溶解氧的測定方法匯總

1、v1.0 可編輯可修改溶解氧溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。天然水的溶解氧含量取決于水體與大氣中氧的平衡。溶解氧的飽和和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力、水溫有密切關(guān)系。清潔地面水溶解氧一般接近飽和。由于藻類的生長，溶解氧可能過飽和。水體受有機(jī)、無機(jī)還原性物質(zhì)污染，使溶解氧降低。當(dāng)大氣中的氧來不及補(bǔ)充時(shí)，水中溶解氧逐漸降低，以至趨近于零，此時(shí)厭氧菌繁殖，水質(zhì)惡化。廢水中溶解氧的含量取決于廢水排出前的工藝過程，一般含量較低，差異很大。1、方法的選擇測定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜電極法。清潔水可直接采用碘量法測定。水樣有色或含有氧化性及還原性物質(zhì)、藻類、懸浮物等干擾測定。氧化性物質(zhì)可使碘

2、化物游離出碘，產(chǎn)生正干擾；某些還原性物質(zhì)可把碘還原成碘化物，產(chǎn)生負(fù)干擾；有機(jī)物（如腐植酸、丹寧酸、木質(zhì)素等）可能被部分氧化，產(chǎn)生正干擾。所以大部分受污染的地表水和工業(yè)廢水，必須采用修正的碘量法和膜電極法測定。水樣中亞硝酸鹽氮含量高于L，二價(jià)鐵低于1 mg/L時(shí)，采用疊氮化鈉修正法。此法適用于多數(shù)污水及生化處理出水；水樣中二價(jià)鐵高于 1 mg/L，采用高錳酸鉀修正法；水樣有色或有懸浮物，采用明礬絮凝修正法；含有活性污泥懸浮物的水樣，采用硫酸銅氨基磺酸絮凝修正法。膜電極法是根據(jù)分子氧透過薄膜的擴(kuò)散速率來測定水中溶解氧。方法簡便、快速，干擾少，可用于現(xiàn)場測定。2、水樣的采用與保存用碘量法測定水中溶解

3、氧，水樣常采集到溶解氧瓶中。采集水樣時(shí)， 要注意不使水樣曝氣或有氣泡存在采樣瓶中。可用水樣沖洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接傾注水樣或用缸吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部，注入水樣至溢流出瓶容積的1/31/2 左右。水樣采集后，為防止溶解氧的變化，應(yīng)立即加固定劑于樣品中，并存于冷暗處，同時(shí)記錄水溫和大氣壓力。一、 碘 量 法GB7489-89概述水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)而釋出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋出碘，可計(jì)算溶解氧的含量。儀器250 300ml 溶解氧瓶。試劑1) 硫酸錳溶液：稱取

4、480g 硫酸錳 ( MnSO4· 4H2或 364g MnSO4·H2O)溶于水，用水稀釋至1000ml。此溶加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。2)堿性碘化鉀溶液：稱取500 g 氫氧化鈉溶解于300 400ml 水中，另稱取150 g碘化鉀(或135gNaI)溶于200ml水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000ml。如有沉淀， 則放置過夜后，傾出上清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。3) 1 5 硫酸溶液。4) l %( m V)淀粉溶液：稱取1g 可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的

5、水沖稀至100ml。冷卻后，加人水楊酸或氯化鋅防腐。5)(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105 一 110烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀，溶于水，移入1000ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。6)硫代硫酸鈉溶液：稱取硫代硫酸鈉(Na2S2O3· 5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加碳酸鈉，用水稀釋至1000m1。貯于棕色瓶中，使用前用 L 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，標(biāo)定方法如下：于 250ml 碘量瓶中，加人100ml 水和 1g 碘化鉀，加入 L 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、5ml 1 5 硫酸溶液密塞，搖勻。于暗處靜置5min后， 用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入 l

6、ml 淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量。M=式中，M硫代硫酸鈉溶液的濃度(mo1 L)；V滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(ml) 。( 7)硫酸，=。步驟l 溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入l ml 硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現(xiàn)場固定。2析出碘輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入硫酸。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解為止，放置暗處5min。3滴定吸取上述溶液于250ml 錐形瓶中，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml 淀粉溶液，繼續(xù)滴

7、定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。計(jì)算溶解氧 （ O2，mg L） =式中，M硫代硫酸鈉溶液濃度（mol L）；V滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液體積（ ml）。精密度和準(zhǔn)確度經(jīng)不同海拔高度的4 個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析于20含飽和溶解氧L的蒸餾水，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過%；分析含L 溶解氧的地面水，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過%。注意事項(xiàng)l ）如果水樣中含有氧化性物質(zhì)（如游離氯大于mg L 時(shí)，應(yīng)預(yù)先于水樣中加硫代硫酸鈉去除。即用兩個(gè)溶解氧瓶各取一瓶水樣，在其中一瓶加入 5ml l 5硫酸和 1g 碘化鉀， 搖勻， 此時(shí)游離出碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍(lán)色剛褪，記下用量（相

8、當(dāng)于去除游離氯的量）。于另一瓶水樣中，加人同樣量的硫代硫酸鈉溶液，搖勻后，按操作步驟測定。2） 如果水樣呈強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性，可用氫氧化鈉或硫酸溶液調(diào)至中性后測定。二、電化學(xué)探頭法GB11913-89概述1 方法原理氧敏感薄膜由兩個(gè)與支持電解質(zhì)相接觸的金屬電極及選擇性薄膜組成。薄膜只能透過氧和其他氣體，水和可溶解物質(zhì)不能透過。透過膜的氧氣在電極上還原，產(chǎn)生微弱的擴(kuò)散電流，在一定溫度下其大小與水樣溶解氧含量成正比。2 方法的適用范圍電極法的測定下限取決于所用的儀器，一般適用于溶解氧大于L 的水樣。水樣有色、含有可和碘反應(yīng)的有機(jī)物時(shí)，不宜用碘量法及其修正法測定，可用電極法。但水樣中含有氯、二氧化硫、碘

9、、溴的氣體或蒸氣，可能干擾測定，需要經(jīng)常更換薄膜或校準(zhǔn)電極。儀器1) 溶解氧測定儀：儀器分為原電池式和極譜式(外加電壓)兩種。2) 溫度計(jì)：精確至。試劑1) 亞硫酸鈉2) 二價(jià)鈷鹽(CoCl2 · 6H2O)步驟使用儀器時(shí)，按說明書操作。1 測試前的準(zhǔn)備1) 按儀器說明書裝配探頭，并加入所需的電解質(zhì)。使用過的探頭，要檢查探頭膜內(nèi)是否有氣泡或鐵銹狀物質(zhì)。必要時(shí)， 需取下薄膜重新裝配。2) 零點(diǎn)校正：將探頭浸入每升含1g 亞硫酸鈉和1mg鈷鹽的水中，進(jìn)行校零。3) 校準(zhǔn)：按儀器說明書要求校準(zhǔn)，或取500ml 蒸餾水，其中一部分虹吸入溶解氧瓶中，用碘量法測其溶解氧含量。將探頭放入該蒸餾水中

10、(防止曝氣充氧)，調(diào)節(jié)儀器到碘量法測定數(shù)值上。當(dāng)儀器無法校準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)更換電解質(zhì)和敏感膜。2 水樣的測定按儀器說明書進(jìn)行，并注意溫度補(bǔ)償。精密度與準(zhǔn)確度經(jīng) 6 個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析人員在同一實(shí)驗(yàn)室用不同型號(hào)的溶解氧測定儀， 測定溶解氧含量為的5 種地面水，每個(gè)樣品測定值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過%；絕對(duì)誤差(相對(duì)于碘量法 小于mg/L。注意事項(xiàng)1 原電池式儀器接觸氧氣可自發(fā)進(jìn)行反應(yīng)，因此在不測定時(shí)，電極探頭要保存在無氧水中并使其短路，以免消耗電極材料，影響測定。對(duì)于極譜式儀器的探頭，不使用時(shí)，應(yīng)放潮濕環(huán)境中，以防電解質(zhì)溶液蒸發(fā)。2 不能用手接觸探頭薄膜表面。3 更換電解質(zhì)和膜后，或膜干燥時(shí)，要使膜濕潤，待讀數(shù)穩(wěn)定

11、后再進(jìn)行校準(zhǔn)。4 如水樣中含有藻類、硫化物、碳酸鹽等物質(zhì)，長期與膜接觸可能使膜堵塞或損壞。不同溫度下水中的飽和溶解氧，如下表所示。如果大氣壓力改變，可按下式計(jì)算溶解氧：S' =式中， S' 大氣壓為PkPa下的溶解氧含量(mg/L) ；S 大 氣 壓 為 kPa 下 的 溶 解 氧 含 量(mg/L) ；P大氣壓(kPa 。溶解氧飽和百分率(% =不同溫度下水中飽和溶解氧( kPa 壓力下)溫度 (溶解氧( mg/L溫度 (溶解氧( mg/L溫度 (溶解氧( mg/L01734118352193632037421385223962340724418254292643102744

12、112845122946133047143148153249163350三、疊氮化鈉修正法概述水樣中含有亞硝酸鹽會(huì)干擾碘量法測溶解氧，可加入疊氮化鈉，使水中亞硝酸鹽分解而消除其干擾。在不含其他氧化、還原性物質(zhì)，水樣中含F(xiàn)e3+達(dá)100-200mg/L 時(shí)， 可加入l ml 40%氟化鉀溶液消除Fe3+的干擾，也可用磷酸代替硫酸酸化后滴定。儀器250 300ml 溶解氧瓶。試劑1 堿性碘化鉀一疊氮化鈉溶液：溶解500g 氫氧化鈉于300 一 400ml水中；溶解150g 碘化鉀（或135gNaI 于 200ml 水中；溶解10g 疊氮化鈉于40ml 水中。將上述三種溶液混合，加水稀釋至1000m

13、l，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。2 （ 240（m V 氟化鉀溶液：稱取40g 氟化鉀 KF· 2H2O溶于水中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中。3 硫酸錳溶液：稱取480g 硫酸錳（MnSO4· 4H2O或 364g MnSO4·H 2O溶于水，用水稀釋至1000ml。此溶加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。4 堿性碘化鉀溶液：稱取500 g 氫氧化鈉溶解于300 400ml 水中，另稱取 150 g 碘化鉀（或135gNaI 溶于200ml 水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000ml。如有沉淀，則放置過夜后

14、，傾出上清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。5 1 5 硫酸溶液。6 )l %( m V)淀粉溶液：稱取1g 可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后，加人水楊酸或氯化鋅防腐。7 )( 1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105一 110烘干2h 并冷卻的重鉻酸鉀，溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。8 )硫代硫酸鈉溶液：稱取硫代硫酸鈉(Na2S2O3· 5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加碳酸鈉，用水稀釋至1000m1。貯于棕色瓶中，使用前用L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，標(biāo)定方法如下：于 2

15、50ml 碘量瓶中，加人100ml 水和 1g碘化鉀，加入 L 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、5ml 1 5 硫酸溶液密塞，搖勻。于暗處靜置5min后， 用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入 lml 淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量。M=式中，M硫代硫酸鈉溶液的濃度(mo1 L)；V滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(ml) 。9 )硫酸，=。步驟l 溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入l ml 硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀一疊氮化鈉溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現(xiàn)場固定。2析出碘輕輕打開瓶塞，立

16、即用吸管插入液面下加入硫酸。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解為止，放置暗處5min。3滴定吸取上述溶液于250ml 錐形瓶中，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml 淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。如水樣中含有Fe3+干擾測定，則在水樣采集后，用吸管插入液面下加入l m1 40%氟化鉀溶液，l m1硫酸錳溶液和2 ml 堿性碘化鉀一疊氮化鈉溶液，蓋好瓶蓋，混勻。計(jì)算溶 解 氧 （ O2， mg L）式中，M硫代硫酸鈉溶液濃度（mol L）；V 滴 定 時(shí) 消 耗 硫 代 硫 酸 鈉 溶 液 體 積（ ml）。精密度和準(zhǔn)確度經(jīng)不同海拔高度4 個(gè)實(shí)

17、驗(yàn)室分析于20含飽和溶解氧L 的蒸餾水，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過%；分析含L 溶解氧的地面水，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過1%。注意事項(xiàng)疊氮化鈉是一種劇毒、易爆試劑，不能將堿性碘化鉀- 疊氮化鈉溶液直接酸化，否則可能產(chǎn)生有毒的疊氮酸霧。四、高錳酸鉀修正法概述高錳酸鉀修正法是用高錳酸鉀氧化Fe2+以消除其干擾的碘量法，過量的高錳酸鉀用草酸鹽去除。水樣中含F(xiàn)e3+干擾測定，可加入氟化鉀消除。亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽、多硫酸鹽、有機(jī)物等仍干擾測定。儀器250 300ml溶解氧瓶。試劑1） %（ m/V）高錳酸鉀溶液：稱取高錳酸鉀溶于水并稀釋至1000ml，貯于棕色瓶中。1ml 此溶液能氧化Fe2+

18、。2） 2%（ m/V）草酸鉀溶液：稱取2g 草酸鉀（K2C2O4·H 2O或）溶于水并稀釋至100ml。 1ml 此溶液可還原大約高錳酸鉀溶液。3）堿性碘化鉀一疊氮化鈉溶液：溶解500g 氫氧化鈉于300 一 400ml 水中；溶解150g碘化鉀（或135gNaI）于 200ml 水中；溶解10g 疊氮化鈉于 40ml 水中。將上述三種溶液混合，加水稀釋至1000ml，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。4） 40（m V）氟化鉀溶液：稱取40g 氟化鉀 KF· 2H2O溶于水中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中。5）硫酸錳溶液：稱取480g 硫酸錳（MnSO4&#

19、183; 4H2O或 364g MnSO4·H 2O）溶于水，用水稀釋至1000ml。此溶加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。6）堿性碘化鉀溶液：稱取500 g 氫氧化鈉溶解于300 400ml 水中，另稱取 150 g 碘化鉀（或135gNaI）溶于200ml 水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000ml。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。7） 1 5 硫酸溶液。8） l %（ m V）淀粉溶液：稱取1g 可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后，

20、加人水楊酸或氯化鋅防腐。9）（1/6K2Cr2O7）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105一 110烘干2h 并冷卻的重鉻酸鉀，溶于水，移入1000ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。10）硫代硫酸鈉溶液：稱取硫代硫酸鈉（Na2S2O3· 5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加碳酸鈉，用水稀釋至1000m1。貯于棕色瓶中，使用前用L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，標(biāo)定方法如下：于 250ml 碘量瓶中，加人100ml 水和 1g碘化鉀，加入 L 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、5ml 1 5 硫酸溶液密塞，搖勻。于暗處靜置5min后， 用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入 lml 淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛

21、好褪去為止，記錄用量。M=式中，M硫代硫酸鈉溶液的濃度（mo1 L）；V滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（ml） 。10）硫酸，=。步驟水樣采集到溶解氧瓶后，用吸管于液面下加入硫酸、1 %高錳酸鉀溶液、1 40%氟化鉀溶液，蓋好瓶蓋，顛倒混勻，放置10。如紫紅色褪盡，需再加入少許高錳酸鉀溶液使5 內(nèi)紫紅色不褪。然后用吸管于液面下加入2%草酸鉀溶液，蓋好瓶蓋，顛倒混合幾次，至紫紅色于 2-10 內(nèi)褪盡。如不褪，再加入草酸鉀溶液，直至紫紅色褪盡。計(jì)算溶 解 氧 （ O2， mg L）式中，M硫代硫酸鈉溶液濃度（mol L）；V 滴 定 時(shí) 消 耗 硫 代 硫 酸 鈉 溶 液 體 積（ ml）。V1溶

22、解氧瓶容積（ml）。R加到溶解氧瓶內(nèi)各種試劑總量（ml）。精密度和準(zhǔn)確度經(jīng)不同海拔高度的4 個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析于20含飽和溶解氧的蒸餾水，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過%，分析含L溶解氧的地表水，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過%。注意事項(xiàng)1） 加入草酸鹽還原過量的高錳酸鉀時(shí)，草酸鹽容易過量ml 以下對(duì)測定無影響，如過量多于ml，使結(jié)果偏低。2） 當(dāng)水樣溫度高于10時(shí)，應(yīng)在加入草酸鹽溶液前加入ml 稀釋的硫酸錳溶液（取1 ml 做固定劑的硫酸錳溶液稀釋至100 ml），以加速草酸鹽還原過量的高錳酸鉀。五、明礬絮凝修正法概述水樣有色或含有藻類及懸浮物等，在酸性條件下消耗碘而干擾測定，可用明礬絮凝修正法消

23、除。試劑1） 10%（ m/V）硫酸鋁鉀溶液：稱取10g硫酸鋁鉀AlK （ SO4） 2· 12H2O溶于水并稀釋至100ml。2）濃氨水3）堿性碘化鉀一疊氮化鈉溶液：溶解500g 氫氧化鈉于300 一 400ml 水中；溶解150g碘化鉀（或135gNaI）于 200ml 水中；溶解10g 疊氮化鈉于 40ml 水中。將上述三種溶液混合，加水稀釋至1000ml，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。4）40（m V）氟化鉀溶液：稱取40g 氟化鉀 KF· 2H2O溶于水中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中。5）硫酸錳溶液：稱取480g 硫酸錳（MnSO4·

24、4H2O或 364g MnSO4·H 2O）溶于水，用水稀釋至1000ml。此溶加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。6）堿性碘化鉀溶液：稱取500 g 氫氧化鈉溶解于300 400ml 水中，另稱取 150 g 碘化鉀 （或135gNaI）溶于200ml 水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000ml。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。7) 1 5 硫酸溶液。8) l %( m V)淀粉溶液：稱取1g 可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后，加人水楊

25、酸或氯化鋅防腐。9)(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105一 110烘干2h 并冷卻的重鉻酸鉀，溶于水，移入1000ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。10)硫代硫酸鈉溶液：稱取硫代硫酸鈉(Na2S2O3· 5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加碳酸鈉，用水稀釋至1000m1。貯于棕色瓶中，使用前用L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，標(biāo)定方法如下：于 250ml 碘量瓶中，加人100ml 水和 1g碘化鉀，加入 L 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、5ml 1 5 硫酸溶液密塞，搖勻。于暗處靜置5min后， 用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入 lml 淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為

26、止，記錄用量。M=式中，M硫代硫酸鈉溶液的濃度(mo1 L)；V滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(ml) 。11)硫酸，=。步驟于 1000ml 具塞細(xì)口瓶中，用虹吸法注滿水樣并溢出1/3 左右。用吸管于液面下加入10ml 硫酸鋁鉀溶液，加入1-2ml 濃氨水，蓋好瓶塞，顛倒混勻。放置10min，待沉淀物下沉后，將其上清液虹吸至溶解氧瓶內(nèi)(防止水樣中有氣泡)，選擇適當(dāng)?shù)男拚ㄟM(jìn)行測定六、硫酸銅氨基磺酸絮凝修正法概述適用于含有活性污泥等懸濁物的水樣溶解氧測定。試劑1) 硫酸銅氨基磺酸抑制劑：溶解 32g 氨基磺酸 ( NH2SO2OH) 于 475ml水中； 溶解50g硫酸銅( CuSO4

27、3;5H2O) 于 500ml水中， 將兩液混合，并加入 25ml 冰乙酸，混勻。2)堿性碘化鉀一疊氮化鈉溶液：溶解500g 氫氧化鈉于300 一 400ml 水中；溶解150g碘化鉀(或135gNaI)于200ml 水中；溶解10g 疊氮化鈉于 40ml 水中。將上述三種溶液混合，加水稀釋至1000ml，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。3）40（m V）氟化鉀溶液：稱取40g 氟化鉀 KF· 2H2O溶于水中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中。4）硫酸錳溶液：稱取480g 硫酸錳（MnSO4· 4H2O或 364g MnSO4·H 2O）溶于水，用水稀

28、釋至1000ml。此溶加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。5）堿性碘化鉀溶液：稱取500 g 氫氧化鈉溶解于300 400ml 水中，另稱取 150 g 碘化鉀（或135gNaI）溶于200ml 水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000ml。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。6） 1 5 硫酸溶液。7） l %（ m V）淀粉溶液：稱取1g 可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后，加人水楊酸或氯化鋅防腐。8）（1/6K2Cr2O7）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于1

29、05一 110烘干2h 并冷卻的重鉻酸鉀，溶于水，移入1000ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。9）硫代硫酸鈉溶液：稱取硫代硫酸鈉（Na2S2O3· 5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加碳酸鈉，用水稀釋至1000m1。貯于棕色瓶中，使用前用L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，標(biāo)定方法如下：于 250ml 碘量瓶中，加人100ml 水和 1g碘化鉀，加入 L 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、5ml 1 5 硫酸溶液密塞，搖勻。于暗處靜置5min后，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入l ml 淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量。M=式中，M硫代硫酸鈉溶液的濃度（mo1 L）；V滴定時(shí)消耗

30、硫代硫酸鈉溶液的體積（ml） 。（ 10）硫酸，=。步驟于 1000ml 具塞細(xì)口瓶中，用虹吸法注滿水樣并溢出1/3 左右。用吸管于液面下加入10ml 抑制劑，蓋好瓶塞，靜置，待沉淀物下沉后，將其上清液虹吸至溶解氧瓶內(nèi)(防止水樣中有氣泡)，選擇適當(dāng) 的修正法盡快測定。溶解氧的測定- 碘量法一、實(shí)驗(yàn)原理水中 溶解氧 的測定， 一般用 碘量法 。 在水中加入硫酸錳及堿性碘化鉀溶液，生成氫氧化錳沉淀。此時(shí)氫氧化錳性質(zhì)極不穩(wěn)定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳：2MnSO4+4NaOH=2Mn(O2H) +2Na2SO42Mn(OH2)+O2=2H2MnO3H2MnO3 Mn(OH2) MnMn3O +

31、2H2O ( 棕色沉淀)加入濃硫酸使棕色沉淀(MnMnO3)與溶液中所加入的碘化鉀發(fā)生反應(yīng)，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的顏色也就越深。2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMn3O+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I 2+3H2OI 2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反應(yīng)完畢的水樣，以淀粉做指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算出水樣中溶解氧的含量。二、實(shí)驗(yàn)用品：1、儀器：溶解氧瓶(250ml)錐形瓶(250ml)酸式滴定管(25ml)移液管(50m1)吸球2、藥品：硫酸錳溶液堿性碘化鉀溶液濃硫酸淀粉溶液(1 )硫代硫酸鈉溶液L)三、實(shí)驗(yàn)方法（ 一

32、） 水樣的采集與固定1 、 用溶解氧瓶取水面下20 50cm的河水、池塘水、 湖水或海水，使水樣充滿250ml 的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢蓋上，不留氣泡。2、在河岸邊取下瓶蓋，用移液管吸取硫酸錳溶液1ml 插入瓶內(nèi)液面下，緩慢放出溶液于溶解氧瓶中。3、 取另一只移液管, 按上述操作往水樣中加入2ml 堿性碘化鉀溶液 , 蓋緊瓶塞，將瓶顛倒振搖使之充分搖勻。此時(shí)，水樣中的氧被固定生成錳酸錳（MnMnO3）棕色沉淀。將固定了溶解氧的水樣帶回實(shí)驗(yàn)室備用。（ 二 ） 酸化往水樣中加入2ml 濃硫酸，蓋上瓶塞，搖勻，直至沉淀物完全溶解為止 （ 若沒全溶解還可再加少量的濃酸） 。此時(shí)，溶液中有I 2產(chǎn)生，將

33、瓶在陰暗處放5 分鐘，使I 2全部析出來。（ 三 ） 用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定1、用 50ml 移液管從瓶中取水樣于錐形瓶中。2、用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定至淺黃色。3、向錐形瓶中加入淀粉溶液2ml。4、繼續(xù)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色變成無色為止。5、記下消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。6、按上述方法平行測定三次。（ 四 ） 計(jì)算溶解氧（mg L） CNa2S2O×V3 Na2S2O3× 32/4 × 1000/V 水 =160CVO2 2Mn（OH）2 MnMn3O 2I 2 4Na2S2O31mol 的 O2和 4mol的 Na2S2O3相當(dāng)用硫代硫酸鈉的摩爾數(shù)乘氧的摩爾數(shù)除以4 可得到氧的質(zhì)量（mg），再乘 1000可得每升水樣所含氧的毫克數(shù)：CNa2S2O3硫代硫酸鈉摩爾濃度L）VNa2S2O3硫代硫酸鈉體積（m1）V水 水樣的體積（ml）（五 ）參考資料溶解于水中的氧稱為溶解氧，以每升水中含氧（O2） 的毫克數(shù)表示。 水中溶解氧的含量與大