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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上一、試劑的配制:2M硫酸溶液:56mL濃硫酸溶于944mL蒸餾水中。過(guò)硫酸銨溶液:12g過(guò)硫酸銨溶于500mL蒸餾水中。鉬酸銨溶液:鉬酸銨在110烘干一個(gè)半小時(shí),用電子天平稱取7g,稱準(zhǔn)至0.001g,溶于約500mL蒸餾水中,加入0.2g酒石酸銻鉀及80mL濃硫酸,冷卻后用蒸餾水稀釋至1000mL,搖勻,貯于棕色瓶中,保質(zhì)期2個(gè)月??箟难崛芤海悍Q取17.6g抗壞血酸溶于約500mL蒸餾水中,加0.2gEDTA及8mL甲酸,用蒸餾水稀釋至1000mL,貯于棕色瓶中,保質(zhì)期1個(gè)月。10%鹽酸羥胺溶液:10g鹽酸羥胺溶于90mL蒸餾水中,貯于棕色瓶中。0.12%鄰啡啰啉

2、溶液:0.12g鄰啡啰啉溶于40mL蒸餾水中,加熱至80(77時(shí)拿下),使其溶解,稀釋至100mL,貯存于棕色瓶中,暗處保存一周。二、磷標(biāo)準(zhǔn)曲線:1、磷酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制: 稱取0.7165g預(yù)先在100105干燥過(guò)的磷酸二氫鉀(分析純),溶于約500mL蒸餾水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,靜置12小時(shí),此溶液1L含0.5g磷酸根離子,再吸取10mL此溶液移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,此溶液1L含0.02g磷酸根離子(PO43)。 m(KH2PO4) 0.7165gm(PO43)=×M(PO43)=×94.97 g/mol M(KH2PO4)

3、 136.09g/mol =0.5g 即1L溶液中,n(PO43)=0.5g/L 稀釋 0.5g/L 10mL250mL n(PO43)=0.02g/L 25 1mL此溶液移入50mL容量瓶中,n(PO43)=0.02g/L÷50=0.0004 g/L=0.4 mg/L2、磷標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制: 用10mL吸量管移0mL,1mL(109),2mL(108),3mL(107),4mL(106),5mL(105)于50mL容量瓶中,濃度分別為0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0(mg/L)。 6個(gè)容量瓶中各加入適量(25mL)蒸餾水,各加入5mL鉬酸銨溶液,搖勻,再加入3mL抗壞血酸溶

4、液,然后稀釋至刻度,搖勻,室溫下靜置10min,于710.0nm波長(zhǎng)處用1cm比色皿,以試劑空白做參比,測(cè)其吸光度,X值為吸光度,Y值為濃度 分光光度計(jì)操作步驟:選擇波長(zhǎng)710.0nm,放入樣品,依次為0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0(mg/L),1號(hào)吸光度調(diào)零,放入樣品,確認(rèn),顯示標(biāo)樣數(shù)為3,調(diào)為6。 對(duì)應(yīng):1號(hào)標(biāo)樣濃度 0.000 測(cè)得吸光度0Abs 2號(hào)標(biāo)樣濃度 0.400 0.064 3號(hào)標(biāo)樣濃度 0.800 0.132 4號(hào)標(biāo)樣濃度 1.200 0.180 5號(hào)標(biāo)樣濃度 1.600 0.248 6號(hào)標(biāo)樣濃度 2.000 0.315 確認(rèn),出曲線,C=6.434×A

5、-0.007,r=0.9993、電腦繪制曲線(Excel繪制):插入圖表XY散點(diǎn)圖無(wú)數(shù)據(jù)折線散點(diǎn)圖系列添加X、Y值完成右鍵點(diǎn)擊折線添加趨勢(shì)線選項(xiàng)顯示公式,顯示R平方值確定X值(Abs): 0 0.064 0.132 0.180 0.248 0.315 Y值(mg/L): 0 0.400 0.800 1.200 1.600 2.000三、鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線:1、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O分子量392.14g/mol,十二水合物分子量500.22 g/mol(稱量0.8958g) 稱取0.702g六水合硫酸亞鐵銨溶于水,加10mL25%硫酸溶液,移入1000mL容量

6、瓶中,稀釋至刻度,此溶液1L含0.1g鐵離子溶液,靜置12小時(shí),吸取上述溶液10mL,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,此溶液1L含0.01g鐵離子。 0.702gm(Fe2+)=×55.84g/mol=0.1g 392.14 g/mol即1L溶液中,n(Fe2+)=0.1g/L 稀釋10mL100mL n(Fe2+)=0.1g/L÷10=0.01g/L1mL此溶液移至50mL容量瓶中,n(Fe2+)=0.01g/L÷50=0.0002g/L=0.2mg/L2、鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制: 用10mL吸量管移0mL,1mL(109),2mL(108),3mL(107)

7、,4mL(106),5mL(105)于6個(gè)50mL容量瓶中,濃度分別為0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0(mg/L)。 6個(gè)容量瓶中各加入適量(25mL)水,26號(hào)各加入1cm剛果紅試紙,1:1鹽酸幾滴,至試紙變藍(lán),6個(gè)瓶再各加入1mL鹽酸羥胺溶液,2mL鄰啡啰啉溶液,搖勻,26號(hào)再各加幾滴1:1氨水,將試紙調(diào)為紅色,加水定容至刻度,搖勻,室溫下靜置10min,于510.0nm處,用3cm比色皿,以試劑空白做參比,測(cè)其吸光度,X值為吸光度,Y值為濃度。 分光光度計(jì)操作步驟:選擇波長(zhǎng)510.0nm,放入樣品,依次為0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1號(hào)吸光度調(diào)零,確認(rèn),顯示標(biāo)樣數(shù)為3,調(diào)為6。 對(duì)應(yīng):1號(hào)標(biāo)樣濃度 0.000 測(cè)得吸光度0Abs 2號(hào)標(biāo)樣濃度 0.200 0.116 3號(hào)標(biāo)樣濃度 0.400 0.240 4號(hào)標(biāo)樣濃度 0.600 0.339 5號(hào)標(biāo)樣濃度 0.800 0.465 6號(hào)標(biāo)樣濃度 1.000 0.574確認(rèn),出曲線, C=1.743×A-0.003,r=1.00

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