方法驗證報告(共9頁)

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上 文件管理序列號：K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688方法驗證報告專心-專注-專業(yè)方法驗證報告參考標準：1、GB/T27417-2017合格評定化學分析方法確認和驗證指南2、GB/T32465-2015化學分析方法驗證確認和內(nèi)部質量控制要求*食品藥品檢驗所一、實驗室基本情況表1-1參加驗證人員情況登記表姓名性別年齡職務或職稱所學專業(yè)參加分析工作時間平常承擔分析項目驗證方法名稱檢驗員農(nóng)藥殘留、白酒雜醇、微生物、常規(guī)理化GB/T5009.20-2003食品中有機磷農(nóng)藥殘留量的測定第一法檢驗員農(nóng)藥殘留、食品添加劑、常規(guī)理化GB/T5009.20-2

2、003食品中有機磷農(nóng)藥殘留量的測定第一法表1-2使用儀器情況登記表儀器名稱儀器廠家、規(guī)格型號儀器編號性能狀況是否經(jīng)過檢定備注采樣儀器、設備/前處理儀器、設備攪拌機Midea/正常否/勻漿機德國IKA/T10RLSYJ-041正常否/高速離心機安徽中佳/HC-3018RLSYJ-064正常否/漩渦振蕩器海門其林貝爾/QL-866RLSYJ-023正常否/旋轉蒸發(fā)儀北京萊伯泰科/Eu311RLSYJ-021正常否/電子天平賽多利斯/BSA224SRLSYJ-009正常是/分析儀器、設備氣相色譜儀ThermoFisher/Trace1310RLSYJ-003正常是/表1-3使用試劑及溶劑登記表名稱廠

3、家、規(guī)格有效期備注速滅磷農(nóng)業(yè)環(huán)境保護科研檢測所/100g/ml甲拌磷農(nóng)業(yè)環(huán)境保護科研檢測所/100g/ml巴胺磷農(nóng)業(yè)環(huán)境保護科研檢測所/100g/ml久效磷農(nóng)業(yè)環(huán)境保護科研檢測所/100g/ml樂果農(nóng)業(yè)環(huán)境保護科研檢測所/100g/ml甲基嘧啶磷農(nóng)業(yè)環(huán)境保護科研檢測所/100g/ml對硫磷農(nóng)業(yè)環(huán)境保護科研檢測所/100g/ml喹硫磷農(nóng)業(yè)環(huán)境保護科研檢測所/100g/ml溶劑、試劑氯化鈉（AR）西隴/500ml/丙酮（HPLC）默克/4L/丙酮（AR）上海申博/500mL/二、標準樣品實驗、方法線性范圍表2化合物保留時間及線性范圍序號目標化合物保留時間（min）線性范圍（g/ml）線性方程相關系

4、數(shù)1速滅磷10.1380.05-1.0Y=6.1056X-0.31350.99532甲拌磷12.6680.05-1.0Y=9.6153X-0.01780.99953巴胺磷14.0750.05-1.0Y=7.0351X-0.03500.99934久效磷14.6030.1-1.0Y=1.8389X-0.23150.99085樂果14.8300.05-1.0Y=8.6851X-0.29410.99606甲基嘧啶磷15.2830.05-1.0Y=7.4684X+0.02900.99947對硫磷16.5550.05-1.0Y=8.6863X-0.05560.99928喹硫磷16.8520.05-1.0Y

5、=7.8803X+0.00320.9990三、方法檢出限測試表3方法檢出限數(shù)據(jù)表序號化合物名稱S/N樣品量(g/ml)含量（mg/kg）檢出限(mg/kg）1速滅磷13.60.07420.0.2甲拌磷72.30.05550.004440.3巴胺磷19.50.05570.0.4久效磷3.80.08980.0.5樂果42.70.07060.0.6甲基嘧啶磷75.90.05510.0.7對硫磷33.20.05820.0.8喹硫磷74.10.05620.0.9101112四、方法精密度測試化合物名稱123456標準偏差平均值相對標準偏差（%）樣品量(g/ml)樣品量(g/ml)樣品量(g/ml)樣品量

6、(g/ml)樣品量(g/ml)樣品量(g/ml)速滅磷0.93850.95460.92550.94300.98750.95150.02100.95012.2133甲拌磷1.01381.02690.98781.02361.05131.01590.02071.01992.0248巴胺磷0.94140.94810.91600.94540.98480.94800.02200.94732.3251久效磷1.52141.68851.58191.56031.62661.62290.05861.60033.6593樂果1.01901.03190.99341.01411.06991.02230.02541.02

7、512.4772甲基嘧啶磷0.92270.93010.90030.92470.96760.92760.02180.92882.3464對硫磷0.87980.89840.86440.89040.93120.89380.02230.89302.4980喹硫磷0.88800.89670.86990.89350.93130.89410.02000.89562.2335表4精密度測試數(shù)據(jù)表五、方法準確度測試表5試樣加標回收率測定數(shù)據(jù)表化合物名稱測定值（g/mL）標準品加入濃度（g/mL）標準品加入體積（mL）標準品加入量（g）試樣最終定容體積（mL）回收率（%）備注速滅磷0.30001.00.20.21150/甲拌磷0.20091.00.20.21100/巴胺磷0.20261.00.20.21101/久