儀器分析復(fù)習(xí)題

1、1儀器分析復(fù)習(xí)題第一章緒論儀器分析主要有哪些分析方法？請分別加以簡述？第二章色譜學(xué)基礎(chǔ)1.色譜分析法的最大特點(diǎn)是什么？它有哪些類型？2.繪一典型的色譜圖，并標(biāo)出進(jìn)樣點(diǎn)tm、tR、t R, h、w1/2、Wb 和基線。3.試述塔板理論與速率理論的區(qū)別和聯(lián)系。4.從色譜流出曲線上通?？梢垣@得哪些信息？5.在色譜峰流出曲線上，兩峰之間的距離取決于相應(yīng)兩組分在兩相問的分配系數(shù)還是擴(kuò)散速率？為什么？6.試述速率方程式中A、B、C三項(xiàng)的物理意義。7.為什么可用分辨率R乍為色譜柱的總分離效能指標(biāo)。8.能否根據(jù)理論塔板數(shù)來判斷分離的可能性？為什么？9.色譜定性的依據(jù)是什么，主要有哪些定性方法。10.色譜定量分

2、析中為什么要用校正因子？在什么情況下可以不用？11.用公式分析理論塔板數(shù)n、有效塔板數(shù)n有效與選擇性和分離度之間的關(guān)系。12.樣品中有a、b、c、d、e和f六個(gè)組分， 它們在同一色譜柱上的分配系數(shù)分別為370、516、386、475、356和490,if排出它們流出色譜柱的先后次序。13.衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是什么？衡量色譜柱選擇性的指標(biāo)是什么？14.某色譜柱柱長5Om測得某組分的保留時(shí)間為4.59min,峰底寬度為53s,空氣峰 保留時(shí)間為30s。假設(shè)色譜峰呈正態(tài)分布，試計(jì)算該組分對色譜柱的有效塔板 數(shù)和有效塔板高度。15.為什么同一樣品中的不同組分之間不能根據(jù)峰高或峰面積直接進(jìn)行定量分析

3、16.名詞解釋：精密度、準(zhǔn)確度，靈敏度、檢出限、線性范圍等17.指出下列哪些參數(shù)的改變會(huì)引起相對保留值的改變：柱長增加；更換固定相；降低柱溫；加大色譜柱內(nèi)徑；改變流動(dòng)相流速。18.對某一組分來說，在一定柱長下，色譜峰的寬窄主要取決于組分在色譜柱中的 保留值；分配系數(shù)；總濃度；理論塔板數(shù)。請你選擇正確答案，并說明 原2因。19.組分A流出色譜柱需15min,組分晰出需25min,而不與固定相作用的物質(zhì)C流出色譜柱需2min，計(jì)算：(1)組分明固定相中所耗費(fèi)的時(shí)間(2) 組分B對組分A的選擇因子a。(3)組分A對組分B的相對保留值TA, B(4)組分A在柱中的容量因子。20.已知某色譜柱的理論塔板

4、數(shù)為2500,組分a和b在該柱上的保留時(shí)間分別為25min和36min,求組分b的峰底寬。21.從色譜圖上測得組分x和y的保留時(shí)間分另U為10.52min和11.36min,兩峰的峰 底寬為0.38min和0.48min,問該兩峰是否達(dá)到完全分離？22.已知某色譜柱的理論塔板數(shù)為3600,組分礙日B在該柱上的保留時(shí)間為27mrft30mm求兩峰的峰半寬和分離度。23.用一個(gè)填充柱分離十八烷及2-甲基十七烷，已知該柱對上述兩組分的理論塔 板數(shù)為4200，測得它們的保留時(shí)間分別為15.05min及14.82min,求它們的分離 度。第三章氣相色譜法1.簡述氣相色譜儀的分離原理和流程。2.對固定液和

5、擔(dān)體的基本要求是什么？如何選擇固定液？3.熱導(dǎo)檢測器(TCD、氫火焰離子化檢測器(FID)，電子捕獲檢測器(ECD的 基本原理是什么？它們各有什么特點(diǎn)？4.氣相色譜進(jìn)樣技術(shù)有哪些？5.判斷下列情況對色譜峰峰形的影響：(1)樣品不是迅速注入的；(2)樣品不能瞬間氣化；(3)增加柱長；(4)增加柱溫。6.氣相色譜分析如何選擇柱溫？最高柱溫使用限制因素是什么？7.何謂程序升溫？有何優(yōu)點(diǎn)？8.毛細(xì)管色譜柱的特點(diǎn)及毛細(xì)管色譜分析的優(yōu)點(diǎn)9.一甲膠、二甲膠、三甲膠的沸點(diǎn)分別為-6.7 C、7.4 C和3.5 C。試推測它們的 混合物在角鯊?fù)橹虾腿掖及分细鹘M分的流出順序。3第四章液相色譜法1.影響高效液

6、相色譜峰展寬的因素有哪些？2.高效液相色譜儀一般可分為哪幾個(gè)部分？試比較氣相色譜和液相色譜的異同。3.什么叫梯度洗脫？梯度洗脫有什么優(yōu)點(diǎn)？與程序升溫有何異同？4.提高液相色譜柱效的途徑有哪些？最有效的途徑是什么？5.高壓輸液泵應(yīng)具備哪些性能？6.高效液相色譜法按分離模式不同分類有哪些類型？怎樣進(jìn)行選擇？7.什么是化學(xué)鍵合固定相？它的突出優(yōu)點(diǎn)是什么？8.超臨界流體色譜法與氣相色譜和高效液相色譜比較有什么突出優(yōu)點(diǎn)？CO作為常用的流體有何特點(diǎn)？9.何謂正相色譜和反相色譜？10.液相色譜對流動(dòng)相溶劑的要求？第五章原子發(fā)射光譜分析1.何謂原子發(fā)射光譜？它是怎樣產(chǎn)生的？有哪些特點(diǎn)？2.解釋名詞：(1)原子

7、線;(2)離子線;(3)共振線;(4)最后線;(5)分析線;(6)自吸 收：(7)電離能。3.原子發(fā)射光譜圖上出現(xiàn)譜線的數(shù)目與樣品中被測元素的含量有何關(guān)系？如何進(jìn)行定量分析和定性分析？4.原子發(fā)射光譜法定量分析的基本公式為lgI=blgc+lga為什么說該式只有在低濃度時(shí)才成立？5.原子發(fā)射光譜中常見的光源類型有哪些？分別比較其特點(diǎn)？6.ICP光源發(fā)射原理第六章原子吸收光譜分析1.原子發(fā)射光譜法和原子吸收光譜分析法有何異同？2.原子吸收法有何特點(diǎn)？它與吸光光度法比較有何異同？43.何謂銳線光源？原子吸收法中為什么要采用銳線光源？4.簡述空心陰極燈（HCL）產(chǎn)生特征性銳線光源的基本原理。5.原子

8、吸收分析法的靈敏度為什么比原子發(fā)射光譜法高得多？6.如何計(jì)算原子吸收法的靈敏度和檢出限？它們之間有何關(guān)系？7.原子吸收法主要有哪些十?dāng)_？怎樣抑制或消除，各舉一例加以說明。8.使譜線變寬的主要因素有哪些？它們對原子吸收法的測定有什么影響？9.何謂積分吸收和峰值吸收？峰值吸收為什么在一定條件下能夠取代積分吸收進(jìn)行測定？測量峰值吸收的前提什么？10.什么是中性火焰、富燃火焰、貧燃火焰？為什么說原子吸收分析中一般不提倡 使用燃燒速度太快的燃?xì)猓?1.石墨爐原子化法有何優(yōu)缺點(diǎn)？12.石墨爐程序升溫的步驟有哪些？各有什么作用？13.原子吸收定量分析方法有哪幾種？各適用于何種場合？14.比較原子發(fā)射光譜法（

9、AES、原子吸收光譜分析法（AAS）、原子熒光光譜分 析（AFS有何異同？15.原子吸收分光光度計(jì)與其它分光光度計(jì)的差別？16.原子吸收分光光度計(jì)原子化器的作用？有哪些類型？17.原子熒光的類型？18原子熒光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)？第七章紫外光譜分析1.何謂光致激發(fā)？在分子躍遷產(chǎn)生光譜的過程中主要涉及哪三種能量的改變？2.為什么分子光譜總是帶狀光譜？3.有機(jī)化合物分子的電子躍迂有哪幾種類型？哪些類型的躍遷能在紫外-可見光 區(qū)吸收光譜中反映出來？4.試?yán)L制出乙酰苯的紫外吸收光譜圖， 并標(biāo)注出主要的吸收帶，分析其產(chǎn)生的電子躍遷類型？55.何謂生色團(tuán)、助色團(tuán)、紅移、蘭移、增色效應(yīng)、減色效應(yīng)？6.何謂溶劑效應(yīng)？溶劑的極性增強(qiáng)時(shí)，兀 t 兀*躍遷和nTTT*躍遷的吸收峰位置的 變化規(guī)律？7.在進(jìn)行紫外光譜分析時(shí)，所選用的溶劑都要知道它的最低使用波長限度，為什么？8.有機(jī)物分子的吸收帶有哪幾種類型？產(chǎn)生的原因是什么？各有何特點(diǎn)？9.紫外分光光度計(jì)的類型及特點(diǎn)？10.為什么說單根據(jù)紫外光譜不能完全決定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu),還必須與紅外光譜、質(zhì)譜、