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1、有關(guān)蒸餾裝置和冷凝裝置的實(shí)驗(yàn)綜合題在新課標(biāo)全國(guó)卷中前幾年可謂年年必考,有關(guān)蒸餾裝置和冷凝裝置的實(shí)驗(yàn)綜合題在新課標(biāo)全國(guó)卷中前幾年可謂年年必考,此類實(shí)驗(yàn)題往往以有機(jī)物的制備為載體,綜合考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作,如實(shí)驗(yàn)儀器的此類實(shí)驗(yàn)題往往以有機(jī)物的制備為載體,綜合考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作,如實(shí)驗(yàn)儀器的名稱、試劑的添加、基本儀器的使用、基本儀器或裝置的選擇、產(chǎn)率的計(jì)算、誤差分名稱、試劑的添加、基本儀器的使用、基本儀器或裝置的選擇、產(chǎn)率的計(jì)算、誤差分析等,此類題目自析等,此類題目自2012年在新課標(biāo)全國(guó)卷中首次出現(xiàn)以來(lái),年在新課標(biāo)全國(guó)卷中首次出現(xiàn)以來(lái),2013、2014年的新課標(biāo)全年的新課標(biāo)全國(guó)卷國(guó)卷、卷中都有
2、類似題目,特別是在新課標(biāo)全國(guó)卷卷中都有類似題目,特別是在新課標(biāo)全國(guó)卷卷中,都以非選擇題第一題,卷中,都以非選擇題第一題,即第即第26題出現(xiàn),難度不大,基本起到了穩(wěn)定考生心理的積極作用。雖然題出現(xiàn),難度不大,基本起到了穩(wěn)定考生心理的積極作用。雖然2016、2017年年沒(méi)有出現(xiàn),但仍不失為一個(gè)很好的出題點(diǎn),考察學(xué)生化學(xué)實(shí)驗(yàn)和探究的能力。沒(méi)有出現(xiàn),但仍不失為一個(gè)很好的出題點(diǎn),考察學(xué)生化學(xué)實(shí)驗(yàn)和探究的能力。知識(shí)查補(bǔ)知識(shí)查補(bǔ)增分點(diǎn)增分點(diǎn)1有機(jī)制備中的蒸餾裝置有機(jī)制備中的蒸餾裝置2.蒸餾注意事項(xiàng)蒸餾注意事項(xiàng)(1)蒸餾裝置中溫度計(jì)的水銀球要放置蒸餾裝置中溫度計(jì)的水銀球要放置。(2)為防暴沸,可在蒸餾燒瓶中放
3、為防暴沸,可在蒸餾燒瓶中放或或。(3)冷凝管中水流方向應(yīng)為冷凝管中水流方向應(yīng)為“”。在蒸餾燒瓶支管口處在蒸餾燒瓶支管口處幾小塊沸石幾小塊沸石碎瓷片碎瓷片下進(jìn)上出下進(jìn)上出3.高考題中出現(xiàn)過(guò)的蒸餾、冷凝裝置或儀器高考題中出現(xiàn)過(guò)的蒸餾、冷凝裝置或儀器(2015江蘇卷,江蘇卷,19)(2015江蘇卷,江蘇卷,21B)(2016浙江理綜,浙江理綜,29B)增分題例增分題例類型一制備并分離某些物質(zhì)類型一制備并分離某些物質(zhì)【例【例1】丙烯酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料,某實(shí)驗(yàn)小組制取丙烯酸甲酯的裝置如丙烯酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料,某實(shí)驗(yàn)小組制取丙烯酸甲酯的裝置如圖所示:圖所示:CH2=CHCOOHHOCH3C
4、H2=CHCOOCH3H2O取取10.0 g丙烯酸和丙烯酸和6.0 g甲醇放置于三頸燒瓶中,連接好冷凝管,用攪拌棒攪拌,甲醇放置于三頸燒瓶中,連接好冷凝管,用攪拌棒攪拌,水浴加熱。水浴加熱。充分反應(yīng)后,冷卻,向混合液中加入充分反應(yīng)后,冷卻,向混合液中加入5% Na2CO3溶液洗至中性。溶液洗至中性。分液,取上層油狀液體,再用無(wú)水分液,取上層油狀液體,再用無(wú)水Na2SO4干燥后蒸餾,收集干燥后蒸餾,收集7090 餾分。餾分??赡苡玫降男畔ⅲ嚎赡苡玫降男畔ⅲ?沸點(diǎn)沸點(diǎn)溶解性溶解性毒性毒性丙烯酸丙烯酸141 與水互溶,易溶于有機(jī)溶劑與水互溶,易溶于有機(jī)溶劑有毒有毒甲醇甲醇65 與水互溶,易溶于有機(jī)溶
5、劑與水互溶,易溶于有機(jī)溶劑易揮發(fā),有毒易揮發(fā),有毒丙烯酸甲酯丙烯酸甲酯80.5 難溶于水,易溶于有機(jī)溶劑難溶于水,易溶于有機(jī)溶劑易揮發(fā)易揮發(fā)回答下列問(wèn)題:回答下列問(wèn)題:(1)儀器儀器c的名稱是的名稱是_。(2)混合液用混合液用5% Na2CO3溶液洗滌的目的是溶液洗滌的目的是_。(3)請(qǐng)寫(xiě)出配制請(qǐng)寫(xiě)出配制100 g 5% Na2CO3溶液所使用的玻璃儀器溶液所使用的玻璃儀器_。(4)關(guān)于產(chǎn)品的蒸餾操作關(guān)于產(chǎn)品的蒸餾操作(夾持裝置未畫(huà)出夾持裝置未畫(huà)出),下圖中有,下圖中有2處錯(cuò)誤,請(qǐng)分別寫(xiě)出處錯(cuò)誤,請(qǐng)分別寫(xiě)出_、_。為檢驗(yàn)產(chǎn)率,設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn):為檢驗(yàn)產(chǎn)率,設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn):將油狀物質(zhì)提純后平均分成將油
6、狀物質(zhì)提純后平均分成5份,取出份,取出1份置于錐形瓶中,加入份置于錐形瓶中,加入2.5 mol/L的的KOH溶液溶液10.00 mL,加熱使之完全水解。,加熱使之完全水解。用酚酞做指示劑,向冷卻后的溶液中滴加用酚酞做指示劑,向冷卻后的溶液中滴加0.5 mol/L的的HCl溶液,中和過(guò)量的溶液,中和過(guò)量的KOH,滴到終點(diǎn)時(shí)共消耗鹽酸,滴到終點(diǎn)時(shí)共消耗鹽酸20.00 mL。(5)計(jì)算本次酯化反應(yīng)丙烯酸的轉(zhuǎn)化率計(jì)算本次酯化反應(yīng)丙烯酸的轉(zhuǎn)化率_。(6)請(qǐng)列舉請(qǐng)列舉2條本實(shí)驗(yàn)中需要采取的安全防護(hù)措施條本實(shí)驗(yàn)中需要采取的安全防護(hù)措施_。答案答案(1)分液漏斗分液漏斗(2)除去混合液中的丙烯酸和甲醇除去混合
7、液中的丙烯酸和甲醇(降低丙烯酸甲酯的溶解度降低丙烯酸甲酯的溶解度)(3)燒杯、玻璃棒、量筒燒杯、玻璃棒、量筒(4)溫度計(jì)水銀球位置溫度計(jì)水銀球位置 尾接管與錐形瓶接口密封尾接管與錐形瓶接口密封(5)54.0%(6)在通風(fēng)櫥中實(shí)驗(yàn)、防止明火在通風(fēng)櫥中實(shí)驗(yàn)、防止明火(或其他合理答案或其他合理答案)知識(shí)查補(bǔ)知識(shí)查補(bǔ)增分點(diǎn)增分點(diǎn)2有機(jī)實(shí)驗(yàn)中的冷凝裝置有機(jī)實(shí)驗(yàn)中的冷凝裝置直形冷凝管直形冷凝管(物質(zhì)流出物質(zhì)流出):主要應(yīng)用于混合液體或液固體系中沸點(diǎn)不同各組分物質(zhì):主要應(yīng)用于混合液體或液固體系中沸點(diǎn)不同各組分物質(zhì)的蒸餾實(shí)驗(yàn)中的冷凝,蒸餾是要某物質(zhì)蒸氣冷凝成液體后流出,直形是為了方便的蒸餾實(shí)驗(yàn)中的冷凝,蒸餾是
8、要某物質(zhì)蒸氣冷凝成液體后流出,直形是為了方便液體的液體的。流出流出增分題例增分題例類型二直形冷凝管的用途及球形冷凝管的冷凝回流類型二直形冷凝管的用途及球形冷凝管的冷凝回流【例【例2】(2017江蘇化學(xué),江蘇化學(xué),21B)1溴丙烷是一種重要的有機(jī)合成中間體,沸點(diǎn)為溴丙烷是一種重要的有機(jī)合成中間體,沸點(diǎn)為71 ,密度為,密度為1.36 gcm3。實(shí)驗(yàn)室制備少量。實(shí)驗(yàn)室制備少量1溴丙烷的主要步驟如下:溴丙烷的主要步驟如下:步驟步驟1:在儀器:在儀器A中加入攪拌磁子、中加入攪拌磁子、12 g正丙醇及正丙醇及20 mL水,冰水冷卻下緩慢加入水,冰水冷卻下緩慢加入28 mL濃濃H2SO4;冷卻至室溫,攪拌
9、下加入;冷卻至室溫,攪拌下加入24 g NaBr。步驟步驟2:如圖所示搭建實(shí)驗(yàn)裝置,緩慢加熱,直到無(wú)油狀物餾出為止。:如圖所示搭建實(shí)驗(yàn)裝置,緩慢加熱,直到無(wú)油狀物餾出為止。步驟步驟3:將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗,分出有機(jī)相。:將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗,分出有機(jī)相。步驟步驟4:將分出的有機(jī)相轉(zhuǎn)入分液漏斗,依次用:將分出的有機(jī)相轉(zhuǎn)入分液漏斗,依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶溶液和液和12 mL H2O洗滌,分液,得粗產(chǎn)品,進(jìn)一步提純得洗滌,分液,得粗產(chǎn)品,進(jìn)一步提純得1溴丙烷。溴丙烷。(1)儀器儀器A的名稱是的名稱是_;加入攪拌磁子的目的是攪拌和;加入攪拌磁子的目的是攪拌和_。(2
10、)反應(yīng)時(shí)生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有反應(yīng)時(shí)生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有2溴丙烷和溴丙烷和_。( 3 ) 步 驟步 驟 2 中 需 向 接 受 瓶 內(nèi) 加 入 少 量 冰 水 并 置 于 冰 水 浴 中 的 目 的 是中 需 向 接 受 瓶 內(nèi) 加 入 少 量 冰 水 并 置 于 冰 水 浴 中 的 目 的 是_。(4)步驟步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行,目的是中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行,目的是_。(5)步驟步驟4中用中用5% Na2CO3溶液洗滌有機(jī)相的操作:向分液漏斗中小心加入溶液洗滌有機(jī)相的操作:向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液,振蕩,溶液,振蕩,_,靜置,分液。,靜置,分液。解析解析(2)濃濃H2SO4存在條件下,正丙醇可能發(fā)生消去反應(yīng)生成丙烯,也可能分子間存在條件下,正丙醇可能發(fā)生消去反應(yīng)生成丙烯,也可能分子間脫水生成正丙醚。脫水生成正丙醚。(3)冰水降低溫度,減少冰水降低溫度,減少1溴丙烷的揮發(fā)。溴丙烷的揮發(fā)。(4)因正丙醇與因正丙醇與HBr反反應(yīng)生成
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