液晶材料的合成及其應(yīng)用(共3頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上華南師范大學(xué)實驗報告題目：液晶材料的合成及其應(yīng)用一、前言實驗?zāi)康?了解液晶材料的結(jié)構(gòu)特點、制備方法與應(yīng)用。 掌握DCC法合成膽固醇苯甲酸酯液晶材料的操作技術(shù)。實驗意義 膽固醇是一種非常重要的液晶基元，其羧酸酯也是研究最多的手性液晶材料之一，應(yīng)用相當(dāng)廣泛，合成方法也在不斷改進(jìn)。本實驗使用膽固醇與苯甲酸作為原料制備液晶材料，目的在于掌握DCC法合成膽固醇苯甲酸酯液晶材料的操作技術(shù)。文獻(xiàn)綜述與總結(jié)自1888年液晶被發(fā)現(xiàn)后，人們對其特殊性質(zhì)的認(rèn)識不斷深入。它具有力、光、電、聲、熱、氣等多種效應(yīng)1,2。這些與眾不同的性質(zhì)使之作為一種新材料被越來越廣泛地應(yīng)用到各個領(lǐng)域。膽固醇酯類

2、液晶在一定條件下隨溫度、磁場、電場、機械應(yīng)力、氣體溶度的變化發(fā)生色彩的變化2,3?？捎糜谥谱饕壕囟扔嫛饷粼?、電子元件、變色物質(zhì)等，還可用于無損探傷、微波測量、疾病診斷、定向反應(yīng)等化學(xué)、化工、冶金、醫(yī)學(xué)領(lǐng)域2,3。其新的合成和應(yīng)用報道層出不窮，合成方法也不斷改進(jìn)4。二、實驗部分實驗原理用DCC脫水法合成苯甲酸膽固醇酯，反應(yīng)式如下： 脫水DCC,有機堿 本法用二氯甲烷為溶劑，二環(huán)己基碳二亞胺（DCC）為脫水劑，4-二甲基胺基吡啶為催化劑制備苯甲酸膽固醇酯。實驗試劑物理性質(zhì)試劑名稱化學(xué)式外觀熔點沸點溶解度膽固醇C27H46O白色結(jié)晶粉末148-1503060.095mg/L二環(huán)己基碳二亞胺C1

3、3H22N2白色晶體粉末34122不溶苯甲酸C6H5COOH無色透明122.42493.4g/L(25)苯甲酸膽固醇酯C34H50O2白色結(jié)晶粉末149-150儀器與實驗試劑（1）實驗儀器有機合成實驗玻璃儀器一套（含蒸餾、抽濾設(shè)備）、磁力攪拌器、薄層檢測用熒光儀、水泵、熔點測定儀（2）實驗試劑膽固醇、有機堿4-二甲胺基吡啶、苯甲酸、二環(huán)己基碳二亞胺（DCC）、二氯甲烷、石油醚（3060）、乙醚、薄層檢測用硅膠GF254、無水乙醇、HCl溶液（1mol/L）、NaOH溶液（1mol/L）、蒸餾水、無水MgSO4等。實驗步驟在干燥的帶有磁力攪拌子、干燥管的圓底燒瓶中，加入膽固醇（1.93g，0.0

4、05mol）、脫水劑二環(huán)己基碳二亞胺（1.24g，0.0056mol）、苯甲酸（0.76g，0.0056mol）催化劑（除水促進(jìn)劑）4-二甲胺基吡啶（0.147g，0.0012mol）、溶劑二氯甲烷（100mL），在常溫下攪拌。攪拌下反應(yīng)2024小時后，以30份石油醚和1份乙醚混合液為展開劑，薄層檢測反應(yīng)終點。用HCl溶液（1mol/L）、NaOH溶液（1mol/L）、蒸餾水（各50mL）分別洗滌濾液。加入MgSO4干燥。產(chǎn)品精制：蒸餾除去溶劑二氯甲烷后得到粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品加入無水乙醇重結(jié)晶三次（每次810mL），抽濾，干燥，得到精制產(chǎn)品。產(chǎn)物鑒定：稱量，計算產(chǎn)率，測定熔點。實驗現(xiàn)象與結(jié)果固體

5、先溶解，后逐漸有白色沉淀生成；薄層檢測反應(yīng)終點，Rf值為0.53；蒸餾后得到黃色油狀粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品重結(jié)晶后抽濾、干燥得到白色結(jié)晶粉末狀產(chǎn)品。3、 結(jié)果與討論產(chǎn)品外觀：白色結(jié)晶粉末產(chǎn)品質(zhì)量：2.22g理論產(chǎn)量：2.45g 測定熔點：145-156產(chǎn)率：90.6% 理論熔點：149-150固體先溶解，后逐漸有白色沉淀生成是因為實驗試劑膽固醇、苯甲酸和二環(huán)己基碳二亞胺等溶于二氯甲烷進(jìn)行反應(yīng)；反應(yīng)進(jìn)行一段時間后，未反應(yīng)完的二環(huán)己基碳二亞胺和生成的酰脲不溶于溶劑而析出，產(chǎn)生白色沉淀。薄層檢測Rf值為0.53，理論Rf值為0.54，兩個值非常接近，說明產(chǎn)物純度較高。蒸餾后得到黃色油狀產(chǎn)品，證明蒸餾后產(chǎn)物有雜質(zhì)；重結(jié)晶后得到白色結(jié)晶粉末則得到純凈的苯甲酸膽固醇酯。制得產(chǎn)物后測定熔點，白色結(jié)晶于145開始溶解，在156時完全溶解成液狀。經(jīng)查理論熔點是：149-150，實測值與理論值非常接近，證明所制得的苯甲酸膽固醇酯純度較高。4、 結(jié)論 實驗制備的產(chǎn)物為苯甲酸膽固醇酯，Rf值為0.53，熔點：145-156，與理論值均非常接近，產(chǎn)物純度較高。產(chǎn)量為2.22g，產(chǎn)率達(dá)到90.6%，實驗進(jìn)行得較為成功。 參考文獻(xiàn)1王良御，廖松生. 液晶化學(xué)M.北京：科學(xué)出版社，19882妃極英等編