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文檔簡介
1、環(huán)境監(jiān)測綜合實驗周題目(校園水環(huán)境質量監(jiān)測方案設計) 姓 名 李宏陽 學 號 B13070328專 業(yè) 環(huán)境工程 指導教師 王小慶 蘇艷洛陽理工學院目 錄第一部分 概述1一、設計任務1二、實習要求1第二部分 校園及周邊水環(huán)境調查2一、學校概況2二、污染源及受納水體的調查2三、質量控制3四、校園區(qū)域劃分3第三部分 水環(huán)境監(jiān)測分析實施方案4一、監(jiān)測項目與范圍4二、監(jiān)測點布設、監(jiān)測時間和采樣方法4三、樣品的保存與運輸5四、分析方法與數據處理10附錄12小結13參考文獻13前 言水環(huán)境是指自然界中水的形成、分布和轉化所處空間的環(huán)境。是指圍繞人群空間及可直接或間接影響人類生活和發(fā)展的水體,其正常功能的各
2、種自然因素和有關的社會因素的總體。也有的指相對穩(wěn)定的、以陸地為邊界的天然水域所處空問的環(huán)境。在地球表面,水體面積約占地球表面積的71。水是由海洋水和陸地水二部分組成,分別與總水量的97.28和2.72。后者所占總量比例很小,且所處空間的環(huán)境十分復雜。水在地球上處于不斷循環(huán)的動態(tài)平衡狀態(tài)。天然水的基本化學成分和含量,反映了它在不同自然環(huán)境循環(huán)過程中的原始物理化學性質,是研究水環(huán)境中元素存在、遷移和轉化和環(huán)境質最(或污染程度)與水質評價的基本依據。水環(huán)境主要由地表水環(huán)境和地下水環(huán)境兩部分組成。地表水環(huán)境包括河流、湖泊、水庫、海洋、池塘、沼澤、冰川等,地下水環(huán)境包括泉水、淺層地下水、深層地下水等。水
3、環(huán)境是構成環(huán)境的基本要素之一,是人類社會賴以生存和發(fā)展的重要場所,也是受人類干擾和破壞最嚴重的領域。水環(huán)境的污染和破壞已成為當今世界主要的環(huán)境問題之一。第一部分 概述一、設計任務根據洛陽理工學院的用水和排水情況進行調查研究總通過對校園水環(huán)境檢測判斷水環(huán)境質量狀況并判斷水環(huán)境質量是否符合國家標準,鞏固我們所學知識,培養(yǎng)我們團結協作精神和實踐操作技能、綜合分析問題的能力,學會合理地選擇和確定某監(jiān)測任務中所需監(jiān)測的項目,準確選擇樣品預處理方法及分析監(jiān)測方法。二、實習要求要求學生理論聯系實際,實地調查,每個學生都自己動手親自制訂方案,設計分析操作過程,處理實驗數據,寫出實習報告。實事求是地報出監(jiān)測結果
4、,實驗結果準確可靠。第二部分 校園及周邊水環(huán)境調查一、學校概況洛陽理工學院坐落于素有"千年帝都,牡丹花城"美譽的歷史文化名城洛陽。學校始建于1956年,是一所以工學為主,兼有理學、管理學、文學、經濟學、法學、教育學、藝術學等多種學科的省屬普通本科院校。截至到2012,學校有王城、開元、九都三個校區(qū),占地面積2229畝,學院有全日制普通在校生2.6萬余人,共設置17個系(部)和國際教育學院、示范性軟件職業(yè)技術學院、繼續(xù)教育學院、天瑞干部學院、中邁干部管理學院、洛陽市服務外包學院等6個專門教育學院,本科專業(yè)37個。學校南與世界文化遺產龍門石窟毗鄰,北與風景如畫的洛浦公園相連。二
5、、污染源及受納水體的調查1、由于學院地處洛陽郊區(qū),受污染情況相對較?。簧钣盟鶃碜月搴铀?,洛河水體相對較凈,對我們監(jiān)測方案的制定沒有太大的影響。2、校園水污染源主要包括餐廳污水、實驗室廢水、生活污水等。餐廳污水包括洗碗水、洗菜水以及其它污水,洗碗水主要含有N、P等營養(yǎng)物質和油脂,洗菜水含有的沙粒等較少的污染物,其它污水含有較多有機污染物。主要排入下水道。實驗室廢水主要排入下水道,排水量不大。生活污水的排水量占主要部分。三、質量控制控制是質控工作的起始點,是在水環(huán)境監(jiān)測工作開始之前所實施的控制。所以控制也是預防性的控制,即以避免產生錯誤,盡量減少日后的糾正活動為目的的控制活動。質量保證計劃、人
6、員訓練和培訓計劃等都屬于這種控制。為了做好控制應從以下幾個方面來做好工作。儀器設備現代化學分析需要合適的設備和儀器,實驗的成功或失敗常??梢宰匪莸皆O備和儀器的配備和使用的合理性。因此必須有專人對儀器設備進行日常維護和保養(yǎng),以便有效地保證設備的完好率和準確度,確保儀器設備在檢定周期內,每臺儀器設備檢定/校準后對儀器設備的檢定狀態(tài)用“合格”、“準用”、“停用”標志進行管理。儀器設備從購置到使用要有一套完整的技術檔案,我們還需要有為分析有關問題而專門設計的質量保證體系及相應的其他因素支持。 環(huán)境儀器所處的環(huán)境也是十分重要的,現在大多數精密儀器都對室內的溫度和濕度有要求,儀器所處的環(huán)境也就十分重要。這
7、就需要我們配備空調、抽濕機和通風廚等設施并保持實驗室內的清潔。確保實驗室的檢測設備、輔助設施、操作空間、工作環(huán)境、能源、照明、溫濕度、通風等條件滿足檢測工作的需要,最大限度的使實驗室的環(huán)境滿足儀器的要求并防止因環(huán)境對實驗人員健康造成的傷害。標準物質和化學試劑應有專人負責保管標準物質和化學試劑,做好出入庫登記,并保證其安全有效。及時清理已經過期的標準物質和化學試劑,在實驗開展前要注意檢查所需用到的試劑是否過期或變質,避免誤用而造成時間和人力物力上的浪費。4、 校園區(qū)域劃分可分為宿舍區(qū)、教學區(qū)、生活區(qū)、實訓區(qū)。第三部分 水環(huán)境監(jiān)測分析實施方案一、監(jiān)測項目與范圍根據檢測水體是河流和污水,取以下監(jiān)測項
8、目:溶解氧(DO)、化學需氧量(COD)、高錳酸鹽指數(IMn)。二、監(jiān)測點布設、監(jiān)測時間和采樣方法1、監(jiān)測點布設和監(jiān)測時間根據測定項目和實際情況,水樣需采樣連續(xù),對于校園內下水道及鏡月湖直接進行采樣,取四個采樣點(1,實訓樓下水道出口,既西門口2,一餐廳下水道出口,3,鏡月湖4,東門口河流口,)檢測時間12.21日上午9時2、采樣方法采集表層水樣可用適當的容器如塑料筒等直接采集。根據監(jiān)測項目確定是混合采樣還是單獨采樣。采樣器需事先用洗滌劑、自來水、10%硝酸或鹽酸和蒸餾水洗滌干凈、瀝干,采樣前用被采集的水樣洗滌23次。采樣時應避免激烈攪動水體和漂浮物進入采樣桶;采樣瓶瓶口要迎著水流方向浸入水
9、中,水充滿后迅速提出水面,需加保存劑時應在現場加入。為特殊監(jiān)測項目采樣時,要注意特殊要求,如應用采集此樣品,需防止曝氣或殘存氣泡的干擾等。測定溶解氧、化學需氧量、高錳酸鹽指數 ,要單獨采樣,并盡快測定。三、樣品的保存與運輸1、保存與運輸水樣存放過程中,由于吸附、沉淀、氧化還原、微生物作用等,樣品的成分可能發(fā)生變化,因此如不能及時運輸和分析測定的水樣,需采取適當的方法保存。較為普遍采用的保存方法有:控制溶液的PH值、加入化學試劑、冷藏和冷凍。采取的水樣除一部分現場測定使用外,大部分要運送到實驗室進行分析測試。在運輸過程中,為繼續(xù)保證水樣的完整性、代表性,使之不受污染,不被損壞和丟失,必須遵守各項
10、保證措施。根據水樣采樣記錄表清點樣品,塑料容器要塞緊內塞、旋緊外塞;玻璃瓶要塞緊磨口塞,然后用細繩將瓶塞與瓶頸拴緊。需冷藏的樣品,配備專門的隔熱容器,放冷卻劑。冬季運送樣品,應采取保溫措施,以免凍裂樣瓶。項目一:溶解氧的測定原理:水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳,生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應而釋出游離碘。以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉滴定釋出碘,可計算溶解氧的含量。 實驗步驟 (1)硫酸錳溶液:稱取480g硫酸錳(MnSO4·4H2O或364g MnSO4·H2O)溶于水,用水稀釋至1000ml。此
11、溶加至酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產生藍色。(2)堿性碘化鉀溶液:稱取500g氫氧化鈉溶解于300400ml水中,另稱取150g碘化鉀(或135gNaI)溶于200ml水中,待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋至1000ml。如有沉淀,則放置過夜后,傾出上清液,貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉應不呈藍色。(3)15硫酸溶液。(4)l%(mV)淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調成糊狀,再用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后,加人0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。(5)0.02500mol(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標準溶液:稱取于105一1
12、10烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入250ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。(6)硫代硫酸鈉溶液:稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸鈉,用水稀釋至1000m1。貯于棕色瓶中,使用前0.02501mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定,標定方法如下:于250ml碘量瓶中,加人100ml水和1g碘化鉀,加入10.00ml 0.02500molL重鉻酸鉀標準溶液、5ml15硫酸溶液密塞,搖勻。于暗處靜置5min后,用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入lml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止,記錄用量。
13、DO=(c*v*8*1000)/100式中,C硫代硫酸鈉溶液的濃度(mo1L); V滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(ml)。(7)硫酸,=1.84。l溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入lml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數次,靜置。待棕色沉淀物降至瓶內一半時,再顛倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現場固定。2析出碘輕輕打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。小心蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,至沉淀物全部溶解為止,放置暗處5min。3滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中,用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1m
14、l淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。計算溶解氧(O2:mgL)= DO=(c*v*8*1000)/100式中,C硫代硫酸鈉溶液濃度(molL); V滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液體積(ml)。注意事項(l)如果水樣中含有氧化性物質(如游離氯大于0.lmgL時,應預先于水樣中加硫代硫酸鈉去除。即用兩個溶解氧瓶各取一瓶水樣,在其中一瓶加入5ml l5硫酸和1g碘化鉀,搖勻,此時游離出碘。以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍色剛褪,記下用量(相當于去除游離氯的量)。于另一瓶水樣中,加人同樣量的硫代硫酸鈉溶液,搖勻后,按操
15、作步驟測定。(2)如果水樣呈強酸性或強堿性,可用氫氧化鈉或硫酸溶液調至中性后測定。項目二:化學需氧量的測定一、目的和要求 1,了解測定COD的意義和方法。 2,掌握重鉻酸鉀法測定COD的原理和方法 二,原理: 在強酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水中還原性物質,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作為指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴,根據用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。酸性重鉻酸鉀氧化性很強,可氧化大部分有機物,加入硫酸銀做催化劑時,直鏈脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有機物卻不易被氧化,吡啶不被氧化,揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在于蒸氣相,不能與氧化劑液體接觸,氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧
16、化,并且能與硫酸銀作用產生沉淀,影響測定結果,故在回流前向水樣中加入硫酸汞,使之成為絡合物以消除干擾,氯離子含量高于2000mg/L的樣品應先做定量稀釋,使含量降低至2000mg/L以下,再進行測定。用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的COD值,用0.025mol/L濃度的重鉻酸鉀可測定550mg/L的COD值,但準確度較差。三:儀器與試劑 1.回流裝置。帶250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置。2.加熱裝置。電熱板或變阻電爐。3.50mL酸式滴定管。4.重鉻酸鉀標準溶液(C1/6=0.2500mol/L)。稱取預先在120烘干2h的基準或優(yōu)級線性重鉻酸鉀12.
17、2580g溶于水中,移入1000mL容量瓶,定量至標線,搖勻.5.試亞鐵靈指示液。稱取1.485g鄰菲啰啉,0.695g硫酸亞鐵溶于水中,稀釋至100mL,儲于棕色瓶中。6.硫酸亞鐵銨標準溶液。稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩緩加入20mL濃硫酸,冷卻后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法:吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,混勻。冷卻后,加入3滴試亞鐵錄指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色到紅褐色即為終點。 C=0.
18、2500×10.00/V 式中:C硫酸亞鐵銨標準溶液的的濃度,mol/L;V硫酸亞鐵銨標準滴定的用量mL。7.酸硫酸銀溶液。于2500mL濃硫酸溶液中加入25g硫酸銀。放置12天,不時搖動使其溶解。8.酸汞。結晶或粉末。 四、 實驗步驟 1,取20.00mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置250mL磨口的回流錐形瓶,準確加入10.00ml、0.25mol/L重鉻酸鉀標準溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2小時(自
19、開始沸騰時計時)。 ,對于化學需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色,再適當減少廢水取水量,直至溶液不變綠色為止。從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時,所取廢水樣量不量少于5mL,如果化學需氧量很高,則廢水應多次稀釋。 ,廢水中氯離子含量超過30mg/L時,應先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中,再 加20.00mL廢水樣,搖勻。以下操作同實驗步驟(1)2,卻后,用90mL水從上部慢慢沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。3,液再度冷卻或,加三滴試亞鐵靈指示劑,用
20、硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。4,定水樣的同時,以20.00mL蒸餾水,按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。 五、數據處理 CODcr濃度(以O2計)(mg/L) =(V0-V1)·C×8×1000/V 式中:C硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度,mol/L;V0滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量,mL;V1滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量,mL,V水樣的體積,mL;8氧(1/2)摩爾質量,g/mol。 六、注意事項1,用0.4g硫酸汞絡合氯
21、離子的最高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(質量分數)。若出現少量氯化汞沉淀,并不影響測定。2,取用體積可在10.0050.00mL范圍之間,但試劑用量及濃度需按下表進行相應調整。項目三:高錳酸鹽指數的測定原理:酸鉀溶液為氧化劑測得的化學耗氧量,以前稱為錳法化學耗氧量。我國新的環(huán)境水質標準中,已把該值改稱高錳酸鹽指數,而僅將酸性重鉻酸鉀法測得的值稱為化學需氧量。國際標準化組織(ISO)建議高錳酸鉀法僅限于測定地表水、飲用水和生活污水,不適用于工業(yè)廢水。按測定溶液的介質不同,分
22、為酸性高錳酸鉀法和堿性高錳酸鉀法。因為在堿性條件下高錳酸鉀的氧化能力比酸性條件下稍弱,此時不能氧化水中的氯離子,故常用于測定含氯離子濃度較高的水樣。酸性高錳酸鉀法適用于氯離子含量不超過300mg/L的水樣。當高錳酸鹽指數超過5mg/L時,應少取水樣并經稀釋后再測定。在酸性條件下,用高錳酸鉀將水樣中的還原性物質(有機物和無機物)氧化,反應剩余的KMnO4加入體積準確而過量的草酸鈉予以還原。過量的草酸鈉再以KMnO4標準溶液回滴,其反應式如下:此法的最低檢出限為0.5mg/L,測定上限為4.5mg/L。1、 試劑: 1(1+3)硫酸 在三份體積的蒸餾水中,徐徐加入比重為1.
23、84mol/L的濃硫酸l份。草酸鈉溶液 (1)草酸鈉貯備液,C(1/2Na2C2O4)0.1000mg/L稱取在105一110烘干lh并冷卻后的草酸鈉0.6705g溶于蒸餾水,移入100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至現定刻度,搖勻待用。(2)酸鈉標準液,C(1/2Na2C2O4)0.0100mol/L吸取10.00mL上述草酸鈉貯備溶液移入100mL容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度。搖勻。(3)高錳酸鉀溶液,C(1/5KMnO4)0.01mol/L在臺秤上稱取高錳酸鉀0.64g,溶于2000mL蒸餾水中,加熱煮沸1015min,冷卻靜置過夜(蓋上表面皿,以免塵埃入內)。用虹吸(或小心頃出)
24、取上層清液,轉入潔凈的棕色玻璃瓶中保存待標定。 二、測定步驟1.水樣測定 取一定量(小于100mL的水樣于250mL錐形瓶中,如蒸餾水稀釋到100nL加5mL硫酸溶液(1+3),用滴定管加入10.00mL,0.01mol/L高錳酸鉀溶液搖勻加數粒玻璃珠,在水浴上加熱到沸騰,煮沸30min,水溶液面要高于反應溶掖的液面稍冷后,加入10.00mL的0.0100mol/L草酸鈉溶液,立即用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至微紅色記錄耗用的高錳酸鉀溶液的體積(V1)。要求回滴用的高錳酸鉀量在5mL左右,如滴定耗用體積大大或太小,應更改水樣取用量后重做。2高錳酸溶液校正系數(K)的測定,上述
25、已滴定完畢的溶液加熱到6080,準確加入10.00mL的0.0100mol/L草酸鈉溶液,立即用高錳酸鉀溶液滴定至微紅色,記錄耗用的高錳酸鉀溶液體積(V2)。3.空白值測定:水樣用蒸餾水稀釋時,則另取100mL蒸餾水,按水樣操作步驟進行空白試驗,記錄耗用的高錳酸鉀溶液的體積(V0)。 三、計算 高錳酸鉀溶液校正系數 K10.00/V2水樣不經稀釋 高錳酸鉀指數(O2,mg/L)=(10.00+V1)K-10.00*c*8*1000/V 式中V1-回滴時高錳酸鉀的耗樣量(mL);K-高錳酸鉀溶液的校正系數;8-氧(1/2)的摩爾質量
26、0;;V采集水樣的體積。 四、注意事項 (1)在水浴中加熱完畢后,溶液仍應保持淡紅色,如變淺或全部褪去,應將水樣的稀釋倍數加大后再測定。(2)在酸性條件下,草酸鈉和高錳酸鉀反應的溫度應保持在6080,所以滴定操作必須趁熱進行,若溶液溫度過低,需適當加熱四、分析方法與數據處理1、監(jiān)測項目與分析方法 序號測定項目分析方法檢測范圍(mg/l)分析方法來源A水溫溫度計測定法GB/T13195-1991B高錳酸鹽指數GB/T6920-1986C 溶解氧碘量法GB/T7489-1987D化學需氧量重鉻酸鉀法10-800GB11914-1989 2、數據處理及質量保證監(jiān)測結果的原始數據要根據有效數字的保留規(guī)
27、則正確書寫,監(jiān)測數據的運算要遵循運算規(guī)則。在數據處理中,對出現的可疑數據,首先從技術上查明原因,然后再用統計檢驗處理,經經驗驗證后屬離群數據應予剔除,以使測定結果更符合實際。3、分析結果水質監(jiān)測分析處理結果:高錳酸鹽指數(IMn):高錳酸鉀的濃度0.01mol/L空白樣品水樣V0=4.82ml西門口:水樣V1=5.52ml K=1.81,高錳酸鹽指數:=7.424mg/L一餐廳:水樣V2=5.37ml K=1.86,高錳酸鹽指數:=7.264mg/L鏡月湖:水樣V3=5.72ml K=1.75,高錳酸鹽指數:=6.425mg/L東門口:水樣V4=5.32ml K=1.88,高錳酸鹽指數:=7.
28、232mg/L化學需氧量(CODCr):硫酸亞鐵銨標定體積,標定濃度C=0.0954mg/L蒸餾水滴定體積V0=23mL西門口:水樣滴定體積V1=ml CODCr=15.2mg/L一餐廳:水樣滴定體積V2=ml CODCr=22.7mg/L鏡月湖:水樣滴定體積V3=ml CODCr=14.6mg/L東門口:水樣滴定體積V4=ml CODcr=22.5mg/L溶解氧(DO):(硫代硫酸鈉濃度:0.02688mol/L)西門口:硫代硫酸鈉滴定體積V=4.78ml DO=10.28mg/L鏡月湖:硫代硫酸鈉滴定體積V=5.15ml DO=11.07mg/L一餐廳:硫代硫酸鈉滴定體積V=5.56ml DO=11.96mg/L東門口:
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