WS3型微量水分測(cè)定儀

1、第一章概述采用卡爾-菲休庫(kù)侖滴定法，對(duì)不同物質(zhì)進(jìn)行微量水分測(cè)定, 是一種最可靠的方法。WS-3型微量水分測(cè)定儀成功的應(yīng)用了這一 方法，并采用微型計(jì)算機(jī)控制，其分析速度快、精度高、測(cè)定結(jié) 果直接數(shù)字顯示，并且具有儀器故障自診、信息顯示等功能，以 達(dá)到更好的操作與使用，是高效率、全自動(dòng)的分析儀器。主要應(yīng) 用于石油、化工、電力、醫(yī)藥、科研院校、農(nóng)藥等部門。第二章技術(shù)參數(shù)測(cè)定方式：微處理機(jī)控制電量滴定顯示方式：5位LED數(shù)字顯示測(cè)量范圍：5ug - 1 OOmg電解控制：自動(dòng)電解電流控制（最大400mA）滴定速度：2mg / min（最大）靈敏閾：lug準(zhǔn)確度：5ug - lmg±3ugIm

2、g以上轉(zhuǎn)化為0.3%（不含進(jìn)樣誤差）終點(diǎn)顯示：蜂鳴器響 電 源：交流 220V±22V、50HZ±2.5HZ功 率：85VA使用環(huán)境溫度：5-40使用環(huán)境濕度：W90%外形尺寸：主機(jī)：310X350X110imn攪拌器：150X100X 129mm重量： 約8.5Kg1第三章工作原理卡爾菲休試劑同水的反應(yīng)為：所用試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的砒咤、甲醇 等混合而成。通過(guò)電解在陽(yáng)極上形成碘，依據(jù)法拉第定律，同電 荷量成正比例關(guān)系。如下式：.由式可以看出，參加反應(yīng)碘的克分子數(shù)等于水的分子數(shù)。 把試樣注入試劑中，試樣中的水分即參加反應(yīng)，通過(guò)儀器可反映 出反應(yīng)過(guò)程中碘的消耗

3、量，而碘的消耗量可根據(jù)電解出相同數(shù)量 碘所用的電量，經(jīng)儀器計(jì)算，在顯示屏上直接顯示被測(cè)試樣中水 的含量。該儀器采用電解電流自動(dòng)控制，最大可達(dá)到400mA。 在電解過(guò)程中水分逐步減少，滴定速度隨之按比例減小，直到相應(yīng) 的滴定終點(diǎn)控制回路開啟。這一系統(tǒng)保證了分析過(guò)程的高精度 和高速度。另外，在測(cè)定過(guò)程中，難免還會(huì)引進(jìn)一些干擾因素， 如從空氣中進(jìn)入的水分，使滴定池吸潮，而產(chǎn)生空白電流。但 是，由于儀器具有寄存空白電流的功能，所以在顯示屏上所顯 示的數(shù)字就是被測(cè)試樣中真正的水含量。2第四章結(jié)構(gòu)特征一、主機(jī)（見圖1）1 . LED數(shù)字顯示器用來(lái)顯示被測(cè)樣品中的水分含量，單位為ug2 .“END”滴定終點(diǎn)

4、指示燈當(dāng)樣品水分測(cè)試完成后，即滴定到達(dá)終點(diǎn)，此時(shí)“END”指示 燈亮，蜂鳴器報(bào)警。注：按啟動(dòng)鍵之前，必須保證終點(diǎn)指示燈亮，否則啟動(dòng)無(wú)效。圖133 .“DET”測(cè)量顯示指示燈指示測(cè)量電位高低，即水分的多少。4 .“TITR”滴定顯示指示燈指示滴定速度的大小，隨樣品中含水量的多少，顯示的滴定速 度不同（綠色指示燈全亮?xí)r為最大）。5 .檢I試驗(yàn)、正常開關(guān)儀器自身檢查時(shí)使用6 .檢n滴定、正常開關(guān)儀器自身檢查時(shí)使用7 .攪拌鍵控制磁力攪拌器電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)，接通攪拌時(shí)按鍵上方指示燈亮。8 .滴定鍵控制滴定的通斷，接通滴定時(shí)按鍵上方指示燈亮9 .啟動(dòng)開關(guān)在每個(gè)樣品注入之前按一下此鍵。鍵上方的指示燈亮，顯示器 上

5、的數(shù)字復(fù)零。10 .電源開關(guān)用于控制儀器電源的通斷。“NO”位置為開，“OFF”位置為關(guān)。11 .磁力攪拌器接口插座12 .保險(xiǎn)絲 1A13 .攪拌器調(diào)速開關(guān)調(diào)節(jié)磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速。二、滴定池、磁力攪拌器（見圖2）1.陰極室干燥管2.滴定池干燥管3.陰極室電極 4.測(cè)量電極5.密封塞 6.試樣注入口7.滴定池（陽(yáng)極室）8.攪拌子49.磁力攪拌器 10.夾持器11. “？剔滴定插座（插入陰極室電極插頭）12. “DET”測(cè)量插座（插入測(cè)量電極插頭）13. 磁力攪拌器輸出插頭數(shù)字顯示器計(jì)幾位數(shù)后應(yīng)能達(dá)到終點(diǎn)，即蜂鳴器響，終點(diǎn)指示燈 亮，并停止計(jì)數(shù)。以上完畢再按（啟動(dòng)）鍵（9）LED數(shù)字顯示器復(fù)零,

6、約一分鐘后蜂鳴器響，終點(diǎn)指示燈亮。儀器符合上述過(guò)程儀器正常，然后關(guān)斷儀器電源。二、主機(jī)與磁力攪拌器的連接將磁力攪拌器的輸出插頭插入主機(jī)后面板上的磁力攪拌器接 口插座，把插頭的凹口對(duì)準(zhǔn)插座的凸口插入，右旋擰緊螺母（見 圖 3）。,圖36三、滴定池的清洗、干燥和裝配1 .使用前，把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池、干燥管、 密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80的烘箱內(nèi)烘干，然后 自然冷卻。陰極室、測(cè)量電極不能用水清洗，可用丙酮、無(wú)水乙 醇進(jìn)行清洗，然后用吹風(fēng)機(jī)熱風(fēng)吹干。清洗時(shí)應(yīng)注意，不要清洗 到電極引線處（見圖4）,否則在測(cè)定試樣過(guò)程中會(huì)造成測(cè)量誤差。2.把硅膠裝入干燥管內(nèi)，注意不要將硅膠粉沫裝入。

7、然后將試樣注入口的旋塞裝好。（圖5）完成上述過(guò)程后，把攪拌子通過(guò)試樣注入口小心放入。然后 分別在測(cè)量電極、陰極室干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處， 均勻的涂上一層真空潤(rùn)滑脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝， 其它均裝到相應(yīng)的部位上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封。3.將約100120毫升的試劑用漏斗通過(guò)密封口注入陽(yáng)極室, 再用漏斗通過(guò)陰極室干燥管插口注入試劑，陰、陽(yáng)極室的液面高 度要基本一致。完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下， 使其較好的密封（試劑裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）。將滴定池放 到磁力攪拌器上，用夾持器夾緊，把測(cè)量電極插頭、陰極電極插頭分別插入DET、TITR插座。7四、空白電流的

8、清除1.把電源開關(guān)按到（ON）的位置，儀器接通電源。按攪拌鍵， 使磁力攪拌器電機(jī)旋轉(zhuǎn)，即攪拌子旋轉(zhuǎn)。其轉(zhuǎn)速出廠前已調(diào)整好, 用戶也可根據(jù)自己的需要重新調(diào)整。調(diào)整前首先松開電位器上的 緊固螺母，然后用螺絲刀慢慢旋轉(zhuǎn)（順時(shí)針為快）同時(shí)觀察攪拌 子的轉(zhuǎn)速，其調(diào)整的攪拌速度應(yīng)不使試劑濺到滴定池壁上，并保 證攪拌子旋轉(zhuǎn)平穩(wěn)（見圖6）o后面板（r/主機(jī) Ix1圖62 .按“滴定”鍵，此時(shí)測(cè)量顯示“DET”滴定顯示“TITR”應(yīng) 有指示，LED數(shù)字顯示器計(jì)數(shù)；若無(wú)指示也不計(jì)數(shù)，并且測(cè)量顯示指 示燈的紅燈亮，則說(shuō)明陽(yáng)極室中的電解液含有過(guò)量點(diǎn)。這時(shí)，可 通過(guò)滴定池進(jìn)樣旋塞注入適量的純水，直到測(cè)量指示燈趨向第一

9、個(gè)綠色指示燈（空白電流最小），滴定指示燈均有指示，數(shù)字顯示 器計(jì)數(shù)。隨著剩余水分的的降低，滴定指示燈趨向第一個(gè)綠色指 示燈（空白電流最?。?，滴定達(dá)終點(diǎn)，蜂鳴器響，終點(diǎn)指示燈“END” 亮，此時(shí)說(shuō)明儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn)。3 .如果滴定指示的綠色指示燈有兩個(gè)或兩個(gè)以上交替閃亮，說(shuō) 明空白電流不穩(wěn)，原因是滴定池內(nèi)壁上吸附有水分。在這種情 況下，先按“滴定”鍵，再按“攪拌”鍵，停止滴定和攪拌。從 磁力攪拌器上取下滴定池，慢慢傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)搖晃，使池內(nèi)壁上的水 分吸收到試劑中（見圖7）。然后把池子放回，重新接通攪拌和滴 定，繼續(xù)進(jìn)行滴定，這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次。7圖滴定指示燈第（通過(guò)以上操作，空白電流一般情況下

10、會(huì)降低到最小,如果滴定速度仍然不降低，可能是受到來(lái)自大）一個(gè)綠色指示 燈亮氣中的水分浸入所影響或者陶瓷濾板吸附水分所致。此時(shí)應(yīng) 檢查滴定池的磨口接合面密封情況，硅膠是否失效，以及陰極室 的清洗和干燥效果是否良好。.五、空白電流大小對(duì)測(cè)量精度的影響。在測(cè)定試樣中水分時(shí)，為了得到更準(zhǔn)確數(shù)據(jù)我們希望空白電流越小越好。但是，如果滴定顯示仍有兩個(gè)或三個(gè)綠色指示燈亮 并數(shù)字顯示器復(fù)零，此時(shí)按“啟動(dòng)”鍵，LED（即不交替閃亮） 且穩(wěn)定約一分鐘后，蜂器響，終點(diǎn)指示燈亮。顯示屏數(shù)字仍然為 零。此時(shí)，也可以進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)對(duì)精度有特殊要求或者被測(cè)試樣 中含有少量的水分時(shí)，應(yīng)當(dāng)盡量使滴定指示燈趨于第一個(gè)綠色指 示燈且穩(wěn)

11、定，這樣對(duì)測(cè)定低含量的試樣有利。六、儀器的標(biāo)定當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn)而且比較穩(wěn)定時(shí)，可用 純水進(jìn)行標(biāo)定。O.lul的純水，為注樣做好準(zhǔn)備1.用0.5U1進(jìn)樣 器抽取鍵。,按“啟動(dòng)2”.把純水通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室 試劑中，注意應(yīng)使針尖插入3到試劑中，并避免與滴定池內(nèi)壁或 電極接觸，注人后滴定會(huì)自動(dòng) 開始。不10ugH20（100其顯示結(jié) 果應(yīng)為蜂鳴器響，4 .終點(diǎn)指示燈亮，"± 9含進(jìn)樣誤差），一般標(biāo)定2-3次，顯示結(jié)果若有誤差范圍內(nèi)就可以 進(jìn)行試樣的測(cè)定。第六章測(cè)定操作測(cè)定操作前應(yīng)首先確定以下幾點(diǎn)：1 .開關(guān)（檢1）（檢H）是否關(guān)閉（指示燈不亮）2 .（滴定）開關(guān)是否接通

12、（指示燈亮）3 .空白電流是否穩(wěn)定。注：在使用新鮮試劑或者在測(cè)定試樣過(guò)程之間，陽(yáng)極室內(nèi)的試劑會(huì)自然的產(chǎn)生少量的碘，其結(jié)果將破壞儀器的平衡點(diǎn)，此時(shí)， “DET”測(cè)量指示紅色指示燈亮。出現(xiàn)這種情況應(yīng)用進(jìn)樣器抽取 少量的純水，通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室內(nèi)，待“DET”測(cè)量顯 示綠色指示燈亮，且儀器重新達(dá)到初始平衡點(diǎn)后，才能進(jìn)行測(cè)定 操作。一、液體試樣（1）首先將帶針頭的1ml注射器（可根據(jù)被測(cè)樣品的情況選擇其 它容量的進(jìn)樣器），用被測(cè)樣品沖洗2-3次，然后再吸入一定量的樣 品，為注樣作好準(zhǔn)備。（2）樣品采好以后，按一下（啟動(dòng)）開關(guān)，啟動(dòng)指示燈亮，LED顯 示器復(fù)零。（3）把樣品通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到電解池

13、中（注意應(yīng)使樣品針尖盡可 能地插入到電解液中，并避免與滴定池內(nèi)壁和電極接觸。）,樣品注 人后，電解會(huì)自動(dòng)開始。（4）測(cè)定結(jié)束時(shí)，電解終點(diǎn)指示燈亮，蜂鳴器斷響，通知測(cè)定結(jié)束。 數(shù)字顯示器所顯示數(shù)字便是樣品中的水分量。測(cè)定結(jié)果是以微克水來(lái) 表示的。樣品中水分的含量有以下關(guān)系式來(lái)計(jì)算：緊固以建10注意：1、在測(cè)定過(guò)程中，由于操作錯(cuò)誤，偶然按動(dòng)（啟動(dòng)）鍵，將導(dǎo)致測(cè)定被迫停止，則不能得到正確的數(shù)據(jù)。出現(xiàn)這種情況應(yīng)等到“END”終點(diǎn)指示燈亮，空白電流趨于穩(wěn)定后再重新進(jìn)行測(cè)定。2、由于進(jìn)樣過(guò)少或者注空（即進(jìn)樣器內(nèi)無(wú)樣品），在一分鐘 內(nèi)測(cè)定不出水分來(lái)，蜂鳴器仍響，終點(diǎn)指示燈亮。二、固體試樣固體試樣可能是粉沫、

14、顆粒和團(tuán)塊等形狀（大的團(tuán)塊必須搗碎）。 當(dāng)試樣難溶于試劑中時(shí)，必須選擇一個(gè)合適的水蒸發(fā)器連接到儀 器中，并根據(jù)樣品的種類選擇合適的接頭和取樣方式。液面位置1 .固體進(jìn)樣器如圖8所示，用水清洗干凈，干燥好，準(zhǔn)確地穩(wěn)重。圖82 .取下固體進(jìn)樣器蓋子，把試樣裝入，并立即蓋好。3 .把裝有試樣的固體進(jìn)樣器稱重，該重量與固體進(jìn)樣器重量 之差，就是試樣的重量。4,按（啟動(dòng)）鍵，LED顯示器數(shù)字復(fù)零。5 .取下滴定池試樣注入旋塞和進(jìn)樣器蓋，把進(jìn)樣器按圖9所示 插入試樣注入口。如果按要求插入后，顯示屏開始計(jì)數(shù)，這說(shuō)明 在插入過(guò)程中大氣中的水分已浸入陽(yáng)極室內(nèi)，此時(shí)要等待測(cè)定到 達(dá)終點(diǎn)，目的是使浸入到陽(yáng)極室內(nèi)的水

15、分充分被試劑吸收。6 .當(dāng)儀器處于可以測(cè)定的狀態(tài)下，按（啟動(dòng)）鍵，將進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn) 18011度，如圖9虛線所示使試樣落入試劑中，一直到測(cè)定完畢。（固 體試樣落人試劑時(shí)千萬(wàn)要注意，不得使固體試樣與滴定池壁及陰 極室、測(cè)量電極相接觸）。.圖97 .固體中含水量的測(cè)定和液體中含水量的測(cè)定操作方法相同。 注：當(dāng)一部分試樣留在取樣器中時(shí)，再稱量取樣器，以更正試樣量。第七章注意事項(xiàng)一、 試劑的注意事項(xiàng)1、在正常的測(cè)定過(guò)程中，每100毫升可與不小于1克的水進(jìn)行 反應(yīng)，若測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，試劑敏感性下降，應(yīng)更換新試劑。2、陰極室中的試劑，如果在滴定過(guò)程中發(fā)現(xiàn)釋放出大量的氣泡 或劑被污染成淡紅褐色，此時(shí)空白電流會(huì)增大

16、，測(cè)定的再現(xiàn)性會(huì) 降低，還會(huì)使到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間加長(zhǎng)，這種情況應(yīng)盡快更換試劑。3、滴定時(shí)間超過(guò)半小時(shí)，儀器尚不能穩(wěn)定，此時(shí)應(yīng)按“攪拌” 鍵停止攪拌，觀察陶瓷濾板下部陽(yáng)極上是否有明顯的棕色碘生產(chǎn), 如 果沒(méi)有或產(chǎn)碘很少，則應(yīng)更換試劑。4、必須小心，不要吸入或用手接觸試劑，如與皮膚接觸，應(yīng)用 水徹底沖洗干凈。由于這種試劑味大，并含有毒成分，所以試驗(yàn) 室內(nèi)要通風(fēng)良好。二、測(cè)定的注意事項(xiàng)1 .把試樣注入滴定池時(shí)，液體進(jìn)樣器的針尖應(yīng)插入試劑中，試 樣不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。2 .該儀器的典型測(cè)定范圍是10ug. 10mg,為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定 結(jié)果，要根據(jù)試樣的含水量來(lái)控制試樣的進(jìn)樣量。進(jìn)樣量請(qǐng)參考表2

17、：水分含量試樣量大約 100% 10mg1020mg 50%1010% lOOmg11% Omg 1glOmgO.l% 10glOOmgO.Ol% 20g2g0.001% 20g10g 0.0001%20mg表213第八章維護(hù)與保養(yǎng)一、 儀器的安裝場(chǎng)所1 .儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi)，其腐蝕性氣體可使儀 器的電路部分腐蝕，縮短儀器的壽命。2 .儀器不得安裝在室溫低于5或高于40的地方。3 .儀器不能放在陽(yáng)光直接照射的地方。4 .儀器不得安裝在操作頻繁的電器設(shè)備附近。5 .儀器不得安裝在濕度大的地方。6 .儀器不得安裝在超出規(guī)定電源波動(dòng)的地方。7 .為了使儀器更可靠的工作，建議使用電子交流

18、穩(wěn)壓器。二、試劑的維護(hù)1 .把試劑存放于通風(fēng)良好，環(huán)境溫度5.25C,相對(duì)濕度不 大于75%的地方，如果試劑被陽(yáng)光直接曝曬或置于高溫下，則二 氧化硫和碘就會(huì)從砒碇中釋放出來(lái)。2 .對(duì)試劑的毒性、氣味和易燃性必須十分小心，應(yīng)在通風(fēng) 良好的試驗(yàn)臺(tái)上裝入或更換試劑。三、硅膠墊的更換試樣注入口的硅膠墊，過(guò)久的使用穿過(guò)硅膠墊的針孔變的無(wú)收縮性，使大氣中的水分進(jìn)入滴定池而產(chǎn)生誤差，這時(shí)應(yīng)更換硅 墊。四、硅膠更換1 .當(dāng)干燥管里的硅膠由藍(lán)色變?yōu)闇\藍(lán)色時(shí)，應(yīng)更換新的硅 膠。2 .更換時(shí)應(yīng)注意不要將硅膠粉沫裝入干燥管，否則會(huì)出現(xiàn) 下列故障：（1） .試劑從陰極室全部排出，陰極無(wú)試劑而使電解電流終止。（見圖11.

19、 a）（2） .陽(yáng)極室試劑浸入陰極室，使碘離子聚集并沉積陶瓷極板 上，而降低電解效率。（見圖11. b）14五、滴定池磨口的保養(yǎng)大約一星期內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的磨口連接處，在不能輕松 注意：真空脂不宜涂的轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂，（如果不這樣檢查，過(guò)多，否則使其進(jìn)入滴定池而造成測(cè)量誤差） 真空脂就會(huì)變硬，磨口連接的零件就可能拆不下來(lái)。因此要經(jīng)常 保養(yǎng)好，使它們便于拆卸清洗。六、滴定池磨口粘結(jié)處理如果滴定池磨口連接處牢固的粘結(jié)在一起，不易拆卸時(shí)，按 下程序拆卸：.排去滴定池中的試劑，并沖洗干凈。1.在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮，然后用手輕輕的轉(zhuǎn)動(dòng)磨2口處零件，即可拆卸。升的燒杯中，慢慢

20、加入濃3 .如仍不 能拆卸，請(qǐng)將滴定池放在212%的氯化鉀溶液浸泡，其液面位置見圖，必須十分注意，度 為5不要讓測(cè)量電極、陰極室電極的引線套端頭進(jìn)入液體，浸 泡約十。）（24幾個(gè)小時(shí)或者小時(shí)后，即可拆卸此方法可重復(fù)進(jìn) 行15 .1 2圖七、測(cè)量電極的保養(yǎng).當(dāng)磁力攪拌器快速轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，應(yīng)注意攪拌子可能會(huì)跳動(dòng)而損壞1電極。.當(dāng)測(cè)量電極放入或取出時(shí)，應(yīng)按“攪拌啟/停”鍵使 其停止2攪拌，并注意不要使測(cè)量電極碰到滴定池的孔壁上。3.測(cè)量 電極彎曲而沒(méi)有短路時(shí)可以用。也可以進(jìn)行修復(fù)。修復(fù)時(shí)要用鑲子夾住伯金電極的根部，慢慢修整粕金頂端，可用的電。極見圖1313圖.當(dāng)測(cè)量電極被污染時(shí)，可用丙酮對(duì)測(cè)量電極進(jìn)行擦拭，如果. 4。見圖電極上的污垢仍不能去掉，請(qǐng)用酒精燈火焰均燒 的絲球端（14） 16（請(qǐng)注意將火焰慢慢靠近鉗絲球端，避免因急速加熱引起電極玻 璃部分炸裂）。.圖145.當(dāng)測(cè)量電極發(fā)生滲漏現(xiàn)象及電極內(nèi)有明顯的試劑存在（見圖 15）可用萬(wàn)用表檢查測(cè)量電極，如測(cè)得阻值大于100KQ,說(shuō)明電 極仍可以使用，否則應(yīng)更換新的測(cè)量電極。.圖15八、陰極室保養(yǎng)1.當(dāng)要拆卸陰極室時(shí)，因?yàn)椴鸾z和伯金網(wǎng)是從陰極室的 磨口連接部分的橫截面上伸出，所以應(yīng)注意不