shí)間基采樣劃分的質(zhì)量或時(shí)間間隔內(nèi)隨機(jī)采取一個(gè)子樣。3.26誤差errorerror觀測(cè)值和可接受的參比值間的差值。注:在所有的采樣、制樣和化驗(yàn)方法中,誤差總是存在的,同時(shí)用這樣的方法得到的任一指定參數(shù)的試驗(yàn)結(jié)果也將偏離該參數(shù)的真值。由于不能確切了解“真值”,常常用相對(duì)準(zhǔn)確的方法所得測(cè)定值作為衡量標(biāo)準(zhǔn),該值即為可接受的參比值。3.27方差variancevariance分散度的量度。數(shù)值上為觀測(cè)值與它們的平均值之差值的平方和除以自由度(觀測(cè)次數(shù)減1)。3.28標(biāo)準(zhǔn)偏

9、差standardstandard deviationdeviation方差的平方根。3.29變異系數(shù)coefficientcoefficient ofof variationvariation標(biāo)準(zhǔn)差對(duì)算術(shù)平均值絕對(duì)值的百分比,又稱相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。3.30隨機(jī)誤差randomrandom errorerror統(tǒng)計(jì)上獨(dú)立于先前誤差的誤差。注:這意味著一系列隨機(jī)誤差中任何兩個(gè)都不相關(guān),而且個(gè)體誤差都不可能預(yù)知。誤差分為系統(tǒng)誤差(偏倚)和隨機(jī)誤差,一觀測(cè)系列中隨著觀測(cè)次數(shù)的增加,其隨機(jī)誤差的平均值趨于0O3.31偏倚biasbias系統(tǒng)誤差。它導(dǎo)致一系列結(jié)果的平均值總是高于或低于用一參比方法得到的值。

10、3.32實(shí)質(zhì)性偏倚relevantrelevant biasbias具有實(shí)際重要性或合同各方同意的允許偏倚。4采樣的一般原則和采樣精密度4.1采樣的一般原則煤炭采樣和制樣的目的,是為了獲得一個(gè)其試驗(yàn)結(jié)果能代表整批被采樣煤的試驗(yàn)煤 樣。采樣和制樣的基本過(guò)程,是首先從分布于整批煤的許多點(diǎn)收集相當(dāng)數(shù)量的一份煤,即 初級(jí)子樣,然后將各初級(jí)子樣直接合并或縮分后合并成一個(gè)總樣,最后將此總樣經(jīng)過(guò)一系 列制樣程序制成所要求數(shù)目和類型的試驗(yàn)煤樣。采樣的基本要求,是被采樣批煤的所有顆粒都可能進(jìn)入采樣設(shè)備,每一個(gè)顆粒都有相 等的機(jī)率被采入試樣中。為了保證所得試樣的試驗(yàn)結(jié)果的精密度符合要求,采樣時(shí)應(yīng)考慮以下因素:a)

11、煤的變異性(一般以初級(jí)子樣方差衡量);b)從該批煤中采取的總樣數(shù)目;c)每個(gè)總樣的子樣數(shù)目;d)與標(biāo)稱最大粒度相應(yīng)的試樣質(zhì)量。4.2采樣精密度在所有的采樣、制樣和化驗(yàn)方法中,誤差總是存在的,同時(shí)用這樣的方法得到的任一指定參數(shù)的試驗(yàn)結(jié)果也將偏離該參數(shù)的真值。由于不能確切了解“真值”,一個(gè)單個(gè)結(jié)果對(duì)“真值”的絕對(duì)偏倚是不可能測(cè)定的,而只能對(duì)該試驗(yàn)結(jié)果的精密度做一估算。對(duì)同一煤進(jìn)行一系列測(cè)定所得結(jié)果間的彼此符合程度就是精密度,而這一系列測(cè)定結(jié)果的平均值對(duì)一可以接受的參比值的偏離程度就是偏倚。采樣精密度與被采樣煤的變異性(初級(jí)子樣方差、采樣單元方差)、制樣和化驗(yàn)誤差、采樣單元數(shù) 、子樣數(shù)和試樣量有關(guān)。

12、在試樣量一定情況下,可用下列公式估算。如果自問(wèn)一個(gè)米樣單兀中米取大量的重復(fù)樣品并分別制樣和分析,則單次觀測(cè)值的精密度(P)由公式(1)給出:P=2S =2:海丁(,1)式中:S樣品總體標(biāo)準(zhǔn)差估計(jì)值;VSPT-重復(fù)樣品的總方差。對(duì)廠-個(gè)總樣,VSPT可用公式(2)給出:VL.VSPT=VPT,n(2)式中:VI-初級(jí)子樣方差;VPT制樣和化驗(yàn)方差;n總樣中的子樣數(shù)目。將一批煤分為多個(gè)米樣單兀并從每個(gè)米樣單兀中米取一個(gè)總樣(即連續(xù)采樣)時(shí)的VSPT結(jié)果由公式(3)給出:VIVPTVSPT= ,,,mn m(3)式中:n單個(gè)米樣單兀中的子樣數(shù)目;m批煤采樣單元數(shù)目。因?yàn)?個(gè)總樣相當(dāng)-組重復(fù)總樣中的一

13、員,對(duì)于連續(xù)米樣,合并公式(1)和(3),得到公式(4)和(5):pV|VpT_PSLPL2,,mnm頊 m(4)P, =P,jm(PSLPLm,(5)式中:PL-一一批煤在95%置信水平下m個(gè)米樣單兀的平均測(cè)定值精密度;PSL一個(gè)米樣單兀在95%置信水平下的米樣精密度。當(dāng)將一批煤分成多個(gè)采樣單元時(shí),各采樣單元平均值間可能有差異。當(dāng)所有采樣單元都采樣并化驗(yàn)時(shí),這種差異不會(huì)導(dǎo)致額外的方差。但是,如果只有部分單元被采樣和化驗(yàn)(即間斷采樣),則應(yīng)在公式(3)中加入一項(xiàng)采樣單元方差校正項(xiàng),此時(shí)VSPT和PL計(jì)算按公式(6)和公式(7)進(jìn)行:V.VPTu Vm1PTmVSPT=一 - - - (1 一

14、一)一un um uV|VPTU VmPL=2.(1 ).un um u式中:m -批煤采樣單元總數(shù);u 批煤中進(jìn)行采樣的采樣單元數(shù)目;V采樣單元方差。5采樣方案5.1采樣方案選擇采樣原則上按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的基本采樣方案進(jìn)行。在下列情況下應(yīng)另行設(shè)計(jì)專用采樣方案,專用采樣方案在取得有關(guān)方同意后方可實(shí)施:a)采樣精密度用灰分以外的煤質(zhì)特性參數(shù)表示時(shí);b)要求的灰分精密度值小于表1所列值時(shí);c)經(jīng)有關(guān)方同意需另行設(shè)計(jì)采樣方案時(shí)。無(wú)論基本采樣方案或?qū)S貌蓸臃桨?,都?yīng)按附錄C規(guī)定進(jìn)行采樣精密度核驗(yàn)和偏倚試驗(yàn),確認(rèn)符合要求后方可實(shí)施。5.2基本采樣方案5.2.1采樣精密度原煤、篩選煤、精煤和其他洗煤 (包括中

15、煤)的采樣、制樣和化驗(yàn)總精密度(灰分,Ad)如表1規(guī)定。表1采樣精密度(灰分,Ad)原煤、篩選煤精煤其他洗煤(包括中煤)Ad20%1,一.土一Ad但不小于土1%10+ 2%+ 1%土1.5%(絕對(duì)值)(絕對(duì)值)(絕對(duì)值)(絕對(duì)值)5.2.2采樣單元5.2.2.1商品煤分品種以1000 t為一基本采樣單元。5.2.2.2當(dāng)批煤量不足1000t或大于1000t時(shí),可根據(jù)實(shí)際情況,以下煤量為一采樣單元:a)一列火車裝載的煤;6)7)b)一船裝載的煤;c)一車或一船艙裝載的煤;d)一段時(shí)間內(nèi)發(fā)送或接收的煤。5.2.2.3如需進(jìn)行單批煤質(zhì)量核對(duì),應(yīng)對(duì)同一采樣單元煤進(jìn)行采樣、制樣和化驗(yàn)。5.2.3每個(gè)采樣

16、單元子樣數(shù)5.2.3.1基本采樣單元子樣數(shù)原煤、篩選煤、精煤及其他洗煤(包括中煤)的基本采樣單元子樣數(shù)列于表2。表2基本采樣單元最少子樣數(shù)品種灰分范圍Ad采樣地點(diǎn)煤流火車汽車煤堆船舶原煤、篩選煤 20%6060606060 20%1818183030 20%1018183030精煤一1010101010其它洗煤(包括中煤)一10101010105.2.3.3采樣單元煤量大于1000t時(shí)的子樣數(shù)采樣單元煤量大于1000t時(shí)的子樣數(shù)按公式(8)計(jì)算式中:N 應(yīng)采子樣數(shù);表2規(guī)定子樣數(shù);M被采樣煤批量,單位為噸(t);1000基本采樣單元煤量,單位為噸(t)。5.2.3.4批煤采樣單元數(shù)的確定一批煤

17、可作為一個(gè)采樣單元,也可按公式(9)劃分為m個(gè)采樣單元:Mm .,,,(9),10 00式中:M 被采樣煤批量,單位為噸(t)。將一批煤分為若干個(gè)采樣單元時(shí),采樣精密度優(yōu)于作為一個(gè)采樣單元時(shí)的采樣精密 度。5.2.4試樣質(zhì)量5.2.4.1總樣的最小質(zhì)量表4和表5分別列出了一般煤樣(共用試樣)、全水分煤樣和粒度分析煤樣的總樣或 縮分后總樣的最小質(zhì)量。表4給出的一般煤樣的最小質(zhì)量可使由于顆粒特性導(dǎo)致的灰分方 差減小到0.01,相當(dāng)于精密度為0.2%。注:為保證采樣精密度符合要求,當(dāng)按式(10)計(jì)算的子樣質(zhì)量和表2和表3給出的子樣數(shù)采樣但總樣質(zhì)量達(dá)不到表4和表5規(guī)定值時(shí),應(yīng)增加子樣數(shù)或子樣質(zhì)量(見(jiàn)5

18、.2.4.2.1)直至總樣質(zhì)量符合要求。 否則,采樣精密度很可能會(huì)下降。表4一般煤樣總樣、全水分總樣/縮分后總樣最小質(zhì)量標(biāo)稱最大粒度/mm一般煤樣和共用煤樣/kg全水分煤樣/kg150260050010010251908056510550a17035254081315363.751.2530.70.651.00.10a標(biāo)稱最大粒度50mm的精煤,一般分析和共用試樣總樣最小質(zhì)量為60kg。表5粒度分析總樣的最小質(zhì)量標(biāo)稱最大粒度/mm精密度1%的質(zhì)量/kg精密度2%的質(zhì)量/kg1506750170010022155708010702755028070253691351.2560.650.2530.

19、250.25注:表中精密度為測(cè)定篩上物產(chǎn)率的精密度,即粒度大于標(biāo)稱最大粒度的煤的產(chǎn)率的精密度,對(duì) 其它粒度組分的精密度一般會(huì)更好。5.2.4.2子樣質(zhì)量5.2.4.2.1子樣最小質(zhì)量子樣最小質(zhì)量按公式(10)計(jì)算,但最少為0.5kg。ma=0.06d,(10)式中:ma子樣最小質(zhì)量,單位為千克(kg);d-被采樣煤標(biāo)稱最大粒度,單位為毫米(mm)。表6給出了部分粒度的初級(jí)子樣或縮分后子樣最小質(zhì)量。表6部分粒度的初級(jí)子樣最小質(zhì)量標(biāo)稱最大粒度/mm子樣質(zhì)里參考值/kg1006.0503.0251.5130.8T未知下的采樣單元數(shù)和子樣數(shù)確定VI、vm和VPT未知時(shí),采樣單元數(shù)和子樣數(shù)按如下方式之一

20、確定:a)設(shè)VI=20, Vm=5和VPT=0.2,分別按式(16)式(21)決定采樣單元數(shù)和每個(gè)采樣單元的子樣數(shù),并在采樣后對(duì)采樣精密度進(jìn)行核對(duì),需要時(shí)對(duì)m、u和n進(jìn)行調(diào)整;b)粒度分析總樣的子樣數(shù)起始數(shù)為25。5.3.2.5總樣和子樣最小質(zhì)量的確定(18)n= 2UPL4/ 4(1 u/m)Vm-4VPT(20 )總樣和子樣最小質(zhì)量按5.2.4確定。6采樣方法一一初級(jí)子樣采取方法6.1移動(dòng)煤流采樣方法6.1.1概述移動(dòng)煤流采樣可在煤流落流中或皮帶上的煤流中進(jìn)行。為安全起見(jiàn),本標(biāo)準(zhǔn)不推薦在皮帶上的煤流中進(jìn)行。采樣可按時(shí)間基或質(zhì)量基以系統(tǒng)采樣方式或分層隨機(jī)采樣方式進(jìn)行。從操作方便和經(jīng)濟(jì)的角度出

21、發(fā),時(shí)間基采樣較好。采樣時(shí),應(yīng)盡量截取一完整煤流橫截段作為一子樣,子樣不能充滿采樣器或從采樣器中溢出。試樣應(yīng)盡可能從流速和負(fù)荷都較均勻的煤流中采取。應(yīng)盡量避免煤流的負(fù)荷和品質(zhì)變化周期與采樣器的運(yùn)行周期重合,以免導(dǎo)致采樣偏倚。如果避免不了,則應(yīng)采用分層隨機(jī) 采樣方式。6.1.2落流采樣法該方法不適用于煤流量在400t/h以上的系統(tǒng)。煤樣在傳送皮帶轉(zhuǎn)輸點(diǎn)的下落煤流中采取。采樣時(shí),采樣裝置應(yīng)盡可能地以恒定的小于0.6m/s的速度橫向切過(guò)煤流。 采樣器的開(kāi)口應(yīng)當(dāng)至少是煤標(biāo)稱最大粒度的3倍并不小于30mm,采樣器容量應(yīng)足夠大,子樣不會(huì)充 滿采樣器。采出的子樣應(yīng)沒(méi)有不適當(dāng)?shù)奈锢頁(yè)p失。采樣時(shí),使采樣斗沿煤流

22、長(zhǎng)度或厚度方向一次通過(guò)煤流截取一個(gè)子樣。為安全和方便,可將采樣斗置于一支架上,并可沿支架橫桿從左至右(或相反)或從前至后(或相反)移 動(dòng)采樣。6.1.2.1系統(tǒng)采樣6.1.2.1.1子樣分布初級(jí)子樣應(yīng)均勻分布于整個(gè)采樣單元中。子樣按預(yù)先設(shè)定的時(shí)間間隔(時(shí)間基采樣)或質(zhì)量間隔(質(zhì)量基采樣)采取, 第1個(gè)子樣在第1個(gè)時(shí)間/質(zhì)量間隔內(nèi)隨機(jī)采取,其余子 樣按相等的時(shí)間/質(zhì)量間隔采取。在整個(gè)采樣過(guò)程中,采樣器橫過(guò)煤流的速度應(yīng)保持恒定。如果預(yù)先計(jì)算的子樣數(shù)已采夠,但該采樣單元煤尚未流完,則應(yīng)以相同的時(shí)間/質(zhì)量間隔繼續(xù)采樣,直至煤流結(jié)束。為保證實(shí)際采取的子樣數(shù)不少于規(guī)定的最少子樣數(shù),實(shí)際子樣時(shí)間/質(zhì)量間隔應(yīng)

23、等于或小于計(jì)算的子樣間隔。6.1.2.1.2子樣間隔如下確定系統(tǒng)采樣時(shí)的子樣間隔:a)時(shí)間基采樣采取子樣的時(shí)間間隔t (min)按式(22)計(jì)算:60mslGn式中:msi-采樣單元煤量,單位為噸(t);G 煤最大流量,單位為噸每小時(shí)(t/h);n 總樣的初級(jí)子樣數(shù)目。b)質(zhì)量基采樣采取子樣的質(zhì)量間隔m (t)按式(23)計(jì)算:m咀,,,(23)n式中:msi-采樣單元煤量,單位為噸(t);n 總樣的初級(jí)子樣數(shù)目。6.1.2.1.3子樣質(zhì)量子樣質(zhì)量與煤的流量成正比。初級(jí)子樣質(zhì)量應(yīng)大于式(10)計(jì)算值。6.1.2.2分層隨機(jī)采樣6.1.2.2.1概述采樣過(guò)程中煤的品質(zhì)可能會(huì)發(fā)生周期性的變化,應(yīng)避

24、免其變化周期與子樣采取周期重合,否則將會(huì)帶來(lái)不可接受的采樣偏倚。為此可采用分層隨機(jī)采樣方法。分層隨機(jī)采樣不是以相等的時(shí)間或質(zhì)量間隔采取子樣,而是在預(yù)先劃分的時(shí)間或質(zhì)量間隔內(nèi)以隨機(jī)時(shí)間或質(zhì)量采取子樣。分層隨機(jī)采樣中,兩個(gè)分屬于不同的時(shí)間或質(zhì)量間隔的子樣很可能非??拷?,因此初級(jí)采樣器的卸煤箱應(yīng)該至少能容納兩個(gè)子樣。6.1.2.2.2子樣分布子樣在預(yù)先設(shè)定的每一時(shí)間間隔(時(shí)間基采樣)或質(zhì)量間隔(質(zhì)量基采樣)內(nèi)隨機(jī)采取。6.1.2.2.3子樣間隔如下確定分層隨機(jī)采樣時(shí)的子樣間隔:a)時(shí)間基采樣按式(22)計(jì)算采樣時(shí)間間隔。將每一時(shí)間間隔從0到該間隔結(jié)束的時(shí)間(s或min)劃分成若干段,然后用隨機(jī)的 方

25、法,如抽簽,決定各個(gè)時(shí)間間隔內(nèi)的采樣時(shí)間段,并到此時(shí)間數(shù)時(shí)抽取子樣。b)質(zhì)量基采樣按式(23)計(jì)算采樣質(zhì)量間隔。22)將每一質(zhì)量間隔從0到該間隔結(jié)束的質(zhì)量(t)數(shù)劃分成若干段,然后用隨機(jī)的方法, 如抽簽,決定各個(gè)質(zhì)量間隔內(nèi)的采樣質(zhì)量段,并到此質(zhì)量數(shù)時(shí)抽取子樣。6.1.3停皮帶采樣法6.1.3.1概述有些采樣方法趨向于采集過(guò)多的大塊或小粒度煤,因此很有可能引入偏倚。最理想的 采樣方法是停皮帶采樣法。它是從停止的皮帶上取出一全橫截段作為一子樣,是唯一能夠 確保所有顆粒都能采到的、從而不存在偏倚的方法,是核對(duì)其它方法的參比方法。但在大 多數(shù)常規(guī)采樣情況下,停皮帶采樣操作是不實(shí)際的,故該方法只在偏倚試

26、驗(yàn)時(shí)作為參比方 法使用。6.1.3.2子樣采取停皮帶子樣在固定位置、用專用采樣框(見(jiàn)圖2g)采取。采樣框由兩塊平行的邊板組成,板間距離至少為被采樣煤標(biāo)稱最大粒度的3倍且不小于30mm,邊板底緣弧度與皮帶弧度相近。采樣時(shí),將采樣框放在靜止皮帶的煤流上,并 使兩邊板與皮帶中心線垂直。將邊板插入煤流至底緣與皮帶接觸,然后將兩邊板間煤全部 收集。阻擋邊板插入的煤粒按左取右舍或者相反的方式處理,即阻擋左邊板插入的煤粒收 入煤樣,阻擋右邊板插入的煤粒棄去,或者相反。開(kāi)始采樣怎樣取舍,在整個(gè)采樣過(guò)程中 也怎樣取舍。粘在采樣框上的煤應(yīng)刮入試樣中。6.2靜止煤采樣方法6.2.1概述本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的靜止煤采樣方法適用

27、于火車、汽車、駁船、輪船等載煤和煤堆的采樣。靜止煤采樣應(yīng)首選在裝/堆煤或卸煤過(guò)程中進(jìn)行,如不具備在裝煤或卸煤過(guò)程中采樣的 條件,也可對(duì)靜止煤直接采樣。直接從靜止煤中采樣時(shí),應(yīng)采取全深度試樣或不同深度(上、中、下或上、下)的試 樣;在能夠保證運(yùn)載工具中的煤的品質(zhì)均勻且無(wú)不同品質(zhì)的煤分層裝載時(shí),也可從運(yùn)載工 具頂部采樣。無(wú)論用何種方式采樣,都應(yīng)通過(guò)偏倚試驗(yàn),證明其無(wú)實(shí)質(zhì)性偏倚。在從火車、汽車和駁船頂部煤采樣的情況下,在裝車(船)后應(yīng)立即采樣;在經(jīng)過(guò)運(yùn) 輸后采樣時(shí),應(yīng)挖坑至0.4m0.5m采樣,取樣前應(yīng)將滾落在坑底的煤塊和砰石清除干凈。子樣應(yīng)盡可能均勻布置在采樣面上,要注意在處理過(guò)程(如裝卸)中離析

28、導(dǎo)致的大塊堆積 (例如,在車角或車壁附近的堆積)。用于人工采樣的探管/鉆取器或鏟子的開(kāi)口應(yīng)當(dāng)至少為煤的標(biāo)稱最大粒度的3倍且不小于30mm(見(jiàn)9.1),采樣器的容量應(yīng)足夠大,采取的子樣質(zhì)量應(yīng)達(dá)到5.2.4.2要求。采樣時(shí),采樣器應(yīng)不被試樣充滿或從中溢出,而且子樣應(yīng)一次采出,多不扔,少不補(bǔ)。采取子樣時(shí),探管/鉆取器或鏟子應(yīng)從采樣表面垂直(或成一定傾角)插入。采取子樣時(shí)不應(yīng)有意地將大塊物料(煤或砰石)推到一旁。采樣單元數(shù)、子樣數(shù)、子樣最小質(zhì)量及總樣的最小質(zhì)量見(jiàn)5.2.3(或5.3.2.4)和5.2.4。6.2.2子樣分布6.2.2.1子樣分布方法6.2.2.1.1系統(tǒng)采樣法將采樣車廂/駁船表面分成若

29、干面積相等的小塊并編號(hào),然后依次輪流從各車/船的各個(gè)小塊中部采取1個(gè)子樣,第一個(gè)子樣從第一車/船的小塊中隨機(jī)采取, 其余子樣順序從后 繼車/船中輪流采取。6.2.2.1.2隨機(jī)采樣法將采樣車廂/駁船表面劃分成若干小塊并編號(hào)。制作數(shù)量與小塊數(shù)相等的牌子并編號(hào),一個(gè)牌子對(duì)應(yīng)于一個(gè)小塊。將牌子放入一個(gè)袋子中。決定第1個(gè)采樣車/船的子樣位置時(shí),從袋中取出數(shù)量與需從該車/船采取的子樣數(shù)相等的牌子,并從與牌號(hào)相應(yīng)的小塊中采取子樣,然后將抽出的牌子放入另一個(gè)袋子中;決 定第2個(gè)采樣車/船的子樣位置時(shí),從原袋剩余的牌子中,抽取數(shù)量與需從該車/船采取的子樣數(shù)相等的牌子,并從與牌號(hào)相應(yīng)的小塊中采取子樣。以同樣的方

30、法,決定其它各車/船的子樣位置。當(dāng)原袋中牌子取完時(shí),反過(guò)來(lái)從另一袋子中抽取牌子,再放回原袋。如是 交替,直到采樣完畢。以上抽號(hào)操作也可在實(shí)際采樣前完成,記下需采樣的車/船號(hào)及其子樣位置。 實(shí)際采樣時(shí)按記錄的車/船及其子樣位置采取子樣。6.2.2.2火車采樣6.2.2.2.1車廂的選擇當(dāng)要求的子樣數(shù)等于或少于一采樣單元的車廂數(shù)時(shí),每一車廂應(yīng)采取一個(gè)子樣;當(dāng)要 求的子樣數(shù)多于一采樣單元的車廂數(shù)時(shí),每一車廂應(yīng)采的子樣數(shù)等于總子樣數(shù)除以車廂 數(shù),如除后有余數(shù),則余數(shù)子樣應(yīng)分布于整個(gè)采樣單元。分布余數(shù)子樣的車廂可用系統(tǒng)方 法選擇(如每隔若干車增采一個(gè)子樣)或用隨機(jī)方法選擇(參見(jiàn)6.2.2.1.2)。6.

31、2.2.2.2子樣位置選擇子樣位置應(yīng)逐個(gè)車廂不同,以使車廂各部分的煤都有相同的機(jī)會(huì)被采出。常用的方法如下:a)系統(tǒng)采樣法:本法僅適用于每車采取的子樣相等的情況。將車廂分成若干個(gè)邊長(zhǎng)為1m2m的小塊并編上號(hào)(如圖1),在每車子樣數(shù)超過(guò)2個(gè)時(shí),還要將相繼的、數(shù)量與欲 采子樣數(shù)相等的號(hào)編成一組并編號(hào)。如每車采3個(gè)子樣時(shí),則將1、2、3號(hào)編為第一組,4、5、6號(hào)編為第二組,依此類推。先用隨機(jī)方法決定第一個(gè)車箱采樣點(diǎn)位置或組位置, 然后順著與其相繼的點(diǎn)或組的數(shù)字順序、從后繼的車箱中依次輪流采取子樣;b)隨機(jī)采樣方法:將車廂分成若干個(gè)邊長(zhǎng)為1m2m的小塊并編上號(hào)(一般為15塊或18塊,圖1為18塊示例),

32、然后以隨機(jī)方法依次選擇各車箱的采樣點(diǎn)位置。147101316258111417369121518圖1火車采樣子樣分布示意圖6.2.2.3汽車和其它小型運(yùn)載工具采樣6.2.2.3.1車廂的選擇如下選擇車廂:a)載重20t以上的汽車,按火車采樣方法選擇車廂;b)載重20t以下的汽車,按下述方法選擇車廂:當(dāng)要求的子樣數(shù)等于一采樣單元的車廂數(shù)時(shí),每一車廂采取一個(gè)子樣;當(dāng)要求的 子樣數(shù)多于一采樣單元車廂數(shù)時(shí),每一車廂的子樣數(shù)等于總子樣數(shù)除以車廂數(shù),如除 后有余數(shù),則余數(shù)子樣應(yīng)分布于整個(gè)采樣單元。分布余數(shù)子樣的車廂可用系統(tǒng)方法或 隨機(jī)方法選擇;當(dāng)要求的子樣數(shù)少于車廂數(shù)時(shí),應(yīng)將整個(gè)采樣單元均勻分成若干段,

33、然后用系統(tǒng)采樣或隨機(jī)采樣方法,從每一段采取1個(gè)或數(shù)個(gè)子樣。6.2.2.3.2子樣位置選擇子樣位置選擇與火車采樣原則相同。6.2.2.4駁船采樣駁船采樣的子樣分布原則上與火車采樣相同,因此駁船采樣可按6.2.2.2所述進(jìn)行。6.2.2.5輪船采樣由于技術(shù)和安全的原因,本標(biāo)準(zhǔn)不推薦直接從輪船的船艙采樣。輪船采樣應(yīng)在裝船或 卸船時(shí),在其裝(卸)的煤流中或小型運(yùn)輸工具如汽車上進(jìn)行。6.2.2.6煤堆采樣6.2.2.6.1概述煤堆的采樣應(yīng)當(dāng)在堆堆或卸堆過(guò)程中,或在遷移煤堆過(guò)程中,以下列方式采取子樣:于皮帶輸送煤流上、小型運(yùn)輸工具如汽車上、堆/卸過(guò)程中的各層新工作表面上、斗式裝載i卸下煤上以及剛卸下并未與

34、主堆合并的小煤堆上采取子樣。不要直接在靜止的、高度超過(guò)2m的大煤堆上采樣。當(dāng)必須從靜止大煤堆表面采樣時(shí),也可以使用(6.2.2.6.2a)所述程序,但其結(jié)果極可能存在較大的偏倚,且精密度較差。從靜止大煤堆上,不能采取仲裁 煤樣。6.2.2.6.2子樣點(diǎn)布置如下進(jìn)行子樣點(diǎn)布置:a)在堆/卸煤新工作面、剛卸下的小煤堆采樣時(shí),根據(jù)煤堆的形狀和大小,將工作面 或煤堆表面劃分成若干區(qū),再將區(qū)分成若干面積相等的小塊(煤堆底部的小塊應(yīng)距地面0.5m),然后用系統(tǒng)采樣法或隨機(jī)采樣法決定采樣區(qū)和每區(qū)采樣點(diǎn)(小塊)的位置,從每一小塊采取1個(gè)全深度或深部或頂部煤樣,在非新工作面情況下,采樣時(shí)應(yīng)先除去0.2m的表面層

35、;b)在斗式裝載機(jī)卸下煤中采樣時(shí),將煤樣卸在一干凈表面上,然后按a)法采取子樣。7間斷采樣方法當(dāng)經(jīng)常對(duì)同一煤源、品質(zhì)穩(wěn)定的大批量煤(如港口入港煤)進(jìn)行采樣時(shí),可用間斷采 樣方法。采用間斷采樣方法時(shí)應(yīng)事先征得有關(guān)方同意。間斷采樣方案按5.3.2.4.1 b)設(shè)計(jì)。8各種煤樣的采取煤炭分析用煤樣有一般分析用試樣(用于煤的一般物理、化學(xué)特性測(cè)定的試樣),全水分試樣(專門用于全水分測(cè)定的試樣),共用試樣(為了多種用途,如全水分和一般物理、化學(xué)特性測(cè)定而采取的試樣),物理試樣(專門為特種物理特性,如物理強(qiáng)度指數(shù)或 粒度分析而采取的試樣)。用于全水分測(cè)定的樣品可以單獨(dú)采取,也可以從共用試樣中抽取。在從共用

36、試樣中分取水分試樣的情況下, 采取的初級(jí)子樣數(shù)目應(yīng)當(dāng)是灰分或水分所需要的數(shù)目中較大的那個(gè) 數(shù)目,如果在取9.2.1采樣斗出水分試樣后,剩余試樣不夠其余測(cè)試所需要的質(zhì)量,則應(yīng)增加子樣數(shù)目 至總樣質(zhì)量滿足要求。在必要的情況下(如煤非常濕),可單獨(dú)采取水分試樣。在單獨(dú)采取水分試樣時(shí),應(yīng)考慮以下幾點(diǎn):a)煤在貯存中由于泄水而逐漸失去水分;b)如果批煤中存在游離水,它將沉到底部,因此隨著煤深度的增加,水分含量也逐 步增加;c)如在長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)從若干批中采取水分試樣,則有必要限制試樣放置時(shí)間。因此,最好的方法是在限制時(shí)間內(nèi)從不同水分水平的各個(gè)采樣單元中采取子樣。9人工采樣工具9.1人工采樣工具的基本要求人工采

37、樣工具的基本要求為:a)采樣器具的開(kāi)口寬度應(yīng)滿足公式(24)的要求且不小于30 mm:W3d ,(24)式中:W 采樣器具開(kāi)口端橫截面的最小寬度,單位為毫米(mm);d-煤的標(biāo)稱最大粒度,單位為毫米(mm)。b)器具的容量應(yīng)至少能容納1個(gè)子樣的煤量,且不被試樣充滿,煤不會(huì)從器具中溢出或泄漏;c)如果用于落流采樣,采樣器開(kāi)口的長(zhǎng)度大于截取煤流的全寬度(前后移動(dòng)截取時(shí)) 或全厚度(左右移動(dòng)截取時(shí));d)子樣抽取過(guò)程中,不會(huì)將大塊的煤或砰石等推到一旁;e)粘附在器具上的濕煤應(yīng)盡量少且易除去。9.2示例圖2給出采取子樣的器具的示例:采樣斗、采樣鏟、探管、手工螺旋鉆、人工切割斗、 停帶采樣框。探管和鉆取

38、器等應(yīng)按GB/T 19494.3規(guī)定進(jìn)行偏倚試驗(yàn)合格后方能投入使用。圖2 a)采樣斗采樣斗(見(jiàn)圖2 a)用不銹鋼等不易粘煤的材料制成,適用于從下落煤流中采樣。9.2.2采樣鏟采樣鏟(見(jiàn)圖2 b)由鋼板制成并配有足夠長(zhǎng)度的手柄。如進(jìn)行其他粒度的煤采樣可 相應(yīng)調(diào)整鏟的尺寸。鏟的底板頭部可為尖形。9.2.3探管探管一般為管狀,可垂直或以小角度插入煤中。探管在插入煤中時(shí)可能較困難,在從 煤中拔出時(shí)煤可能從底部掉下。圖示的幾種探管可用于采取標(biāo)稱最大粒度25mm的煤。圖2 c):由兩個(gè)半圓形管組成,兩個(gè)半管可滑動(dòng)到一起并組成一只封閉的圓管。這種 探管長(zhǎng)度最大可到3.5m ;長(zhǎng)的探管可用于標(biāo)稱最大粒度20m

39、m的煤。圖2 d):探管由一個(gè)兩邊帶有滑槽的三角狀槽管和一塊可沿滑槽滑動(dòng)的平板組成。使 用時(shí),將滑板取下,將槽管插入煤中,再將滑板插回原位后,將探管拔出。9.2.4手工螺旋鉆圖2 e):鉆的開(kāi)口和螺距應(yīng)為被采樣煤標(biāo)稱最大粒度的3倍。9.2.5人工切割斗圖2f):用于人工或在機(jī)械輔助下,對(duì)落下煤流采樣。9.2.6停帶采樣框圖2g): 采樣框由兩塊平行的邊板組成, 板間距離至少為被采樣煤標(biāo)稱最大粒度的 倍 (但不應(yīng)小于30mm) ,邊板底緣弧度與皮帶弧度相近。-1 一圖2 c)圓形探管圖2d)三角槽形探管單位為毫米巾12滑板滑板手柄圖2f)人工切割斗圖2 g)停帶采樣框10煤樣的包裝和標(biāo)識(shí)煤樣應(yīng)裝

40、在無(wú)吸附、無(wú)腐蝕的氣密容器中,并有永久性的唯一識(shí)別標(biāo)識(shí)。煤樣標(biāo)簽或附帶文件中應(yīng)有以下信息:a)煤的種類、級(jí)別和標(biāo)稱最大粒度以及批的名稱(船或火車名及班次)b)煤樣類型(一般煤樣、水分煤樣等);c)采樣地點(diǎn)、日期和時(shí)間。11采樣報(bào)告采樣應(yīng)有正式簽發(fā)的、全面的采樣和試樣發(fā)送報(bào)告或證書。采樣報(bào)告或證書除了應(yīng)給出第10章所述的全部信息外,還應(yīng)包括以下內(nèi)容:a)報(bào)告的名稱;b)委托人的姓名、地址;c)采樣方法;d)批煤的大約質(zhì)量和采樣單元數(shù);e)子樣數(shù)目和總樣質(zhì)量;f)采樣器名稱和編號(hào);g)氣候和其它可能影響試驗(yàn)結(jié)果的狀況;h)試驗(yàn)試樣、仲裁試樣和存查試樣的最長(zhǎng)保存期;i)任何偏離規(guī)定方法的采樣及其理由

41、,以及采樣中觀察到的任何異常情況。 采樣報(bào)告的有關(guān)信息應(yīng)附隨樣品,或通知制樣人員。附錄A(資料性附錄)本標(biāo)準(zhǔn)與ISO18283:2006(E)ISO18283:2006(E)章條編號(hào)對(duì)照表表A1給出了本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)與ISO18283:2006(E)章條編號(hào)對(duì)照一覽表。表A.1本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)與ISO18283:2006(E)章條編號(hào)對(duì)照本標(biāo)準(zhǔn)阜條編勺對(duì)應(yīng)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)1122334.14.1.34.24.4.1 4.4.45.15.2.1 5.2.35.2.44.4.9; 4.4.105.3.14.1.25.3.2.14.3.1; 4.3.25.3.2.24.4.15.3.2.34.4.5 4

42、.4.75.3.2.45.2; 5.3; 5.4; 5.6.1; 5.6.2; 5.6.36.15.6.45.6.6; 5.75.96.261078119附錄A附錄B附錄C.1.1;附錄C .1.2附錄C.1.34.6附錄C.2附錄D附錄A附錄E附錄B附錄B(資料性附錄)本標(biāo)準(zhǔn)與ISO18283:2006(E)ISO18283:2006(E)的技術(shù)性差異及其原因表B.1給出了本標(biāo)準(zhǔn)與ISO18283:2006(E)的技術(shù)性差異及其原因?qū)φ找挥[表。表B.1本標(biāo)準(zhǔn)與ISO18283:2006(E)的技術(shù)性差異及其原因本標(biāo)準(zhǔn)的早條編虧技術(shù)性差異原因標(biāo)準(zhǔn)名稱標(biāo)準(zhǔn)名稱不同。ISO標(biāo)準(zhǔn)名稱為:硬煤和焦炭人

43、工米樣國(guó)標(biāo)強(qiáng)調(diào)了 “商品煤”,但兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的實(shí) 質(zhì)技術(shù)內(nèi)容相同。11)適用范圍差異: 本標(biāo)準(zhǔn)為褐煤、 煙煤和 無(wú)煙煤,ISO標(biāo)準(zhǔn)為硬煤和焦炭。2) 刪除了ISO標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)制樣部分內(nèi)容。1)標(biāo)準(zhǔn)體系差異:ISO標(biāo)準(zhǔn)體系中煤和焦 炭為一個(gè)體系,中國(guó)為兩個(gè)不同體系;ISO標(biāo)準(zhǔn)中褐煤采樣有單獨(dú)標(biāo)準(zhǔn)。2)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)體系中, 煤樣的制備為單獨(dú)的 標(biāo)準(zhǔn)。21)引用我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn);2)刪除了ISO 579、ISO589:2003、ISO 687和ISO 3310-11適應(yīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求;2本標(biāo)準(zhǔn)未引用內(nèi)容。31) 增加了部分術(shù)語(yǔ)及其定義:3.2、3.6、3.10、3.11、3.26、3.29、3.30、3.32;2

44、)按中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)習(xí)慣對(duì)部分定義進(jìn)行了修改或細(xì)化:1)方便使用及標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)需要;2)對(duì)ISO標(biāo)準(zhǔn)定義中不詳細(xì)或明確之處進(jìn) 行補(bǔ)充,適合國(guó)情。4.1增加部分原則性描述和要求使之更清晰,便于使用,適合國(guó)情。4.2整合ISO標(biāo)準(zhǔn)中4.4.14.4.4內(nèi)容,格式 進(jìn)行編排,技術(shù)內(nèi)容相同。使內(nèi)容連貫,便于使用;適合中國(guó)人習(xí)慣。5.1比ISO標(biāo)準(zhǔn)新增內(nèi)容:將基本采樣方案納 入本標(biāo)準(zhǔn)??紤]GB475-1996內(nèi)容延續(xù),便于使用。5.2.41)整合ISO標(biāo)準(zhǔn)中4.4.9和4.4.10內(nèi)容,格 式進(jìn)行編排,技術(shù)內(nèi)容相同;2)對(duì)表4、表5和表6,刪除部分中國(guó)不使 用的粒度級(jí),增加部分中國(guó)使用的粒度 級(jí)。3)增加了計(jì)算子樣

45、最小質(zhì)量和平均質(zhì)量的 公式。1)使內(nèi)容連貫,便于使用;適合中國(guó)人習(xí)慣;2)使粒度適合國(guó)情。3)便于使用,適合中國(guó)人習(xí)慣。5.3.2.1合并了4.3.1和4.3.2的內(nèi)容,技術(shù)內(nèi)容 相同。使內(nèi)容連貫,便于使用;適合中國(guó)人習(xí)慣。5.3.2.2增加內(nèi)容:采樣精密度確定。便于使用,適合國(guó)情。表B.1(續(xù))本標(biāo)準(zhǔn)的早條編虧技術(shù)性差異原因5.3.2.3合并了4.4.54.4.7的內(nèi)容,技術(shù)內(nèi)容相 同。使內(nèi)容連貫,便于使用;適合中國(guó)人習(xí)慣。5.3.2.41)增加批量大于基本采樣單元量時(shí),采樣單元數(shù)和子樣數(shù)的計(jì)算(公式16和公式19)。2)5.3.2.4.2中,綜合了ISO標(biāo)準(zhǔn)4.4.54 4 7巾 VI、V

46、m、VPT未知時(shí)的初始設(shè)1)便于使用;考慮GB475-1996內(nèi)容延 續(xù),適合國(guó)情。2)使內(nèi)容連貫,便于使用;適合中國(guó)人 習(xí)慣。定值。6.11)綜合了ISO標(biāo)準(zhǔn)5.25.4; 5.6.1 5.6.3的技術(shù)內(nèi)容,重新編排、細(xì)化,基本技術(shù)要求相同。2)6.1.2中,將不適用煤流量由100t/h改為400t/h。3)6.1.2.1.1 6.1.2.1.2.3中,細(xì)化子樣分 布的規(guī)定。1)使標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)清晰、便于使用,適合中 國(guó)人習(xí)慣和國(guó)內(nèi)采樣人員情況。2)適合中國(guó)具體情況。3)便于使用;考慮GB475-1996內(nèi)容延 續(xù),適合國(guó)情。6.21)綜合了ISO標(biāo)準(zhǔn)5.6.45.6.6;5.75.9的技術(shù)內(nèi)容,

47、重新編排、細(xì)化,基本技術(shù)要求相同。2)6.1.2中,細(xì)化規(guī)定,增加了頂部表面 采樣的規(guī)定條件。3)6.2.2.6.2中, 增加了子樣點(diǎn)布置的詳細(xì) 規(guī)定。1)使標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)清晰、便于使用,適合中 國(guó)人習(xí)慣和國(guó)內(nèi)采樣人員情況。2)便于使用;考慮GB475-1996內(nèi)容延 續(xù),適合國(guó)情。3)便于使用;考慮GB475-1996內(nèi)容延 續(xù),適合國(guó)情。7增加的內(nèi)容:間斷采樣方法。便于使用,適合國(guó)情。8增加的內(nèi)容:各種煤樣的采取。便于使用,適合國(guó)情。9對(duì)各種工具增加了說(shuō)明或要求。便于使用。附錄A增加內(nèi)容:本標(biāo)準(zhǔn)與ISO18283:2006(E)章 條編號(hào)對(duì)照表。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編寫要求。附錄B增加內(nèi)容:本標(biāo)準(zhǔn)與ISO1

48、8283:2006(E)的 技術(shù)性差異及其原因。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編寫要求。附錄C.1.1增加“概述”。便于使用;適合國(guó)情。附錄C.1.2比ISO標(biāo)準(zhǔn)增加了雙份子樣數(shù)精密度核 對(duì)方法。參照GB/T19494修改編寫,便于使用。附錄D與ISO標(biāo)準(zhǔn)附錄A相對(duì)應(yīng),但增加部分 采樣方案設(shè)計(jì)計(jì)算。參照國(guó)內(nèi)實(shí)際情況編寫,適合國(guó)情。附錄C(資料性附錄)采樣精密度核驗(yàn)和偏倚試驗(yàn)C.1精密度核驗(yàn)C.1.1概述任何一種采樣方法、包括本標(biāo)準(zhǔn)5.2規(guī)定的基本采樣方案都應(yīng)進(jìn)行精密度核驗(yàn)。當(dāng)采樣涉及的煤種和煤源比較多時(shí),應(yīng)選取品質(zhì)最不均勻(或灰分最高)的煤進(jìn)行精密度核驗(yàn)。如采用的方案不止一個(gè)時(shí),應(yīng)對(duì)所有的方案進(jìn)行核對(duì)。C.1.2例

49、行采樣程序精密度估算C.1.2.1雙倍子樣數(shù)雙份采樣法a)取同一批或同一種煤的若干批煤的至少10個(gè)采樣單元,從每一采樣單元采取正常子樣數(shù)(no)雙倍(2no)的子樣,并將之交叉合并成2份試樣,每份由 血個(gè)子樣構(gòu)成。共得至少10對(duì)雙份試樣。b)對(duì)各對(duì)試樣進(jìn)行某一品質(zhì)參數(shù),如干基灰分測(cè)定。c)分別按公式(C.1)、(C2)和(C.3)計(jì)算雙份試樣的標(biāo)準(zhǔn)差s和精密度P:s=.、d2 .(C.1).2n式中:d雙份試樣間的差值;n雙份試樣對(duì)數(shù)。95%置信概率下單個(gè)采樣單元精密度為:Pi=2s,(C.2)m個(gè)采樣單元平均值的精密度為:C.3)d)從精密度范圍計(jì)算因素表(表C.1)中查出自由度f(wàn)(即雙份試

50、樣對(duì)數(shù))下的精密 度上、下限因素 au和aL,然后計(jì)算精密度上、下限:上限=auP下限=aLPe)比較期望精密度 Po與單個(gè)采樣單元或多個(gè)采樣單元平均值精密度如aLPPo auP,則采樣精密度優(yōu)于期望精密度;如 Po aLP,則精密度不符合要求。表C.1精密度范圍計(jì)算因素f567891015202550下限因素aL0.620.640.660.680.690.700.740.770.780.84上限因素au2.452.202.041.921.831.751.551.441.381.24C.1.2.2例行子樣數(shù)雙份采樣法當(dāng)條件不允許用雙份子樣數(shù)雙份采樣法進(jìn)行試驗(yàn)或需要在例行采樣下測(cè)定精密度時(shí),可用

51、例行子樣數(shù)雙份采樣法。該法的精密度估算與C.1.2.1相同,僅雙份試樣對(duì)的合成和精密度的計(jì)算不同。方法如下:a)取同一批或同一種煤的若干批煤的至少10個(gè)采樣單元,從每一采樣單元采取與例行子樣數(shù) n。相等的子樣,將它們交叉合并成2份試樣,每份試樣由 n/2個(gè)子樣組成,共 得至少10對(duì)雙份試樣。b)對(duì)各對(duì)試樣進(jìn)行某一品質(zhì)參數(shù),如干基灰分測(cè)定。c)分別按公式(C1)、(C2)和(03)計(jì)算子樣數(shù)為 no/2的雙份試樣的標(biāo)準(zhǔn)差密度P;a)由公式(C4)計(jì)算出子樣數(shù)為 no時(shí)的精密度:(C4)e)按C.1.2.2.1方法進(jìn)行精密度判定。C.1.3特定批煤精密度的測(cè)定(多份采樣法)和例行采樣方案設(shè)計(jì)C.1

52、.3.1特定批煤精密度的測(cè)定當(dāng)對(duì)一特定的批煤采樣并要求得到其精密度時(shí),可使用下述的多份采樣方法:a)選定一測(cè)定參數(shù),如干基灰分,按前述方法建立一個(gè)要求精密度下的采樣方案。b)按采樣方案,將該批煤分為m個(gè)采樣單元,每個(gè)單元采取n個(gè)子樣,將mn個(gè)子s和精P樣依次輪流放入j個(gè)容器中,合并成j個(gè)試樣(j不應(yīng)小于m,且不應(yīng)小于10)。c)分別按公式(05)和(C6)計(jì)算試樣總體標(biāo)準(zhǔn)差S和該批煤平均值精密度最佳估 算值P:S=l- ,(C.5), j -12SP=一d)按C.1.2.2.1所述方法計(jì)算精密度上限(auP)和下限(aLP),則該批煤的真實(shí)精 密度在95%置信概率下落在上限(auP)和下限(a

53、LP)之間。C.1.3.2示例表C.2為對(duì)一特定批煤進(jìn)行多份采樣的試驗(yàn)結(jié)果。表C.2特定批煤采樣機(jī)試驗(yàn)結(jié)果樣號(hào)灰分值A(chǔ)d/%2Ad115.30234.09217.10292.41316.50272.254P17.20295.84515.80249.64616.40268.96715.70246.49816.30265.69918.00324.001016.70278.89求和165.002728.26重復(fù)試樣的數(shù)目j=10。平均結(jié)果為165/10 = 16.5%試樣總體標(biāo)準(zhǔn)差S為:21652728 .26 -10_ =0.8009批煤平均灰分精密度最佳估計(jì)值為:2S 2 0.800 P = =

54、 0.506 %j ,10C.6)從表(7)查得自由度為10時(shí),au= 1.75, aL= 0.70,auP= 1.75x0.506 = 0.89(%);aLP= 0.70 x0.506 = 0.35(%)。則該批煤的真實(shí)精密度在95%置信概率下落在0.35%和0.89%之間。C.1.3.3例行采樣方案的設(shè)計(jì)如果需要在本試驗(yàn)基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)該種煤的常規(guī)采樣方案,可將本試驗(yàn)所得精密度、每個(gè) 試驗(yàn)的子樣數(shù)目和采樣單元數(shù)代入公式(4),并推算出子樣方差(參見(jiàn)GB/T 19494.3),然后可按照5.3給出的程序設(shè)計(jì)常規(guī)采樣方案。C.2偏倚試驗(yàn)任何一個(gè)人工采樣程序(包括移動(dòng)煤流采樣,靜止煤柱采樣,深部或深部

55、分層采樣和 表面采樣)及其所用采樣工具都應(yīng)進(jìn)行偏倚試驗(yàn))。偏倚試驗(yàn)按GB/T 19494.3進(jìn)行,但進(jìn)行靜止煤采樣偏倚試驗(yàn)時(shí)用以下方法構(gòu)成試樣對(duì) (包括子樣對(duì),多個(gè)子樣構(gòu)成的試樣和總樣對(duì)):人工鉆孔參比子樣和全深度試樣;人工鉆孔參比子樣和深部試樣;人工鉆孔參比子樣和表面試樣。附錄D(資料性附錄)子樣質(zhì)量、采樣單元數(shù)量和采樣單元子樣數(shù)的計(jì)算舉例D.1D.1概述計(jì)算中將使用下列參數(shù)和符號(hào):PL批煤的采樣精密度,以灰分(Ad)絕對(duì)值表示;PSL一個(gè)采樣單元在95%置信水平下采樣精密度;VI初級(jí)子樣方差;Vm采樣單元方差;VPT制樣和化驗(yàn)方差;m采樣單元數(shù)目;n每個(gè)采樣單元的子樣數(shù)。D.2D.2例1

56、1D.2.1D.2.1相關(guān)參數(shù)一批煤,相關(guān)參數(shù)如下:標(biāo)稱最大粒度:50mm;批量:20000t;期望的批煤采樣精密度:PL= 0.4% ;制樣和化驗(yàn)方差:VPT= 0.05;初級(jí)子樣方差,VI:洗煤,Vi= 5;未洗煤,VI= 10。D.2.2D.2.2可能采取的采樣方案表D.1列出了不同采樣方案中各采樣參數(shù)的計(jì)算結(jié)果:表D.1對(duì)洗煤和未洗煤,不同采樣方案中變量的計(jì)算序號(hào)項(xiàng)目參照規(guī)定條件下的結(jié)果洗煤(V|=5)未洗煤(VI=10)1采樣單元數(shù)24510245102采樣單元/t10000500040002000100005000400020003參勺了樣質(zhì)里ma/kg公式10333333334初級(jí)子樣數(shù)公式171674533143339167295一般分析試樣要求的最小總樣質(zhì)量/kg表41701701701701701701701706總樣的計(jì)算質(zhì)量/kg3X 4501(135)(99)(42)999273201(87)D.2

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