有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)練習(xí)題及答案

1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)練習(xí)題、單項(xiàng)選擇題1 .用無水氯化鈣作干燥劑時(shí)，適用于（）類有機(jī)物的干燥。A.醇、酚 B.胺、酰胺 C.醛、酮D.爛、醴2 .薄層色譜中，硅膠是常用的（）A.展開劑B.吸附劑C.萃取劑D.顯色劑3 .減壓蒸儲(chǔ)時(shí)要用（）作接受器。A.錐形并BB.平底燒瓶C.圓底燒瓶D.以上都可以4 .鑒別糖類物質(zhì)的一個(gè)普通定性反應(yīng)是（）A. Molish 反應(yīng) B. Seliwanoff 反應(yīng) C. Benedict 反應(yīng) D.水解5 .下列化合物與Lucas試劑反應(yīng)最快的是（）A.正丁酉IB.仲丁醇C.甲醇 D.環(huán)己醇6 .鑒別乙酰乙酸乙酯和乙酰丙酸乙酯可以用（）A.斐林試劑B.盧卡斯C.染基試劑

2、D. FeCb溶液7 .雞蛋白溶液與西三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有（）A.游離氨基 B.芳環(huán)C.肽鍵D.酚羥基8 .鋅粉在制備乙酰苯胺實(shí)驗(yàn)中的主要作用是（）A.防止苯胺被氧化B.防止苯胺被還原C.防止暴沸 D.脫色9 .在干燥下列物質(zhì)時(shí)，不能用無水氯化鈣作干燥劑的是（）A.環(huán)己烯 B. 1-澳丁烷 C.乙醴 D.乙酸乙酯10 .下列哪一項(xiàng)不能完全利用蒸儲(chǔ)操作實(shí)現(xiàn)的是（）A.測(cè)定化合物的沸點(diǎn)B.分離液體混合物C.提純，除去不揮發(fā)的雜質(zhì)D.回收溶劑11 .下列物質(zhì)不能與Benedic試劑反應(yīng)的是（）A.苯甲醛 B.甲醛C.麥芽糖 D.果糖12 .可以用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是（）A.

3、Molish 試劑B. Benedict 試劑C. Seliwanoff 試齊1JD. Fehling 試齊1J13 .環(huán)己醇的制備實(shí)驗(yàn)中，環(huán)己醇和水的分離應(yīng)采?。ǎ┓椒?。A.常壓蒸儲(chǔ)B.減壓蒸儲(chǔ)C.水蒸氣蒸儲(chǔ) D.分儲(chǔ)14 .鑒別苯酚和環(huán)己醇可用下列哪個(gè)試劑（）A.斐林試劑B. 土倫試劑C.染基試劑D. FeC3溶液15 .甘氨酸與西三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明甘氨酸結(jié)構(gòu)中有（）A.游離氨基B.芳環(huán)C.肽鍵D.酚羥基16 .重結(jié)晶是為了（）。A.提純液體B.提純固體C.固液分離D.三者都可以17 .蒸儲(chǔ)沸點(diǎn)在130 C以上的物質(zhì)時(shí)，需選用（）冷凝管。A.空氣B.直型C.球型D.蛇型18 .用熔點(diǎn)

4、法判斷物質(zhì)的純度，主要是觀察（）A.初熔溫度B.全熔溫度C.熔程長短 D.三者都不對(duì)19 .在干燥下列物質(zhì)時(shí)，可以用無水氯化鈣作干燥劑的是（）A.乙醇B.乙醴 C,苯乙酮D.乙酸乙酯20 . Abbe折光儀在使用前后，棱鏡均需用（）洗凈。A.蒸儲(chǔ)水B.乙醇C.氯仿D.丙酮21 .下列物質(zhì)不能與Fehling試劑反應(yīng)的是（）A.甲醛B.苯甲醛 C.果糖 D.麥芽糖22 .下列化合物與Lucas試劑反應(yīng)最快的是（）A.正丁醇B.仲丁醇 C.甲醇D.環(huán)己醇23 .雞蛋白溶液與西三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有（）A.游離氨基 B.芳環(huán)C.肽鍵D.酚羥基24 .下列各組物質(zhì)中，都能發(fā)生碘仿反應(yīng)的

5、是哪一組（）A.甲醛和乙醛B.乙醇和丙酮 C.乙醇和1-丁醇 D.甲醛和丙酮25 .蒸儲(chǔ)沸點(diǎn)在130 C以下的物質(zhì)時(shí)，最好選用（）冷凝管。A.空氣B.直型C.球型D.蛇型26 .當(dāng)被加熱的物質(zhì)要求受熱均勻，且溫度不高于100c時(shí)，最好使用（）A.水浴B.砂浴C.酒精燈加熱 D.油浴27 .對(duì)于含有少量水的乙酸乙酯，可選（）干燥劑進(jìn)行干燥。A,無水氯化鈣 B.無水硫酸鎂C,金屬鈉 D.氫氧化鈉28 .薄層色譜中，硅膠是常用的（）A.展開劑 B.萃取劑C.吸附劑 D.顯色劑29 .下列物質(zhì)不能與Fehling試劑反應(yīng)的是（）A.葡萄糖B.果糖C.蔗糖D.麥芽糖30 .鑒別正丁醇和叔丁醇可用（）A.

6、 Fehling 試劑B. Schiff 試劑C. Benedict 試劑 D. Lucas 試劑31 .雞蛋白溶液與西三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有（）A.游離氨基B.芳環(huán)C.肽鍵D.酚羥基32 .下列物質(zhì)中，不能發(fā)生碘仿反應(yīng)的是（）A.甲醛B.乙醇C.乙醛D.丙酮33 .化合物中含有雜質(zhì)時(shí)，會(huì)使其熔點(diǎn)（），熔點(diǎn)距（）。A.下降，變窄 B.下降，變寬 C.上升，變窄D.上升，變寬34 .下列哪一項(xiàng)不能完全利用蒸儲(chǔ)操作實(shí)現(xiàn)的是（）A.分離液體混合物B.測(cè)定化合物的沸點(diǎn)C.提純，除去不揮發(fā)的雜質(zhì)D.回收溶劑35 .減壓蒸儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，拆除裝置時(shí)，首先是（）A.關(guān)閉冷卻水 B.移開熱源 C

7、.拆除反應(yīng)瓶D.打開安全閥36 .除去乙醴中含有的過氧化物，應(yīng)選用下列哪種試劑？（）A. KI 淀粉 B. Fe(SO4)3溶液 C. FeSQ D. NazSO,37.用氯仿萃取水中的甲苯，分層后，甲苯在（）層溶液中A.上B.下C.上和下 D.中38.下列化合物與盧卡斯試劑反應(yīng)，最快的是（39 .下列化合物與Fehling試劑不反應(yīng)的是（）A.甲醛B.乙醛C.苯甲醛 D.丙酮40 .雞蛋白溶液有二縮月尿反應(yīng)，說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有（）A.游離氨基B.芳環(huán)C.肽鍵D.酚羥基41 .化合物中含有雜質(zhì)時(shí)，會(huì)使其熔點(diǎn)（），熔程（）。A.上升，變窄 B.上升，變寬C.下降，變窄D.下降，變寬42 .在干燥

8、下列物質(zhì)時(shí)，不能用無水氯化鈣作干燥劑的是（）A.環(huán)己烯 B.苯乙酮 C.乙醴 D. 1-澳丁烷43 .鋅粉在制備乙酰苯胺實(shí)驗(yàn)中的主要作用是（）A.防止苯胺被氧化B.防止苯胺被還原C.防止暴沸 D.脫色44 .減壓蒸儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，拆除裝置時(shí)，首先是（）A.關(guān)閉冷卻水B.移開熱源C.拆除反應(yīng)瓶D.打開安全閥45 .檢測(cè)乙醴中是否含有過氧化物，應(yīng)選用下列哪種試劑？（）A. KI 淀粉溶液B. Fe（SO4）3溶液 C. FeSQD. NazSCM46 .用CC4萃取水中的甲苯，分層后，甲苯在（）層溶液中。A.上B.中C.上和下 D. 下47 .下列化合物與盧卡斯試劑不反應(yīng)的是（）。48 .可以用來鑒

9、別果糖和蔗糖的試劑是（）A. Molish 試劑 B. Lucas試劑C. Seliwanoff 試劑 D. Fehling 試劑49 .用熔點(diǎn)法判斷物質(zhì)的純度，主要是觀察（）A.初熔溫度B.全熔溫度C.熔程長短D.三者都不對(duì)50 .當(dāng)被加熱的物質(zhì)要求受熱均勻，且溫度不高于100c時(shí)，最好使用（）A.水浴 B.砂浴 C.酒精燈加熱D.油浴51 .對(duì)于含有少量水的乙酰乙酸乙酯，可選（）干燥劑進(jìn)行干燥。A.無水氯化鈣B.無水硫酸鎂C.金屬鈉 D.氫氧化鈉52 .薄層色譜中，Al2O3是常用的（）A.展開劑 B.萃取劑 C.吸附劑 D.顯色劑53 .鑒別乙醇和丙醇可以用下列哪個(gè)試劑（）A. Fehl

10、ing 試劑B. Lucas試劑 C. Tollen 試劑 D. WNaOH 溶液54 .可以用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是（）A. Molish 試劑 B. Benedict 試劑 C. Seliwanoff 試劑 D. Fehling 試劑55 .酪氨酸溶液與西三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明酪氨酸結(jié)構(gòu)中有（）A.游離氨基B.芳環(huán)C.肽鍵D.酚羥基56 .制備甲基橙時(shí)，N, N-二甲基苯胺與重氮鹽偶合發(fā)生在（）A.鄰位B.間位D.鄰、對(duì)位C.對(duì)位57 .測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，使熔點(diǎn)偏高的因素是（）,A.試樣有雜質(zhì)B.試樣不干燥C.熔點(diǎn)管太厚 D,溫度上升太慢58 .久置的苯胺呈紅棕色，用（）方法精制。A.過濾

11、B.活性炭脫色 C.蒸儲(chǔ) D.水蒸氣蒸儲(chǔ).59 .檢測(cè)乙醴中是否含有過氧化物，應(yīng)選用下列哪種試劑？（）A. KCN 溶液 B. FeSQ和 KCN 溶液 C. Fe（SO4）3溶液D. NazSO,60 .薄層色譜中，AI2O3是常用的（）A.展開劑 B.萃取劑C.吸附劑 D.顯色劑61 .下列物質(zhì)不能與Fehling試劑反應(yīng)的是（）A.葡萄糖B.果糖 C.麥芽糖 D.蔗糖62 .鑒別苯酚和苯胺可用下列哪個(gè)試劑（）A.斐林試劑B. 土倫試劑C.染基試劑D. FeC3溶液63 .色氨酸溶液與西三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明色氨酸結(jié)構(gòu)中有（）A.肽鍵 B.游離氨基C.芳環(huán)D.酚羥基64 .減壓蒸儲(chǔ)時(shí)，放

12、入蒸儲(chǔ)燒瓶的液體一般不超過容器容積的（）A. 1/2B. 2/3C. 1/3D. 1/465 .用無水氯化鈣作干燥劑是，適用于（）類有機(jī)物的干燥。A.醇、酚 B.胺、酰胺 C.醛、酮D.爛、醴66 .薄層色譜中，硅膠G是常用的（）A.展開劑 B.吸附劑C.萃取劑 D.顯色劑67 .下列物質(zhì)不能與Benedic試劑反應(yīng)的是（）A.苯甲醛 B.甲醛C.麥芽糖 D.果糖68 .減壓蒸儲(chǔ)時(shí)要用（）作接受器。A.錐形并BB.平底燒瓶C.圓底燒瓶 D.以上都可以69 .鑒別乙醇和丁醇可以用下列哪個(gè)試劑（）A. Fehling 試劑B. Lucas試劑 C. Tollen 試劑 D.卜/NaOH 溶液70下

13、列哪組物質(zhì)可以用Seliwanoff試劑鑒別開（）A.葡萄糖和果糖 B,葡萄糖和麥芽糖C.蔗糖和果糖D.以上都可以71.酪氨酸溶液與西三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明酪氨酸結(jié)構(gòu)中有（）A.肽鍵B.芳環(huán)C.游離氨基D.酚羥基72.用乙醴萃取水中的澳，分層后澳在（A.上B.下）層溶液中C.上和下D.中73 .測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，使熔點(diǎn)偏底的因素是A.裝樣不結(jié)實(shí)B.試樣不干燥C.熔點(diǎn)管太厚D.樣品研的不細(xì)74 .薄層色譜中，AI2O3是常用的（）A.展開劑B.萃取劑 C.吸附劑D.顯色劑75 .對(duì)于含有少量水的苯乙酮，可選（）干燥劑進(jìn)行干燥。A.無水氯化鈣B.無水硫酸鎂C.金屬鈉D.氫氧化鈉76 .重結(jié)晶是為了（）

14、。A.提純液體B.提純固體C.固液分離D.三者都可以77 .鑒別丁醇和叔丁醇可以用下列哪個(gè)試劑（）A. Fehling 試劑 B. Lucas試劑 C. Tollen 試劑 D.卜/NaOH 溶液78 .可以用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是（）A. Molish 試劑 B. Benedict 試劑 C. Seliwanof 試劑 D. Fehling 試劑79 .蛋白質(zhì)或其水解中間產(chǎn)物均有二縮月尿反應(yīng)，這說明其結(jié)構(gòu)中有（）A.肽鍵 B.芳環(huán)C.游離氨基D.酚羥基80 .下列各組物質(zhì)中，都能發(fā)生碘仿反應(yīng)的是哪一組（）A.甲醛和乙醛 B.乙醇和異丙醇 C.乙醇和1-丁醇 D.甲醛和丙酮二、填空題1 .

15、 一個(gè)純化合物從開始熔化到完全熔化的溫度范圍叫做 ,當(dāng)含有雜質(zhì) 時(shí)，其會(huì)下降，會(huì)變寬。2 .蒸儲(chǔ)裝置中，溫度計(jì)的位置是 。3 .常用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是。4 .甲基橙的制備中，重氮鹽的生成需控制溫度在 ,否則，生成的重氮鹽易 發(fā)生。5 .在加熱蒸儲(chǔ)前，加入止暴劑的目的是 ,通?；?可作止暴劑。6 .色譜法中，比移值Rf=。7 .進(jìn)行水蒸氣蒸儲(chǔ)時(shí)，一般在 時(shí)可以停止蒸儲(chǔ)。8 .碘仿試驗(yàn)可用來檢驗(yàn) 或 兩種結(jié)構(gòu)的存在。9 .當(dāng)重結(jié)晶的產(chǎn)品帶有顏色時(shí)，可加入適量的 脫色。10 .液態(tài)有機(jī)化合物的干燥應(yīng)在 中進(jìn)行。11 .某些沸點(diǎn)較高的有機(jī)化合物在加熱未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)往往發(fā)生 或現(xiàn)象，所以不能使用

16、蒸儲(chǔ)進(jìn)行分離，而需改用 蒸儲(chǔ)進(jìn)行分離或 提純。12 .甲基橙的制備中，重氮鹽的生成需控制溫度在 ,否則，生成的重氮鹽易 發(fā)生。13 .在加熱蒸儲(chǔ)前，加入止暴劑的目的是 ,通常 或可作止暴劑。14 .乙酸乙酯（粗品）用碳酸鈉洗過后，若緊接著用氯化鈣溶液洗滌，有可能產(chǎn)生 現(xiàn)象。15 .碘仿試驗(yàn)可用來檢驗(yàn) 或 兩種結(jié)構(gòu)的存在。16 .當(dāng)一個(gè)化合物含有雜質(zhì)時(shí)，其熔點(diǎn)會(huì) ,熔點(diǎn)距會(huì)。17 .蒸儲(chǔ)時(shí)，如果儲(chǔ)出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個(gè) ,以防止 的侵入。18 .液體有機(jī)物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的 盡可能 ,不應(yīng)見到 有。19 .蒸儲(chǔ)時(shí)，如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即 ,待 后再補(bǔ)加，否則會(huì)引

17、起 。20 .減壓過濾的優(yōu)點(diǎn)有：（1）; （2）; 。21 .可以用 反應(yīng)來鑒別糖類物質(zhì)。22 .液體的沸點(diǎn)與 有關(guān)，越低，沸點(diǎn)越。23 .蒸儲(chǔ)沸點(diǎn)差別較大的液體時(shí)，沸點(diǎn)較低的 蒸出，沸點(diǎn)較高的 蒸出，留在蒸儲(chǔ)器內(nèi)，這樣可達(dá)到分離和提純的目的。24 .干燥前，液體呈,經(jīng)干燥后變,這可簡(jiǎn)單地作為水分基本除 去的標(biāo)志。25 .當(dāng)重結(jié)晶的產(chǎn)品帶有顏色時(shí)，可加入適量的 脫色。26 .分儲(chǔ)是利用 將多次汽化一冷凝過程在一次操作中完成的方法。27 .乙酰苯胺可以由苯胺經(jīng)過乙酰化反應(yīng)而得到， 常用的酰基化試劑 有、。28 .在制備苯乙酮的回流裝置中，安裝有包壓漏斗及氯化鈣干燥管，其目的29 .分液漏斗使用過

18、后，要在活塞和蓋子的磨砂口間墊上 ,以免日久后難以打 開。30 .薄層吸附色譜中常用的吸附劑有 、。31 .減壓蒸儲(chǔ)時(shí)，裝入燒瓶中的液體應(yīng)不超過其容積的,接受器應(yīng) 用。32 . Abbe折光儀在使用前后，棱鏡均需用 或 洗凈。33 .用無水氯化鈣作干燥劑是，適用于 類和 類有機(jī)物的干燥。34 .乙酰苯胺可以由苯胺經(jīng)過乙?；磻?yīng)而得到，常用的?；噭┯?、35 .在制備苯乙酮的回流裝置中，安裝有包壓漏斗及氯化鈣干燥管，其目的36 .色譜法中，比移值 Rf=。37 .測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，熔點(diǎn)管中試樣的高度約為 ,樣品要裝得 和038 .當(dāng)重結(jié)晶的產(chǎn)品帶有顏色時(shí)，可加入適量的 脫色，其在溶液中或在 溶液中

19、脫色效果較好。39 .蒸儲(chǔ)時(shí)，如果儲(chǔ)出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個(gè) , 以防止 的侵入。40 .對(duì)于沸點(diǎn)相差不大的有機(jī)混合液體，要獲得良好的分離效果，通常采用 方法分離。41 . Fehling 試齊1J包括 Fehling 試齊1J A 和 Fehling 試齊【J B<42 .在進(jìn)行水蒸氣蒸儲(chǔ)時(shí)，被提取的物質(zhì)必須具備的三個(gè)條件是： 43 . Abbe折光儀在使用前后，棱鏡均需用 或 洗凈。44 .蒸儲(chǔ)沸點(diǎn)差別較大的液體時(shí)，沸點(diǎn) 的先蒸出，沸點(diǎn) 的后蒸出，留在蒸儲(chǔ)器內(nèi)，這樣可達(dá)到分離和提純的目的。45 . Benedict試齊1J由、配制成。46 .在環(huán)己烯的制備中，最后加入無

20、水 CaCb即可除去,又可除去47 .肉桂酸的制備中，用 代替醋酸鉀作為催化劑，可提高產(chǎn)率。48 .實(shí)驗(yàn)室使用乙醴前，要先檢查有無過氧化物存在，常用 來檢查，如有過氧 化物存在，其實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為,若要除去它，需 049 .蒸儲(chǔ)裝置的安裝一般是由熱源開始， , 。50 .干燥前，液體呈,經(jīng)干燥后變,這可簡(jiǎn)單地作為水分基本除 去的標(biāo)志。51 .減壓蒸儲(chǔ)時(shí)，往往使用一毛細(xì)管插入蒸儲(chǔ)燒瓶底部，它能冒出 ,成為液體 沸騰的,同時(shí)又起到攪拌作用，防止液體 。52 .在環(huán)己烯的制備中，最后加入無水 CaC2即可除去,又可除去。53 .蔗糖用濃鹽酸水解后，與Benedict試劑作用會(huì)呈現(xiàn) 色，說明。54 .鋅粉在

21、制備乙酰苯胺實(shí)驗(yàn)中的主要作用是 。55 .蒸儲(chǔ)操作開始應(yīng)先 ,后。56 .熔點(diǎn)管不潔凈，相當(dāng)于在試料中 ,其結(jié)果將導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)。57 .減壓蒸儲(chǔ)操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將 部位仔細(xì)涂油；操作時(shí)必須先 后才能進(jìn)行。58 .雞蛋白溶液與西三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有 。59 .在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是 。60 .肉桂酸的制備中，用 代替醋酸鉀作為催化劑，可提高產(chǎn)率。61 .實(shí)驗(yàn)室使用乙醴前，要先檢查有無過氧化物存在，常用 或來檢查。62 .在薄層吸附色譜中，當(dāng)展開劑沿薄板上升，被固定相吸附能力小的組分移動(dòng)。63 .金屬鈉可以用來除去 、等有機(jī)化合物中的微量水分。64 .在

22、合成液體化合物操作中，最后一步蒸儲(chǔ)僅僅是為了 。65 .當(dāng)加熱的溫度不超過 時(shí)，最好使用水浴加熱。66 .在減壓蒸儲(chǔ)結(jié)束以后應(yīng)該先停止 ,再使,然后才67 .止暴劑受熱后，能 ,成為液體沸騰,防止現(xiàn)象，使蒸儲(chǔ)操作順利平穩(wěn)進(jìn)行。68 .常用的減壓蒸儲(chǔ)裝置可以分為 、和 四部分。69 .固體物質(zhì)的萃取常用索氏提取器，它是利用溶劑 、原理， 使固體有機(jī)物連續(xù)多次被純?nèi)軇┹腿?。三、是非題（對(duì)的打，錯(cuò)誤的打“x”，并改正）1 .液體有機(jī)化合物的干燥一般可以在燒杯中進(jìn)行。2 .減壓蒸儲(chǔ)時(shí)，需蒸儲(chǔ)液體量不超過容器容積的1/2。3 .薄層層析中，只有當(dāng)展開劑上升到薄層前沿（離頂端510mm）時(shí)，才能取出薄板4

23、 . Abbe折光儀在使用前后應(yīng)用蒸儲(chǔ)水洗凈。5 .在薄層吸附色譜中，當(dāng)展開劑沿薄板上升，被固定相吸附能力小的組分移動(dòng)慢。6 .毛細(xì)管法測(cè)熔點(diǎn)時(shí)，一根裝有樣品的毛細(xì)管可連續(xù)使用，測(cè)定值為多次測(cè)定的平均值。7 .乙醴制備實(shí)驗(yàn)中，溫度計(jì)水銀球應(yīng)插入液面以下。8 .在薄層吸附色譜中，當(dāng)展開劑沿薄板上升，被固定相吸附能力強(qiáng)的組分移動(dòng)快。9 . Abbe折光儀在使用前后應(yīng)用蒸儲(chǔ)水洗凈。10 .在肉桂酸的制備中，水蒸氣蒸儲(chǔ)的目的是為了蒸出肉桂酸。11 .毛細(xì)管法測(cè)熔點(diǎn)時(shí)，熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度偏低。12 .減壓蒸儲(chǔ)時(shí)，用三角燒瓶作為接受容器。13 .甲醛、乙醛、丙酮均能使Shiff

24、試劑顯紅色。14 .萃取也是分離和提純有機(jī)化合物常用的操作之一，僅用于液體物質(zhì)。15 .在肉桂酸的制備中，水蒸氣蒸儲(chǔ)的目的是為了蒸出苯甲醛。16 .在沸點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，如果加熱過猛，測(cè)出的沸點(diǎn)會(huì)升高。17 .減壓蒸儲(chǔ)完畢后，即可關(guān)閉真空泵。18 .在薄層色譜實(shí)驗(yàn)中，點(diǎn)樣次數(shù)越多越好。19 .蛋白質(zhì)可用于許多重金屬中毒的解毒劑，是因?yàn)榈鞍踪|(zhì)可與之形成可逆沉淀。20 .所有與a -蔡酚的酸性溶液反應(yīng)呈正性結(jié)果的都是糖類物質(zhì)。21 .重結(jié)晶操作是為了使固液分離。22 .萃取操作中，每隔幾秒鐘需將漏斗倒置（活塞朝上），打開活塞，目的是使內(nèi)外氣 壓平衡。23 .進(jìn)行水蒸氣蒸儲(chǔ)時(shí)，一般在燒瓶?jī)?nèi)剩少量液體時(shí)方

25、可停止。24 .在乙酰苯胺的制備中，加入鋅粉的目的是防止暴沸。25 .依照分配定律，既節(jié)省溶劑又能提高萃取的效率，應(yīng)用一定量的溶劑一次加入進(jìn)行 萃取。26 .在蒸儲(chǔ)已干燥的粗產(chǎn)物時(shí)，蒸儲(chǔ)所用儀器均需干燥無水。27 .蒸儲(chǔ)操作中加熱后有儲(chǔ)出液出來時(shí)，才發(fā)現(xiàn)冷凝管未通水，應(yīng)馬上通水防止產(chǎn)品損 失。28 .減壓蒸儲(chǔ)時(shí)可用三角燒瓶作接受器。29 .乙醴制備實(shí)驗(yàn)中，滴液漏斗腳末端應(yīng)在液面以上。30 .蒸儲(chǔ)操作中加熱速度越慢越好。31 .用蒸儲(chǔ)、分儲(chǔ)法測(cè)定液體化合物的沸點(diǎn)，儲(chǔ)出物的沸點(diǎn)恒定，此化合物一定是純 化合物。32 .用蒸儲(chǔ)法測(cè)沸點(diǎn)，燒瓶?jī)?nèi)裝被測(cè)化合物的多少影響測(cè)定結(jié)果33 .在薄層色譜實(shí)驗(yàn)中，吸附

26、劑厚度不影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。34 .用干燥劑干燥完的溶液應(yīng)該是清澈透亮的。35 .所有醛類物質(zhì)都能與Fehling試劑發(fā)生反應(yīng)。36 .在合成液體化合物操作中，最后一步蒸儲(chǔ)僅僅是為了純化產(chǎn)品37 .中途停止蒸儲(chǔ)，再重新開始蒸儲(chǔ)時(shí)，不需要重新補(bǔ)加沸石。38 .在薄層色譜實(shí)驗(yàn)中，玻璃板不干凈對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響。39 .蛋白質(zhì)可用于許多重金屬中毒的解毒劑，是因?yàn)榈鞍踪|(zhì)可與之形成不可逆沉淀。40 .進(jìn)行水蒸氣蒸儲(chǔ)時(shí)，一般在燒瓶?jī)?nèi)剩少量液體時(shí)方可停止。41 .用蒸儲(chǔ)法測(cè)定沸點(diǎn)，儲(chǔ)出物的儲(chǔ)出速度影響測(cè)得沸點(diǎn)值的準(zhǔn)確性。42 .鋅粉在制備乙酰苯胺實(shí)驗(yàn)中的主要作用是防止暴沸。43 .在蒸儲(chǔ)已干燥的粗產(chǎn)物時(shí)，蒸儲(chǔ)所用儀

27、器均需干燥無水。44 .干燥液體時(shí)，干燥劑用量越多越好。45 .所有氨基酸，蛋白質(zhì)都有二縮月尿反應(yīng)。46 .用蒸儲(chǔ)法測(cè)沸點(diǎn)，溫度計(jì)的位置不影響測(cè)定結(jié)果的可靠性。47 .如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏高。48 .干燥液體時(shí)，干燥劑用量越多越好。49 .活性炭是非極性吸附劑，在非極性溶液中脫色效果較好。50 .所有醛類物質(zhì)都能與Fehling試劑發(fā)生反應(yīng)。四、問答題1 .測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？(1)熔點(diǎn)管壁太厚；(2)試料研的不細(xì)或裝得不實(shí)；(3)加熱太快；2 .在粗制的乙酸乙酯中含有哪些雜質(zhì)？如何除去？請(qǐng)寫出純化乙酸乙酯的簡(jiǎn)要操作步驟。3 .設(shè)計(jì)一方案分離

28、提純苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。4 .在乙醴的制備實(shí)驗(yàn)中，滴液漏斗腳端應(yīng)在什么位置，為什么？5 .制備乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)中，采取那些措施提高酯的產(chǎn)率？6 .選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí)，應(yīng)考慮哪些因素？7 .蒸儲(chǔ)時(shí)加熱的快慢，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？8 .重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？9 .乙酰苯胺的制備實(shí)驗(yàn)中采取了哪些措施來提高乙酰苯胺的收率？10 .在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，能否在水蒸汽蒸儲(chǔ)前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？11 .何謂減壓蒸儲(chǔ)？適用于什么體系？12 .在環(huán)己烯的制備過程中為什么要控制分儲(chǔ)柱頂部的溫度？在粗制的環(huán)己烯中，加入精鹽使水層飽和的目的是什么？13

29、.在正澳丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸起何作用？具濃度太高或太低會(huì)帶來什么結(jié)果？14 .制備肉桂酸時(shí)為何采用水蒸汽蒸儲(chǔ)。15 .有機(jī)實(shí)驗(yàn)中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？16.冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？17 .用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點(diǎn)？18 .合成乙酰苯胺時(shí)，鋅粉起什么作用？加多少合適？19 .減壓過濾比常壓過濾有什么優(yōu)點(diǎn)？20 .蒸儲(chǔ)時(shí)，為什么最好控制儲(chǔ)出液的流出速度為 12滴/秒。21 .什么情況下需要采用水蒸汽蒸儲(chǔ)？22 .什么時(shí)候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？23 .為什么蒸儲(chǔ)粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥？24 .什么時(shí)候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？2

30、5 .減壓蒸儲(chǔ)中毛細(xì)管的作用是什么？26 .在實(shí)驗(yàn)室用蒸儲(chǔ)法提純久置的乙醴時(shí)，為避免蒸儲(chǔ)將近結(jié)束時(shí)發(fā)生爆炸事故，應(yīng)用 什么方法預(yù)先處理乙醴？27 .在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么？28 .在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，為什么要緩慢加入固體碳酸鈉來調(diào)解pH值？29 .用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點(diǎn)？30 .在正澳丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸起何作用？具濃度太高或太低會(huì)帶來什么結(jié)果？31 .合成乙酰苯胺時(shí)，柱頂溫度為什么要控制在 1050c左右？32 .何謂減壓蒸儲(chǔ)？適用于什么體系？33 .怎樣判斷水蒸汽蒸儲(chǔ)操作是否結(jié)束？34 .沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？35 . Claisen

31、酯縮合反應(yīng)的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，為什么可以用 金屬鈉代替？36 .水蒸汽蒸儲(chǔ)適用于那些物質(zhì)的提純？37 .如何選擇重結(jié)晶提純的溶劑？五、綜合題1 .請(qǐng)回答制備乙酸乙酯中的有關(guān)問題1)寫出反應(yīng)原理。2)寫出主要反應(yīng)步驟。3)畫出蒸儲(chǔ)裝置圖。2 .沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某 種原因中途停止加熱，再重新開始蒸儲(chǔ)時(shí)，是否需要補(bǔ)加沸石？為什么？3 .請(qǐng)回答有關(guān)薄層色譜實(shí)驗(yàn)中的有關(guān)問題(1)簡(jiǎn)述薄層色譜的分離原理。(2)簡(jiǎn)述薄層色譜的實(shí)驗(yàn)過程及其中的注意事項(xiàng)。(3)比移值R的計(jì)算公式。4 .如何除去苯甲醛中的少量苯甲酸，寫出簡(jiǎn)要步驟。5

32、 .回答水蒸氣蒸儲(chǔ)中的有關(guān)問題。(1)水蒸氣蒸儲(chǔ)中被提純物質(zhì)必須具備哪幾個(gè)條件？(2)請(qǐng)畫出水蒸氣蒸儲(chǔ)簡(jiǎn)易裝置。(3)水蒸氣蒸儲(chǔ)是否何以停止，怎樣來判斷？6請(qǐng)回答有關(guān)熔點(diǎn)測(cè)定的有關(guān)問題1）寫出熔點(diǎn)測(cè)定的簡(jiǎn)要步驟。2）畫出b型管法測(cè)熔點(diǎn)的裝置圖。3）測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？（1）熔點(diǎn)管壁太厚；（2）熔點(diǎn)管不潔凈；（3）試料研的不細(xì)或裝得不實(shí)；（4）加熱太快；（5）第一次熔點(diǎn)測(cè)定后的樣品管接著做第二次測(cè)量。7 .請(qǐng)回答制備乙酸乙酯的有關(guān)問題1）寫出反應(yīng)原理。2）粗制乙酸乙酯中有哪些雜質(zhì)？如何除去？3）當(dāng)粗乙酸乙酯用碳酸鈉洗過后，為什么不能直接用氯化鈣洗？4）簡(jiǎn)述制備過程的主要步驟。

33、5）畫出回流及蒸儲(chǔ)裝置圖。8 .請(qǐng)回答減壓蒸儲(chǔ)操作的有關(guān)問題1）寫出減壓蒸儲(chǔ)的基本原理。2）裝置由哪幾部分組成？3）畫出減壓蒸儲(chǔ)裝置圖。4）簡(jiǎn)述操作的及注意事項(xiàng)。9 .請(qǐng)回答重結(jié)晶操作的有關(guān)問題1）重結(jié)晶的基本原理是什么？2）簡(jiǎn)述重結(jié)晶操作的主要步驟。3）選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí)，應(yīng)考慮哪些因素？4）在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點(diǎn)才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？10 .請(qǐng)回答有關(guān)沸點(diǎn)測(cè)定的有關(guān)問題1）寫出微量法測(cè)沸點(diǎn)的簡(jiǎn)要步驟。2）畫出微量法測(cè)沸點(diǎn)的裝置圖。3）沸石（即止暴劑或助沸劑）為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某 種原因中途停止加熱，再重新開始蒸儲(chǔ)時(shí)，是否需要補(bǔ)加沸石？為什么？

34、11 .制備1-澳丁烷的原理、步驟、注意事項(xiàng)。12 .詳述重結(jié)晶5克乙酰苯胺的操作參考答案一、選擇題14.D;27.B;39.C;51.B;63.B;75.B;1.D ;2.B; 3.C; 4.A;5.C;6.D; 7.A; 8.A9.D ;10.B;11.A;12.C;13.D;15.A; 16.B17.A ; 18.C; 19.B; 20.D; 21.B; 22.C; 23.A; 24.B25.B ; 26.A;28.C;29.C; 30.D;31.A;32.A33.B ; 34.A;35.B;36.C;37.B;38.B;40.C;41.C ; 42.B;43.A;44.D; 45.A;

35、 46.D;47.A;48.D;49.C ;50.A;52.C; 53.D;54.C;55.A;56.C;57.C ; 58.C; 59.B; 60.C; 61.D;62.D;64.A; 65.D ;66.B;67.A;68.C;69.D; 70.A; 17.C; 72.A; 73.B ;74.C;76.B; 77.B; 78.C; 79.A; 80.B;二、填空題1 .熔程(熔點(diǎn)距、熔點(diǎn)范圍)；熔點(diǎn)；熔程2 .水銀球的上沿與蒸儲(chǔ)頭支管口下沿相平3 .間苯二酚/濃HCl4 . 05 C；水解5 .防止暴沸；沸石；素?zé)善?或一端封閉的毛細(xì)管)6 . Rf-溶質(zhì)移動(dòng)的距離/溶液移動(dòng)的距離7 .儲(chǔ)

36、出液無油珠O8 . CH3-C-R(H) ； CH3-C-R(H)OH9 .活性炭10 .干燥的三角燒瓶11 .氧化；分解；常壓；減壓12 . 05C；水解13 .防止暴沸；沸石；素?zé)善?或一端封閉的毛細(xì)管)14 .溶液出現(xiàn)渾濁或有沉淀產(chǎn)生OII7. CH3CR(H) ； CH3-C - R(H)15 .0H16 .下降；變寬17 .干燥管；空氣中的水分18 .水分；除盡；水層19 .停止加熱；液體冷卻至沸點(diǎn)以下；暴沸20 .過濾和洗滌速度快；固體和液體分離的比較完全；濾出的固體容易干燥21 . Molish22 .外界氣壓；氣壓；低23 .先；后；不揮發(fā)24 .渾濁狀；澄清25 .活性炭2

37、6 .分儲(chǔ)柱27 .乙酸；乙酸酊；乙酰氯28 .防止空氣中的水蒸氣侵入，影響產(chǎn)率29 .紙片30 .硅膠；川2。331 . 1/2;圓底燒瓶32 .乙醴；丙酮33 .姓類；醴類34 .乙酸；乙酸酊；乙酰氯35 .防止空氣中的水蒸氣侵入，影響產(chǎn)率36 .溶質(zhì)移動(dòng)的距離/溶液移動(dòng)的距離37 . 23mm ;均勻；結(jié)實(shí)38 .活性炭；極性；水39 .干燥管；空氣中的水蒸氣40 .分儲(chǔ)41 . CuSO4；灑石酸鉀鈉，NaOH溶液42 .不溶或難溶于水；在沸騰時(shí)與水長期并存但不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；在100 c左右，被提純物質(zhì)應(yīng)具有一定的蒸氣壓（一般不少于 1.3332KPa）43 .丙酮；乙醴44 .低；高

38、；不揮發(fā)45 . CuSO4；檸檬酸；Na2CO346 .水；乙醇47 . K2CO348 . KI淀粉溶液；溶液變藍(lán)；加入 FeSQ溶液，振蕩分液49 .從左到右；由下至上50 .渾濁壯；澄清51 .氣泡；汽化中心；暴沸52 .水；乙醇53 .磚紅色；水解產(chǎn)物有還原性糖54 .防止苯胺氧化55 .通冷凝水；加熱56 .摻有雜質(zhì)；降低57 .磨口；調(diào)好壓力；加熱蒸儲(chǔ)58 .游離的氨基59 .減少環(huán)己烯的溶解度，促進(jìn)分層60 . K2CO361 . KI淀粉溶液；FeSO和KCN溶液62 .快63 .乙醴；脂肪姓；芳姓64 .純化產(chǎn)品65 .100 C66 .加熱；系統(tǒng)與大氣相通；停泵67 .產(chǎn)

39、生氣泡；汽化中心；過熱及暴沸68 .蒸儲(chǔ)；抽氣；安全系統(tǒng)；測(cè)壓69 .回流；虹吸三、判斷題1 . x ,應(yīng)在三角燒瓶2 .V3 .x,只要各點(diǎn)分離完全即可4 .X,要用乙醴或丙酮5 .X,被固定相吸附能力小的組分移動(dòng)快6 .X,樣品的晶型已發(fā)生變化對(duì)測(cè)量結(jié)果有影響7 .V8 .x,被固定相吸附能力大的組分移動(dòng)慢9 .x,要用乙醴或丙酮10X,利用水蒸氣蒸儲(chǔ)蒸出未作用的苯甲醛11 .x,高12 . X,應(yīng)用圓底燒瓶13 . X,丙酮不能14 . X,固體也可15 .，16 .，17 . X,先撤去熱源，打開通氣活塞，最后關(guān)真空泵18 .X,點(diǎn)樣次數(shù)多會(huì)造成斑點(diǎn)過大，出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象19 . X,形成

40、不可逆沉淀20 .，21 . X,提純固體22 .，23 . X,儲(chǔ)出液無油珠即可24 . X,防止苯胺氧化25 . X,應(yīng)采取多次萃取26 . V27 .X,應(yīng)先關(guān)掉熱源，液體冷卻后再通冷凝水28 . X,要用圓底燒瓶29 . X,漏斗腳末端應(yīng)插入液面以下30 .X,加熱速度適當(dāng)，使儲(chǔ)出液滴下速度1-2滴/s31 . X,有可能是幾種物質(zhì)形成共沸混合物32 .，33 . X,影響34 .，35 . X ,只有脂肪醛與Fehling試劑反應(yīng)36V36 7. K ,而亍交38. X,有影響39. ，40. 溜出液無油珠即可41. V42. X,防止苯胺氧化43. ，44. X ,適量45. X,

41、氨基酸沒有肽鍵46. X,溫度計(jì)水銀球的上沿與蒸儲(chǔ)頭支管口下沿相平47. X,低48. X ,適量49. X,在極性溶液中脫色效果好50. x，脂肪醛與Fehling試劑反應(yīng)四、簡(jiǎn)答題1 .答：(1)熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度偏高。(2)試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。(3)加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏高，熔距加大。2 .粗品乙酸乙酯中含有乙酸、乙醇、水；先加入飽和碳酸鈉溶液除去乙酸，分液，用飽和食鹽水洗滌后再加入飽和氯化鈣除去

42、乙醇，分液，干燥，蒸儲(chǔ)收集乙酸乙酯4 .漏斗腳端應(yīng)插入液面以下，防止乙醇未作用就被蒸出5 .本實(shí)驗(yàn)采用的是增加反應(yīng)物醇的用量和不斷將反應(yīng)產(chǎn)物酯和水蒸出等措施。用過量乙醇是因?yàn)槠鋬r(jià)廉、易得。蒸出酯和水是因?yàn)樗鼈円讚]發(fā). (1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時(shí)溶解度大，而低溫時(shí)溶解度?。?3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??；(4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；(5)溶劑應(yīng)無毒，不易燃，價(jià)格合適并有利于回收利用。7. 蒸儲(chǔ)時(shí)加熱過猛，火焰太大，易造成蒸儲(chǔ)瓶局部過熱現(xiàn)象，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而 且儲(chǔ)份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不

43、僅蒸儲(chǔ)進(jìn)行得太慢，而且因溫度 計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計(jì)的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。8. (1)重結(jié)晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。(2)千萬不能在溶液沸騰時(shí)加入，否則會(huì)引起暴沸，使溶液溢出，造成產(chǎn)品損失。9. (1)增加反應(yīng)物之一的濃度(使冰醋酸過量一倍多)。(2)減少生成物之一的濃度(不斷分出反應(yīng)過程中生成的水)。兩者均有利于反應(yīng)向著生 成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。2 C6H5CHO濃 0H * C6H5COO - + C6H5CH2OH10 .不能。因?yàn)楸郊兹┰趶?qiáng)堿存在下可發(fā)生 Cannizzaro反應(yīng)。11 .在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸儲(chǔ)稱為減壓蒸儲(chǔ)。減壓蒸儲(chǔ)是分離提純高沸

44、點(diǎn)有機(jī)化合 物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸儲(chǔ)未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的 物質(zhì)。12 . (1)控制好柱頂溫度，減少未作用的環(huán)己醇蒸出。(2)加入食鹽使水層飽和的目的是起到鹽析的作用，減小環(huán)己烯在水溶液中的溶解度。13 .反應(yīng)中硫酸與澳化鈉作用生成 HBr。硫酸濃度太高：(1)會(huì)使NaBr氧化成Ba而 Br2不是親核試劑。2 NaBr + 3 H2SO4(濃)一 Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO，(2)加熱回流時(shí)可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。14 .因?yàn)樵诜磻?yīng)混合物中含有未反應(yīng)的苯甲醛油狀物，

45、它在常壓下蒸儲(chǔ)時(shí)易氧化分解， 故采用水蒸汽蒸儲(chǔ)，以除去未反應(yīng)的苯甲醛。15 .有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的冷卻介質(zhì)有：自來水，冰 -水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物 冷卻至室溫，室溫以下及 0 c以下。16 .冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來 兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。17 . (1)磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應(yīng)物碳化；(2)無刺激性氣體SQ放出。18 .只加入微量(約0.1左右)即可，不能太多，否則會(huì)產(chǎn)生不溶于水的Zn(OHR給產(chǎn)物后處理帶來麻煩。19 .減壓過濾的優(yōu)點(diǎn)是：過濾和洗滌速度快；液體和固體分離比較完全；濾出

46、的固體容易干燥。20 .蒸儲(chǔ)時(shí)，最好控制儲(chǔ)出液的流出速度為 12滴/秒。因?yàn)榇怂俣饶苁拐魞?chǔ)平穩(wěn)， 使溫度計(jì)水銀球始終被蒸氣包圍，從而無論是測(cè)定沸點(diǎn)還是集取儲(chǔ)分，都將得到較準(zhǔn)確 的結(jié)果，避免了由于蒸儲(chǔ)速度太快或太慢造成測(cè)量誤差。21 .下列情況需要采用水蒸氣蒸儲(chǔ)：(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸儲(chǔ)、過濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸儲(chǔ)、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸儲(chǔ)會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。22 . （1）反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體（如鹵化氫、二氧化硫）或反應(yīng)時(shí)通入反應(yīng)體系 而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體（如氯氣），進(jìn)入空氣中會(huì)污染環(huán)境，此時(shí)要用氣體

47、吸收裝置 吸收有害氣體。（2）選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定?？梢杂梦?理吸收劑，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它 酸性氣體。23 .因?yàn)榄h(huán)已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸儲(chǔ)裝置沒有充分干燥而帶水，在蒸儲(chǔ) 時(shí)則可能因形成共沸物使前儲(chǔ)份增多而降低產(chǎn)率。24 .反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體（如鹵化氫、二氧化硫）或反應(yīng)時(shí)通入反應(yīng)體系而沒 有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體（如氯氣），進(jìn)入空氣中會(huì)污染環(huán)境，此時(shí)要用氣體吸收裝置吸收 有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定?？梢杂梦锢砦談? 如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶

48、液吸收氯和其它酸性氣體。25 .減壓蒸儲(chǔ)時(shí)，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時(shí)的氣化中心， 這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時(shí)又起一定的攪拌作用。26 .先用FeSQ水溶液洗滌，靜置分層，分出乙醴，加無水氯化鈣干燥。27 .加飽和食鹽水的目的是盡可能的除去粗產(chǎn)品中的水分，有利于分層。28 .對(duì)于酸堿中和反應(yīng)，若加入碳酸鈉的速度過快，易產(chǎn)生大量CO2的氣泡，而且不利于準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值。29 . （1）磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應(yīng)物碳化；（2）無刺激性氣體SQ放出。30 .硫酸濃度太高：（1）會(huì)使NaBr氧化成B®而Br2不是親核試劑。2 NaBr + 3 WS

49、O4濃）-Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO,(2)加熱回流時(shí)可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。31 .為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，反應(yīng)過程中不斷分出產(chǎn)物之一水，以打破平衡，使反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。因水的沸點(diǎn)為 100oC,反應(yīng)物醋酸的沸點(diǎn)為118oC,且 醋酸是易揮發(fā)性物質(zhì)，因此，為了達(dá)到即要將水份除去，又不使醋酸損失太多的目的， 必需控制柱頂溫度在105oC左右。32 .在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸儲(chǔ)稱為減壓蒸儲(chǔ)。減壓蒸儲(chǔ)是分離提純高沸點(diǎn)有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸儲(chǔ)未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、

50、氧化或聚合的物質(zhì)。33 .當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時(shí)，即可斷定水蒸汽蒸儲(chǔ)結(jié)束(也可用 盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在)。34 .沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一泡 流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而 使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。35 .該縮合反應(yīng)的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料為乙酸乙酯，而試 劑乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者與金屬鈉作用則生成乙醇鈉，故在該實(shí)驗(yàn)中可用金屬 鈉代替。36 .水蒸汽蒸儲(chǔ)適用于那些物質(zhì)的提純？答：一是沸點(diǎn)高的熱敏性物質(zhì)，可以防

51、止該物質(zhì)在高溫下分解或發(fā)生反應(yīng)。二是被分離物質(zhì)中含大量的樹脂狀的雜質(zhì)時(shí)，可以使用水蒸汽蒸儲(chǔ)。三是被分離物質(zhì)中含大量的固體物質(zhì)，或被固體物質(zhì)所吸附時(shí)可以使用水蒸汽蒸 儲(chǔ)。37 .如何選擇重結(jié)晶提純的溶劑？取0.1克的樣品，加入 3毫升溶劑，溶解的話不能做溶劑。不溶解的話，進(jìn)行加熱，還不溶解也不 能做溶劑使用。加熱后溶解，并且冷卻產(chǎn)生大量沉淀的，可以做溶劑使用。五、綜合題1. 參考乙酸乙酯制備2. (1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一 泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從 而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴

52、沸。(2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在加 熱過程中補(bǔ)加，否則會(huì)引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時(shí)會(huì)引起著火。(3)中途停止蒸儲(chǔ)，再重新開始蒸儲(chǔ)時(shí)，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不 能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。3. (1)薄層色譜又稱薄層層析(TLC),是將吸附劑均勻地涂在玻璃板上作為固定相, 經(jīng)干燥、活化、點(diǎn)樣后，在展開劑中展開。當(dāng)展開劑沿薄板上升時(shí)，混合樣品在展開劑 中的溶解能力和被吸附能力的不同，最終將各組分分開。(2) I.制板。薄層厚度0.251mm ,表面平整，沒有團(tuán)塊。II .點(diǎn)樣。點(diǎn)樣次數(shù)適當(dāng)，斑點(diǎn)直徑約 1

53、2mmIII .展開。展開液高度低于點(diǎn)樣點(diǎn)。IV .顯色。V .描點(diǎn)，計(jì)算Rf值。(3) Rf-溶質(zhì)移動(dòng)的距離/溶液移動(dòng)的距離5. (1)采用水蒸氣蒸儲(chǔ)，被提純化合物應(yīng)具備下列條件：不溶或難溶于水；在沸騰時(shí)與水長期并存但不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；在100 c左右，被提純物質(zhì)應(yīng)具有一定的蒸氣壓(一般不少于1.3332KPa)(2)(3)儲(chǔ)出液是否由渾濁變?yōu)槌吻?；取一支試管收集幾滴?chǔ)出液，加入少量水搖動(dòng)，如無油珠出現(xiàn)，則表示有機(jī)物 已被蒸完。6. 1)熔點(diǎn)管的制備。注意封口要嚴(yán)密。樣品的裝入。樣品的高度約為23mm,裝樣要結(jié)實(shí)儀器的安裝。熔點(diǎn)的測(cè)定。加熱先快后慢(距熔點(diǎn) 10 c左右時(shí)控制升溫速度為每分鐘不

54、超過 1C-2C)。先粗測(cè)，再精確測(cè)量。記錄初熔和全熔溫度的讀數(shù)，初熔至全熔的溫度記 錄為該物質(zhì)的熔點(diǎn)。3) (1)熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度偏高。(2)熔點(diǎn)管不潔凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。(3)試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占 據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。Word文檔資料(4)加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏高，熔距加大。(5)第一次加熱完畢的樣品其品型已經(jīng)發(fā)生了變化，繼續(xù)使用回導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確。H2SO4_ 1. CH3COOH + HOC 2H5 - CH3COOC 2H5 + H 2O7 1)110120 C2)雜質(zhì)：H2O少量乙醇(未反應(yīng))乙醴 乙酸； ； ；除雜：無水MgSO4 飽和CaCl2 揮發(fā) 飽和Na2CO33)當(dāng)酯層用Na2CO3洗過后，若緊接著就用 CaCl2洗滌，有可能產(chǎn)生絮狀的 CaCO3沉淀，使進(jìn)一步分離變得困難。所以，在兩