十四鹽酸萘乙二胺比色法測定大氣中氮氧化物

1、實(shí)驗(yàn)十四 鹽酸萘乙二胺比色法測定大氣中氮氧化物一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)習(xí)氣體樣品的采集和吸收，吸收管及大氣采樣器的使用。2. 掌握大氣中氮氧化物的比色測定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理大氣中氮氧化物包括一氧化氮和二氧化氮等， 在測定氮氧化物濃度時(shí)， 先用 三氧化鉻氧化管將一氧化氮氧化為二氧化氮。二氧化氮被吸收在溶液中形成亞硝酸，與氨基苯磺酸起重氮反應(yīng)，再與鹽酸 萘乙二胺偶合，生成玫瑰紅色偶氮染料，根據(jù)顏色深淺，比色測定。使用重量法校準(zhǔn)的二氧化氮滲透管配置低濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體，測得NQ- - NO的轉(zhuǎn)換系數(shù)為 0.76 ，因此在計(jì)算結(jié)果中要除以換算系數(shù) 0.76。在大氣中二氧化硫濃度為氮氧化物濃度的 10 倍時(shí)，對氮

2、氧化物的測定無干 擾； 30 倍時(shí)，使顏色有少許減退，但在城市環(huán)境大氣中，較少遇到這種情況。 臭氧濃度為氮氧化物的 5 倍時(shí)，對氮氧化物的測定略有干擾，在采樣后 3 小時(shí)， 使試液呈現(xiàn)微紅色，影響較大。過氧乙酰硝酸酯（ PAN使試液顯色而干擾，在 一般環(huán)境大氣中PAN濃度甚低，不會導(dǎo)致顯著的誤差。本法檢出限為 0.05微克 /5毫升（按吸光度0.01相應(yīng)的NO含量計(jì)），當(dāng)采樣體積為6升時(shí)，NO最低檢出 濃度為 0.01 毫克/立方米。三、實(shí)驗(yàn)儀器1 多孔玻板吸收管2 大氣采樣器 , 流量范圍 0 1L/min 。3 雙球玻璃管4 分光光度計(jì)四、試劑所有試劑均用不含有亞硝酸鹽的重蒸水配制。 檢驗(yàn)

3、方法：吸收液的吸光度不超過 0.005。1 .吸收原液：稱取5g對氨基苯磺酸于200mL燒杯中，將50mL冰醋酸與900mL水的混合液分?jǐn)?shù)次加入燒杯中，攪拌，溶解，并迅速移入1000mL容量瓶中，避光，待對氨基苯磺酸完全溶解后，加入 0.050g鹽酸萘乙二胺（又名N-甲奈基鹽 酸二氨基乙烯），溶解后，用水稀釋至刻線。此為吸收原液，儲于棕色瓶中，存 于冰箱，可保存一個(gè)月。2 采樣用吸收液：按四份吸收原液與一份水的比例混合。3 .三氧化鉻-石英砂氧化管：篩取2040目部分石英砂，用（1+2）鹽酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干，把三氧化鉻及石英砂按重量比1： 20混合，加少量水調(diào)勻，放在紅外燈或烘

4、箱里于 105C烘干，烘干過程中攪拌幾次，做好 的三氧化鉻-石英砂應(yīng)是松散的，若是粘在一起，說明三氧化鉻比重太大，可適量增加一些石英砂重新制備。將三氧化鉻-石英砂裝入雙球玻璃管，兩端用少量脫脂棉塞好，用塑料管制 的小帽將氧化管的兩端蓋緊，使用時(shí)氧化管與吸收管用一小段乳膠管連接。4 .亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取0.1500g預(yù)先在干燥器內(nèi)放置24小時(shí)的粒狀 亞硝酸鈉（NaNO,溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻線，此溶液 每毫升含100微克NQ,儲于棕色瓶中，冰箱保存，可穩(wěn)定 3個(gè)月。5 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液：臨用前吸取5.00mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液，于100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻

5、線，此溶液每毫升含5微克NO-。五、實(shí)驗(yàn)步驟1 .標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取7支10mL比色管，按下表配制標(biāo)準(zhǔn)色列:編號0123456NO2標(biāo)準(zhǔn)使用液體積（mL0. 000. 100. 200. 300.400. 500. 60吸收原液體積（mL4.004.004.004.004.004.004.00水體積（mL1.000. 900. 800. 700. 600. 500. 40NO含量（卩g）00. 51. 01. 52. 02. 53. 0搖勻，避開陽光直射，放置15分鐘，用1cm比色皿，于波長540納米處，以水為參比，測定吸光度。用最小二乘法計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程式：Y = a bX式中：丫一（A

6、-A。），標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度（A）與試劑空白液吸光度（A。）之差；X NO含量,卩g;b 回歸方程式的斜率；a 回歸方程式的截距。2 .樣品采集用一個(gè)內(nèi)裝5mL采樣用吸收液的多孔玻板吸收管，進(jìn)氣口接氧化管，并使管 口略微向下傾斜，以免潮濕空氣將氧化劑弄濕，污染后面的吸收管。以0.3L/min 流量，避光采樣至吸收液呈淺玫瑰色為止。如不變色，采氣量應(yīng)不少于 6L。3 .樣品測定采樣后放置15mi n,將吸收液移入比色皿中，同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制方法測定吸 光度。六、計(jì)算氧化氮（NOzmg/m3）(A A。) a b Vr 0.76式中：A樣品溶液吸光度；A 0試劑空白液吸光度；b 回歸方程式的斜率；a 回歸方程式的截距；V r換算為參比狀態(tài)下的采樣體積，L；0.76 NO（氣）轉(zhuǎn)化成NO （液）的系數(shù)。數(shù)據(jù)列表表示如下:1 .標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:編號0123456NO-含量（卩g）00. 51. 01. 52. 02. 53. 0吸光度A2.樣品測定編號123平均值(NO,mg/L)吸光度A查得NO含量（卩g）氮氧化物（mg/m3）七、注意事項(xiàng)1.配制吸收液時(shí)，應(yīng)避免溶液在空氣中長時(shí)間暴露，以防吸收空氣中的氮氧化 物。白光照射能使吸收液顯色，因此，在采樣、運(yùn)輸及存放