水質(zhì)理化檢驗

1、水質(zhì)理化檢驗CHAPTER 1 1. 水資源：全球水量中對人類生存、發(fā)展可用的水量，主要指逐年可以達到更新的淡水資源。2. 水環(huán)境：整個水圈+生存與水中的生物群落+與各種水體共存的底泥。3. 優(yōu)先控制污染物：均具有毒性，與人體健康密切相關(guān)，對環(huán)境和人體健康的危害具有不可逆性；生物降解困難，在環(huán)境中有長效性；在水中含量低，多為ug/L乃至ng/L水平。4. 水體自凈：污染物進入水體后，經(jīng)過擴散、稀釋、沉淀、氧化、微生物分解等作用，污染物逐漸降解或污染物濃度逐漸降低，經(jīng)過一定時間水體基本恢復(fù)到原有狀態(tài)，這個過程稱為水體自凈。水體所具有的這種自我調(diào)節(jié)、凈化的能力，稱為水體自凈能力。5. 水環(huán)境容量：

2、指水體在規(guī)定的環(huán)境目標下允許容納污染物的最大量。6. 水質(zhì)理化檢驗的任務(wù)：水質(zhì)本底監(jiān)測；水污染現(xiàn)狀和趨勢監(jiān)測；污染源和污染程度監(jiān)測；為污染預(yù)測和預(yù)報提供資料。CHAPTER 2 水養(yǎng)的采集、保存與處理1. 采樣點的設(shè)置 A. B. C. D. E.2. 原則？3. 水樣保存方法A. 冷藏與冷凍：25；-20；B.過濾與離心分離；C.加生物抑制劑；D.加氧化劑或還原劑；E.調(diào)節(jié)pH值；F.選擇合適的保存容器4. 用于水質(zhì)理化檢驗的分離富集方法較常見的有：液液萃取、離子交換、吸附劑吸附、沉淀或共沉淀、泡沫浮選和氣體發(fā)生等。5. 固相萃取（SPE）：將樣品溶液通過預(yù)先填充固定相調(diào)料的萃取柱，待測組分

3、通過吸附、分配等形式被截留，然后用適當?shù)娜軇┫疵?，達到分離、凈化和富集的目的。 操作步驟：萃取柱的預(yù)處理；上樣富集；淋洗雜質(zhì)；洗脫待測物。CHAPTER 3 一般理化檢驗指標1. 水溫 水溫計：水表層；-640 深水溫度計：水深40m；主-232、輔-20502. 臭和味 等級：0級無；1級微弱；2級弱；3級明顯；4級強；5級極強 嗅閾值法（稀釋倍數(shù)法） 用無臭水將水樣稀釋至分析人員剛剛嗅到和嘗到臭和 味時的濃度，稱為嗅閾濃度。水樣稀釋到嗅閾濃度時的稀釋倍數(shù)，稱為嗅閾值。3. 色度：指水中的溶解性物質(zhì)或膠體狀物質(zhì)所呈現(xiàn)的米黃色乃至黃褐色的程度。由溶解性物質(zhì)和不溶解性懸浮物質(zhì)產(chǎn)生的顏色稱為表色；

4、僅由溶液狀態(tài)的物質(zhì)產(chǎn)生的顏色稱為真色。鉑鈷比色法、鉻鈷比色法、稀釋倍數(shù)法4、 渾濁度1L蒸餾水中含1mgSiO2為1度。渾濁度達10NTU，人會感到水質(zhì)渾濁。生活飲用水不超過1NTU。5. 電導(dǎo)率和溶解性固體水樣在一定溫度下烘干所得的固體殘渣稱為總固體，分為溶解性固體和懸浮固體。懸浮固體是指那些不溶于水中的泥沙、黏土、有機物、微生物等懸浮物質(zhì)；溶解性總固體是指水經(jīng)過濾后在一定溫度下烘干所得的固體殘渣，主要為無機鹽類和少量有機物。水的含鹽量（也稱礦化度）是表示水中所含鹽類的數(shù)量。測定方法有105烘干和180（除結(jié)晶水）兩鐘。6、 pH值：6.58.5，玻璃電極法和標準緩沖溶液比色法7、 總硬度：

5、主要指溶于水中的鈣鹽、鎂鹽類的含量。暫時硬度又稱碳酸鹽硬度，主要由重碳酸鈣或重碳酸鎂形成；永久硬度又稱非碳酸鹽硬度，由鈣、鎂的硫酸鹽或氯化物等形成。水的硬度以 mg/L表示。一般將硬度分為四級：600mg/L極硬水。生活飲用水標準為450mg/L乙二胺四乙酸二鈉配位滴定法：在pH10的 緩沖液中，水樣中的 和 與 黑T指示劑形成紫紅色配合物，水樣呈紫紅色。加入EDTA時，則 和 與EDTA形成更穩(wěn)定的無色配合物，滴定終點時游離出 黑T指示劑，此時水樣呈藍色。8. 酸度和堿度總酸度=無機酸度=CHAPTER 4 無機污染指標1. 總離子強度緩沖液的作用為：維持相同活度；維持適宜pH值范圍；掩蔽作

6、用；加快反應(yīng)速度，縮短達到平衡所需時間。2. 水中氰化物的存在形式：無機氰化物和有機氰化物，無機氰化物又分為簡單氰化物和絡(luò)合氰化物。易釋放氰化物的蒸餾方法：乙酸鋅-酒石酸蒸餾體系總氰化物的蒸餾方法：磷酸-EDTA蒸餾體系3. 硫化物水樣前處理：測定硫化物的水樣應(yīng)單獨采樣，采樣過程中應(yīng)盡量減少樣品與空氣接觸，因為水中的硫化物 不穩(wěn)定，易被氧化，硫化氫氣體又易于逸出。因此在采集時應(yīng)防止曝氣，并加入一定量的乙酸鋅溶液和適量氫氧化鈉溶液，使呈堿性并生成硫化鋅沉淀。水樣充滿瓶后立即密塞保存，現(xiàn)場采樣并固定的水樣應(yīng)保存在棕色瓶中。沉淀法是常用的樣品保存方法。碘量法：利用 的還原性和 的氧化性，以過量的 與

7、其定量反應(yīng)，剩余的 以 回滴定，此反應(yīng)既可以在酸性條件下進行，也可在堿性條件下進行，其反應(yīng)方程式：注意事項：此反應(yīng)必須用回滴定法；采取有效的冷卻措施在堿性介質(zhì)中，空氣中的氧可將 氧化，故在處理含 的堿性吸收液時，應(yīng)盡量減少與空氣接觸按樣品預(yù)處理處理消除樣品中的還原性物質(zhì)，如水樣只含 干擾時，可加甲醛溶液掩蔽采用硫化鋅沉淀過濾分離 ，可有效消除30mg/L 的干擾4. 余氯：Cl與細菌作用的同時還要氧化水中的有機物和還原性無機物，其需氯的總量稱為需氯量。為保證其消毒效果，加氯量必須超過需氯量，使在殺菌和氧化后還能剩余一部分有效氯。加入氯經(jīng)過一定時間的接觸后，水中所剩余的有效氯稱為余氯。游離性余氯

8、：化合性余氯：A. 碘量法測定總余氯：在酸性溶液中余氯與KI作用，釋放出定量的碘，再以 標準溶液滴定，根據(jù)消耗 的量計算余氯含量滴定應(yīng)在乙酸條件下進行，但不能用HCl；適用于生活用水的測定注意事項：避免光線直接照射；加入乙酸鹽緩沖液后，pH值應(yīng)在3.54.2之間B.鄰聯(lián)甲苯胺比色法：在pH5,又不含氯離子的中等氧化力的水中主要以金屬形式存在；有氯離子共存時，主要以離子形式出現(xiàn)；在中等還原條件下，硫化汞成為主要形式。在富含腐殖質(zhì)的淡水中，主要存在形式是汞腐殖酸配合物；在海水中主要是 等配合陰離子。B. 汞在水體中的遷移轉(zhuǎn)化：水中汞的氣態(tài)遷移：水中的汞可以通過一些物化反應(yīng)等方式，轉(zhuǎn)變?yōu)閾]發(fā)態(tài)的汞進

9、入大氣中；水中汞的水遷移：水中離子態(tài)汞很容易與水中常見配位體生成穩(wěn)定性很高的配離子；水中的一些含巰基、胺基、羧基的化合物均能與汞結(jié)合，導(dǎo)致汞穩(wěn)定地存在于水體中；水體中的懸浮物和底質(zhì)對汞有很強的吸附力，可隨懸浮物的沉降而遷移到沉積物中；水中常見的 遇汞形成硫化汞沉淀；水中汞的生物遷移：水體或沉積物中的汞在微生物的作用下，可以轉(zhuǎn)化為劇毒的甲基汞，由于甲基汞的親脂性，使其極易被水中的生物所吸收，并通過食物鏈而富集，最終危害人類健康。8. 形態(tài)分析：實際上是指利用分析化學(xué)手段分離、鑒別及測量各種形態(tài)以確定不同形態(tài)之間的分布和數(shù)量關(guān)系。意義：在環(huán)境科學(xué)研究中，不僅需要測定各元素的總量，還需鑒別、測定它在

10、環(huán)境中實際存在形式，因為該元素在環(huán)境中實際存在形式直接決定了它的理化行為和生物效應(yīng)，影響著其污染特征。研究污染物的存在形態(tài)及含量分布，是揭示其污染行為和歸宿的重要途徑。CHAPTER 5 有機污染物指標的測定1 溶解氧DO：溶解于水中的氧氣稱為DO，結(jié)果用氧氣的mg/L表示。碘量法：硫酸錳與NaOH作用生成氫氧化錳，氫氧化錳與水中DO結(jié)合生成含氧氫氧化錳（亞錳酸），亞錳酸與過量的氫氧化錳反應(yīng)生成的偏錳酸錳在酸性條件下與KI反應(yīng)析出碘，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘而定量。2 化學(xué)需氧量COD：水中還原性物質(zhì)，在規(guī)定條件下，被氧化時所消耗氧化劑相當于氧的量稱為COD，結(jié)果用氧氣的mg/L表示。

11、1. 酸性高錳酸鉀法：適用于飲用水和水源水等較清潔水樣的COD的測定。原理：水樣在酸性條件下，加入高錳酸鉀溶液，在沸水浴中加熱30min，使水中有機物被氧化，剩余的高錳酸鉀以草酸滴定，然后根據(jù)實際消耗的高錳酸鉀的量計算出COD。注意事項：酸度以0.45mol/L H 為宜；高錳酸鉀溶液的濃度應(yīng)控制在c（ KMnO4）=0.01mol/L；加熱方式和時間，為準確控制加熱時間，在加熱后需立即加入過量的草酸溶液終止氧化反應(yīng)，用高錳酸鉀溶液回滴定，而不是直接用草酸溶液滴定剩余的高錳酸鉀；水樣應(yīng)適當稀釋；當水樣中含有大量的還原性無機物時COD值會增高，方法是取另一份水樣在不加熱的情況下測定其冷需氧量，再

12、從COD值中減去冷需氧量即可；水樣中 濃度300mg/L時，可采用堿性高錳酸鉀法測定；用玻璃瓶采集水樣；樣品氧化時所用錐形瓶事先要用酸性高錳酸鉀煮沸數(shù)分鐘，以消除可能存在的有機物。2. 重鉻酸鉀法：適用于測定較復(fù)雜的工業(yè)廢水和生活污水。3 生化需氧量BOD：是指水中的有機物在好氣性微生物的作用下，進行生物氧化分解所消耗氧氣的量，結(jié)果用氧氣的mg/L表示。標準稀釋法：測定水樣或稀釋水樣培養(yǎng)前的DO值和在20培養(yǎng)5d后的DO值，根據(jù)培養(yǎng)前后DO值之差和稀釋倍數(shù)計算出水樣的BOD值。稀釋水樣用的水不是普通的蒸餾水，而是特制的稀釋水，應(yīng)滿足以下要求：DO含量應(yīng)充分，20時，DO8mg/L；含有微生物生

13、長所需要的營養(yǎng)物質(zhì)，同時由這些離子造成的滲透壓要和該細菌的滲透壓相似；具有一定的緩沖作用，能維持pH值在7左右；稀釋水本身的有機物含量低，空白值應(yīng)11，將酚轉(zhuǎn)變?yōu)殁c鹽后，再用CCl4提取除去油和焦油，在水浴上加熱揮發(fā)掉殘存的CCl4，水樣再用于測定；氰化物：向水樣中加入多硫化銨，使氰化氫生成無揮發(fā)性的硫氰酸，再加入碳酸鉛粉末直至不再形成黑色硫化鉛為止，濾去沉淀，以除去過量的多硫化銨，然后將水樣蒸餾，由于硫氰酸不揮發(fā)，蒸餾時被留在蒸餾瓶內(nèi)。9 陰離子表面活性劑：主要問題是標準品的選擇采集表面活性劑的水樣，應(yīng)使用潔凈的玻璃瓶而不能使用塑料瓶。當濃度1mg/L時，表面活性劑在容器壁上吸附較為嚴重。為

14、消除吸附誤差，需用水樣清洗容器23次。此外，由于表面泡沫層的表面活性劑濃度遠高于與之相接的水層，一般不要采集表面水樣，必要時可設(shè)法將泡沫消失后再采樣，保證采集的水樣具有代表性。為防止微量的表面活性劑受水中微生物分解，采樣后應(yīng)立即測定；若不能及時測定，可于4下保存樣品，一般不得超過24h。10 石油和動物油的區(qū)別：石油類物質(zhì)可被CCl4萃取，但不被硅酸鎂吸附；而動、植物油類物質(zhì)是可被CCl4萃取并被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。因此測定時可將萃取液經(jīng)硅酸鎂柱吸附以除去動、植物油。11 農(nóng)藥：火焰光度檢測器CHAPTER 6生活用水和沉積物檢驗1. 檢驗指標分為感官指標、界限指標、限量指標、污染物指標和微生物

15、指標。感官指標：色、嗅、味、渾濁度、肉眼可見物界限指標：鋰、 、鋅、溴化物、碘化物、偏硅酸、硒、游離二氧化碳、溶解性總固體限量指標：鋰、 、鋅、碘化物、Cu、鋇、鎘、鉻、Pb、Hg、Ag、硼、硒、砷、氟化物、耗氧量、硝酸鹽、鐳放射性污染物指標：酚類化合物、氰化物、亞硝酸鹽、總 放射線微生物指標：菌落總數(shù)、大腸菌群2. 我國標準規(guī)定，只要鋰、 、Zn、溴化物、碘化物、偏硅酸、硒、游離二氧化碳、溶解性總固體中有一項達到界限指標者，即可成為天然礦泉水。3. 氯化消毒副產(chǎn)物CDBPs：是指在氯化消毒的過程中氯與水中的有機物反應(yīng)所產(chǎn)生的鹵代烴類化合物。CDBPs的前體物質(zhì)：主要是腐殖酸、富里酸、藻類和一

16、些具有活性碳原子的小分子有機物等。CDBPs的分類：揮發(fā)性鹵代有機物：三鹵甲烷、鹵乙腈；非揮發(fā)性鹵代有機物：鹵乙酸類、鹵代酮、鹵代酚、鹵乙醛、鹵代硝基甲烷4. 環(huán)境內(nèi)分泌干擾物EDCs：是指一類可干擾生物體內(nèi)正常行為及生殖、發(fā)育相關(guān)的正常激素的合成、貯存、分泌、體內(nèi)運輸、結(jié)合及清除等過程的外來物。一般采用色譜檢測，常用液相色譜法注意事項：樣品采集、保存和處理必須用玻璃容器，為防止容器口沾污，最好使用錫紙保護，一定要避免使用塑料制品；在濃縮過程中，注意不能將樣品蒸干，要仔細沖洗濃縮管壁，否則因管壁吸附給測定帶來誤差；在分析完樣品用流動相多沖洗一段時間，直到基線走平為止，以免樣品沾污柱子，可延長柱

17、子壽命。5. 沉積物檢驗的目的及意義：全面了解水環(huán)境的現(xiàn)狀，水環(huán)境的污染歷史、污染物的沉積規(guī)律及沉積物污染對水體的潛在危險，沉積物檢驗室水環(huán)境檢驗的一個重要而特殊的部分，也是水環(huán)境分析的一項主要內(nèi)容。沉積物樣品的采集和保存：挖掘式采樣器和管式泥芯采樣器；最好用不易破碎的塑料廣口瓶。干燥的方法：風(fēng)干、離心脫水干燥、真空冷凍干燥、無水磷酸鈉干燥等風(fēng)干干燥適用于比較穩(wěn)定的項目；離心脫水干燥適用于揮發(fā)性或易于發(fā)生變化的項目的測定，如硫化物、砷等；真空冷凍干燥適用于對光熱敏感項目的測定；無水磷酸鈉干燥適用于油類的測定。CHAPTER 7水質(zhì)快速檢驗1. 多種毒物的聯(lián)合檢驗砷化物：溴化汞試紙法。黃色至褐色斑氰化物：水合茚三酮法。紅棕色化合物汞：碘化亞銅法。紅色的碘化亞銅汞沉淀磷化鋅：溴化汞試紙法，鮮黃色；硝酸銀法，黑色。用大氣顯色法聯(lián)合測定上述毒物，需要采用揮發(fā)性毒物聯(lián)合測定裝置。塑料瓶供盛樣和打氣用；雙向活塞由進氣活塞和出氣活塞組成；吸收管分三節(jié)。第一節(jié)吸收管裝乙酸鉛