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1、 2019-12-15 Copyright ? 2005 Huiyuan Company. Page 1 . Total 8 十一烷基咪唑啉兩性表面活性劑 本方法參照標(biāo)準(zhǔn)QB/T 2118-1995,適用于由十一烷基咪唑啉衍生的羧甲基型和羧乙基型兩性表面活性劑。 1、產(chǎn)品分類 產(chǎn)品依引入的陰離子親水基團(tuán)分為羧甲基型和羧乙基型兩類。 羧甲基型,即1-羧甲基氧乙基-1-羧甲基-2-烷基咪唑啉鈉鹽,其結(jié)構(gòu)式一般表示為: R _C_N _CH2CH 2OCH2COO+CH2COONaNCH2CH2R=C11H23 ( 主組分 )_ 羧乙基型,即1-羧乙基-1-羧乙基-2-烷基咪唑啉鈉鹽,其結(jié)構(gòu) 式一般

2、表示為: R_C_N _CH2CH 2OH+CH2CH2COONCH2CH2R=C11H23 ( 主組分 )_ 2、產(chǎn)品代號(hào) 用產(chǎn)品類型名稱漢語拼音的第1個(gè)字母及主組分烷基碳原子數(shù)組成產(chǎn)品代號(hào)如下: SJ11M 羧甲基型十一烷基咪唑啉兩性表面活性劑 SY11M 羧乙基型十一烷基咪唑啉兩性表面活性劑 3、標(biāo)記示例 羧甲基型十一烷基咪唑啉兩性表面活性劑(SJ11M)優(yōu)級(jí)品 SJ11M優(yōu)級(jí)品QB/T 2118 2019-12-15 Copyright ? 2005 Huiyuan Company. Page 2 . Total 8 羧乙基型十一烷基咪唑啉兩性表面活性劑(SY11M)合格品 SY11M

3、合格品QB/T 2118 4、技術(shù)要求 SJ11M的理化指標(biāo)應(yīng)符合表1規(guī)定。 SY11M的理化指標(biāo)應(yīng)符合表2規(guī)定。 表1 SJ11M的理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指標(biāo) 40型 50型 優(yōu)級(jí)品 一級(jí)品 合格品 優(yōu)級(jí)品 一級(jí)品 合格品外觀 琥珀色透明液體 琥珀色透明液體 琥珀色透明液體 琥珀色透明液體 琥珀色透明液體 琥珀色透明液體總固體含量/% 42.0 40.0 38.0 52.0 50.0 48.0 鹽(NaCl)含量/% 8.5 9.0 9.0 10.5 11.0 項(xiàng) 目 指標(biāo) 優(yōu)級(jí)品 一級(jí)品 外觀 琥珀色透明液體 琥珀色透明液體 琥珀色透明液體總固體含量/% 42.0 40.0 鹽(NaCl)含量

4、/% 0.3 0.3 色澤/(mgI2/100ml) 10 15 PH值(10g/L水溶液) 9.5 9.5-11 發(fā)泡力(5min)/ml 180 11.0 色澤/(mgI2/100ml) 5 10 20 6 12 20 PH值(10g/L水溶液) 8.0-9.0 8.0-9.5 8.0-9.5 8.0-9.0 8.0-9.5 8.0-9.5 發(fā)泡力(5min)/ml 480 480 表2 SY11M的理化指標(biāo)合格38.00.3209.5-11 2019-12-15 Copyright ? 2005 Huiyuan Company. Page 3 . Total 8 一、外觀的測(cè)定 將試樣盛

5、于?15mm試管中,在室溫下目測(cè)。遇到不均勻樣品,將盛有試樣的試管于水浴中加熱至70,在室溫下放置24h后再目測(cè),如試樣仍不符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,則判該項(xiàng)指標(biāo)不合格。 二、總固體含量的測(cè)定 (一)儀器 恒溫烘箱 可控溫度在(125±2)。 稱量瓶 ?60mm×30mm 干燥器 (二)操作步驟 稱取(1±0.1)g均勻試樣(稱準(zhǔn)至0.2mg)于已恒重的稱量瓶中,轉(zhuǎn)動(dòng)稱量瓶,使試樣均勻鋪于瓶底。放入(125±2)烘箱中,移開瓶蓋,干燥3h。蓋好蓋,移入干燥器內(nèi),冷卻0.5h,稱量。重復(fù)將稱量瓶放入烘箱烘0.5h,移入干燥器冷卻0.5h,稱量。直至兩次稱量之差小于1m

6、g。 (三)計(jì)算 總固體含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1按式(4-75)計(jì)算: 10012131?mmmmX (4-75) 式中 m1于(125±2)恒重的稱量瓶的質(zhì)量,g; m2稱量瓶及試樣干燥前的質(zhì)量,g; m3稱量瓶及試樣干燥后的質(zhì)量,g; 取平行測(cè)定結(jié)果的平均值,并表示至一位小數(shù)作為結(jié)果??偣腆w含量平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.3%。 三、氯化鈉含量的測(cè)定 2019-12-15 Copyright ? 2005 Huiyuan Company. Page 4 . Total 8 (一)方法概述 用硝酸酸化含有氯離子的試樣溶液,加入已知過量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液,利用有機(jī)溶劑覆蓋生成的氯化銀沉淀表面

7、,以免其與溶液接觸。以硫酸鐵銨作指示劑,用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的硝酸銀。當(dāng)銀離子被滴定完后過量的硫氰酸銨與指示劑中的三價(jià)鐵離子生成紅色絡(luò)合物,以示終點(diǎn)。 (二)儀器和試劑 棕色具塞滴定管 25ml 量筒 25m1,100ml 錐形瓶 250ml 高型稱量瓶 ?25mm×40mm 硝酸銀(GB 670)標(biāo)準(zhǔn)溶液c(AgNO3)=0.1mol/L 硫氰酸銨(GB 660)標(biāo)準(zhǔn)溶液c(NH4SCN)=0.1mol/L 硝酸(GB 626)溶液(1:1) 異戊醇(HG3-996) 硫酸鐵銨(GB 1279)飽和溶液 稱取40g硫酸鐵銨Fe2(SO4)3 · (NH4)2SO4

8、· 24H2O加水制成飽和溶液,加硝酸至溶液幾乎無色。 (三)操作步驟 稱取約0.4g均勻試樣(稱準(zhǔn)至0.2mg)于稱量瓶中,用100ml水分?jǐn)?shù)次將試樣定量轉(zhuǎn)移至錐形瓶中,加入2ml硝酸,搖勻。加20ml異戊醇,準(zhǔn)確加入10.0ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(AgNO3)=0.1mol/L,搖勻后,加入1ml硫酸鐵銨指示劑,用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液c(NH4SCN)=0.1mol/L滴定至溶液由無色變?yōu)榈t色,并保持30s不裉色即為終點(diǎn)。 2019-12-15 Copyright ? 2005 Huiyuan Company. Page 5 . Total 8 (四)計(jì)算 氯化鈉含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X2按

9、式(4-76)計(jì)算: 10005844.0)(22112?mVcVcX (4-76) 式中 c1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度,mol/L; V1加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml; C2硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度,mol/L; V2滴定耗用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml; 0.05844氯化鈉的毫摩爾質(zhì)量,M(NaCl),g/mmol; m試樣的質(zhì)量,g。 取平行測(cè)定結(jié)果的平均值,并表示至一位小數(shù)作為結(jié)果。氯化鈉含量平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.1%。 四、色澤的測(cè)定 (一)方法概述 將試樣與碘化鉀-碘標(biāo)準(zhǔn)溶液目視比色,以100ml碘化鉀-碘溶液所含游離碘的毫克數(shù)表示試樣的色澤。 (二)儀器和試劑 比色管

10、 50ml或100ml,具磨砂玻璃塞 比色管架 容量瓶 50ml(白色),1000ml(棕色) 刻度移液管 研缽 棕色具塞滴定管 50ml 碘(GB 675) 碘化鉀(GB 1272) 硫代硫酸鈉(GB 637)c(Na2S2O3)=0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液 2019-12-15 Copyright ? 2005 Huiyuan Company. Page 6 . Total 8 可溶性淀粉(HGB 3095) 10g/L水溶液 二次蒸餾水 (三)操作步驟 1、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 稱取約稱取10g經(jīng)濃硫酸干燥器干燥48h的碘(稱準(zhǔn)至0.1g)和55g碘化鉀于研缽中,加少量水研磨溶解后,用水轉(zhuǎn)移至

11、1000ml容量瓶中,并稀釋至刻度,此為溶液A。 標(biāo)定 用移液管準(zhǔn)確移取25ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L于250ml錐形瓶中,加2ml淀粉溶液,迅速用溶液A滴定,滴至藍(lán)色出現(xiàn)為止。按式(4-77)計(jì)算溶液A的濃度(cA)。 1009.12625?AAVcc (4-77) 式中 cA碘溶液A的實(shí)際濃度,mgI2/100ml ; c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度,mol/L; VA滴定用碘溶液A的體積,ml; 126.9碘的毫摩爾質(zhì)量,M(I),mg/mmol。 根據(jù)溶液A的濃度,準(zhǔn)確移取計(jì)算體積的溶液A于1000ml容量瓶中,配制20mg I2/100ml溶液,此為

12、溶液B。 配制1000ml碘溶液B所需碘溶液A的體積VA按式(4-78)計(jì)算: AACV100020'? (4-78) 式中 VA所需碘溶液A的體積,ml; cA碘溶液A的實(shí)際濃度,mgI2/100ml 。 2、系列碘標(biāo)準(zhǔn)色度溶液的配制 2019-12-15 Copyright ? 2005 Huiyuan Company. Page 7 . Total 8 在20個(gè)50ml容量瓶中,分別加入表3所示體積的溶液B,用水稀釋至刻度,搖勻。 表3 碘色度與溶液B體積的關(guān)系 碘色度/(mgI2/100ml) 1 2 3 4 5 溶液B體積/ml 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 碘

13、色度/(mgI2/100ml) 6 7 8 9 10 溶液B體積/ml 15.0 17.5 20.0 22.5 25.0 碘色度/(mgI2/100ml) 11 12 13 14 15 溶液B體積/ml 27.5 30.0 32.5 35.0 37.5 碘色度/(mgI2/100ml) 16 17 18 19 20 溶液B體積/ml 40.0 42.5 45.0 47.5 50.0 系列碘標(biāo)準(zhǔn)色度溶液配制好后,置于暗處,蓋上黑布,待用。 系列碘標(biāo)準(zhǔn)色度溶液每隔30天更換1次,碘標(biāo)準(zhǔn)溶液A,每隔6個(gè)月更換1次。 3、試驗(yàn)程序 將試樣沿管壁倒入比色管中至刻度線(不得有氣泡)。向一系列比色管分別注入不同的碘標(biāo)準(zhǔn)色度溶液至刻度線。若試樣有氣泡或不透明應(yīng)加熱(不得超過70),待試樣透明后冷至室溫再比色。比較試樣與碘標(biāo)準(zhǔn)色度溶液的顏色,比色時(shí)正對(duì)著以日光或日光燈照射的白色背景,從上往下觀測(cè),選定最接近試樣顏色的碘標(biāo)準(zhǔn)色度溶液。 (四)結(jié)果 取最接近試樣色澤的碘標(biāo)準(zhǔn)色度溶液的濃度(mgI2/100ml)表示試樣的色澤。如果試樣色澤介于兩個(gè)碘標(biāo)準(zhǔn)色度溶液之間,則以色澤較深的碘標(biāo)準(zhǔn)色度溶液的濃度(mgI2

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