XRF校正曲線法直接測(cè)定煤中灰分元素

1、科技信息SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION2010年第21期3232XRF校正曲線法直接測(cè)定煤中灰分元素陳龍雨 吳兵龍楊先偉 張滿滿 王潤(rùn)沛（中國(guó)礦業(yè)大學(xué)江蘇徐州221008）【摘 要】煤中灰分大部分來溥于煤中的於物質(zhì)煤在燃規(guī)時(shí)獷物蔗大壽分被歎化、分解并失去怙為水：因此離湛慶化后的煤灰組成和金 量與煤中爐竹質(zhì)的俎咸和舍曼羞刖校大；找出兩者之間的對(duì)忌關(guān)系政定文經(jīng)臉公扎就可以刊用煤灰標(biāo)樣克接測(cè)定煤的灰分 本次咚驗(yàn)通過人 工泯配方?jīng)Q建立煤戾/煤灰系列標(biāo)評(píng)廉.在煤樣未蜂高溫/低.溫灰化刊處理的耕獲F 用X則戰(zhàn)災(zāi)光走話分祈（XRF）松正曲代赫確定童克接測(cè) 丸煤中灰分

2、的化學(xué)元索俎業(yè).【關(guān)律調(diào)】煤皮：XRF分析決：大氣汚染32320引喜煤灰成分足煤炭利用中的一項(xiàng)更翌兮數(shù).煤灰成分中的三訊化 統(tǒng)五緘化二*6#物隨與大氣的污染仃關(guān)。根據(jù)煤灰成分對(duì)以大致推 測(cè)煤的礦物組成通過煤中灰分的梢確測(cè)ht 結(jié)合當(dāng)?shù)孛禾康腍使用 成年ft Hitt.可推BM出大氣屮煤燃燒載成的行誥物的訐応XRF足FI前地質(zhì)石油化T.治金.林料和環(huán)境需領(lǐng)域的取湮分析 手園 XRE方法是種快速冊(cè)確而乂垃決的？?jī)核魃掖_;l H HVG, 1! ”準(zhǔn)樣品和測(cè)試樣品的鉤理化學(xué)形態(tài)分析元索范用盡可能一找）II前國(guó)內(nèi)的購(gòu)個(gè)煤和煤灰系列標(biāo)樣由于成分范I目及悌岌爭(zhēng)問豈. 無法血接用于XRF校正曲線檸確定肚方法

3、曲接利煤中灰分元索 本 項(xiàng)F1研究力了解決煤中灰分多元康XRF fltiiWI定的標(biāo)冷化冋題改 進(jìn)和完苕XRF校正曲線績(jī)確定址方法血磯測(cè)定煤灰組分技術(shù),同時(shí) 對(duì)H他IM體町燃礦物的XRF宜按測(cè)定提供參羽1材料與方法1.1材料換脂紋（分析純?nèi)耸糠郏ü庾V純），乙醉（分析純J。國(guó)家一級(jí)地球化學(xué)標(biāo)禪：煤灰標(biāo)樣GBW11129.GBW11130；A嶺 石標(biāo)樣（J（il21-i.貨巖標(biāo)樣GSK-5.寥金屬貧礦標(biāo)樣GOS-1 . GOS-2；水系沉枳初標(biāo)樣 GSD-13； 土壊標(biāo)樣 GSS-4.GSS-12、（；SS-13. GSS-14.CSS-I6,1.2試樣制備相據(jù)不M廉炸灰分以及礦務(wù)基本組以的特點(diǎn)

4、找出為之相區(qū)配的 林鴻樣品做幼對(duì)朋煤無機(jī)組分的右效伙妝按灰分杯樣30%血臟戰(zhàn) 52.5%./； 17.3條用電了人平按喪1稱Wiim：表1熾號(hào)名稱城分標(biāo)樣石星1GBWI1129I.SOOg2.625g0.875g2GBWO3I21- 1I.SOOg2.025gO.«75g«2、；名稱尿分杯樣30%）悚脂酸（209石星(5O%>3GBWII1291.8001.16234I4GBWI11301.824l653.0375GBW3I2I- 11.840l792.9806GSR-51.8061.1603.0027GOS- 1I.S2o1.1793.0188GOS-21.8031

5、.2003.0149GSD- 131.8031.1973.00010GSS-121.8071.1932.90011GSS-131.80012362.97112GSS- 141.8801.1233.00213GSS-161.804IJ893.00914GSS-41.8271.1862.9M用電子犬平先禰肚1.800g左右灰分標(biāo)樣，再繼縝加枝脂級(jí)至 3.000g左右，H后加石舉粉至6.0U0g左右實(shí)際稱lit如表2。1.3標(biāo)褓曲線的標(biāo)樣庫(kù)的確定用X射線熒光光話儀利掠3-14號(hào)樂片中灰分元董的含按根據(jù) 測(cè)試站果（如竟3）.選擇線性范國(guó)和數(shù)據(jù)桶度好的樣品建立擬介標(biāo)笊 曲紐的標(biāo)樣庫(kù)。襲3標(biāo)樣中各元索含衰

6、混介樣NaNapAlA1ASiSiO：KKQCaCaOHGBWIM290.0050.3293815.980.400.43HGBWIII300.360.27S.4219.070.271.85HGBUXB121- 10.0050.0379.6116.690.100.016HGSR- 50丨0.615.7017.951.2608HGSS- 160.100.255.3719.210.750.12HGSS- 140.500.594322090.770.77HGSS-40.03057.1515.540.310.08HGSS- 130.560.623.5319.46OOM1.5HGSS 120.600.73

7、3.9918.060.791.75HGSD- 130.710.072.902471.1700元奈FclNhlTilPSFcjOjNfo71PSHGBWII )292 310 *>080 03b0 033IIGBWIII301.830440.1120.145HGBW032 卜 10.150.00080J270.0130.0O5HGSR- 52.300.00500.1200.0210.002HGSS- 161.640.01330740.0290.008HGSS- 141.670.02150.1270.0230.005HGSS-43.140.04330.3290.0210.005HGSS- 1

8、31.230.01740.1150.0250.005HGSS- 121.420.02330.1180.0210.005HGSD- 130.440.00650.0410.0050.0011.4標(biāo)褓煤樣的測(cè)試說明過括5個(gè)不同硫儈世的煤標(biāo)孝務(wù)質(zhì)除硫以外還對(duì)灰分揮 發(fā)價(jià)發(fā)氮和真密度進(jìn)行頂定值1.5煤灰/礦物質(zhì)測(cè)試校正系數(shù)的確宦方法依提測(cè)試所妙元索含域值與表5屮煤樣灰分打全硫的救值対于 需婪找出相關(guān)系數(shù)的元斎承以其相關(guān)系數(shù)不需塑的乘以1 總的元 素含ttfA/m起來與總的族分建立等式）2結(jié)果與討論2.1制樣方檜的確立2丄1侵脂酸的選擇根據(jù)實(shí)驗(yàn)來現(xiàn)有條件和盒閱郴關(guān)資料冇胡酸纖饗索CJIJ）硼2010年第2

9、1期SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION科技信息戰(zhàn)HxBOjJft /iftQ (14仏(人、淀粉浚脂酸C*()"用 帖酸纖維 素0于丙且灰分wol,«n； ;4c酒M比氮1.435用時(shí) 慮皮手奩口報(bào)穿r作服；綁石酸溶于乙醉，淀粉不溶于水乙醉特 級(jí)灰分W0.1J更脂酸沛于乙醉 狀體粘谿刑冇乙醉川 經(jīng)過比較換脂C JI JI ；r 兒 K (I'JA*比為 7曲:1Z7« ：113« 且又 W:標(biāo)樣無煙煤中(65.9%-8(11% .H.94%-2.82% ,:0.23%-4).96%； 標(biāo)樣煙煤中 C51.97

10、%-77.4%、H:1.42%747縫、N:0.36%1.42% 而 4'I- 育itt方面聯(lián)柚“ C:55%-97%WH:1 “ 2 OJ5%3(W ；人咽 煤和炯炸CU23低096饒JI:W55佚(煙煤)():I.5%-2(W 所以選擇 硬脂啟劉石煌組分配制標(biāo)禪(國(guó)家級(jí)標(biāo)揪石粉=2：i： I),經(jīng)以下會(huì)試：石雖(C：I與映脂酸(ChHmOJ質(zhì)fit比為1：4時(shí),C:H:O=80.8%: 10.2%-9% ；石風(fēng)(C)與硬腮酸(CMig)質(zhì) ht 比為 1 ：3 時(shí).(：:11:()-82%:9.5%: 8.5%石決(C)與硬腑酸U II()展比為1：3時(shí)石決、績(jī)舎 物與灰分按卜列貞

11、肚比杞合父分加33% M 比例為2： 1,總C：5 I.67% H:6.33% 0:5.67% ；灰分加 20% 即比例 4:1,總 CA5.6% H:7.6% (): 6.8%|灰分加 10% 即比例為 9:1 總 C:73.8% H:8.55% 0:7.65%經(jīng)過比較得出按灰分標(biāo)樣(30血硬脂酸(52.5% )石吊(17.5化)配 標(biāo)樣滯圮?< 7屮的范闈過作閱資的5低占"1的懈務(wù)煤的C:55<X-97% )接« ,從煤的比£ h血弓慮是否滿足石屢的比敢為1.92.2換 脂酸的比更為0.94 灰分的比重為2,2.8配比得到的星后煤的總比敢為1.33

12、-1.38.經(jīng)査閱資料煤的比 敢為1.1-1.7,貝體為悔煤容敢1.05-1.2,畑W 1.2-1.4.無煙煤 1.35-1.8,分抱別不足太大。2.1.2泯樣條件的邊擇I號(hào)二 悻為按便脂酸(52.yi .?1®(17.5%)配的試穽樣本樣品經(jīng)混合研磨町降低不均勻效應(yīng)即使納米級(jí)粉末. 也需經(jīng)研曆客腋旗“團(tuán)現(xiàn)象z 由于其中磧脂駿偏筍.給研烤帶來 一定堺度為僧決這一問題同時(shí)丐慮原煤中C.H.0.N等元素占的比 敢戰(zhàn)終附出按質(zhì)fit比蕨分標(biāo)樣：變廉酸：石a-3：2：5的比例ittffo 2.1.3壓片條件的選擇對(duì)大多數(shù)樣& 用2x 10003x I(MM)MPawffi力 經(jīng)過反復(fù)

13、嘗試在 25MPa斥力卜樣品保持50s的結(jié)架令人満點(diǎn)斥片表面比滑而IL 4 尢學(xué)顯微械下觀察白色碩脂酸顆粒分布均勻2.2標(biāo)樣廉的邇立從麥3町以附出Na的線性范用為O.OO5-O.71,Mg的線性樞國(guó)為0.037-0.73 AI的線性抱國(guó)為290_932 的線性范閑為1554- 24.17.K的線性范國(guó)為0.10-17.心 的線性范憫為0.016-1.85.Er的 線性范用為0.15-3.14.Mn的線件范用為0.0008-0.(X433,Ti的線件范 I *； 0XM1-0329.P的儀性栽為 0.00S-0.112 J的線性為 0.(M)l-0.145o 11性IKHI足夠大，數(shù)據(jù)悌度電不饑

14、住月慮樣品線性范陽敢據(jù)梯度以及數(shù)據(jù)建本線性相關(guān)性的基 礎(chǔ)上由以上數(shù)據(jù)經(jīng)X射線熒光光佶儀擬合*灰分元索的標(biāo)準(zhǔn)曲線 2.3煤灰/礦物質(zhì)河試校正系數(shù)的確定由千N “的洌試靈做度過為.不宜用相關(guān)系數(shù)取枝正只爲(wèi)通過木 身IH試Mt進(jìn)5兒丨以1作為總的灰分的組成部分Ti.K III 性一山祁很好.而對(duì)于MnJ>.Ca.Mg由丁儀器本身的汁 點(diǎn)加之除Ca以外煤憚中介肚都不多并11從執(zhí)合的標(biāo)準(zhǔn)曲線上看 Ca的線性很好，故Mn.P.Ca.Mg也只是通過能1止枝止就可以 廠不需 耍再通過系數(shù)校止.系數(shù)足為1向?qū)Al.Si兩種元素為煤灰中的主 耍元審不僅憧通過能肚校正.還棗通過郴關(guān)系數(shù)來校正 由于S和片 兩

15、種元礦中和煤灰中化學(xué)和物理狀態(tài)發(fā)生了孤大變化，所以也 需鏗通過能誡校正和相關(guān)系數(shù)校1E二Ml 、OSWH*. s Ji：為 i.2.ih-»U s 'j h -中的ftl互關(guān)系得出壯的相關(guān)系數(shù)為1.05再根據(jù)測(cè)試值與總灰分之 間的零式關(guān)系得出AI的郴關(guān)系數(shù)為().97.Si的為1.123結(jié)論本次實(shí)醴他果達(dá)到他期的給果.即便立r煤炭/煤灰混合系列標(biāo) 樣庠；建芷了山接前定煤中灰分主u/rnw元素的XRF定ht分析標(biāo)得 文件，煤灰說分中的三緘化癒、五訊化二碣零物質(zhì)紜大氣的污染冇關(guān) 利用本次實(shí)籤的成果可以準(zhǔn)瑞測(cè)定煤中污集元累的含IL推測(cè)大代中 由/煤埃煥燒込成的污集物的介肚4【參考文

16、獻(xiàn)】I陳永召劉以it.保刃與廉土類m礦物的X射線熒尤尢誘分析研究卩分析化 學(xué)1991IW5):560-563【2劉敏石*中躱的X熒比比誘分析化學(xué)時(shí)界1993刑7):328-330.3劉詢平網(wǎng)尢僅言部.X射線熒尢尢譜分析中的粉末斥片利樣法JJ.比說實(shí) J99«.I5(6)：9-I5.4加前年翩尢儀苕用.怕米盼術(shù)ZHAOOlIaO的XKF分析研究卩|,無機(jī) Wtrltt.19994<6):1<M)5JU1U趙合磯邛AJ仁厲獅乃儀刖寶X射線靈尤尢仍分析中樣汕羽壽力法評(píng)述 |J|.河曲化丨 200623(10):8-11.貴任編輯：王靜3232(上接第30頁(yè))出來即可但實(shí)際情況足

17、"機(jī)廢水(尤其是工業(yè)廢水) 所育右機(jī)物放分都較為繪雜這就咕產(chǎn)PM*的偷種甘仃機(jī)底揚(yáng)的成 分需求較單一形成-對(duì)才厲:血竹機(jī)廢水處理過程中活性污泥是- 個(gè)繪朵的做土物群體多骼種泡合只令這樣才能將廢水凈化達(dá)標(biāo) 實(shí) 際上多的種混合而成的活件污泥除能更徹底浄化廢水充分利用右 機(jī)廢水中的有機(jī)成分外還可以巧妙地利WITWH-的共生關(guān)系將那 些原本不能被做生物用于合a PHAs的冇機(jī)成分轉(zhuǎn)化為ffitttt生物 枳累的戎分。研究?jī)x明多數(shù)微生物都不能利用木紗幟累P1LZ. 但如將乳酸桿菌 KImmI<4m< t< r ik < J>r<Hiiatiuin irt )

18、 ft t ft 上、V ：IL Kix)dobactcr或Cbnimatium合試PHAs這是由于？l酸桿闊先將廢水 中的木糖車 丿乙.RbochbadJ A Cbmnurtium再利用牛成的乙酸 合 JAPH.V, ,s6污水處理1用實(shí)踐中費(fèi)們將能利用廢水中彳j機(jī)碳源產(chǎn)PHA. 的做生物作為炭水處用俐種經(jīng)好訊生物處理運(yùn)行麻，再將関余污泥 中的做生物何收就可以從中分離純化出大ft的PHAsc既處理f有機(jī) 廢水乂生產(chǎn)了 PH.&變廢為寶：，4結(jié)論與展望聚» 85燒酸PHAs,由于優(yōu)ft的理化性能且對(duì)環(huán)境ff好未來必 將代咎傳攬石化然而現(xiàn)階段利用地種做生物生產(chǎn)PHAs.價(jià)格 郴對(duì)奇昂較低的生產(chǎn)成本融費(fèi)們塑取點(diǎn)關(guān)注的何融 以1農(nóng)業(yè) 冇機(jī)廢物或利用冇機(jī)廢水作為生產(chǎn)原料.是一種變廢為宅的過程既 解決了只境污染乂生產(chǎn)了性能優(yōu)開的生物履料從而降低生產(chǎn) 處本，對(duì)H進(jìn)生物熨料代；克石化魏料.大有禪益 但是賽進(jìn)行規(guī)模 化生產(chǎn)，還附一些技術(shù)何越仃待典們?nèi)ヌ接懽“l(fā)酵過程方曲.我們需塑探斎做生物在利用令機(jī)物進(jìn)行PH.V 枳累的環(huán)境條件以便為未來規(guī)枝生產(chǎn)提供技術(shù)參數(shù) 而培養(yǎng)特異的 繭種則足