WS3型微量水分測定儀

1、第一章概述采用卡爾-菲休庫侖滴定法，對不同物質(zhì)進行微量水分測定, 是一種最可靠的方法。WS-3型微量水分測定儀成功的應(yīng)用了這一 方法，并采用微型計算機控制，其分析速度快、精度高、測定結(jié) 果直接數(shù)字顯示，并且具有儀器故障自診、信息顯示等功能，以 達到更好的操作與使用，是高效率、全自動的分析儀器。主要應(yīng) 用于石油、化工、電力、醫(yī)藥、科研院校、農(nóng)藥等部門。第二章技術(shù)參數(shù)測定方式：微處理機控制電量滴定顯示方式：5位LED數(shù)字顯示測量范圍：5ug - 1 OOmg電解控制：自動電解電流控制（最大400mA）滴定速度：2mg / min（最大）靈敏閾：lug準確度：5ug - lmg±3ugIm

2、g以上轉(zhuǎn)化為0.3%（不含進樣誤差）終點顯示：蜂鳴器響 電 源：交流 220V±22V、50HZ±2.5HZ功 率：85VA使用環(huán)境溫度：5-40使用環(huán)境濕度：W90%外形尺寸：主機：310X350X110imn攪拌器：150X100X 129mm重量： 約8.5Kg1第三章工作原理卡爾菲休試劑同水的反應(yīng)為：所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒咤、甲醇 等混合而成。通過電解在陽極上形成碘，依據(jù)法拉第定律，同電 荷量成正比例關(guān)系。如下式：.由式可以看出，參加反應(yīng)碘的克分子數(shù)等于水的分子數(shù)。 把試樣注入試劑中，試樣中的水分即參加反應(yīng)，通過儀器可反映 出反應(yīng)過程中碘的消耗

3、量，而碘的消耗量可根據(jù)電解出相同數(shù)量 碘所用的電量，經(jīng)儀器計算，在顯示屏上直接顯示被測試樣中水 的含量。該儀器采用電解電流自動控制，最大可達到400mA。 在電解過程中水分逐步減少，滴定速度隨之按比例減小，直到相應(yīng) 的滴定終點控制回路開啟。這一系統(tǒng)保證了分析過程的高精度 和高速度。另外，在測定過程中，難免還會引進一些干擾因素， 如從空氣中進入的水分，使滴定池吸潮，而產(chǎn)生空白電流。但 是，由于儀器具有寄存空白電流的功能，所以在顯示屏上所顯 示的數(shù)字就是被測試樣中真正的水含量。2第四章結(jié)構(gòu)特征一、主機（見圖1）1 . LED數(shù)字顯示器用來顯示被測樣品中的水分含量，單位為ug2 .“END”滴定終點

4、指示燈當樣品水分測試完成后，即滴定到達終點，此時“END”指示 燈亮，蜂鳴器報警。注：按啟動鍵之前，必須保證終點指示燈亮，否則啟動無效。圖133 .“DET”測量顯示指示燈指示測量電位高低，即水分的多少。4 .“TITR”滴定顯示指示燈指示滴定速度的大小，隨樣品中含水量的多少，顯示的滴定速 度不同（綠色指示燈全亮?xí)r為最大）。5 .檢I試驗、正常開關(guān)儀器自身檢查時使用6 .檢n滴定、正常開關(guān)儀器自身檢查時使用7 .攪拌鍵控制磁力攪拌器電機轉(zhuǎn)動，接通攪拌時按鍵上方指示燈亮。8 .滴定鍵控制滴定的通斷，接通滴定時按鍵上方指示燈亮9 .啟動開關(guān)在每個樣品注入之前按一下此鍵。鍵上方的指示燈亮，顯示器 上

5、的數(shù)字復(fù)零。10 .電源開關(guān)用于控制儀器電源的通斷?！癗O”位置為開，“OFF”位置為關(guān)。11 .磁力攪拌器接口插座12 .保險絲 1A13 .攪拌器調(diào)速開關(guān)調(diào)節(jié)磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速。二、滴定池、磁力攪拌器（見圖2）1.陰極室干燥管2.滴定池干燥管3.陰極室電極 4.測量電極5.密封塞 6.試樣注入口7.滴定池（陽極室）8.攪拌子49.磁力攪拌器 10.夾持器11. “？剔滴定插座（插入陰極室電極插頭）12. “DET”測量插座（插入測量電極插頭）13. 磁力攪拌器輸出插頭數(shù)字顯示器計幾位數(shù)后應(yīng)能達到終點，即蜂鳴器響，終點指示燈 亮，并停止計數(shù)。以上完畢再按（啟動）鍵（9）LED數(shù)字顯示器復(fù)零,

6、約一分鐘后蜂鳴器響，終點指示燈亮。儀器符合上述過程儀器正常，然后關(guān)斷儀器電源。二、主機與磁力攪拌器的連接將磁力攪拌器的輸出插頭插入主機后面板上的磁力攪拌器接 口插座，把插頭的凹口對準插座的凸口插入，右旋擰緊螺母（見 圖 3）。,圖36三、滴定池的清洗、干燥和裝配1 .使用前，把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池、干燥管、 密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80的烘箱內(nèi)烘干，然后 自然冷卻。陰極室、測量電極不能用水清洗，可用丙酮、無水乙 醇進行清洗，然后用吹風(fēng)機熱風(fēng)吹干。清洗時應(yīng)注意，不要清洗 到電極引線處（見圖4）,否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。2.把硅膠裝入干燥管內(nèi)，注意不要將硅膠粉沫裝入。

7、然后將試樣注入口的旋塞裝好。（圖5）完成上述過程后，把攪拌子通過試樣注入口小心放入。然后 分別在測量電極、陰極室干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處， 均勻的涂上一層真空潤滑脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝， 其它均裝到相應(yīng)的部位上，輕輕轉(zhuǎn)動一下，使其較好的密封。3.將約100120毫升的試劑用漏斗通過密封口注入陽極室, 再用漏斗通過陰極室干燥管插口注入試劑，陰、陽極室的液面高 度要基本一致。完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動一下， 使其較好的密封（試劑裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行）。將滴定池放 到磁力攪拌器上，用夾持器夾緊，把測量電極插頭、陰極電極插頭分別插入DET、TITR插座。7四、空白電流的

8、清除1.把電源開關(guān)按到（ON）的位置，儀器接通電源。按攪拌鍵， 使磁力攪拌器電機旋轉(zhuǎn)，即攪拌子旋轉(zhuǎn)。其轉(zhuǎn)速出廠前已調(diào)整好, 用戶也可根據(jù)自己的需要重新調(diào)整。調(diào)整前首先松開電位器上的 緊固螺母，然后用螺絲刀慢慢旋轉(zhuǎn)（順時針為快）同時觀察攪拌 子的轉(zhuǎn)速，其調(diào)整的攪拌速度應(yīng)不使試劑濺到滴定池壁上，并保 證攪拌子旋轉(zhuǎn)平穩(wěn)（見圖6）o后面板（r/主機 Ix1圖62 .按“滴定”鍵，此時測量顯示“DET”滴定顯示“TITR”應(yīng) 有指示，LED數(shù)字顯示器計數(shù)；若無指示也不計數(shù)，并且測量顯示指 示燈的紅燈亮，則說明陽極室中的電解液含有過量點。這時，可 通過滴定池進樣旋塞注入適量的純水，直到測量指示燈趨向第一

9、個綠色指示燈（空白電流最小），滴定指示燈均有指示，數(shù)字顯示 器計數(shù)。隨著剩余水分的的降低，滴定指示燈趨向第一個綠色指 示燈（空白電流最?。味ㄟ_終點，蜂鳴器響，終點指示燈“END” 亮，此時說明儀器達到初始平衡點。3 .如果滴定指示的綠色指示燈有兩個或兩個以上交替閃亮，說 明空白電流不穩(wěn)，原因是滴定池內(nèi)壁上吸附有水分。在這種情 況下，先按“滴定”鍵，再按“攪拌”鍵，停止滴定和攪拌。從 磁力攪拌器上取下滴定池，慢慢傾斜轉(zhuǎn)動搖晃，使池內(nèi)壁上的水 分吸收到試劑中（見圖7）。然后把池子放回，重新接通攪拌和滴 定，繼續(xù)進行滴定，這一步驟可反復(fù)進行幾次。7圖滴定指示燈第（通過以上操作，空白電流一般情況下

10、會降低到最小,如果滴定速度仍然不降低，可能是受到來自大）一個綠色指示 燈亮氣中的水分浸入所影響或者陶瓷濾板吸附水分所致。此時應(yīng) 檢查滴定池的磨口接合面密封情況，硅膠是否失效，以及陰極室 的清洗和干燥效果是否良好。.五、空白電流大小對測量精度的影響。在測定試樣中水分時，為了得到更準確數(shù)據(jù)我們希望空白電流越小越好。但是，如果滴定顯示仍有兩個或三個綠色指示燈亮 并數(shù)字顯示器復(fù)零，此時按“啟動”鍵，LED（即不交替閃亮） 且穩(wěn)定約一分鐘后，蜂器響，終點指示燈亮。顯示屏數(shù)字仍然為 零。此時，也可以進行測定。當對精度有特殊要求或者被測試樣 中含有少量的水分時，應(yīng)當盡量使滴定指示燈趨于第一個綠色指 示燈且穩(wěn)

11、定，這樣對測定低含量的試樣有利。六、儀器的標定當儀器達到初始平衡點而且比較穩(wěn)定時，可用 純水進行標定。O.lul的純水，為注樣做好準備1.用0.5U1進樣 器抽取鍵。,按“啟動2”.把純水通過進樣旋塞注入到陽極室 試劑中，注意應(yīng)使針尖插入3到試劑中，并避免與滴定池內(nèi)壁或 電極接觸，注人后滴定會自動 開始。不10ugH20（100其顯示結(jié) 果應(yīng)為蜂鳴器響，4 .終點指示燈亮，"± 9含進樣誤差），一般標定2-3次，顯示結(jié)果若有誤差范圍內(nèi)就可以 進行試樣的測定。第六章測定操作測定操作前應(yīng)首先確定以下幾點：1 .開關(guān)（檢1）（檢H）是否關(guān)閉（指示燈不亮）2 .（滴定）開關(guān)是否接通

12、（指示燈亮）3 .空白電流是否穩(wěn)定。注：在使用新鮮試劑或者在測定試樣過程之間，陽極室內(nèi)的試劑會自然的產(chǎn)生少量的碘，其結(jié)果將破壞儀器的平衡點，此時， “DET”測量指示紅色指示燈亮。出現(xiàn)這種情況應(yīng)用進樣器抽取 少量的純水，通過進樣旋塞注入到陽極室內(nèi)，待“DET”測量顯 示綠色指示燈亮，且儀器重新達到初始平衡點后，才能進行測定 操作。一、液體試樣（1）首先將帶針頭的1ml注射器（可根據(jù)被測樣品的情況選擇其 它容量的進樣器），用被測樣品沖洗2-3次，然后再吸入一定量的樣 品，為注樣作好準備。（2）樣品采好以后，按一下（啟動）開關(guān)，啟動指示燈亮，LED顯 示器復(fù)零。（3）把樣品通過進樣旋塞注入到電解池

13、中（注意應(yīng)使樣品針尖盡可 能地插入到電解液中，并避免與滴定池內(nèi)壁和電極接觸。）,樣品注 人后，電解會自動開始。（4）測定結(jié)束時，電解終點指示燈亮，蜂鳴器斷響，通知測定結(jié)束。 數(shù)字顯示器所顯示數(shù)字便是樣品中的水分量。測定結(jié)果是以微克水來 表示的。樣品中水分的含量有以下關(guān)系式來計算：緊固以建10注意：1、在測定過程中，由于操作錯誤，偶然按動（啟動）鍵，將導(dǎo)致測定被迫停止，則不能得到正確的數(shù)據(jù)。出現(xiàn)這種情況應(yīng)等到“END”終點指示燈亮，空白電流趨于穩(wěn)定后再重新進行測定。2、由于進樣過少或者注空（即進樣器內(nèi)無樣品），在一分鐘 內(nèi)測定不出水分來，蜂鳴器仍響，終點指示燈亮。二、固體試樣固體試樣可能是粉沫、

14、顆粒和團塊等形狀（大的團塊必須搗碎）。 當試樣難溶于試劑中時，必須選擇一個合適的水蒸發(fā)器連接到儀 器中，并根據(jù)樣品的種類選擇合適的接頭和取樣方式。液面位置1 .固體進樣器如圖8所示，用水清洗干凈，干燥好，準確地穩(wěn)重。圖82 .取下固體進樣器蓋子，把試樣裝入，并立即蓋好。3 .把裝有試樣的固體進樣器稱重，該重量與固體進樣器重量 之差，就是試樣的重量。4,按（啟動）鍵，LED顯示器數(shù)字復(fù)零。5 .取下滴定池試樣注入旋塞和進樣器蓋，把進樣器按圖9所示 插入試樣注入口。如果按要求插入后，顯示屏開始計數(shù)，這說明 在插入過程中大氣中的水分已浸入陽極室內(nèi)，此時要等待測定到 達終點，目的是使浸入到陽極室內(nèi)的水

15、分充分被試劑吸收。6 .當儀器處于可以測定的狀態(tài)下，按（啟動）鍵，將進樣器旋轉(zhuǎn) 18011度，如圖9虛線所示使試樣落入試劑中，一直到測定完畢。（固 體試樣落人試劑時千萬要注意，不得使固體試樣與滴定池壁及陰 極室、測量電極相接觸）。.圖97 .固體中含水量的測定和液體中含水量的測定操作方法相同。 注：當一部分試樣留在取樣器中時，再稱量取樣器，以更正試樣量。第七章注意事項一、 試劑的注意事項1、在正常的測定過程中，每100毫升可與不小于1克的水進行 反應(yīng)，若測定時間過長，試劑敏感性下降，應(yīng)更換新試劑。2、陰極室中的試劑，如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出大量的氣泡 或劑被污染成淡紅褐色，此時空白電流會增大

16、，測定的再現(xiàn)性會 降低，還會使到達終點的時間加長，這種情況應(yīng)盡快更換試劑。3、滴定時間超過半小時，儀器尚不能穩(wěn)定，此時應(yīng)按“攪拌” 鍵停止攪拌，觀察陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘生產(chǎn), 如 果沒有或產(chǎn)碘很少，則應(yīng)更換試劑。4、必須小心，不要吸入或用手接觸試劑，如與皮膚接觸，應(yīng)用 水徹底沖洗干凈。由于這種試劑味大，并含有毒成分，所以試驗 室內(nèi)要通風(fēng)良好。二、測定的注意事項1 .把試樣注入滴定池時，液體進樣器的針尖應(yīng)插入試劑中，試 樣不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。2 .該儀器的典型測定范圍是10ug. 10mg,為了得到準確的測定 結(jié)果，要根據(jù)試樣的含水量來控制試樣的進樣量。進樣量請參考表2

17、：水分含量試樣量大約 100% 10mg1020mg 50%1010% lOOmg11% Omg 1glOmgO.l% 10glOOmgO.Ol% 20g2g0.001% 20g10g 0.0001%20mg表213第八章維護與保養(yǎng)一、 儀器的安裝場所1 .儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi)，其腐蝕性氣體可使儀 器的電路部分腐蝕，縮短儀器的壽命。2 .儀器不得安裝在室溫低于5或高于40的地方。3 .儀器不能放在陽光直接照射的地方。4 .儀器不得安裝在操作頻繁的電器設(shè)備附近。5 .儀器不得安裝在濕度大的地方。6 .儀器不得安裝在超出規(guī)定電源波動的地方。7 .為了使儀器更可靠的工作，建議使用電子交流

18、穩(wěn)壓器。二、試劑的維護1 .把試劑存放于通風(fēng)良好，環(huán)境溫度5.25C,相對濕度不 大于75%的地方，如果試劑被陽光直接曝曬或置于高溫下，則二 氧化硫和碘就會從砒碇中釋放出來。2 .對試劑的毒性、氣味和易燃性必須十分小心，應(yīng)在通風(fēng) 良好的試驗臺上裝入或更換試劑。三、硅膠墊的更換試樣注入口的硅膠墊，過久的使用穿過硅膠墊的針孔變的無收縮性，使大氣中的水分進入滴定池而產(chǎn)生誤差，這時應(yīng)更換硅 墊。四、硅膠更換1 .當干燥管里的硅膠由藍色變?yōu)闇\藍色時，應(yīng)更換新的硅 膠。2 .更換時應(yīng)注意不要將硅膠粉沫裝入干燥管，否則會出現(xiàn) 下列故障：（1） .試劑從陰極室全部排出，陰極無試劑而使電解電流終止。（見圖11.

19、 a）（2） .陽極室試劑浸入陰極室，使碘離子聚集并沉積陶瓷極板 上，而降低電解效率。（見圖11. b）14五、滴定池磨口的保養(yǎng)大約一星期內(nèi)要轉(zhuǎn)動一下滴定池的磨口連接處，在不能輕松 注意：真空脂不宜涂的轉(zhuǎn)動時，應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂，（如果不這樣檢查，過多，否則使其進入滴定池而造成測量誤差） 真空脂就會變硬，磨口連接的零件就可能拆不下來。因此要經(jīng)常 保養(yǎng)好，使它們便于拆卸清洗。六、滴定池磨口粘結(jié)處理如果滴定池磨口連接處牢固的粘結(jié)在一起，不易拆卸時，按 下程序拆卸：.排去滴定池中的試劑，并沖洗干凈。1.在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮，然后用手輕輕的轉(zhuǎn)動磨2口處零件，即可拆卸。升的燒杯中，慢慢

20、加入濃3 .如仍不 能拆卸，請將滴定池放在212%的氯化鉀溶液浸泡，其液面位置見圖，必須十分注意，度 為5不要讓測量電極、陰極室電極的引線套端頭進入液體，浸 泡約十。）（24幾個小時或者小時后，即可拆卸此方法可重復(fù)進 行15 .1 2圖七、測量電極的保養(yǎng).當磁力攪拌器快速轉(zhuǎn)動時，應(yīng)注意攪拌子可能會跳動而損壞1電極。.當測量電極放入或取出時，應(yīng)按“攪拌啟/?！辨I使 其停止2攪拌，并注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上。3.測量 電極彎曲而沒有短路時可以用。也可以進行修復(fù)。修復(fù)時要用鑲子夾住伯金電極的根部，慢慢修整粕金頂端，可用的電。極見圖1313圖.當測量電極被污染時，可用丙酮對測量電極進行擦拭，如果. 4。見圖電極上的污垢仍不能去掉，請用酒精燈火焰均燒 的絲球端（14） 16（請注意將火焰慢慢靠近鉗絲球端，避免因急速加熱引起電極玻 璃部分炸裂）。.圖145.當測量電極發(fā)生滲漏現(xiàn)象及電極內(nèi)有明顯的試劑存在（見圖 15）可用萬用表檢查測量電極，如測得阻值大于100KQ,說明電 極仍可以使用，否則應(yīng)更換新的測量電極。.圖15八、陰極室保養(yǎng)1.當要拆卸陰極室時，因為伯金絲和伯金網(wǎng)是從陰極室的 磨口連接部分的橫截面上伸出，所以應(yīng)注意不