KF-1B型水份測(cè)定儀說(shuō)明書(shū)

1、KF-1B水份測(cè)定儀說(shuō)明書(shū)一、原理：本儀器為卡爾費(fèi)休(Kart Fische)容量滴定法測(cè)定水份含量的儀器，采用 永停法 ”來(lái)確定終點(diǎn) ,。根據(jù)半電池反應(yīng)：12+ 2e<=>2I -溶液中同時(shí)存在 I2及I時(shí)上述反應(yīng)分別在兩個(gè)電極上進(jìn)行，既在一個(gè)電極上I2被還原，而再另一個(gè)電極上I被氧化，因此在兩個(gè)電極之間有電流通過(guò)。如果溶液中只有I而無(wú)I2 則電極間無(wú)電流通過(guò)。當(dāng)?shù)味ńK點(diǎn)時(shí)溶液中有微量卡爾 費(fèi)休試劑存在，即有I及I2 同時(shí)存在，這時(shí)溶液導(dǎo)電，儀器顯示滴定到達(dá)終點(diǎn)。反應(yīng)式： I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2S 2C4H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3根據(jù)滴定反應(yīng)中

2、所消耗的卡爾 費(fèi)休試劑量來(lái)算出樣品中水份的含量。二、儀器性能及適應(yīng)范圍：1、儀器性能：a、測(cè)量范圍：30 X 106100%。b、以水為標(biāo)樣，測(cè)定卡爾 費(fèi)休試劑的水當(dāng)量，平行測(cè)定相對(duì)誤差 < 5%c、電源電壓：交流 220± 1 0%。2、適應(yīng)范圍：本儀器主要用于測(cè)定化肥、醫(yī)藥、食品、輕工、化工原料以及其它工業(yè)產(chǎn) 品中的水份含量。根據(jù)資料及美國(guó)材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn) ASTM使用卡爾 費(fèi)休法可直接測(cè)定的化合 物包括：有機(jī)化合物 -飽和的不飽和的碳?xì)浠衔铮s醛、酸類(lèi)、?；u、醇類(lèi)、穩(wěn) 定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯類(lèi)、醚鹵化物、碳?xì)浠衔?，穩(wěn)定 的酮、過(guò)氧化物，原酸酯，亞硫酸鹽、

3、硫氰酸鹽及硫醚等。無(wú)機(jī)化合物 -酸、酸性氧化物、氧化鋁、酐、過(guò)氧化鋇、碳化鈣、氧化銅、 干燥劑、硫酸肼、部分有機(jī)和無(wú)機(jī)酸的鹽等。測(cè)定水份含量在0."1%-10%時(shí)，選用 10毫升滴定管（最小分度為0."05 毫升）。測(cè)定水份含量V0."1%時(shí)，應(yīng)適當(dāng)增大取樣量并可選用 5 毫升或 2 毫升滴定管（最小分度為0."02 毫升）。測(cè)定水份含量 10%時(shí)，應(yīng)適當(dāng)減小取樣量并可選用 25毫升滴定管（最小 分度為0."05 毫升）。1 本儀器性能好，使用方便。已被許多行業(yè)推薦為貫徹國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)試儀 器。三、儀器特點(diǎn)：本儀器包括滴定及終點(diǎn)指示二個(gè)主要部分。

4、主要特點(diǎn)有：1 、電路采用單片微處理機(jī)控制，智能化程度高，便用方便。2增設(shè)了近終點(diǎn)報(bào)警提示功能，使滴定近終點(diǎn)時(shí)，操作者有所警示，以減 緩滴定的速度。避免因過(guò)量而影響準(zhǔn)確性。3外觀采用了貼模式面板、液晶顯示屏、鍵盤(pán)對(duì)話，增加了計(jì)算功能，即 只要將樣品的重量、試劑消耗量（標(biāo)準(zhǔn)水及樣品的消耗量）等通過(guò)鍵盤(pán)輸入儀 器，按百分含量鍵，即在數(shù)顯屏上顯示出測(cè)量結(jié)果。將原復(fù)雜的計(jì)算方法簡(jiǎn)單 化。4、電磁攪拌器選用優(yōu)質(zhì)直流電機(jī)，攪拌速度可以任意調(diào)節(jié)。5、滴定系統(tǒng)采用標(biāo)準(zhǔn)磨口，便于不同容量規(guī)格的滴定管互換使用。6、用通過(guò)干燥的空氣加壓排除反應(yīng)瓶中廢液 ,操作方便 ,整個(gè)操作在密閉系 統(tǒng)中進(jìn)行 ,安全可靠四、儀器主

5、要部件規(guī)格：1 、反應(yīng)瓶 1 只，鉑電極 1 支，滴定管 2 套，雙連球 1 只，小干燥管 2 只2、"電源線 1 根3、稱(chēng)樣管 5個(gè)、磁鐵棒 1個(gè)、乳膠管 1根、橡皮塞 2只，玻璃珠 10 粒4、"儀器尺寸：345 X 250 X （長(zhǎng) 寬高）。五、操作方法：一、開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備工作：1 、打開(kāi)包裝箱，如圖安裝好儀器。2、將電極頭兩根鉑絲平行分開(kāi)，一端插入五口反應(yīng)瓶電極接口處，另一端 的插頭插入電極插座。3、用乳膠管連接五口反應(yīng)瓶和滴定管，并在乳膠管中放入一個(gè)玻璃珠。4、在小干燥管塞上開(kāi)一個(gè)孔，插入滴定管，并在小干燥管內(nèi)裝入干燥劑， 套上管塞。5、 關(guān)閉五口反應(yīng)瓶上放排液進(jìn)氣口的

6、玻璃閥門(mén)。（如果需要將五口反應(yīng)瓶 中的液體排出，應(yīng)打開(kāi)排液進(jìn)氣口的玻璃閥門(mén)，堵住瓶上余下跑氣口，用雙鏈球加壓將五口反應(yīng)瓶中的液體排出。）6、在貯液瓶中倒入適量卡爾 費(fèi)休試劑。7、加入無(wú)水甲醇（分析純）于反應(yīng)瓶中，至淹沒(méi)電極鉑絲即可。&用一手給雙鏈球加壓，將卡爾 費(fèi)休試劑緩緩地由貯液瓶壓入滴定管的滿(mǎn) 刻度（零位）后松手。9、開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)。 210、 "適當(dāng)調(diào)節(jié)攪拌速度，使反應(yīng)瓶中的液體在攪拌的作用下旋轉(zhuǎn)。二、測(cè)量方法：1 、滴定甲醇的水份：確定終點(diǎn)）用手按動(dòng)滴定管上的滴定玻璃珠，用卡爾 費(fèi)休試劑滴定甲醇中的水份，此 時(shí)滴定指示數(shù)值開(kāi)始上升，隨著卡爾 費(fèi)休液不斷滴入，滴定指示數(shù)值

7、會(huì)逐步增 大，反應(yīng)瓶中的液體顏色也會(huì)由淺色轉(zhuǎn)為棕色，當(dāng)?shù)味ㄖ甘緮?shù)值接見(jiàn) 9397 處，并基本不變，即可認(rèn)為此值為滴定終點(diǎn)值。2、標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑：因卡爾費(fèi)休試劑對(duì)水極其敏感，所以每天在測(cè)量樣品的水份含量前，需對(duì) 卡爾費(fèi)休試劑作一次標(biāo)定。方法：用雙鏈球加壓使卡爾 費(fèi)休試劑到達(dá)滴定管的滿(mǎn)刻度。再用 10微升微型注射 器取 10ul 蒸餾水，通過(guò)加料入口橡皮蓋中注入反應(yīng)瓶中 （不要將水濺到瓶壁，從 而影響測(cè)量精度 ），這時(shí)反應(yīng)瓶中原有棕色即可變?yōu)榈S色，同時(shí)滴定指示數(shù)值 會(huì)由大變小直至最小。這時(shí)，應(yīng)進(jìn)行滴定，隨著卡爾 費(fèi)休液不斷滴入，滴定指 示數(shù)值會(huì)逐步增大，反應(yīng)瓶中的液體顏色也會(huì)產(chǎn)生變化，當(dāng)?shù)味ǖ?/p>

8、達(dá)終點(diǎn)值且 基本不變，即可認(rèn)為此值為滴定終點(diǎn)值。此時(shí)應(yīng)記下卡爾 費(fèi)休試劑消耗的體積 （單位為毫升 ），并且將數(shù)字輸入儀器 標(biāo)準(zhǔn)試劑量 '鍵。3、樣品測(cè)定：將滴定管中卡爾 費(fèi)休試劑加至滿(mǎn)刻度。a、液體樣品的測(cè)定：用注射器（其大小應(yīng)根據(jù)樣品中水份含量多少而選擇，應(yīng)小于 10微升）取 樣品，通過(guò)加料入口橡皮蓋中注入反應(yīng)瓶中，然后進(jìn)行滴定，滴定至終點(diǎn)值， 記下樣品消耗卡爾費(fèi)休試劑量V（單位：毫升）且輸入儀器。b、固體樣品的測(cè)定：用秤量管取適量樣品，先對(duì)樣品進(jìn)行稱(chēng)重（準(zhǔn)確至0."1 毫克）。打開(kāi)加料口橡皮塞，迅速將稱(chēng)量管試樣傾入反應(yīng)瓶中，立即蓋緊橡皮塞，攪拌溶液至試樣溶解后，用卡爾 費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定，滴定至終點(diǎn) 值，記下樣品消耗卡爾 費(fèi)休試劑量V（單位：毫升 ）且輸入儀器。4、百分含量計(jì)算：按百分含量鍵，儀器自動(dòng)將前輸入的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，并立即顯示樣品的百 分含量。六、安全維修：1、卡爾費(fèi)休試劑具有腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)加以注意，避免試液濺灑儀器表面 造成腐蝕。2、標(biāo)準(zhǔn)磨口均應(yīng)涂有硅脂，并經(jīng)常轉(zhuǎn)動(dòng)。3、卡爾費(fèi)休試劑對(duì)人身有不同程度的危害性，操作時(shí)應(yīng)在良好通風(fēng)條件下 進(jìn)行，確保安全。4、卡爾費(fèi)休廢液要排入固定密封瓶中，按有害物質(zhì)處理。不可敞口放置或 任意排入下水道，以防污染環(huán)境。35、"如發(fā)現(xiàn)硅膠變成紅色或白色，則應(yīng)更換，或?qū)⒆兩墓枘z放在