水環(huán)境化學論文

1、水環(huán)境化學實驗報告 專業(yè)：水文與水資源工程 班級：2014039班 姓名：張曉賀 學號：201403910 指導老師：王富強全自動離子分析儀 全自動離子分析儀采用國際上先進的離子選擇電極，用來同時檢測樣本中pH、氟離子、硝酸鹽氮、水硬度（Ca2+ 、Mg2+離子）、氯離子、鈉離子、鉀離子、鈣離子等。自動進樣，智能化實時在線監(jiān)測和實驗室檢測任意選擇，快速而準確地對樣本進行定性定量檢測。樣本可以是礦泉水、自來水、純凈水、海水、江河湖水、污水、工業(yè)廢水等。廣泛應用于發(fā)電廠、純凈水廠、自來水廠、生活污水處理廠、飲料廠、環(huán)保部門、工業(yè)用水、水產業(yè)、紡織業(yè)、制酒行業(yè)及制藥行業(yè)、防疫部門、醫(yī)院等部門的各離子

2、參數測定。儀器簡介 全自動離子分析儀采用國際上先進的離子選擇電極法，用來同時檢測樣品中pH、氟離子、硝酸鹽氮、水硬度（Ca2+ 、Mg2+離子）、氯離子、鈉離子、鉀離子、鈣離子等。自動進樣，智能化實時在線監(jiān)測和實驗室檢測任意選擇，快速而準確地對樣本進行定性定量檢測。儀器具備自動標定曲線、校正測量結果、全量程線性段響應、多種結果單位可選(如有mg/L、mmol/L、pX等)、自動清洗電極，樣品可查詢，可傳輸、可打印、可選配數據庫管理軟件等功能或配置。 樣品可以是礦泉水、自來水、純凈水、海水、江河湖水、污水、工業(yè)廢水等。 儀器用途 為了保護水環(huán)境，必須加強對污水排放的監(jiān)測。檢測點的設計和檢測儀表（

3、主要是水質分析儀、水質在線分析儀、全自動離子分析儀、離子分析儀）的質量對水環(huán)境監(jiān)測起著至關重要的作用。 全自動離子分析儀能簡便、快速地定量檢測水中pH、氟離子、硝酸鹽氮、水硬度（Ca2+ 、Mg2+離子）、氯離子、鈉離子、鉀離子、鈣離子等，以及各種污染物的準確濃度。可以廣泛應用于發(fā)電廠、純凈水廠、自來水廠、生活污水處理廠、飲料廠、環(huán)保部門、工業(yè)用水、水產業(yè)、紡織業(yè)、制酒行業(yè)及制藥行業(yè)、防疫部門、醫(yī)院等部門的各離子參數測定。工作原理 全自動離子分析儀主要采用離子選擇電極測量法來實現精確檢測的。儀器上的電極：pH、氟、鈉、鉀、鈣、鎂和參比電極等。每一項目都會配有一個離子選擇電極，會對被測樣品中相應

4、的離子產生響應，膜內外的溶液中不同濃度的離子在膜上產生電位差，就可檢測樣品。膜兩邊被檢測的兩個電勢差值會產生電壓，樣本，參考電極，參考電極液構成“回路”一邊，膜,內部電極液，內部電極為另一邊。 內部電極液和樣本間的離子濃度差會在工作電極的膜兩邊產生電化學電壓，電壓通過高阻抗傳導性的內部電極引到到放大器，參考電極同樣引到放大器的地點。通過檢測一個精確的已知離子濃度的標準溶液獲得定標曲線，從而檢測樣品中的離子濃度。溶液中被測離子接觸電極時，在離子選擇電極基質的含水層內發(fā)生離子遷移。遷移的離子的電荷改變存在著電勢，因而使膜面間的電位發(fā)生變化，在測量電極與參比電極間產生一個電位差。 目前生產氟離子、硝

5、酸根、pH、水硬度（Ca2+ 、Mg2+離子）、K+、Na+多參數（多項）全自動離子分析儀廠家國內較少，代表性廠家有：深圳市航創(chuàng)醫(yī)療設備有限公司，其主要生產有 HC-800分析儀（計量器具型式批準證書號：2012C206-441、中國環(huán)境保護產品認證證書，證書編號：CCAEPI-EP-2013-1192）（pH、氟、 硝酸鹽氮）、HC-800分析儀（pH、 氯、鈉、 水硬度、鉀）、HC-800分析儀（pH、氯、鈉、鉀、鈣）。 維護保養(yǎng) 離子電極法自二十世紀八十年代隨著傳感技術和微機技術的普及和發(fā)展而發(fā)展起來的，是一種快速、準確、方便、實用的臨床檢驗設備。1、當出現檢測器失效時如何解決檢測器失效

6、時的原因有4種：檢測器的插頭與主機板座松了；檢測器本身壞了；閥芯上的固定螺釘與電機轉動軸未緊固到位；閥芯本身太緊不能轉動。檢查的順序依次為-。2、吸樣不暢的原因及處理方法:吸樣不暢的原因主要有以下4種，沿著“由簡單到復雜”的思路來檢查；檢查管路各個接口（包括電極之間的連管、電極與閥之間、電極與泵管之間）的連管有無漏氣，此種現象表現為不吸樣；檢查泵管是否粘連或過于疲勞，此時應更換新泵管?，F象表現為泵管發(fā)出異常聲音；各管道內尤其是各接頭處有蛋白沉淀，此種現象表現為液流速度過程定位不穩(wěn)，即使換了新泵管也是一樣，解決辦法為取下各接頭用水清洗干凈。閥本身有問題，要仔細地檢查。注意事項 聽語音使用環(huán)境必須

7、符合工作條件非專業(yè)維修工程師，請勿打開儀器進行維修。工作條件 聽語音環(huán)境溫度：8-40°C；相對濕度：90%電源電壓：220V±22V 頻率50±0.5Hz，并且具有良好接地；儀器應水平放置在平穩(wěn)的工作平臺上，有效的避開直射光線；儀器周圍應留有足夠的空間以利散熱，且無強烈震動源及強磁干擾；周圍空氣中應無明顯灰塵及腐蝕性氣體存在。凱氏定氮儀 凱氏定氮儀是根據蛋白質中氮的含量恒定的原理，通過測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質含量的儀器。因其蛋白質含量測量計算的方法叫做凱氏定氮法，故被稱為凱氏定氮儀，又名定氮儀、蛋白質測定儀、粗蛋白測定儀。原理 將有機化合物與硫酸共熱使其

8、中的氮轉化為硫酸銨。在這一步中，經常會向混合物中加入硫酸鉀來提高中間產物的沸點。樣本的分析過程的終點很好判斷，因為這時混合物會變得無色且透明（開始時很暗） 在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉，然后蒸餾。這一步會將銨鹽轉化成氨。而總氨量（由樣本的含氮量直接決定）會由反滴定法確定：冷凝管的末端會浸在硼酸溶液中。氨會和酸反應，而過量的酸則會在甲基橙的指示下用碳酸鈉滴定。滴定所得的結果乘以特定的轉換因子就可以得到結果。適用范圍 凱氏定氮儀儀器用凱氏方法檢測谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學品中的氨、蛋白質氮含量、酚、揮發(fā)性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相當好的性價比，僅僅滴定過程需

9、要人工操作一下，非常適合實驗室及檢驗機構常規(guī)檢測。廣泛用于食品、農作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質含量分析。使用步驟 1、準備6個凱氏燒瓶，標號。1、2、3號燒瓶中分別加入適當濃度的蛋白溶液1.0mL，樣品要加到燒瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g，濃硫酸2.0mL，30%過氧化氫1.0mL。4、5、6號燒瓶作為空白對照，用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質，對樣品測定進行校正。4、5、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液，其余所加試劑與1、2、3號燒瓶相同。 2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上，接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸，此時燒瓶內物質炭化

10、變黑，并產生大量泡沫，務必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產生后，加大火力，保持瓶內液體微沸，至溶液澄清后，再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時轉動燒瓶，以使內壁粘著物質均能流入底部，以保證樣品完全消化。消化時放出的氣體內含SO2，具有強烈刺激性，因此自始自終應打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個消化過程均應在通風櫥中進行。消化完全后，關閉火焰，使燒瓶冷卻至室溫。蒸餾吸收 蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內進行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多，大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。1、儀器的洗滌 儀器安裝前，各部件需經一般方法洗滌干凈，所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH

11、溶液中，煮約10min，水洗、水煮10min，再水洗數次，然后安裝并固定在一只鐵架臺上。儀器使用前，微量全部管道都須經水蒸氣洗滌，以除去管道內可能殘留的氨，正在使用的儀器，每次測樣前，蒸氣洗滌5min即可。較長時間未使用的儀器，重復蒸氣洗滌，不得少于三次，并檢查儀器是否正常。仔細檢查各個連接處，保證不漏氣。 首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水，加入數滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影響結果，并放入少許沸石（或毛細管等），以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經插管流入反應室，但玻杯內的水不要放光，塞上棒狀玻塞，保持水封，防止漏氣。蒸氣發(fā)生后，立即關閉廢液排放管上的開關，使蒸

12、氣只能進入反應室，導致反應室內的水迅速沸騰，蒸出蒸氣由反應室上端口通過定氮球進入冷凝管冷卻，在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開始計時，連續(xù)蒸煮5min，然后移開煤氣燈。沖洗完畢，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管，由于氣體冷卻壓力降低，反應室內廢液自動抽到反應室外殼中，打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗23次，再在冷凝管下換放一個盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口完全浸沒在溶液中，蒸餾12min，觀察錐形瓶內的溶液是否變色。如不變色，表示蒸餾裝置內部已洗干凈。移去錐形瓶，再蒸餾12min，用蒸餾水沖洗冷凝器下口，關閉煤氣燈，儀器即可供測樣品使用。2、無機氮標準樣

13、品的蒸餾吸收 由于定氮操作繁瑣，為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術，初學者宜先用無機氮標準樣品進行反復練習，再進行有機氮未知樣品的測定。常用巳知濃度的標準硫酸銨測試三次。 取潔凈的100mL錐形瓶五只，依次加入2%硼酸溶液20mL，次甲基藍-甲基紅混合指示劑（呈紫紅色）34滴，蓋好瓶口待用。取其中一只錐形瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸沒在溶液中。注意：在此操作之前必須先打開收集器活塞，以免錐形瓶內液體倒吸。準確吸取2mL硫酸銨標準液加到玻杯中，小心提起棒狀玻塞使硫酸銨溶液慢慢流入蒸餾瓶中，用少量蒸餾水沖洗小玻杯3次，一并放人蒸餾瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液，使

14、堿液慢慢流入蒸餾瓶中，在堿液尚未完全流入時，將棒狀玻塞蓋緊。向小玻杯中加約5mL蒸餾水，再慢慢打開玻塞，使一半水流入蒸餾瓶，一半留在小玻杯中作水封。關閉收集器活塞，加熱蒸氣發(fā)生器，進行蒸餾。錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由于吸收了氨，由紫紅色變成綠色。自變色時起，再蒸餾35min，移動錐形瓶使瓶內液面離開冷凝管下口約lcm，并用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口，再繼續(xù)蒸餾1min，移開錐形瓶，蓋好，準備滴定。 在一次蒸餾完畢后，移去煤氣燈，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器間的橡膠管，排除反應完畢的廢液，用水沖洗小玻杯幾次，并將廢液排除。如此反復沖洗干凈后，即可進行下一個樣品的蒸餾。按以上方法用標準硫酸銨再做兩次。

15、另取2mL蒸餾水代替標準硫酸銨進行空白測定二次。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定。3、未知樣品及空白的蒸餾吸收 將消化好的蛋白樣品三支，空白對照液三支，依次作蒸餾吸收。 加5mL熱的蒸餾水至消化好的樣品或空白對照液中，通過小玻杯加到反應室中，再用熱蒸餾水洗滌小玻杯3次，每次用水量約3mL，洗滌液一并倒入反應室內。其余操作按標準硫酸銨的蒸餾進行。 由于消化液內硫酸鉀濃度高而呈粘稠狀，不易從凱氏燒瓶內倒出，必須加入熱蒸餾水5 mL稀釋之，如果有結晶析出，必須微熱溶解，趁熱加入玻杯，使其流入反應室。此外，還應當注意趁儀器洗滌尚未完全冷卻時立即加入樣品或空白對照液，否則消化液通過冷卻的管道容易析出結晶，造成

16、堵塞。滴定 樣品和空白蒸餾完畢后，一起進行滴定。打開接受瓶蓋，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標準鹽酸溶液進行滴定。待滴至瓶內溶液呈暗灰色時，用蒸餾水將錐形瓶內壁四周淋洗一次。若振搖后復現綠色，應再小心滴入標準鹽酸溶液半滴，振搖觀察瓶內溶液顏色變化，暗灰色在一二分鐘內不變，當視為到達滴定終點。若呈粉紅色，表明已超越滴定終點，可在已滴定耗用的標準鹽酸溶液用量中減去0.02mL，每組樣品的定氮終點顏色必須完全一致?？瞻讓φ找航邮芷績鹊娜芤侯伾蛔兓蚵杂凶兓形闯霈F綠色，可以不滴定。記錄每次滴定耗用標準鹽酸溶液毫升數，供計算用。缺陷 從凱氏定氮原理可以知道：凱氏定氮法是將含氮有機物轉變?yōu)闊o

17、機氮硫酸銨來進行檢測，以得到含氮量的測定值乘以一定系數得出蛋白質含量。而含氮有機物不僅僅是蛋白質，還有三聚氰胺等等。在加上食品中蛋白質含量的現行國家標準和國際通行測定方法是經典凱氏定氮法，這就為造假者提供了可乘之機。蛋白質中的含氮量不超過30%，三聚氰胺的最大的特點是含氮量很高（66%），溶于水后無色無味，也就是說在一杯清水中加入三聚氰胺，然后用凱氏定氮法檢測，結果顯示是含有蛋白質的。由于“凱氏定氮法”只能測出含氮量,并不能鑒定飼料中有無違規(guī)化學物質,所以,添加三聚氰胺的奶粉理論上可以測出較高的蛋白質含量。應用 凱氏定氮法的普遍適用性、精確性和可重復性已經得到了國際的廣泛認可。它已經被確定為檢

18、測食品中蛋白質含量的標準方法。但是，這種方法并不能給出真實的蛋白質含量，因為所測定的氮可能不僅僅是由蛋白質轉化來的。這可以從2007年美國寵物食品污染事件和2008年中國毒奶粉事件等食品安全事件中被體現：三聚氰胺，一種含氮量較高的物質，被添加到了食品中以偽造較高的含氮量。另外，由于不同的氨基酸序列，這種方法也需要許多不同的校正因子。而且，凱氏定氮法還需要使用濃硫酸和較長時間的加熱（一般來講，大于1小時）。這也造成了在粗略測量蛋白質含量時，杜馬斯法有時更方便。 多參數水質分析儀 多參數水質分析儀是主要采用離子選擇電極測量法來實現精確檢測的儀器。簡介 為了保護水環(huán)境，必須加強對污水排放的監(jiān)測。檢測

19、點的設計和檢測儀表（主要是多參數水質分析儀）的質量對水環(huán)境監(jiān)測起著至關重要的作用。用化學和物理方法測定水中各種化學成分的含量。多參數水質分析儀分為簡分析、全分析和專項分析三種。簡分析在野外進行，分析項目少，但要求快而及時，適用于初步了解大面積范圍內各含水層中地下水的主要化學成分專項分析的項目根據具體任務的需要而定。另多參數水質分析儀可快速而準確的定性定量分析，并可全自動、智能化、實時在線、多參數同時進行分析，同時出結果并打印報告單。 水是生命之源，人類在生活和生產活動中都離不開水，生活飲用水水質的優(yōu)劣與人類健康密切相關。隨著社會經濟發(fā)展、科學進步和人民生活水平的提高，人們對生活飲用水的水質要求

20、不斷提高，飲用水水質標準也相應地不斷發(fā)展和完善。由于生活飲用水水質標準的制定與人們的生活習慣、文化、經濟條件、科學技術發(fā)展水平、水資源及其水質現狀等多種因素有關，不僅各國之間，而且同一國家的不同地區(qū)之間，對飲用水水質的要求都存在著差異。用途 飲用水主要考慮對人體健康的影響，其水質標準除有物理指標、化學指標外，還有微生物指標；對工業(yè)用水則考慮是否影響產品質量或易于損害容器及管道。 可以廣泛應用于發(fā)電廠、純凈水廠、自來水廠、生活污水處理廠、飲料廠、環(huán)保部門、工業(yè)用水、水產業(yè)、紡織業(yè)、制酒行業(yè)及制藥行業(yè)、防疫部門、醫(yī)院等部門的各離子參數測定。工作原理 多參數水質分析儀主要采用離子選擇電極測量法來實現

21、精確檢測的。儀器上的電極：PH、氟、鈉、鉀、鈣、鎂、和參比電極。每個電極都有一離子選擇膜，會與被測樣本中相應的離子產生反應，膜是一離子交換器，與離子電荷發(fā)生反應而改變了膜電勢，就可檢測液，樣本和膜間的電勢。膜兩邊被檢測的兩個電勢差值會產生電流，樣本，參考電極，參考電極液構成“回路”一邊，膜,內部電極液，內部電極為另一邊。 內部電極液和樣本間的離子濃度差會在工作電極的膜兩邊產生電化學電壓，電壓通過高傳導性的內部電極引到到放大器，參考電極同樣引到放大器的地點。通過檢測一個精確的已知離子濃度的標準溶液獲得定標曲線，從而檢測樣本中的離子濃度。 溶液中被測離子接觸電極時，在離子選擇電極基質的含水層內發(fā)生

22、離子遷移。遷移的離子的電荷改變存在著電勢，因而使膜面間的電位發(fā)生變化，在測量電極與參比電極間產生一個電位差。 豪納特生產氟離子、硝酸鹽氮、PH、水硬度（Ca 2 + 、Mg 2 +離子）、鉀離子、鈉離子、氯離子等多參數（多項）水質分析儀廠家國內較少。技術參數 多參數水質分析儀：HC-800全自動離子分析儀（PH/氟/硝酸鹽氮）特點如下：1. 自動進樣，自動進行定性和定量分析，多參數（PH/氟/硝酸鹽氮）分析。2. 實時在線監(jiān)測和實驗室檢測任意選擇。3. USB接口方便儀器測量軟件升級和數據傳輸，或與計算機通訊。4. 儀器采用離子選擇性電極法測量，方便和快捷。5. 儀器采用自動兩點定標，斜率、截距雙參數校正，保證測試結果的準確。6. 能自動進行質控數據處理，能儲存一年數據，方便查詢。7. 儀器采用ARM