水質-硫酸鹽的測定-EDTA滴定法(共6頁)

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上 現行水質分析實驗標準 北京邦馳世紀水處理科技有限公司二0一一年二月水質 硫酸鹽的測定 EDTA滴定法1.主要內容本標準規(guī)定用EDTA絡合滴定法測定水中的硫酸鹽。本方法適用于硫酸根（SO2-4）含量在10200mg/L范圍的天然水。但經過稀釋或濃縮，可以擴大適用范圍。1.1干擾及消除凡影響鎂離子測定的金屬離子均干擾本法對硫酸鹽的滴定。氰化物可以使鋅、鉛、鈷的干擾減至最??；存在鋁、鋇、錳等離子干擾時，需改用重量法或分光光度法測定。2.原理先用過量的氯化鋇將溶液中的硫酸鹽沉淀完全。過量的鋇在pH為10的氨緩沖介質中以鉻黑T作催化劑，添加一定量的鎂，用EDTA二鈉（乙二胺四

2、乙酸二鈉）鹽溶液進行滴定。從加入鋇、鎂所消耗EDTA溶液的量（用空白試驗求得）減去沉淀硫酸鹽后剩余鋇、鎂所耗EDTA的溶液量，即可得出消耗于硫酸鹽的鋇量，從而間接求出硫酸鹽含量。水樣中原有的鈣、鎂也同時消耗EDTA，在計算硫酸鹽含量時，還應扣除由鈣、鎂所耗的EDTA溶液的用量。3儀器3.1錐形瓶：250mL3.2滴定管：50mL3.3加熱及過濾裝置3.4常用實驗設備4試劑本標準所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標準或專業(yè)標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。4.1EDTA標準滴定溶液：C（Na2EDTA）約0.010mol/L。稱取3.72g二水合乙二胺四乙酸二鈉溶于少量水中，移入1000

3、mL容量瓶中，再加蒸餾水稀釋到標線。用下法以鋅基準溶液（或碳酸鈣基準溶液）標定其準確濃度。精確稱取0.6538g高純鋅，溶于（1+1）鹽酸溶液6mL中，待其全部溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，即鋅基準溶液C（Zn2+）=0.0100mol/L。吸取此液25.00mL置錐形瓶中，加75mL水及10mL氨緩沖溶液（4.2），放約20mg鉻黑T指示劑，搖勻后，用EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由淡紫紅色變?yōu)樗{色即為終點，記錄用量，用下式計算其濃度：C1=C2V2/V1式中：C1EDTA標準滴定溶液濃度，mol/LV1EDTA標準滴定溶液體積，mLC2鋅基準溶液濃度，mol/LV2鋅基準

4、溶液體積，mL4.2氨緩沖溶液：稱取20g氯化銨溶于500mL水中，加100mL濃氨水（=0.9g/mL）,用水稀釋至1000mL。4.3鉻黑T指示劑：稱取0.5g鉻黑T，烘干，加100g（105±5）干燥過2h的固體氯化鈉研磨均勻后貯于棕色瓶中。4.4鋇鎂混合溶液：稱取3.05g氯化鋇（BaCl2·2H2O）和2.54g氯化鎂（MgCl2·6H2O）溶于100mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線。4.5鹽酸溶液：1+14.6氯化鋇溶液：10%（m/V）稱取10g氯化鋇（BaCl2·2H2O）溶于水中并稀釋至100mL。5分析步驟5.1水樣

5、體積和鋇鎂混合液用量的確定：取5mL水樣于10mL試管中，加2滴鹽酸溶液（4.5）,5滴氯化鋇溶液（4.6），搖勻，觀察沉淀生成情況，按表1確定取水樣量及鋇鎂混合液用量。表1硫酸鹽含量與鋇鎂混合液用量關系渾濁情況硫酸鹽含量（mg/L）取樣體積（mL）鋇鎂混合液用量（mL）數分鐘后略渾251004稍渾濁2550504渾濁50100254生成沉淀100200258生成大量沉淀200取少量稀釋105.2根據表1大致確定硫酸鹽含量后，用無分度吸管量取適量水樣于250mL錐形瓶中，加入稀釋至100mL，大于100mL者濃縮至100mL。滴加鹽酸溶液（4.5），使剛果紅試紙由紅色變?yōu)樗{色，加熱煮沸12mi

6、n,以除去二氧化碳。5.3趁熱加入表1所規(guī)定數量的鋇鎂混合液（4.4）同時不斷攪拌，并加熱至沸。沉淀陳化6h（或放置過夜）后滴定。如沉淀過多，應過濾并用熱水洗滌沉淀及濾紙。洗滌液并入濾液后滴定。5.4加入10mL氨緩沖溶液（4.2），鉻黑T指示劑（4.3）約20mg，用EDTA標準溶液（4.1）滴定至溶液由紅色變?yōu)榧兯{色，記錄EDTA標準溶液用量V1。5.5取與5.2同體積水樣測定其中的鈣和鎂（Ca2+Mg2+），記錄EDTA標準滴定溶液的用量V2。5.6取100mL蒸餾水，作全程序空白。6結果的表述樣品中的硫酸鹽（SO2-4）的濃度C（mg/L）按下式計算：C=（V2+V3-V1）×

7、;C1/V×96.06×1000式中：V1水樣測定所耗EDTA標準滴定溶液的用量，mLV2滴定同體積水樣中鈣和鎂所消耗EDTA標準滴定溶液量，mLV3滴定空白所耗EDTA標準滴定溶液的用量，mLV所取水樣量,mLC1EDTA標準滴定溶液的濃度,mol/L96.06硫酸根（SO2-4）摩爾質量，g/mol7精密度和準確度硫酸鹽濃度為93.83mg/L的標準混合樣品，經5個實驗室分析，重復性相對標準偏差為0.73%，再現性相對標準偏差為1.82%，相對誤差為1.33%。8注意事項和說明8.1試樣中硫酸鹽濃度不宜大于200mg/L，當25mL水樣中硫酸鹽含量大于5mg時，即應稀釋

8、后測定。8.2加入的鋇、鎂混合液必須適當過量，以維持溶液中剩余的Ba2+達到一定的濃度。但Ba2+剩余量太多時，又易使滴定終點不明顯，建議使Ba2+量為SO2-4量的1倍為合適。在鋇、鎂按1：1混合時，當到達滴定終點時，Ba2+和Mg2+的比例應為1：2，即可得到明顯的終點。由此可見，用此法獲得正確結果的關鍵在于選擇適當的鋇、鎂混合劑的用量及取試樣量，否則將造成很大的誤差。3.由于BaSO4的溶度積較小，根據絡合滴定中關于不需進行沉淀分離的判別式計算，在試驗條件下，BaSO4不易溶解。因此，理論上不必分離沉淀而直接滴定。在實際操作時，為避免BaSO4沉淀吸附部分，Mg2+、Ba2+而影響結果，應于滴定接近終點時，用力搖動0.51min，以使可能被吸附在沉淀表面的離子分散在溶液中，然后迅速滴至終點。當大量沉淀影響到終點的觀察時，可采取過濾的方法除去。4BaSO4沉淀陳化的條件和時間應掌握好，至少放置6h或過夜。必要時