直接沉淀法制備納米ZnO試驗

1、沉淀法制備納米ZnCOf表征實驗-以氯化鋅為原料系別：應(yīng)用化學(xué)系班級：1004班姓名：劉凱強學(xué)號：2021080401指導(dǎo)教師：唐玉朋直接沉淀法制備納米氧化鋅實驗劉凱強摘要：以氯化鋅為原料，直接沉淀法制備ZnO納米粒子；研究了制備過程中Zn離子濃度、焙燒溫度等條件對ZnO納米晶體粒徑的影響,并對其機理進行了 分析。實驗結(jié)果說明，較小的反響濃度可以獲得較小的晶體粒徑；在其它反響條 件相同的情況下,制備的納米ZnO粒子，其晶粒尺寸隨著焙燒溫度的增加,晶粒 逐漸增大,為ZnO的應(yīng)用開辟了更為廣闊的前景。關(guān)鍵詞:納米氧化鋅，直接沉淀法，制備，表征。引言納米氧化鋅粒子直徑在1-100nm是近年來已發(fā)現(xiàn)的

2、一種高新技術(shù)材料， 是一種新型的高功能精細無機材料，由于其具有量子尺寸效應(yīng)，小尺寸效應(yīng)、外表 效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)1,因而納米ZnO產(chǎn)生了其體相材料所不具備的這些效 應(yīng)、展現(xiàn)了許多特殊的性質(zhì)，由于其粒子的尺寸小，比外表積大，使其在化學(xué)， 光學(xué)，生物和電學(xué)等方面表現(xiàn)出許多獨特優(yōu)異的物理和化學(xué)性能。與普通氧化鋅相比，具有優(yōu)良的光活性，電活性，燒結(jié)活性和催化活性，如無蠹和非遷移性， 熒光性，壓電性，吸收和散射紫外線能力。這一新的物質(zhì)狀態(tài)，賦予氧化鋅這一古老產(chǎn)品在催化、濾光、光吸收、醫(yī)藥、 磁介質(zhì)、電等方面有著廣闊的應(yīng)用前景。如制造氣體傳感器，熒光體。紫外線屏 蔽材料，變阻器，圖像記錄材料，壓電材料

3、，壓敏電阻，磁性材料，高效催化劑 和塑料薄膜等2。利用氧化鋅的電阻變化，可制成氣體報警器，吸濕離子傳導(dǎo) 溫度計;利用納米氧化鋅的紫外屏蔽能力，可制成紫外線過濾器，化裝品；以氧 化鋅為主體，配以Bi2O3,PbsOii,BaO等粉末材料燒結(jié)成型，可得變阻器；利 用氧化鋅半導(dǎo)體光敏理論，納米氧化鋅可作高效光催化劑，用于降解廢水中的有 機污染物，凈化環(huán)境等。氧化鋅的結(jié)構(gòu)性能氧化鋅ZnO晶體是纖鋅礦結(jié)構(gòu)，屆六方晶系，為極性晶體。氧化鋅晶體 結(jié)構(gòu)中，Zn原子按六方緊密堆積排歹0,每個Zn原子周圍有4個氧原子，構(gòu)成Zn-O4配位四面體結(jié)構(gòu)，四面體的面與正極面C 00001代行， 四面體的頂角正對 向負極面

4、0001 ,晶格常數(shù)a=342pm, c=519pm,密度為5.6g/cm3，熔點為2070k,納米氧化鋅的制備方法制備納米ZnO的方法，可分為氣相法、液相法和高能球磨法。在液相法中的 沉淀合成工藝簡單，本錢低，便丁實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。其中直接沉淀法是制備納米ZnO的一種重要的方法，也是廣泛采用的一種方法。其原理是在包含一種或多種 離子的可溶性鹽溶液中參加沉淀劑后，丁一定條件下生成沉淀劑后從溶液中析出 將陰離子除去，沉淀經(jīng)熱分解制得納米ZnO3。本實驗采用直接沉淀法，制備了ZnO納米粒子，并用XRDfS射儀對產(chǎn)物進行了組分分析。實驗局部實驗?zāi)康模?1)了解納米氧化鋅的根本性質(zhì)及主要應(yīng)用。(2)通過

5、實驗掌握納米氧化鋅制備方法及表征方法。實驗試劑及儀器:反響機理:氫氧化納為沉淀劑制備納米ZnO的反響方程式如下:沉淀反響:氯化鋅，分析純X-射線衍射儀循環(huán)水真空泵氫氧化納，分析純馬弗爐抽濾瓶無水乙醇，分析純分析天平布氏漏斗去離子水磁力攪拌器X-射線衍射儀以氯化鋅為原料、室溫下的禁帶寬度為3.2eVZnO晶體結(jié)構(gòu)在C (00001)面的投影ZnO纖鋅礦晶格圖ZnCl2+ 2NaOH = Zn(OH)2 + 2NaCI熱處理:Zn(OH)2三=ZnO(s) + H2O f工藝流程：迅速加人并快速攪撲溶解 一Wtev干墀一產(chǎn)物晶體影響因素討論：反響物濃度對ZnO粒徑的影響4利用XRLW試技術(shù)，根據(jù)謝

6、樂公式D=0.89入/ (Bcos 9 )4(其中入為Cu靶的 波長,B為衍射峰半高寬，0為衍射角)，研究反響物濃度為ZnO晶體粒徑的影 響。表1反響物濃度對納米ZnO粒徑的影響原料濃度/(mol/ L)2。BD/ n tn0. 136. 280.3821.48ZnChCL536. 180.3225-821.036. 220.3424. 31R536. 160.3027.5I結(jié)果說明，其它條件相同的情況下，隨著反響物濃度的增加，制備的ZnO的粒 徑逐漸增大。從折線圖1中我們可以活楚的看出，反響物濃度從0.1mol/ L增加 到1.5mol/ L時，制備得到的ZnO的粒徑從21.48nm增加到了

7、27.51nm，但是在濃INaOH度液-去島亍水、乙成肉心洗洙圖2給出了不同反響物濃度下制備的ZnO納米晶體的XRS亍射圖譜，圖中的d2、c2、b2、a2分別代表反響物氯化鋅的4種不同的濃度，分別為0.1、0.5、1.0和1.5mol/ L。從圖譜中我們可以看出， 4種不同濃度下制備的ZnO的XRDffi射圖 譜沒有明顯的差異， 與純相ZnO的XRES譜比擬，可知4種濃度下都制得了純相的ZnO粒子。燧燒溫度對ZnO粒徑的影響以氯化鋅為原料，在相同的摩爾濃度1.0mol/L下，制備出的產(chǎn)物，分別在200C、300C、400C、500C焙燒2h，得到納米ZnO晶體微粒。表2列出了不同 溫度下，納米

8、ZnO晶體的粒徑。表2燧燒溫度對納米ZnO晶體粒徑的影響瑕燒溫度/C2白BD/ mu20036.220. 3424 . 3130036.260.2829. 5240036. 200.2829. 52_ 迎36.260.2679圖3那么給出了在其它反響條件相同的情況下，ZnO粒徑隨焙燒溫度變化的曲 線，從圖中我們可以明顯看出，隨著焙燒溫度的增加，所制備的納米ZnO晶體的粒 徑也逐漸增大。度0.5mol/ L1.0mol/ L的范圍內(nèi)，濃度對制備的ZnO的粒徑影響不大圖1納米ZnO晶體粒徑隨反響物 圖2不同反響物濃度下制得的ZnO納米晶粒 濃度的變化曲線的XRD射圖譜加2V卻0 3504陽VII

9、2040RO制枷度任2比巾圖3Zn。晶體粒徑隨焙燒溫度的圖4不同溫度焙燒制得的ZnO納米晶粒的變化曲線XRD射圖譜圖4給出了不同溫度焙燒制得的ZnO納米晶粒的XRD打射圖譜,b2、b3、b4和b5分別為200C、300C、400C和500C下焙燒制得的ZnO米晶體的X射線 衍射圖譜。從圖中可以看出，隨著焙燒溫度的升高從b2到b5,納米粒子的X射線衍射峰逐漸由寬變窄、由弱變強5。故反響中氯化鋅溶液濃度以1.0mol/L ,燧燒溫度以500 C適當。 制備過程：1前驅(qū)物的制備：取濃度為1.0mol/ L的鋅鹽溶液，在磁力攪拌的條件下迅 速參加等摩爾的氫氧化鈉溶液1.0mol/ L,并強烈攪拌，生成

10、物用布氏漏斗減壓 過濾,并用去離子水和無水乙醇進行洗滌，放入60C的烘箱中進行枯燥，得到前 驅(qū)物。 納米ZnO的制備：將制得的前驅(qū)物放丁馬弗爐內(nèi)以500C條件下進行焙燒15min，得到了納米ZnO粒子白色粉末狀固體。產(chǎn)物測試：用洗凈烘干的研缽將氧化鋅粉末研磨后壓片，用XRD身寸線衍射儀對制備的納米ZnO進行表征。實驗結(jié)論：XRD圖譜分析：從圖中可以知道，在31.76,34.46,36.26,47.54,56.60,62.90,68.00等處都有較強的峰，且與氧化鋅的標準圖譜相對應(yīng)，說明產(chǎn)品中含有氧化鋅。0.89 0.1540.006 cos18.16從計算結(jié)果來看，氧化鋅的粒徑比標準值要大,可

11、能是有一局部團聚造成 的，還有可能是雜質(zhì)附著在氧化鋅微粒外表，使測得的粒徑值較大。以上實驗說明，較小的反響濃度可以獲得較小的晶體粒徑 ，但過小的反響濃 度不利丁工業(yè)化生產(chǎn)，因此，在具體生產(chǎn)時應(yīng)同時考慮生產(chǎn)的效率。在其它反響條 件相同的情況下，制備的納米ZnO粒子，其晶粒尺寸隨著焙燒溫度的增加，晶粒逐 漸長大。2-Theta( 參考文獻1張立德，牟季美1納米材料與納米結(jié)構(gòu)1北京：科學(xué)出版社，20012祖庸，劉超鋒等1現(xiàn)代化工，1997,73祖庸，劉越鋒等1化工新型材料，1997,84李棟梁，董峰亮，鄒炳鎖等 直接沉淀法制備納米ZnO 11北京市城市建設(shè)工程研究院，北京100029; 21中國科學(xué)

12、院物理研究所，北京1000805孫曉君，井立強等1ZnO納米粒子制備過程中XRD的研究1哈爾濱工業(yè)大學(xué)報，2001,6:383 384由圖可知：0.342 180D冬24nmISLnuQtfvtLsnuefn20001800160014001200100080060040020002T=36.26，B=18502T=31.76，B=11972T=34|46，B=7412T=56.6，B=5812T=47.54，B=3462T=62.9，B=423L-1| 2T=68，B=381-i1|j 1100系列1納米氧化鋅 X-射線表征圖20406080Preparation of particles

13、of nanometer zinc oxide by directprecipitation methodAuthor name : liukaiqiangAuthoraddress : yuncheng universityAbstract : With zinc chloride as raw materials, direct precipitation preparation ZnO nanoparticles; Thepreparation process of Zn ion concentration, roasting temperature conditions on the influence of ZnOnanocrystal size, and its mechanism was analyzed. The experimental results show that the smaller reactionconcentration can get smaller crystal grain size; In other reaction conditions of the same circumstances,the preparation of nanometer ZnO particles,