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1、實(shí)驗(yàn)六 銨鹽中氮含量的測定(甲醛法)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?1了解酸堿滴定法的運(yùn)用,掌握甲醛法 測定銨鹽中氮含量的方法; 2 熟習(xí)容量瓶移液管的運(yùn)用; 3了解大樣的取用原那么。實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 NH4+的酸性較弱(Ka=5.610-10),不能用堿規(guī)范溶液直接滴定。4NH4+6HCHO=(CH2)6N4H+3H+6H2OKa =7.110-5(CH2)6N4H+3H+4NaOH=(CH2)6N4+4Na+4H2O pHsp8.7,選酚酞為指示劑,滴定至微紅色,30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。儀器與試劑儀器與試劑1 儀器: 堿式滴定管、錐形瓶3只、分析天平、250mL燒杯、容量瓶、移液管、塑料洗瓶、 玻璃棒2
2、 試劑: 氫氧化鈉溶液 0.1molL-1、酚酞指示劑 0.2%、甲醛(1+1,18%)、甲基紅0.2%、硫酸銨試樣實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟 1、 配制試液 準(zhǔn)確稱取試樣(NH4)2SO4,直接法 1.5-1.6g于250mL燒杯中,參與約30mL水溶解,把溶液定量的完全轉(zhuǎn)移至250mL的容量瓶中,以水定容,搖勻備用。 2、 測定 移取樣液25.00mL于250mL錐形瓶中,參與10mL 18%中性甲醛進(jìn)展轉(zhuǎn)化,然后參與12滴酚酞指示劑,搖勻后放置1分鐘,用氫氧化鈉規(guī)范溶液滴定至微紅色,并30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)平行測定三次。原始數(shù)據(jù)記錄原始數(shù)據(jù)記錄m樣=_gCNaOH= 0.0953 molL-1 1
3、 2 3VNaOH(mL)數(shù)據(jù)處置數(shù)據(jù)處置 記錄項(xiàng)目記錄項(xiàng)目 測定次數(shù)測定次數(shù) 1 2 3m樣樣/g/g CNaOH/molL -1VNaOH/mLWN(%) N(%) 相對(duì)平均偏差相對(duì)平均偏差/ /%計(jì)算公式計(jì)算公式NaOHNaOH(NH ) SO4 24CV 14.01 250.0100% m 25.00 1000Nw本卷須知本卷須知 1. 甲醛中含有微量酸,應(yīng)事先中和。滴定時(shí)參與甲醛后要放置一分鐘,使反響完全。 2. 直接法準(zhǔn)確稱取試樣硫酸銨試樣1.5-1.6g于250mL燒杯中,溶解后溶液定量的完全轉(zhuǎn)移至250mL的容量瓶中。 1、硫酸銨試樣溶解于水后,溶液為堿性還、硫酸銨試樣溶解于水后,溶液為堿性還是酸性是酸性?能否用氫氧化鈉溶液直接進(jìn)展測定能否用氫氧化鈉溶液直接進(jìn)展測定其中的含氮量其中的含氮量? 答:溶液為酸性,但是由于銨鹽的酸性太答:溶液為酸性,但是由于銨鹽的酸性太弱弱Ka=5.610-10,不能用氫氧化鈉標(biāo)液直接,不能用氫氧化鈉標(biāo)液直接進(jìn)展測定。進(jìn)展測定。 思索題思索題2、本測定為什么要取大樣進(jìn)展分析? 答:由于試樣不夠均勻,多取些試樣,其測定結(jié)
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