PENexION2000電感耦合等離子體質(zhì)譜操作規(guī)程

1、PE NexION系列電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作規(guī)程PE NexION2000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作規(guī)程1 開機與分析測定1.1開啟通風系統(tǒng)：開氬氣；開室內(nèi)總電源開關(guān)。每次使用 ICP-MS之前均需檢 查各路氣體（包括反應氣與載氣）是否正常。反應氣請調(diào)至 0.4 Mpa,工作壓力 約為42 psi氦氣、10 psi氧氣、7 psi氨氣或甲烷。載氣請調(diào)制 0.8 Mpa,并將儀 器后部 Argon Filtere 壓力調(diào)制 85100 psi。1.2打開計算機，開主機電源。電源開啟順序依次為：主機電源INSTRUMENT -RF電源RFG1.3點擊計算機桌面上的NexION快捷圖標，進行聯(lián)機

2、。1.4點擊軟件上的Instrument圖標，點擊Main，點擊Vacuum start,啟動分子渦 輪泵。在電腦軟件出可觀測真空度，等至真空度 < 2.00 X 10-6 Torr。如果分子渦 輪泵及其前級泵如果運轉(zhuǎn)正?？梢园l(fā)現(xiàn) Ready字樣。1.5開啟循環(huán)水機。不點炬可以不開循環(huán)水。1.6點炬前調(diào)整好進樣系統(tǒng)，卡上蠕動泵管，將進樣毛細管插入去離子水中。1.7在軟件上的Instrument圖標下的Main界面上，點擊 Plasma start或在儀器面板上直接點擊，開始點炬。Ignition Sequenee進度條90 s結(jié)束后，炬點著。點炬 后請等待20-30 min熱穩(wěn)定。1.8

3、測定：先測標準空白，直到讀數(shù)為零或不再降低變化，再進行標準分析，濃 度按從低到高順序進行，建立校正曲線，標準的濃度必須是分析方法中設定的。之后就可以進行樣品分析。每測定一個樣品，要用2%的HNO3或去離子水清洗一段時間，樣品復雜時，清洗時間要求長一些。2 儀器參數(shù)優(yōu)化1）.如果尚未打開，則打開位于 SmartTune窗口 ,File命令菜單下打開SmartTune文件夾中 SmartTune Daily.swz方法。2）.在Optimizati on（優(yōu)化）中打開Setup窗 口,如果顯示自動取樣器，則選擇1ppb Setup溶液的正確位置。如果不顯示自動取樣器，則選擇“使用手動取樣”。 然后

4、執(zhí)行以下步驟：2.1 每日性能測試（Daily Performanee cheek）SmartTune Open file - SmartTune daily.swz selected, 選擇 Daily Performance（日常性能檢查）右擊鼠標 quick optimize;本實驗需用NexION setup solution，按照Software Guide規(guī)定的步驟進行；測試結(jié)果代表儀器當日情況， 如果正常即可轉(zhuǎn)入分析測試； 測試結(jié)果有偏差，參考Software Guide -SmartTune Tuning and Optimization再實驗，再修改，直到符合要求；結(jié)果須保存

5、(激活Masscal 窗口 - File - Save),并留下紀錄。當軟件重裝后，可以直接輸入，不需重新校準；當室溫明顯變化或靈敏度明 顯降低時，可以重新校準。2.1 X 校準 (Torch Alig nment Adjustme nt)SmartTune - edit list - Torch Alignment -selected 右擊鼠標 quick optimize; 本實驗需用NexION setup solution，按照Software Guide規(guī)定的步驟進行；并在 Realtime觀察In靈敏度的變化，使In的靈敏度達到最高；當拆卸/重裝炬管或 采樣錐后或靈敏度明顯下降時，

6、才需要校準。2.2優(yōu)化霧化氣流量(Nebulizer Ga§SmartTune - edit list Nebulizer gas flow (NEB) -selected 右擊鼠標 quick optimize ;儀器自動測試最佳霧化器流量，并在 Rptview將結(jié)果顯示出來；儀器 霧化器流量最佳優(yōu)化結(jié)果會自動寫入到Default.dac文件中，需要激活Conditions窗口并保存最佳霧化器流量；本實驗需用NexION setup solution，按照SoftwareGuide規(guī)定的步驟進行；霧化氣流量是影響霧化效率和等離子體溫度的主要參 數(shù)，也是決定靈敏度的主要因數(shù)，不同流量

7、的靈敏度對應不同的CeO+/Ce+或Ba+/Ba+，須認真選擇。2.3優(yōu)化離子透鏡電壓(Auto lens)本實驗需用NexION setup solution，按照Software Guide規(guī)定的步驟進行； 優(yōu)化結(jié)果須保存；受樣品污染原因，離子透鏡的聚焦作用會減弱，離子透鏡電壓 需要增加，重新校準的結(jié)果會顯示優(yōu)化結(jié)果的電壓值增加，也是決定靈敏度的主要因數(shù)。1) .在“優(yōu)化” 下選擇 AutoLens STD/DRC。2) .如果不使用自動取樣器，則抽吸 1 ppb Setup溶液。3) .用鼠標右鍵單擊 AutoLens STD/DRC，然后選擇“快速優(yōu)化”。當程序完成 后，優(yōu)化曲線出現(xiàn)在

8、 SmartTune窗口的“結(jié)果” 選項卡中和“交互” 窗口 中。4) .檢查是否已獲得了良好的優(yōu)化曲線。該曲線應該上升、達到最高點，然后 下降(呈現(xiàn)山峰狀)。5) .如果此曲線不理想：確認溶液是正確的，并正確地引入系統(tǒng)，然后重復此 優(yōu)化過程。6) .此AutoLens曲線存儲在“條件”文件之中。保存“條件”文件(選 擇“條件”窗口并在“文件”、“保存”下保存文件)。這個文件通常命名為 default.daco2.4最后再次進行每日性能測試（Daily Performa nee tes）SmartTune-Daily Performanee cheek；本實驗需用 NexION setup s

9、olution，按 照Software Guide規(guī)定的步驟進行；測試結(jié)果代表儀器當日情況，如果正常即可 轉(zhuǎn)入分析測試；測試結(jié)果有偏差，依次以下順序優(yōu)化Torch Alignment - Nebulizer gas flow STD/KED NEB -AutoLens STD/DRC - Daily performanee Cheek。3 建立定量分析方法（Quantitative Analysis）3.1 Timi ngMethod-New File-Quantitative Analysis ； Timing 設定分析 /內(nèi)標元素，直接鍵 入元素符號自動選用干擾最小的最高豐度同位素，右鍵展

10、開元素周期表，選擇元素展開同位素列，選擇特定同位素；Peak hopp ing，單點跳峰，指每個質(zhì)量峰只 采一點，每一點積分時間是 Dwell Time，Seanning指每個質(zhì)量峰可以選擇1-20 任意采樣點；儀器按照質(zhì)量順序由小到大采樣讀數(shù)，Sweep指一個讀數(shù)循環(huán)，20Sweeps/Reading指完成20個采樣讀數(shù)循環(huán)后給出一個 Reading, Reading/Replicate 在ICP-MS單機使用時始終是 1，Replieates是重復測量次數(shù)；Tuning File和 Optimization File 一般選擇Default，當有特殊分析條件時，可以設定和另存其它 名稱，在

11、特別需要時調(diào)用。（如特殊分辨率，特咼靈敏度，不考慮氧化物限制等）。3.2 Proeessing不用去改動）Deteetor在測量中保存了模擬級和脈沖級兩份數(shù)據(jù)。超過2000000cps脈沖級 計數(shù)將顯示S （飽和），當選擇Dual時，首選脈沖級結(jié)果，飽和時選用模擬級數(shù) 據(jù)（未經(jīng)雙檢測器校準，此模擬級數(shù)據(jù)可能是不準確的）；Auto lens推薦ON ；使用內(nèi)標法時一般在空白液中也加入內(nèi)標成分，當空白液中無內(nèi)標成分時Bla nkSubtraction選擇Before Internal Std; ICP-MS單獨使用時，其它選擇項保留。3.3 Equatio nsInterferenee指對同位素測

12、量可能的干擾；在標準模式時，對于單元素同位素 干擾，軟件在Correetions欄內(nèi)自動列出干擾元素和扣干擾公式，測量時自動扣 除；在DRC模式時，用戶必須手動清除全部扣干擾公式；對潛在多原子干擾， 軟件在Potential Interferenee欄內(nèi)顯示，提示用戶警惕。3.4 Calibrati on儀器可以選用外標法和標準加入法；標準曲線可以選用過零線性，簡單線性（至少兩個標樣）和權(quán)重線性（至少三個標樣）。3.5 Sampli ngSample flush待測樣品沖洗進樣系統(tǒng)，Read delay指Sample flush結(jié)束后到正 式讀數(shù)前的延遲，Wash使用清洗水沖洗進樣系統(tǒng)；Sampling頁面內(nèi)編輯空白， 標準樣品的名稱及自動進樣器位置，也可編輯增加各類附件設置。3.6 Report儀器分析時同步報告格式4關(guān)機使用2%硝