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1、 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)、原理班 級(jí):9131161502學(xué) 號(hào):913116150208姓 名:安 志 恒南京理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院20165. 30一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解透射電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu)和工作原理2. 了解透射電子顯微鏡的一般操作過(guò)程3. 了解透射電子顯微鏡的圖像襯度和圖像分析方法4. 了解選區(qū)電子衍射斑點(diǎn)的標(biāo)定方法二、掃描電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu) 實(shí)驗(yàn)儀器為美國(guó)FEI公司生產(chǎn)的高分辨透射電子顯微鏡(FEI Tecnai 20),用于材料的高分辨形貌觀察、以及微區(qū)晶體結(jié)構(gòu)、成分分析等。主要技術(shù)指標(biāo):點(diǎn)分辨率:0.24 nm;線(xiàn)分辨率:0.14 nm;加速電壓范圍:20 kV-200

2、kV;物鏡焦距:1.7 mm;最大衍射角:±13°;放大倍數(shù):251030K;樣品臺(tái)最大傾斜角:40°電子槍?zhuān)毫鸹|熱發(fā)射電子槍?zhuān)徽彰飨到y(tǒng):CCD相機(jī)(4000×2700像素),可直接拍攝電子衍射花樣;能譜儀:分析型SDD硅漂移電制冷探測(cè)器,元素分析范圍Be(4)Pu(94)。透射電子顯微鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)和真空系統(tǒng)三大部分組成,其中電子光學(xué)系統(tǒng)為透射電子顯微鏡的核心部分,包括照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。(1) 照明系統(tǒng) 照明系統(tǒng)主要由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的電子束平移、傾斜裝置。其作用是提供亮度高、相干性好,束流穩(wěn)定的電子束作為照明

3、源照射樣品。電子槍就是產(chǎn)生穩(wěn)定電子束流的裝置,常用的電子槍類(lèi)型分為熱發(fā)射型和場(chǎng)發(fā)射型。本機(jī)采用的是六硼化鑭(LaB6)熱發(fā)射電子槍。聚光鏡用來(lái)匯聚電子槍射出的電子束流,以獲得強(qiáng)度高、直徑小、相干性好的電子束。透射電子顯微鏡一般采用雙聚光鏡系統(tǒng)。第一聚光鏡為強(qiáng)磁透鏡,焦距短,放大倍數(shù)為1/50 1/10,強(qiáng)烈匯聚電子束;第二聚光鏡為弱磁透鏡,焦距長(zhǎng),放大倍數(shù)為2倍左右。雙聚光系統(tǒng)具有如下優(yōu)點(diǎn):(a) 可在較大范圍內(nèi)調(diào)節(jié)電子束斑大??;(b)當(dāng)?shù)谝痪酃忡R的后焦面與第二聚光鏡的前焦面重合時(shí),電子束通過(guò)第二聚光鏡后為平行2 光,用于獲得高質(zhì)量的選區(qū)電子衍射;(c) 第二聚光鏡與物鏡間的間隙大,便于安裝其

4、它附件,如樣品臺(tái)和電子能譜儀等。在第二聚光鏡后焦面上裝有聚光鏡光闌,用于限制電子束的照明孔徑半角。(2) 成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)主要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡是成像系統(tǒng)中的第一個(gè)電磁透鏡,強(qiáng)激短焦距(𝑓=1 3 mm),本機(jī)的物鏡焦距為1.7 mm。透鏡用來(lái)形成第一幅高分辨電子顯微圖像或電子衍射花樣。透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡;而物鏡的分辨本領(lǐng)又決定于極靴的形狀和加工精度。物鏡的后焦面上安裝有物鏡光闌,其作用是:(a) 減小孔徑半角,提高成像質(zhì)量;(b) 進(jìn)行明場(chǎng)和暗場(chǎng)操作。中間鏡是弱激磁長(zhǎng)焦距變倍透鏡,放大倍數(shù)在020倍之間。中間鏡的作用是:(a) 調(diào)節(jié)整個(gè)

5、系統(tǒng)的放大倍數(shù);(b) 進(jìn)行成像操作和衍射操作的切換。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合,則在熒光屏上得到一幅放大形貌像,這就是電子成像操作;如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合,則在熒光屏上得到一副電子衍射花樣,這就是電子衍射操作。中間鏡的物平面和物鏡的像平面處安裝有選區(qū)光闌,用于做選區(qū)電子衍射。投影鏡的作用是把中間鏡的像進(jìn)一步放大,并投影到熒光屏上。(3) 觀察記錄裝置觀察記錄裝置包括熒光屏、照相機(jī)構(gòu)和計(jì)算機(jī)。本機(jī)的照相機(jī)制為CCD相機(jī),可直接拍攝電子衍射花樣。三、透射電子顯微鏡的成像襯度原理透射電子顯微鏡的成像襯度分為質(zhì)厚襯度、衍射襯度和相位襯度。(1) 質(zhì)厚襯度質(zhì)厚襯度是由于試樣

6、各處的原子種類(lèi)或厚度、密度差異所造成的襯度。在高質(zhì)厚處,即原子序數(shù)高或試樣較它處厚,電子被散射出光闌的幾率高,而參與成像的透射電子強(qiáng)度低,圖像暗。非晶體材料主要靠質(zhì)厚襯度成像。(2) 衍射襯度衍射襯度是基于樣品各處滿(mǎn)足布拉格衍射條件的程度而形成的襯度。若晶體滿(mǎn)足3 布拉格衍射條件,則入射電子束透過(guò)樣品后分解為透射束和衍射束。如果利用透射束成像(即明場(chǎng)操作,用物鏡光闌套住透射斑),則由于電子被散射,穿過(guò)光闌孔參與成像的透射電子較少,該點(diǎn)圖像較暗;相反,如果利用衍射束成像(即暗場(chǎng)操作,用物鏡光闌套住衍射斑),則由于滿(mǎn)足衍射條件,穿過(guò)光闌孔的散射電子較多,該點(diǎn)圖像較亮。衍射襯度像在理想晶體中分為等厚條紋像和等傾條紋像;在非理想晶體中根據(jù)晶體缺陷類(lèi)型有層錯(cuò)條紋像、位錯(cuò)像和第二相顆粒像等。(3) 相位襯度當(dāng)晶體樣品較薄時(shí),可忽略電子波振幅的變化。這時(shí),如果選擇較大的光闌孔,讓透射束和衍射束同時(shí)通過(guò)物鏡光闌,由于試樣各處對(duì)入射電子的作用不同,致使透射束和衍射束穿過(guò)樣品到達(dá)熒光平面的相位不同。經(jīng)相互干涉作用后,它們將形成反映晶格點(diǎn)陣和晶格結(jié)構(gòu)的干涉條紋像。這種相位差引起的強(qiáng)度差異成為相位襯度。晶格分辨率的測(cè)定以及高分辨圖像就是采用相位襯度來(lái)進(jìn)行分析的。四、衍襯成像1、明場(chǎng)像(BF): 讓透射束(000)通過(guò)物鏡光闌,而把衍射束(hkl)擋掉得到圖像襯度的方法,稱(chēng)明場(chǎng)成像。所得的像叫明場(chǎng)像

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