粉體測(cè)試技術(shù)及儀器

1、第六章粉體測(cè)試技術(shù)及儀器內(nèi)容：6.1粉體濃度測(cè)試方法；6.2粉體粒度測(cè)試技術(shù)及 其應(yīng)用；6.3比表面積測(cè)量6.1粉體濃度測(cè)試方法粉體濃度通常是指在流體流動(dòng)過程中一定的容積下粉 體的質(zhì)量。氣體含塵量的基本測(cè)量就是在懸浮氣流中取得顆 粒物試樣進(jìn)行稱量?！暗人偃印本褪菨M足在等速條件下氣流沒有擾動(dòng)而且所有顆粒并且只有這些顆粒進(jìn)入取樣嘴的 準(zhǔn)則。取樣點(diǎn)應(yīng)選在節(jié)流部位的下游 6倍直徑以上的地方或上 游3倍直徑以上的地方。取樣點(diǎn)應(yīng)選擇在沉降室、收塵器以 及可能沉集大顆粒的長(zhǎng)水平管道的由口端，否則應(yīng)測(cè)定這些收塵裝置中收到的粉塵并從測(cè)定值中扣除。、等速取樣國(guó)&川取樣速度時(shí)粒體儂度的話為c-i等速般材,

2、惴有和料理不變小匕坡祥速度近也大非和有用偏眨、悵度養(yǎng)偶： 心歌桿速度比雙試噎.取韓何粒度變太,法底膈商？汨）H樣皆通-料，均體避少，址皮隔藪、濾紙光散射法通過抽濾煙氣中飄塵，測(cè)量清潔濾紙變臟或變黑引起的 透光度改變，求得粉體濃度。IS C 送班光裁兩諛量裝脫陽三、粉體濃度測(cè)量的其他方法1 .電容探頭濃度測(cè)量技術(shù)2 .光纖探頭濃度測(cè)量技術(shù)3 .光透射法濃度測(cè)量I=eCi4 .2粉體粒度測(cè)試技術(shù)及其應(yīng)用1. 顯微鏡法 ( microscopic method )是將粒子放在顯微鏡下，根據(jù)投影像測(cè)得粒徑的方法，主要測(cè)定幾何粒徑。 光學(xué)顯微鏡可以測(cè)定微米級(jí)的粒徑， 電子顯微鏡可以測(cè)定納米級(jí)的粒徑。測(cè)定

3、時(shí)應(yīng)避免粒子間的重疊，以免產(chǎn)生測(cè)定的誤差。 主要測(cè)定以個(gè)數(shù)、面積為基準(zhǔn)的粒度分布。2. 庫爾特計(jì)數(shù)法( coulter counter method )將粒子群混懸于電解質(zhì)溶液中，隔壁上設(shè)有一個(gè)細(xì)孔，孔兩側(cè)各有電極，電極間有一定電壓，當(dāng)粒子通過細(xì)孔時(shí)，粒子容積排除孔內(nèi)電解質(zhì)而電阻發(fā)生改變。 利用電阻與粒子的體積成正比的關(guān)系將電信號(hào)換算成粒徑，以測(cè)定粒徑與其分布。測(cè)得的是等體積球當(dāng)量徑，粒徑分布以個(gè)數(shù)或體積為基準(zhǔn)。 混懸劑、乳劑、脂質(zhì)體、粉末藥物等可以用本法測(cè)定。3. 沉降法 ( sedimentation method )是液相中混懸的粒子在重力場(chǎng)中恒速沉降時(shí)，根據(jù)Stocks 方程求出粒徑的

4、方法。Stocks方程適用于100 pm以下的粒徑的測(cè)定，常用Andreasen 吸管法。測(cè)得的粒徑分布是以重量為基準(zhǔn)的。Stocks 徑的測(cè)定方法還有離心法、 比濁法、 沉淀天平法、光掃描快速粒度測(cè)定法等。4. 比表面積法( specific surface area method )是利用粉體的比表面積隨粒徑的減少而迅速增加的原理，通過粉體層中比表面積的信息與粒徑的關(guān)系求得平均粒徑的方法。可測(cè)定100 pm的粒子，但不能測(cè)定粒度分布。5. 篩分法 ( sieving method )應(yīng)用最廣的測(cè)量方法。常用的測(cè)定范圍在45 pm以上。方法：將篩子由粗到細(xì)按篩號(hào)順序上下排列，將一定量粉體樣品

5、置于最上層中，振動(dòng)一定時(shí)間，稱量各個(gè)篩號(hào)上的粉體重量，求得各篩號(hào)上的不同粒徑重量百分?jǐn)?shù)，獲得以重量為基準(zhǔn)的篩分粒徑分布及平均粒徑。篩號(hào)與篩號(hào)尺寸：篩號(hào)常用“目”表示。 “目”系指在篩面的 25.4mm ( 1 英寸)長(zhǎng)度上開有的孔數(shù)。如開有 30 個(gè)孔，稱 30 目篩，孔徑大小是24.5mm/30再減去篩繩的直徑。 所用篩繩的直徑不同， 篩孔大小也不同。因此必須注明篩孔尺寸。各國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)篩號(hào)及篩孔尺寸有所不同，中國(guó)藥典在R40/3 系列規(guī)定了藥篩的九個(gè)篩號(hào)。一、篩分粒度測(cè)試目：是孔距直徑及數(shù)目的意思，是指每平方英時(shí)篩網(wǎng)上的空眼數(shù)目 顆粒形狀很復(fù)雜，通常有篩分粒度、沉降粒度、 等效體積粒度、等效表

6、面積粒度等表示方法。篩分粒度就是顆?？梢酝ㄟ^篩網(wǎng)的篩孔尺寸，以1英寸(25.4mm )寬度的篩網(wǎng)內(nèi)的篩孔數(shù)表示，因而稱之為“目數(shù)”。目前國(guó)際上用等效體積顆粒的計(jì)算直徑來表示粒徑。以 p,m或mm表示。二、沉降粒度測(cè)試基本沉降分析依據(jù)斯托克斯沉降定律進(jìn)行定量測(cè)量，所 測(cè)顆粒粒徑為與顆粒具有相同沉降速度，同種材質(zhì)球形顆粒 的直徑，又稱為斯托克斯直徑或等效阻力直徑。重力沉降分析離心沉降分析顆粒終極沉降速度 沉降介質(zhì)的密度 顆粒的密度 -糠粒粒徑分散在無限介質(zhì)空 間中的球形顆粒， 在低雷諾數(shù)（不大 T0.2）顆粒運(yùn)動(dòng)處于層 流狀態(tài)下適用二2.光透法6.3比表面積測(cè)量一、比表面積所有顆粒的總表面積與其質(zhì)

7、量或體積之比，稱為顆粒的 比表面積So可以根據(jù)S值的大小來比較同一種顆?；蚍哿项w粒比表面積測(cè)定方法的原理是基于以下關(guān)系:S與近于常壓下的空氣或高真空的負(fù)壓空氣通過粉料層時(shí)空氣滲透量的關(guān)系；S與粉料粒子表面吸附氣體單分子層的關(guān)系；S與粉料粒度的換算關(guān)系。二、氣體透過法測(cè)量比表面積用流體透過粉體層的流通速度或壓差來測(cè)量定量粉體 的表面積，根據(jù)理論模型計(jì)算由顆粒的比表面積。Blaine （勃氏）定容透氣測(cè)定通過測(cè)定一定容積的氣體通過粉末層的時(shí)間來測(cè)定顆 粒的比表面積。18KVK - -To量比表面積物料密度空隙率沉降介質(zhì)黏度U形管的截面租三、氮吸附法測(cè)量比表面積低溫氮吸附法是比表面積測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)方法氣

8、體分子進(jìn)入固體表面力場(chǎng)，由于相互作用而被吸 附。吸附量與壓強(qiáng)間關(guān)系稱為吸附等溫線，有五種類型(I )在2.5nm以下微孔吸附劑上的吸附等溫線屬于這種 類型。例如78K時(shí)N2在活性炭上的吸附及水和苯蒸汽在分 子篩上的吸附。(n)常稱為s型等溫線。吸附劑孔徑大小不一，發(fā)生多分子層吸附。在比壓接近 1時(shí)，發(fā)生毛細(xì)管和孔凝現(xiàn)象。(田)這種類型較少見。當(dāng)吸附劑和吸附質(zhì)相互作用很弱時(shí)會(huì)出現(xiàn)這種等溫線(W )多孔吸附劑發(fā)生多分子層吸附時(shí)會(huì)有這種等溫線。在比壓較高時(shí)，有毛細(xì)凝聚現(xiàn)象(V)發(fā)生多分子層吸附，有毛細(xì)凝聚現(xiàn)象1 .吸附函數(shù) BET ( Brunauer , Emmett , Teller)公式 任

9、何氣體與固體間都能發(fā)生物理吸附范德華引力越易液化的氣體越容易被吸附固體表面吸附了一個(gè)分子后，由于表面引力場(chǎng)的影響以 及被吸附分子與氣體分子間也有引力，其上面仍可再吸附一 個(gè)吸附質(zhì)分子 一多分子層吸附從測(cè)量的角度看，測(cè)量表面積需要測(cè)量由顆粒表面吸附 的單層吸附劑的數(shù)量即可。最常用的是BET公式，它描述了一定狀態(tài)下吸附總量與單層 吸附量的關(guān)系。Basic assumptionAdsorption is multilayer.Surface is uniform and there is not interacting force am ong the molecules adsorbed. ads

10、orption heat above t he first layer are the same and equal to the condensed heat of gas.BET吸附二常數(shù)公式（幾一0口+式中兩個(gè)常數(shù)為 c和Vm , c是與吸附熱有關(guān)的常數(shù)，Vm為鋪滿單分子層所需氣體的體積。p和V分別為吸附時(shí)的壓力和體積，ps是實(shí)驗(yàn)溫度下吸附質(zhì)的飽和蒸汽壓。為了使用方便，將二常數(shù)公式改寫為：p 1 e-l p 1- 匕此一川得，口巴測(cè)由多個(gè)吸附點(diǎn) V-p ,用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)p P 幾得一條直線從直線的斜率和截距可計(jì)算兩個(gè)常數(shù)值c和Vm ,從Vm可以計(jì)算吸附劑的比表面F4dmF4TAm是吸附質(zhì)分子

11、的截面積 L-阿伏伽得羅常數(shù)比壓一般控制在 0.05-0.35 之間 比壓太低，建立不起多分子層物理吸附 比壓過高，容易發(fā)生毛細(xì)凝聚，使結(jié)果偏高如果吸附層不是無限的，而是有一定的限制，例如在吸 附劑孔道內(nèi)，至多只能吸附n層，則BET公式修正為三常數(shù)比壓在0.35-0.60若n =1 ,為單分子層吸附，上式可以簡(jiǎn)化為 Langmuir 公式若n = 8, (p/ps) 0,上式可轉(zhuǎn)化為二常數(shù)公式。凡孔截面尺寸約大于 50nm的稱為大孔(macropore ); 約在950nm 范圍的稱為中孔 (mesopore );約小于2nm的稱為微孔(mlcropore )2 .吸附法比表面積測(cè)量測(cè)量比表面

12、的氣體吸附法絕大多數(shù)是測(cè)量吸附等溫線224dm1 niol-1對(duì)通常在液氮浴沸點(diǎn)溫度即 77.K進(jìn)行的氮?dú)馕剑珹m 取 16.2 X10-20m2 。當(dāng)Vm 取cm3時(shí)，上式寫為 S=4.35 Vm (m2)比表面積測(cè)量中最常用的方法為單點(diǎn)BET靜態(tài)容量法和流動(dòng)色譜法。使用BET公式測(cè)量表面積，測(cè)由多個(gè)吸附點(diǎn)Vp ,“ 心V(P,-P)已其直線區(qū)就是符合 BET公式的范圍。由斜率a與截距b 可算由bK= 。=；+1 it -+ bb(1) BET單點(diǎn)法BET圖的直線截距很小，可忽略不計(jì)b只需測(cè)量一個(gè)吸附點(diǎn)V和pJB I鼎新牝氯嘎梨 比式上剛定儀裝置(1)單點(diǎn)及多點(diǎn)BET比表面積測(cè)定，并可測(cè)定

13、吸附常數(shù)C值(2)直接對(duì)比法比表面積快速測(cè)定(3) Langmuir 比表面積測(cè)定強(qiáng)& is jh 1甲而化覆碰的 比整電潮定雙裝置273以(豆y嚴(yán)匕(273J + Ox76.0 p 1fa實(shí)際上是氮在室溫、壓力為p2條件下的壓縮因子與其在低溫浴溫度、同樣壓力下的壓縮因子之比。對(duì)氮取 16.2X10-20m2iaQiBa4.35 囁W(2)動(dòng)態(tài)色譜法城質(zhì)力升 r-ttAia 10卜混還母制= 川旺 的白喇品+優(yōu)恒M主用氣相 色滯動(dòng)態(tài)法 研究體改 蒸汽的吸 的，既快速 又準(zhǔn)確.實(shí) 驗(yàn)裝置如示 意圖所示空ra動(dòng)態(tài)造瞰期實(shí)枝I博活化好的吸附 劑裝在弱附工如中,將 作為載氣的悟性氣體» m質(zhì)蒸汽混合通過吸附7 a ha5-E 冷第工 1髭（就分析吸附后出口氣的成分或分析用惰性氣體洗下的 被吸附氣體的成分，從自動(dòng)記錄儀或與之糕結(jié)的微處埋 機(jī)處理的結(jié)果，就可以得到吸附量與壓力的關(guān)系-吸珊 鼻濕餞.比表面、孔分布等有用信息。或lie